8-45-5碳水化合物的測(cè)定ppt課件

1、授課內(nèi)容授課內(nèi)容: :5-5 5-5 碳水化合物的測(cè)定碳水化合物的測(cè)定授課班級(jí)：高職授課班級(jí)：高職16911011691101 授課時(shí)間：授課時(shí)間：20192019年年3 3月月1515日日 授課教師：徐紅梅、孫文達(dá)授課教師：徐紅梅、孫文達(dá) 任務(wù)1 食品中還原糖的測(cè)定任務(wù)2 總糖的測(cè)定任務(wù)3 蔗糖的測(cè)定任務(wù)4 淀粉的測(cè)定任務(wù)5 粗纖維的測(cè)定任務(wù)6 果膠物質(zhì)的測(cè)定工程：工程： 碳水化合物的測(cè)定碳水化合物的測(cè)定( (一定義一定義 碳水化合物統(tǒng)稱(chēng)為糖類(lèi)，是由碳、碳水化合物統(tǒng)稱(chēng)為糖類(lèi)，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類(lèi)化合物。氫、氧三種元素組成的一大類(lèi)化合物。 糖糖+ +蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)糖蛋白糖蛋白 糖糖

2、+ +脂肪脂肪糖脂糖脂 一、一、 碳水化合物定義、分類(lèi)、物理性質(zhì)碳水化合物定義、分類(lèi)、物理性質(zhì) 工程：工程： 碳水化合物的測(cè)定碳水化合物的測(cè)定碳水化合物單糖雙糖多糖葡萄糖果糖半乳糖蔗糖乳糖麥芽糖淀粉纖維素果膠有效碳水化合物無(wú)效碳水化合物上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院 (二二) 碳水化合物分類(lèi)碳水化合物分類(lèi)人體能消化利用不能被人體消化利用（三碳水化合物的理化性質(zhì)1、溶解性 可溶性糖：?jiǎn)翁牵浩咸烟?、半乳糖、果?雙糖： 乳糖、麥芽糖、蔗糖不溶性糖：多糖： 淀粉、纖維素 2、還原性還原性糖：?jiǎn)翁牵浩咸烟?、半乳糖、果?雙糖： 乳糖、麥芽糖 非還原性糖： 蔗糖 多糖： 淀粉、纖維素、木質(zhì)素

3、還原性糖和非還原性糖的特點(diǎn)（1因?yàn)閱翁呛筒糠蛛p糖的分子中含有（COH），所以都能被弱氧化劑氧化，并使Fehling)斐林試劑或(Benedict)斑氏試劑生成紅色氧化亞銅沉淀。使(Tollen)多倫試劑產(chǎn)生銀鏡。（2雙糖中的蔗糖和多糖沒(méi)有還原性，屬于非還原性糖，所以必須在一定條件下水解后才能與上述各種試劑反應(yīng)。二、碳水化合物測(cè)定意義二、碳水化合物測(cè)定意義1 1、糖類(lèi)是發(fā)酵微生物的主要碳源、糖類(lèi)是發(fā)酵微生物的主要碳源 工業(yè)發(fā)酵中的糖類(lèi)主要有淀粉、糊精、雙糖、單糖等。工業(yè)發(fā)酵中的糖類(lèi)主要有淀粉、糊精、雙糖、單糖等。原料中淀粉的含量是原料重要的質(zhì)量指標(biāo)；發(fā)酵過(guò)程中原料中淀粉的含量是原料重要的質(zhì)量指標(biāo)

4、；發(fā)酵過(guò)程中可根據(jù)糖量的變化判斷發(fā)酵是否正常；可根據(jù)糖量的變化判斷發(fā)酵是否正常；發(fā)酵如谷氨酸、啤酒、葡萄酒等生產(chǎn)中，也需要測(cè)發(fā)酵如谷氨酸、啤酒、葡萄酒等生產(chǎn)中，也需要測(cè)定發(fā)酵中殘?zhí)呛恳源_定發(fā)酵經(jīng)止時(shí)間。定發(fā)酵中殘?zhí)呛恳源_定發(fā)酵經(jīng)止時(shí)間。此外，淀粉酶、糖化酶活力的測(cè)定實(shí)際上也是通過(guò)測(cè)定此外，淀粉酶、糖化酶活力的測(cè)定實(shí)際上也是通過(guò)測(cè)定糖量進(jìn)行計(jì)算的。糖量進(jìn)行計(jì)算的。2 2、糖類(lèi)的測(cè)定是食品的主要分析項(xiàng)目之一。、糖類(lèi)的測(cè)定是食品的主要分析項(xiàng)目之一。 由于食品中糖類(lèi)對(duì)改變：食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、物化性由于食品中糖類(lèi)對(duì)改變：食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、物化性質(zhì)以及色、香、味等感官指標(biāo)起著十分重要的作用。質(zhì)

5、以及色、香、味等感官指標(biāo)起著十分重要的作用。3、糖是新生嬰兒重要的營(yíng)養(yǎng)成分、糖是新生嬰兒重要的營(yíng)養(yǎng)成分 嬰兒消化道內(nèi)含有較多的乳糖酶，這種乳糖酶能把乳糖分解嬰兒消化道內(nèi)含有較多的乳糖酶，這種乳糖酶能把乳糖分解成葡萄糖和半乳糖。而半乳糖是構(gòu)成嬰兒腦神經(jīng)的重要物質(zhì)。成葡萄糖和半乳糖。而半乳糖是構(gòu)成嬰兒腦神經(jīng)的重要物質(zhì)。如果用蔗糖代替乳糖，嬰兒大腦發(fā)育受到影響。因此我國(guó)對(duì)如果用蔗糖代替乳糖，嬰兒大腦發(fā)育受到影響。因此我國(guó)對(duì)嬰兒專(zhuān)用乳粉中的乳糖有特別的要求：嬰兒專(zhuān)用乳粉中的乳糖有特別的要求：嬰兒配方乳粉嬰兒配方乳粉,(GB 10766-2019):乳糖占碳水化合物量乳糖占碳水化合物量配方配方，90 %

6、乳糖對(duì)于成年人來(lái)說(shuō)，由于體內(nèi)乳糖酶減少，乳糖不易被吸乳糖對(duì)于成年人來(lái)說(shuō)，由于體內(nèi)乳糖酶減少，乳糖不易被吸收。收。 闡明：闡明： 奶粉中乳糖需采用奶粉中乳糖需采用GB/T5413.5方法來(lái)測(cè)定。方法來(lái)測(cè)定。生鮮牛乳中的乳糖用旋光法來(lái)測(cè)定生鮮牛乳中的乳糖用旋光法來(lái)測(cè)定三、可溶性糖類(lèi)的提取和澄清 食品中可溶性糖類(lèi)通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖食品中可溶性糖類(lèi)通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。一般須將樣品磨碎、浸漬成溶液提取及蔗糖等低聚糖。一般須將樣品磨碎、浸漬成溶液提取液），經(jīng)過(guò)濾后再測(cè)定。液），經(jīng)過(guò)濾后再測(cè)定。（一提取（一提取1.提取液制備的原則提取液制備的原則:取樣量與稀釋倍數(shù)的確定

7、取樣量與稀釋倍數(shù)的確定,使使(0.53.5mg / ml)。 2.常用的提取劑有水及乙醇溶液。常用的提取劑有水及乙醇溶液。含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。 (2) 含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取。含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取。理由理由 ：用水提取會(huì)使部分淀粉，糊精溶出，影響測(cè)定：用水提取會(huì)使部分淀粉，糊精溶出，影響測(cè)定通常用通常用7075%的乙醇溶液的乙醇溶液 含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2CO2通常蒸發(fā)至原體積通常蒸發(fā)至原體積1/31/31/41/4，以除去酒

8、精和二氧化碳。，以除去酒精和二氧化碳。但酸性食品，在加熱前應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣品溶液至中性，但酸性食品，在加熱前應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。以防止低聚糖被部分水解。 注注: :提取固體樣品時(shí)，為提高提取效果，有提取固體樣品時(shí)，為提高提取效果，有時(shí)需加熱，加熱溫度一般控制在時(shí)需加熱，加熱溫度一般控制在40405050，一般，一般不超過(guò)不超過(guò)8080，溫度過(guò)高時(shí)可溶性多糖溶出，增加，溫度過(guò)高時(shí)可溶性多糖溶出，增加下步澄清工作的負(fù)擔(dān)，用乙醇做提取劑，加熱時(shí)下步澄清工作的負(fù)擔(dān)，用乙醇做提取劑，加熱時(shí)應(yīng)安裝回流裝置。應(yīng)安裝回流裝置。（二提取液的澄清 能較完全地除去干擾物

9、質(zhì)；能較完全地除去干擾物質(zhì)； 不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的理化性質(zhì)；理化性質(zhì)； 過(guò)剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于過(guò)剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于除掉。除掉。 2、常用三種澄清劑：、常用三種澄清劑： 中性醋酸鉛中性醋酸鉛PbCHCOO)23H2O 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液 硫酸銅和氫氧化鈉溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液1、作為澄清劑必需具備以下幾點(diǎn)要求： 用量必須適當(dāng)，太少，達(dá)不到澄清的目的，太多，會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。一般先向樣液中加入適量 澄清劑，充分混合后靜置。3 3、澄清劑的用量、澄清劑的用量留意：使用鉛鹽

10、作為澄清劑時(shí)，用量不宜過(guò)大，當(dāng)試樣溶液留意：使用鉛鹽作為澄清劑時(shí)，用量不宜過(guò)大，當(dāng)試樣溶液在測(cè)定過(guò)程進(jìn)行加熱時(shí)，鉛與還原糖果糖反響，生成鉛在測(cè)定過(guò)程進(jìn)行加熱時(shí)，鉛與還原糖果糖反響，生成鉛糖產(chǎn)生誤差，使測(cè)得糖量降低?？杉尤氤U劑如草酸鉀糖產(chǎn)生誤差，使測(cè)得糖量降低。可加入除鉛劑如草酸鉀K K 2CrO42CrO4）、草酸鈉）、草酸鈉Na2CrO4 Na2CrO4 ）、硫酸鈉）、硫酸鈉Na2SO4Na2SO4）、磷酸氫）、磷酸氫二鈉二鈉Na2HPO4Na2HPO4等來(lái)減少誤差，使用時(shí)可加少量固體即可。等來(lái)減少誤差，使用時(shí)可加少量固體即可。四、四、 測(cè)定方法測(cè)定方法單糖和低聚糖物理法化學(xué)法色譜法：紙色

11、譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高壓液相色譜法、離子色譜法 酶法相對(duì)密度法折光法旋光法還原糖法斐林氏法、高錳酸鉀法、鐵氰化鉀法）碘量法縮合反應(yīng)法多 糖淀粉：水解為單糖，再用單糖測(cè)定方法測(cè)定果膠和纖維素：多采用重量法適用適用范圍范圍適用于各種食品中的還原糖的適用于各種食品中的還原糖的含量測(cè)定含量測(cè)定 ，不適用深色樣品。，不適用深色樣品。適用于各種食品中的還原適用于各種食品中的還原糖的含量測(cè)定糖的含量測(cè)定 基基本本原原理理 樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿條件下，直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅液，以次甲基藍(lán)作性酒石酸銅液，以次甲基藍(lán)作指示劑，根據(jù)試樣液消耗

12、體積，指示劑，根據(jù)試樣液消耗體積，計(jì)算還原糖量。計(jì)算還原糖量。 試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中還原試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅，加硫糖把銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀消生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀消耗量，計(jì)算氧化亞銅含量，再查耗量，計(jì)算氧化亞銅含量，再查表得還原糖量。表得還原糖量。 任務(wù)任務(wù)1 1 食品中還原糖的測(cè)定食品中還原糖的測(cè)定還原糖是一般糖類(lèi)定量的基礎(chǔ)。還原糖是一般糖類(lèi)定量的基礎(chǔ)。GB/T 5009.7-2019GB/T 5009.7-2

13、019 中有兩種方法中有兩種方法: : 第一法第一法 直接滴定法直接滴定法 第二法第二法 高錳酸鉀滴定法高錳酸鉀滴定法 直接滴定法測(cè)定食品中的還原糖主要儀器主要儀器 25mL酸式滴定管酸式滴定管 可調(diào)電爐可調(diào)電爐 試劑試劑3試劑試劑 堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅+次甲基藍(lán)次甲基藍(lán) 堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵氰化鉀亞鐵氰化鉀 乙酸鋅溶液乙酸鋅溶液 亞鐵氰化鉀溶液亞鐵氰化鉀溶液 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng) 98 100 干燥至恒重干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖，加水溶解后移入的無(wú)水葡萄糖，加水溶解后移入10

14、00 m1容量瓶中，加入容量瓶中，加入5m1鹽酸鹽酸(防止微生物生長(zhǎng)防止微生物生長(zhǎng))。澄清劑澄清劑 分析檢測(cè)步驟 試樣處理 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 試樣溶液預(yù)測(cè)試樣溶液預(yù)測(cè) 試樣溶液測(cè)定試樣溶液測(cè)定 結(jié)果計(jì)算 試樣處理 乳、乳制品及含蛋乳、乳制品及含蛋白質(zhì)冷食類(lèi)白質(zhì)冷食類(lèi) 取樣取樣 2.50g5.00g容量瓶容量瓶 50mL水水 5mL乙酸鋅溶液乙酸鋅溶液 5mL 10.6亞鐵氰化鉀溶液亞鐵氰化鉀溶液 定容到定容到250ml 過(guò)濾過(guò)濾 濾液濾液 100.0mL樣品樣品蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿 中和中和 34 氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液 容量瓶容量瓶 定容到定容到250ml 酒精性飲料酒精性

15、飲料 含多量淀粉含多量淀粉的食品的食品 汽水等含有二氧化汽水等含有二氧化碳的飲料碳的飲料 10.00g20.00g樣品樣品容量瓶容量瓶 200mL水水 水浴加熱水浴加熱45 1 h冷卻冷卻 定容到定容到250ml 靜置靜置 沉淀沉淀 吸取吸取200mL上清液上清液 樣品樣品 100mL蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿 二氧化碳二氧化碳 容量瓶容量瓶 定容到定容到250ml 混勻混勻 靜置靜置 測(cè)定測(cè)定 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 試樣溶液預(yù)測(cè)試樣溶液預(yù)測(cè) 試樣溶液測(cè)定試樣溶液測(cè)定 150 mL錐錐形形瓶瓶 玻玻璃璃珠珠2粒粒 5.0mL堿性堿性酒石酸銅酒石酸銅甲液甲液 5.0mL乙液乙液 滴滴定定管

16、管 9 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液 150 mL錐錐形形瓶瓶 5.0mL堿性堿性酒石酸銅酒石酸銅甲液甲液 5.0mL乙液乙液 玻璃珠玻璃珠2粒粒 水水10mL 2 min內(nèi)加熱至沸內(nèi)加熱至沸 滴滴定定管管 試樣溶液試樣溶液 溶液沸騰溶液沸騰 150 mL錐錐形形瓶瓶 玻璃珠玻璃珠2粒粒 水水10mL 2 min內(nèi)加熱至沸內(nèi)加熱至沸 5.0mL堿性堿性酒石酸銅酒石酸銅甲液甲液 5.0mL乙液乙液 滴滴定定管管 溶液沸騰溶液沸騰 試樣溶液試樣溶液 從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少?gòu)牡味ü艿渭颖阮A(yù)測(cè)體積少1mL的試樣溶液的試樣溶液 留意：加熱使其在留意：加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確

17、沸騰30秒鐘，秒鐘，趁熱以每趁熱以每2秒秒1滴的速度繼續(xù)滴加，直至溶液藍(lán)色剛滴的速度繼續(xù)滴加，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。好褪去為終點(diǎn)。 此法測(cè)得的是總還原糖量。此法測(cè)得的是總還原糖量。 直接滴定法測(cè)定還原糖中，堿性酒石酸銅溶液的氧化直接滴定法測(cè)定還原糖中，堿性酒石酸銅溶液的氧化能力較強(qiáng)，醛糖和酮糖可被氧化。能力較強(qiáng)，醛糖和酮糖可被氧化。 在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入引入Cu2+，得到錯(cuò)誤的結(jié)果。，得到錯(cuò)誤的結(jié)果。 堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合

18、物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。說(shuō)明與討論說(shuō)明與討論 滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因一是可滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因一是可以加快還原糖與以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；二是次甲的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基

19、藍(lán)和氧應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量?；瘉嗐~被氧化而增加耗糖量。 滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。樣品溶液預(yù)測(cè)的目的；一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖樣品溶液預(yù)測(cè)的目的；一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求濃度有一定要求(0.1%左右左右)，測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體，測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過(guò)預(yù)積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過(guò)預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)加測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在以調(diào)整

20、，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在 10 ml 左右；左右；通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少 1 ml 左右的樣液，左右的樣液，只留下只留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度。反應(yīng)液的堿度直接源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度。反應(yīng)液的堿度直接影響二價(jià)銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)

21、進(jìn)行的程度影響二價(jià)銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度及測(cè)定結(jié)果。及測(cè)定結(jié)果。在一定范圍內(nèi)，溶液堿度愈高，二價(jià)銅的還原愈快。在一定范圍內(nèi)，溶液堿度愈高，二價(jià)銅的還原愈快。因此，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)液的體積，標(biāo)定和測(cè)定時(shí)因此，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)液的體積，標(biāo)定和測(cè)定時(shí)消耗的體積應(yīng)接近，使反應(yīng)體系堿度一致。消耗的體積應(yīng)接近，使反應(yīng)體系堿度一致。熱源一般采用熱源一般采用 800 w 電爐，電爐溫度恒定后才能加熱，熱源強(qiáng)度電爐，電爐溫度恒定后才能加熱，熱源強(qiáng)度應(yīng)控制在使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)沸騰，且應(yīng)保持一致。否則加熱至應(yīng)控制在使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)沸騰，且應(yīng)保持一致。否則加熱至沸騰所需時(shí)間就會(huì)不同，引起蒸發(fā)量不同，使

22、反應(yīng)液堿度發(fā)生變沸騰所需時(shí)間就會(huì)不同，引起蒸發(fā)量不同，使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化，從而引入誤差?；瑥亩胝`差。 沸騰時(shí)間和滴定速度對(duì)結(jié)果影響也較大沸騰時(shí)間和滴定速度對(duì)結(jié)果影響也較大,一般一般沸騰時(shí)間短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；沸騰時(shí)間短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度過(guò)快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。滴定速度過(guò)快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制上述實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求因此，測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制上述實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求一致。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差不應(yīng)超過(guò)一致。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差不應(yīng)超過(guò)0.1ml 。高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品中的還原糖高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品中的還原糖主要儀

23、器主要儀器 試劑試劑1 1、堿性酒石酸銅甲液、堿性酒石酸銅甲液 ：硫酸銅：硫酸銅+ +硫酸硫酸 2 2、堿性酒石酸銅乙液、堿性酒石酸銅乙液 酒石酸鉀鈉與氫氧化鈉酒石酸鉀鈉與氫氧化鈉【比較一下以上兩種試劑與直接滴定法配制方法相同嗎？】【比較一下以上兩種試劑與直接滴定法配制方法相同嗎？】3 3、精制石棉、精制石棉 ：可用作填充古氏坩堝用。：可用作填充古氏坩堝用。4 4、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)(0.1000mol/L)。5 5、氫氧化鈉溶液。、氫氧化鈉溶液。6 6、硫酸鐵溶液、硫酸鐵溶液 7 7、鹽酸、鹽酸(3mol/L) (3mol/L) 量取量取30mL30

24、mL鹽酸，加水稀釋至鹽酸，加水稀釋至120mL120mL。澄清劑澄清劑v還原糖的測(cè)定高錳酸鉀法 v 還原糖+Cu2+Cu2Ov Cu2O +Fe3+H+Cu2+ Fe2+v Fe2+KMnO4 Fe3+Mn2+v其過(guò)程：提取液的制備氧化硫酸鐵）過(guò)濾 溶解滴定終點(diǎn)：微紅色） 空白試驗(yàn)計(jì)算。v （計(jì)算得 Cu2O量查表 還原糖量）1 1、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí)，需控制好熱源強(qiáng)度保、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí)，需控制好熱源強(qiáng)度保證在在證在在4min4min內(nèi)加熱至沸點(diǎn)，否則誤差較大。樣液與堿性酒石內(nèi)加熱至沸點(diǎn)，否則誤差較大。樣液與堿性酒石酸銅甲乙液加熱反應(yīng)酸銅甲乙液加熱反應(yīng), ,要求應(yīng)在

25、要求應(yīng)在4 min4 min內(nèi)溶液沸騰內(nèi)溶液沸騰, ,并準(zhǔn)確煮沸并準(zhǔn)確煮沸2min2min。樣液加熱反應(yīng)后。樣液加熱反應(yīng)后, ,乘熱抽濾乘熱抽濾, ,并用并用6060蒸餾水洗滌燒杯蒸餾水洗滌燒杯及沉淀物至不呈堿性。及沉淀物至不呈堿性。2 2、高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖時(shí)、高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖時(shí), ,樣品除去蛋白質(zhì)樣品除去蛋白質(zhì), ,還原糖把還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅銅鹽還原為氧化亞銅 。3 3、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí)，需要做試劑空白。、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí)，需要做試劑空白。4 4、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí)、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí), ,測(cè)定用樣液含糖濃度測(cè)定用樣

26、液含糖濃度應(yīng)調(diào)整到應(yīng)調(diào)整到0.01-0.45%0.01-0.45%范圍內(nèi)，濃度過(guò)大或過(guò)小都會(huì)帶來(lái)誤差。范圍內(nèi)，濃度過(guò)大或過(guò)小都會(huì)帶來(lái)誤差。5 5、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí)、高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí), ,兩次平行測(cè)定結(jié)果的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的10%10%。闡明闡明任務(wù)任務(wù)2 總糖的測(cè)定總糖的測(cè)定 食品中的總糖通常是指具有還原性的糖食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等果糖、乳糖、麥芽等)和在測(cè)定條件下能水解為還和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。原性單糖的蔗糖的總量。 總糖是食品生產(chǎn)中常規(guī)

27、分析項(xiàng)目，是麥乳精、總糖是食品生產(chǎn)中常規(guī)分析項(xiàng)目，是麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。它反映的是食品中可溶性單糖和低聚糖的總量，其它反映的是食品中可溶性單糖和低聚糖的總量，其含量高低對(duì)產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)含量高低對(duì)產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、成本等有一定影響。值、成本等有一定影響。 總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的，常用總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的，常用的是直接滴定法，此外還有蒽酮比色法等。的是直接滴定法，此外還有蒽酮比色法等。 總糖的測(cè)定的原理是樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，加稀鹽酸在加熱

28、條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法或高錳酸鉀法測(cè)定。（1原理原理（2儀器儀器 恒溫水浴。 其他同還原糖測(cè)定。（4） 測(cè)定方法樣品處理(沉淀蛋白取濾液)水解(鹽酸)調(diào)pH(氫氧化鈉)滴定計(jì)算 樣品處理：按還原糖測(cè)定法中的方法進(jìn)行。樣品處理：按還原糖測(cè)定法中的方法進(jìn)行。 樣品中總糖量測(cè)定：吸取樣品中總糖量測(cè)定：吸取50ml50ml樣品處理液于樣品處理液于100mL100mL容量瓶中，加容量瓶中，加6mol/L6mol/L鹽酸鹽酸5mL5mL，在，在68687070水浴中水浴中加熱加熱15min15min，冷卻后加，冷卻后加2 2滴甲基紅指示劑，用滴甲基紅指示劑，用200g/L200g/L

29、體積分?jǐn)?shù)氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，體積分?jǐn)?shù)氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，混勻，按還原糖測(cè)定方法中直接滴定法進(jìn)行測(cè)定。混勻，按還原糖測(cè)定方法中直接滴定法進(jìn)行測(cè)定。說(shuō)明與討論說(shuō)明與討論 總糖測(cè)定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以總糖測(cè)定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿如用轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示，則應(yīng)該用標(biāo)性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示，則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。 在營(yíng)養(yǎng)學(xué)上，總糖是指能彼人體消化、吸在營(yíng)養(yǎng)學(xué)上，

30、總糖是指能彼人體消化、吸收利用的糖類(lèi)物質(zhì)的總和，包括淀粉。這里所講收利用的糖類(lèi)物質(zhì)的總和，包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的水解作用很微弱。水解作用很微弱。蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒(méi)有還原性，蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒(méi)有還原性，不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定，但在一定條件下，蔗不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖轉(zhuǎn)化糖）。糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖轉(zhuǎn)化糖）。因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。對(duì)于因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。對(duì)于純度較高的蔗糖溶液，

31、其相對(duì)密度、折光率、旋光度純度較高的蔗糖溶液，其相對(duì)密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故也可用物理等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故也可用物理檢驗(yàn)法測(cè)定。這里介紹還原糖法。檢驗(yàn)法測(cè)定。這里介紹還原糖法。任務(wù)任務(wù)3 蔗糖的測(cè)定蔗糖的測(cè)定在食品生產(chǎn)過(guò)程中，測(cè)定蔗糖含量的作用：食品加在食品生產(chǎn)過(guò)程中，測(cè)定蔗糖含量的作用：食品加工原料的成熟度、鑒別白糖、蜂蜜原料品質(zhì)、糖果、工原料的成熟度、鑒別白糖、蜂蜜原料品質(zhì)、糖果、果脯產(chǎn)品的質(zhì)量果脯產(chǎn)品的質(zhì)量 。 1、原理、原理 樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還行水解，使

32、蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個(gè)換算系數(shù)即為蔗生的還原糖量，乘以一個(gè)換算系數(shù)即為蔗糖含量。糖含量。2. 試劑：用試劑：用 0.1轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑。轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑。GB/T 5009.82019食品中蔗糖的測(cè)定食品中蔗糖的測(cè)定 第二法第二法 酸水解法酸水解法3.測(cè)定方法測(cè)定方法 取一定量樣品，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定取一定量樣品，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理，吸取處理后的樣液法中的樣品處理方法處

33、理，吸取處理后的樣液2份各份各50ml，分別放入，分別放入l00ml容量瓶中，一份加入容量瓶中，一份加入5ml 6molL鹽酸溶液，置鹽酸溶液，置68-70水浴中加熱水浴中加熱15分鐘，取出分鐘，取出迅速冷卻至室溫，加迅速冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示劑，用滴甲基紅指示劑，用NaOH溶溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。另一份直接用液中和至中性，加水至刻度，混勻。另一份直接用水稀釋到水稀釋到100m1。 然后按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原然后按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖含量。糖含量。留意：當(dāng)樣品加酸水浴后，應(yīng)迅速冷卻，以防止果糖分解。留意：當(dāng)樣品加酸水浴后，應(yīng)迅速冷卻，以防止果糖分

34、解。 樣品水解后，用堿調(diào)節(jié)樣品水解后，用堿調(diào)節(jié)pH時(shí)，可用膠頭滴管時(shí)，可用膠頭滴管 滴加。滴加。 水解條件的選擇： 試驗(yàn)證明，在蔗糖發(fā)生水解的條件下，其他還原性雙糖均不水解。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定，50ml樣品處理液，加入6moL/L鹽酸5mL,6870水浴中加熱15min，便可使蔗糖水解完全，而其他雙糖及淀粉在此條件下不水解，從而避免了干擾。 故在水解時(shí)特別要注意水解的酸度、溫度和時(shí)間等條件一致，如果水分因蒸發(fā)減少時(shí)應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充。嚴(yán)格控制的操作條件是：(A)酸的濃度與用量 (B)樣品溶液體積 C)水解溫度與時(shí)間計(jì)算公式為：即水解后所測(cè)得的還原糖量減去水解前所測(cè)得還原糖的含量，再乘以校正因子0.95，

35、便可求得蔗糖的含量。95.0RR）蔗糖含量（前后食品中蔗糖測(cè)定時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的 10% 。乳制品中蔗糖測(cè)定時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的 1.5% 。根據(jù)水解反應(yīng)：C12H22O11+H2O C6H12O6+C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 342 180 180 蔗糖的相對(duì)分子量為342，水解后生成2分子單糖，其相對(duì)分子質(zhì)量之和為360，故由還原糖的含量換算成蔗糖含量時(shí)應(yīng)以校正因子0.95GB 5413.5-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測(cè)定嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測(cè)定 第二法第二法 萊

36、因萊因埃農(nóng)氏法埃農(nóng)氏法留意：留意： 藍(lán)愛(ài)農(nóng)藍(lán)愛(ài)農(nóng)LaneEynon)法法 比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點(diǎn)為紅色。比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點(diǎn)為紅色。原理原理乳糖：試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以次甲基乳糖：試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以次甲基藍(lán)為指示劑，直接滴定已標(biāo)定過(guò)的費(fèi)林氏液，根據(jù)樣液藍(lán)為指示劑，直接滴定已標(biāo)定過(guò)的費(fèi)林氏液，根據(jù)樣液消耗的體積，計(jì)算乳糖含量。消耗的體積，計(jì)算乳糖含量。蔗糖：試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中蔗糖經(jīng)鹽酸水解為還蔗糖：試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中蔗糖經(jīng)鹽酸水解為還原糖，再按還原糖測(cè)定。水解前后的差值乘以相應(yīng)的系原糖，再按還原糖測(cè)定。水解前后的差值乘以相應(yīng)的

37、系數(shù)即為蔗糖含量。數(shù)即為蔗糖含量。乳制品蔗糖測(cè)定中，沉淀劑是乙酸鉛與草酸鉀乳制品蔗糖測(cè)定中，沉淀劑是乙酸鉛與草酸鉀磷酸氫磷酸氫二鈉二鈉 。乳制品蔗糖測(cè)定中，樣液的預(yù)、精滴定過(guò)程中，須加入乳制品蔗糖測(cè)定中，樣液的預(yù)、精滴定過(guò)程中，須加入的指示劑是次甲基藍(lán)。的指示劑是次甲基藍(lán)。 淀粉是一種多糖。它廣泛存在于植物的根、淀粉是一種多糖。它廣泛存在于植物的根、莖、葉、種子等組織中，是人類(lèi)食物的重要組成莖、葉、種子等組織中，是人類(lèi)食物的重要組成部分，也是供給人體熱能的主要來(lái)源。部分，也是供給人體熱能的主要來(lái)源。 淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合形式不同，可形成兩

38、種不同的淀粉分子形式不同，可形成兩種不同的淀粉分子直鏈直鏈淀粉和支鏈淀粉。淀粉和支鏈淀粉。任務(wù)任務(wù)4 淀粉的測(cè)定淀粉的測(cè)定淀粉的主要性質(zhì)：淀粉的主要性質(zhì)： 水溶性：直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水，支水溶性：直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水，支鏈淀粉常壓下不溶于水。只有在加熱并加壓時(shí)才鏈淀粉常壓下不溶于水。只有在加熱并加壓時(shí)才能溶解于水。能溶解于水。 醇溶性：不溶于濃度在醇溶性：不溶于濃度在30以上的乙醇溶液。以上的乙醇溶液。 水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。是葡萄糖。 旋光性：淀粉水溶液具有右旋性旋光性：淀粉水溶液具有右旋性20 為為

39、(+)201.5-205。 與碘有呈色反應(yīng)是碘量法的專(zhuān)屬指示劑）與碘有呈色反應(yīng)是碘量法的專(zhuān)屬指示劑）穩(wěn)定劑穩(wěn)定劑雪糕、冷飲食品雪糕、冷飲食品增稠劑增稠劑肉罐頭肉罐頭膠體生成劑膠體生成劑保濕劑保濕劑乳化劑乳化劑粘合劑粘合劑填充料填充料糖果糖果 淀粉的作用淀粉的作用 淀粉的測(cè)定方法有多種，部是根據(jù)淀粉的理淀粉的測(cè)定方法有多種，部是根據(jù)淀粉的理化性質(zhì)而建立的。常用的方法有：化性質(zhì)而建立的。常用的方法有： 酸水解法酸水解法 酶水解法酶水解法 旋光法旋光法 酸化酒精沉淀法。酸化酒精沉淀法。GB/T 5009.92019食品中淀粉的測(cè)定食品中淀粉的測(cè)定 1. 酶解酶解 酸解酸解 測(cè)定還原糖測(cè)定還原糖 2.

40、 酸水解酸水解 測(cè)定還原糖測(cè)定還原糖 淀粉starch)是食品中主要的碳水化合物，屬于非還原性糖，利用淀粉不溶于水，可以用水除去所有水溶性的單糖和雙糖，使淀粉與其他糖類(lèi)物質(zhì)分開(kāi)。將淀粉進(jìn)行水解，得到淀粉的最終水解產(chǎn)物葡萄糖。采用測(cè)定還原糖的方法，來(lái)測(cè)定淀粉水解生成的葡萄糖。乘以校正因子0. 90，便可測(cè)得淀粉含量。 樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類(lèi)樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類(lèi)后，用鹽酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測(cè)定方后，用鹽酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測(cè)定方法測(cè)定還原糖含量，再折算為淀粉含量。法測(cè)定還原糖含量，再折算為淀粉含量。 （二適用范圍及特點(diǎn)（二適用范圍及特點(diǎn) 此法適用于

41、淀粉含量較高，而半纖維素等其他此法適用于淀粉含量較高，而半纖維素等其他多糖含量較少的樣品。該法操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛，多糖含量較少的樣品。該法操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛，但選擇性和準(zhǔn)確性不及酶法。但選擇性和準(zhǔn)確性不及酶法。（一）（一） 原理原理酸水解法酸水解法 （C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6 (淀粉） （葡萄糖） 162n n18090. 0180nn162還原糖含量淀粉含量還原糖含量酶水解法（一）（一） 原理原理含淀粉含淀粉 糊精、麥芽糖糊精、麥芽糖 樣樣品品葡萄糖葡萄糖酸解液化糖化酸解淀粉酶水解有選擇性（二適用范圍及特點(diǎn)（二適用范圍及特點(diǎn) 因?yàn)榈矸勖赣袊?yán)格的選擇性、它只水解因?yàn)榈矸勖?/p>

42、有嚴(yán)格的選擇性、它只水解淀粉而不會(huì)水解其他多糖，水解后通過(guò)過(guò)濾淀粉而不會(huì)水解其他多糖，水解后通過(guò)過(guò)濾可除去其他多糖。所以該法不受半纖維素、可除去其他多糖。所以該法不受半纖維素、多縮戊糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾，適合于這多縮戊糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾，適合于這類(lèi)多糖含量高的樣品，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，類(lèi)多糖含量高的樣品，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)。但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)。樣品處理：樣品先用乙醚或石油醚進(jìn)行浸泡淋洗，樣品處理：樣品先用乙醚或石油醚進(jìn)行浸泡淋洗，以除去脂肪。再用以除去脂肪。再用1085的乙醇水溶液洗去的乙醇水溶液洗去可溶性糖類(lèi)各種單糖和雙糖）。可溶性糖類(lèi)各種單糖和雙糖）。然后用淀粉酶使淀粉水解成

43、麥芽糖，加酸則進(jìn)一然后用淀粉酶使淀粉水解成麥芽糖，加酸則進(jìn)一步水解成葡萄糖。調(diào)整溶液的步水解成葡萄糖。調(diào)整溶液的PH后，加入蛋白質(zhì)后，加入蛋白質(zhì)沉淀，過(guò)濾，除去蛋白質(zhì)和纖維素等固形物。溶沉淀，過(guò)濾，除去蛋白質(zhì)和纖維素等固形物。溶液按測(cè)定還原糖的方法進(jìn)行操作，并同時(shí)作空白液按測(cè)定還原糖的方法進(jìn)行操作，并同時(shí)作空白試驗(yàn)。試驗(yàn)。旋光法旋光法1.原理原理 淀粉具有旋光性，在一定條件下旋光度的大小淀粉具有旋光性，在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉，與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉，使之與其他成分分離，用氯化錫沉淀提取液中的使之與其他成分分離，用氯化錫沉淀提取液中的蛋

44、白質(zhì)后，測(cè)定旋光度，即可計(jì)算出淀粉含量。蛋白質(zhì)后，測(cè)定旋光度，即可計(jì)算出淀粉含量。2.適用范圍及待點(diǎn)適用范圍及待點(diǎn) 本法適用于淀粉含量較高，而可溶性糖類(lèi)含量本法適用于淀粉含量較高，而可溶性糖類(lèi)含量很少的谷類(lèi)樣品，如面粉、米粉等。操作簡(jiǎn)便、很少的谷類(lèi)樣品，如面粉、米粉等。操作簡(jiǎn)便、快速?？焖佟Ｈ蝿?wù)5 粗纖維的測(cè)定粗纖維是植物性食品的主要成分之一，廣泛存在于各粗纖維是植物性食品的主要成分之一，廣泛存在于各種植物體內(nèi)?；瘜W(xué)上不是單一組分，是混合物。種植物體內(nèi)?；瘜W(xué)上不是單一組分，是混合物。1. 粗纖維粗纖維主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量含及少量含N物。集中

45、存在于谷類(lèi)的麩、糠、秸桿、果物。集中存在于谷類(lèi)的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。蔬的表皮等處。 對(duì)稀酸、稀堿難溶，人體不能消化利用的部分。對(duì)稀酸、稀堿難溶，人體不能消化利用的部分。2.纖維素纖維素構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要成分，是葡萄糖聚構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由合物，由1，4糖苷鍵連接，人類(lèi)及大多數(shù)動(dòng)物利糖苷鍵連接，人類(lèi)及大多數(shù)動(dòng)物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。3.半纖維素半纖維素一種混合多糖，不溶于水而溶于堿、稀酸加熱一種混合多糖，不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解，水解產(chǎn)物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、比纖維素易水解，水解產(chǎn)物有木糖

46、、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。半乳糖等。4.木質(zhì)素木質(zhì)素不是碳水化合物，是一種復(fù)雜的芳香族聚合物，不是碳水化合物，是一種復(fù)雜的芳香族聚合物，是纖維素的伴隨物。難以用化學(xué)手段或酶法降解，在個(gè)別是纖維素的伴隨物。難以用化學(xué)手段或酶法降解，在個(gè)別有機(jī)溶劑中緩慢溶解。有機(jī)溶劑中緩慢溶解。5.膳食纖維膳食纖維(食物纖維食物纖維) 它是指食品中不能被人體消化酶它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類(lèi)和木質(zhì)素的總和。它包括纖維素、半纖維所消化的多糖類(lèi)和木質(zhì)素的總和。它包括纖維素、半纖維素、戊聚糖、本質(zhì)素、果膠、樹(shù)膠等，至于是否應(yīng)包括作素、戊聚糖、本質(zhì)素、果膠、樹(shù)膠等，至于是否應(yīng)包括作為添加劑添加的某些多糖

47、為添加劑添加的某些多糖(羧甲基纖維素、藻酸丙二醇等羧甲基纖維素、藻酸丙二醇等)還還無(wú)定論。無(wú)定論。膳食纖維比粗纖維更能客觀(guān)、準(zhǔn)確地反映食物的可利用率，膳食纖維比粗纖維更能客觀(guān)、準(zhǔn)確地反映食物的可利用率，因此有逐漸取代粗纖維指標(biāo)的趨勢(shì)。因此有逐漸取代粗纖維指標(biāo)的趨勢(shì)。 纖維是人類(lèi)膳食中不可缺少的重要物質(zhì)之纖維是人類(lèi)膳食中不可缺少的重要物質(zhì)之一，在維持人體健康、預(yù)防疾病方面有著獨(dú)特一，在維持人體健康、預(yù)防疾病方面有著獨(dú)特的作用，已日益引起人們的重視。的作用，已日益引起人們的重視。 食品中纖維的測(cè)定提出最早、應(yīng)用最食品中纖維的測(cè)定提出最早、應(yīng)用最廣泛的是稱(chēng)量法。此外還有中性洗滌纖廣泛的是稱(chēng)量法。此外

48、還有中性洗滌纖維法、酸性洗滌纖維法、酸解重量法等維法、酸性洗滌纖維法、酸解重量法等分析方法。這些方法各有優(yōu)、缺陷。分分析方法。這些方法各有優(yōu)、缺陷。分別介紹如下。別介紹如下。（一粗纖維的測(cè)定（一粗纖維的測(cè)定 稱(chēng)量法稱(chēng)量法1.原理原理 在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有無(wú)脂肪，所得

49、的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有無(wú)機(jī)物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。機(jī)物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。2適用范圍及特點(diǎn)適用范圍及特點(diǎn)該法操作簡(jiǎn)便、迅速，適用于各類(lèi)食品，該法操作簡(jiǎn)便、迅速，適用于各類(lèi)食品，是應(yīng)用最廣泛的經(jīng)典分析法。目前，我國(guó)的食是應(yīng)用最廣泛的經(jīng)典分析法。目前，我國(guó)的食品成分表中品成分表中“纖維纖維一項(xiàng)的數(shù)據(jù)都是用此法測(cè)一項(xiàng)的數(shù)據(jù)都是用此法測(cè)定的，但該法測(cè)定結(jié)果粗糙，重現(xiàn)性差。由于定的，但該法測(cè)定結(jié)果粗糙，重現(xiàn)性差。由于酸堿處理時(shí)纖維成分會(huì)發(fā)生不同程度的降解，酸堿處理時(shí)纖維成分會(huì)發(fā)生不同程度的降解，使測(cè)得值與纖維的實(shí)際含量差別很大，這是此使測(cè)得值與纖維的實(shí)際含量差別很大，這是此法的最大缺點(diǎn)。法的最大缺點(diǎn)。3.分析步驟樣品處理樣品處理稱(chēng)樣稱(chēng)樣酸處理酸處理堿處理堿處理枯燥枯燥結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算乙醚乙醇處理乙醚乙醇處理灰化灰化 稱(chēng)取一定量的樣品搗稱(chēng)取一定量的樣品搗碎混勻，加入碎混勻，