鐵離子測(cè)定的幾種方法

1、鐵離子測(cè)定的幾種方法（鄰菲啰咻法）本方法采用鄰菲啰咻分子吸收光譜法測(cè)定鐵含量，本方法適用于含 Fe0.0220mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測(cè)定。1方法提要用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在pH2.59時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰咻生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長（510nm ）處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。本方法采用pH4.5。2試劑和材料2.1 硫酸；2.2 硫酸鐵鏤NH4Fe（SO4）2 12H2O2;2.3 硫酸：1 + 35溶液；2.4 氨水：1 + 3溶液；2.5 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 （pH=4.5）:稱取164g乙酸鈉，溶于水，力口 84mL冰乙酸， 稀釋至10

2、00mL ;2.6 抗壞血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入 0.2g乙二胺 四乙酸二鈉（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀釋至 500mL ,混勻，貯存于棕色瓶中（有效 期一個(gè)月）；2.7 鄰菲啰咻溶液：2.0g/L ;2.8 過硫酸鉀溶液：40.0g/L ,溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100mL ,室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14d。2.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液I : 1mL含有0.100mgFe,稱取0.863g硫酸鐵鏤，精確至0.001g ,置 于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL濃硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到 1000mL容量瓶中， 用水稀

3、釋至刻度，搖勻。2.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液n： 1mL含有0.010mgFe ,取1mL含有0.100mgFe 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 I稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。3儀器和設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為3 cm的吸收池。4分析步驟4.1 工作曲線的繪制分別取 0mL （空白），1.00mL , 2.00mL , 4.00mL , 6.00mL , 8.00mL , 10.00mL 鐵標(biāo) 準(zhǔn)溶液n于7個(gè)100mL容量瓶中，加水至約 40mL,力口 0.50mL（1 + 35）硫酸溶液，調(diào) pH 接近2（可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán)pH即為2.5）,加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液，5.0mL鄰菲

4、啰咻溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min ,用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的Fe3+離子量（由）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。4.2 測(cè)定4.2.1 總鐵的測(cè)定試樣的分解：取5.050.0mL水樣于100mL錐形中（體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL）, 加1.0mL（1 +35）硫酸溶液，力口 5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上。緩慢煮沸 15min，保持 體積不低于20mL ,取下冷卻至室溫，用（1 +3）氨水或（1 +35）硫酸溶液調(diào)pH接近（可投加一 小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán) pH即為2.5）2,備用。吸光度的測(cè)定：將已調(diào)好 p

5、H值的試料全部轉(zhuǎn)移到 100mL容量瓶中，加3.0mL抗壞血 酸溶?C 10.0mL緩沖溶液（此時(shí)剛果紅試紙應(yīng)為紅色，若不是紅色證明緩沖液有問題，需 要重新配置），5.0mL鄰菲啰咻溶液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min ,用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。4.2.2 可溶性鐵的測(cè)定取5.050.0mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣于100mL錐形瓶中，以下按總鐵的測(cè)定步驟進(jìn)行。5分析結(jié)果的表述5.1 以mg/LFe 2+表示的試樣中總鐵含量（p 1）按下式計(jì)算：m1m1 從工作曲線上查得的以國表示的Fe”量；V1移取水樣的體積，mLo5.2 以mg/LFe 2+表示的試樣中可

6、溶性鐵含量（p 2）按下式計(jì)算:m2V2P2=磺基水楊酸法測(cè)定水中鐵離子1 .原理在PH8-11的氨性溶液中，三價(jià)鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的絡(luò)合物(黃色)。Fe3+在不同PH下與磺基水楊酸形成不同顏色及組成的絡(luò)合物， 在PH=1.8-2.5中, 形成紅紫色的Fe(SSaL2-)+,的PH=4-8中形成褐色的Fe (SSaL)-,在PH=8-11.5 的氨性液中形成黃色絡(luò)合物，若 PH>12,則生成Fe (OH) 3沉淀。2 . Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解 0.437gFeNH4(SO4)2.12H2O于 10mL1: 1HCL 液中，移入 500mL 容量 瓶中，用水稀釋到刻度，此液 Fe3+含量為

7、100仙g/mL,將此液稀釋5倍后，F(xiàn)e3+ 標(biāo)準(zhǔn)液濃度為20 11 g/mLo3 .試劑氫氧化?。?: 1 ;磺基水楊酸：20%水溶液。4 .繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至約 50mL,加20%的 磺基水楊酸10mL,用1: 1氫氧化俊中和至溶液顏色由紫紅變黃并過量 4mL, 用水稀至刻度，室溫放置10min后，于420nm處比色。5 .樣品測(cè)定取10-50mL水樣于100mL容量瓶中，力口 20%磺基水楊酸10mL,稀至刻度， 10min后比色測(cè)定。C (Fe) =m/v (仙g/mL)式中m：由曲線中查出的樣品中 鐵的量11 g; V:取水樣體積

8、。6 .說明6. 1按上述方法測(cè)出的結(jié)果為水樣中全鐵的含量，若要分別測(cè)亞鐵與高價(jià)鐵含 水含量，可按：高鐵：取50mL水樣置于100mL容量瓶中，加磺基水楊酸10mL 和1: 1HCL0.5mL ,用水稀釋到刻度，10min后在520nm處比色，此條件下只有 三價(jià)鐵與磺基水楊酸絡(luò)合顯色，亞鐵不顯色。亞鐵可由全鐵含量減去高鐵含量得O6. 2如水樣含有大量腐殖質(zhì)而帶很深的顏色，則取適量水樣，加 5mL硝酸加熱 煮沸蒸發(fā)，直到棕紅色氣體逸盡為止，冷卻后用氨水中和，再按上述方法測(cè)定。實(shí)驗(yàn)原理常以總鐵量（mg/L）來表示水中鐵的含量。測(cè)定時(shí)可以用硫氟酸鉀比色法。Fe3+3SCN-=Fe（SCN）3 （紅色

9、）實(shí)驗(yàn)操作1 .準(zhǔn)備有關(guān)試劑（1）配制硫酸鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)液稱取0.8634 g分析名O勺NH4Fe（SO4）2 12H2O溶于盛在錐形瓶中的 50 mL蒸儲(chǔ)水中，加入 20 mL 98 %的濃硫酸，振蕩混勻后加熱，片刻 后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸儲(chǔ)水稀釋至l 000 mL。此溶液含鐵量為 0.1 mg/mL。（2）配制硫氧酸鉀溶液稱取50 g分析純的硫氧酸鉀晶體，溶于 50 mL蒸儲(chǔ)水中，過濾后備用。（3）配制硝酸溶液 取密度為1.42 g/cm3的化學(xué)純的硝酸191 mL慢慢加入200 mL

10、蒸儲(chǔ)水中，邊加邊攪拌，然后用容量瓶稀釋至 500 mL。2 .配制標(biāo)準(zhǔn)比色液 取六支同規(guī)格的50 mL比色管，分別加入 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)液，加蒸儲(chǔ)水稀釋至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀釋至50 mL ,最后加入l mL硫氟酸鉀溶液混勻，放在比色架 上作比色用。3 .測(cè)定水樣的含鐵總量 取水樣40 mL裝入潔凈的錐形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻后傾入與標(biāo)準(zhǔn)比色液所用相同規(guī)格的比色管中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至50 mL處,最后加入1mL硫氟酸鉀溶液，混勻后與上列比色

11、管比色，得出結(jié)果后用下式進(jìn)行計(jì)算并得 到結(jié)論。 式中 相當(dāng)?shù)牧蛩徼F鏤標(biāo)準(zhǔn)液量 ”指的是配制標(biāo)準(zhǔn)比色液時(shí)所用的硫酸鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)液 的體積。一種簡單測(cè)定方法試劑：硝酸硫酸鹽酸1+1氨水精密PH試紙磺基水楊酸溶液：50g/L 六次甲基四胺溶 液：300g/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：秤取4.822g硫酸高鐵鏤（含12個(gè)結(jié)晶水）溶于水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml 容量瓶中，加水定容，混勻。此溶液濃度為0.010mol/L0.01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，稀釋至1000ml。按下面方法標(biāo)定。標(biāo)定：吸取20.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液至錐形瓶中，加水至 100ml,精密PH試紙指示，滴定 1+1 氨水調(diào)至PH2左右，加熱試液至 60度左右，加磺基水楊酸溶液 2ml。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定至深紫紅色變淺，放慢滴定速度，至深紫紅色消失而呈淡黃色為終點(diǎn)， 記錄消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V0）,計(jì)算A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。C（Na2-EDTA）=0.10mol/L*20.00/V0 儀器：25或50ml酸式滴定管準(zhǔn)備：取10ml （V2）左右水樣，加硫酸 3ml,硝酸5ml,徐徐加熱至冒三氧化硫白煙，試 樣應(yīng)呈透明狀，冷卻，力口水至100ML加入1+1氨水，