多功能提取罐驗(yàn)證方案

1、XXXXXXXXXXX公司前處理車間TQ3000多功能提取罐再驗(yàn)證方案XXXXXXXXX公司二一三年十二月文件名稱： TQ3000多功能提取罐再驗(yàn)證方案文件編號(hào)TRT10-07-SOP-007-00替換文件編號(hào)TRTTS-07-SOP-007-02起草人日期執(zhí)行日期審核人日期頒發(fā)部門/批準(zhǔn)人日期頒發(fā)份數(shù)/分發(fā)單位/驗(yàn)證小組成員驗(yàn)證總負(fù)責(zé)人姓名職務(wù)/職稱部門驗(yàn)證小組組長(zhǎng)姓名職務(wù)/職稱部門驗(yàn)證小組成員姓名職務(wù)/職稱部門風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估本設(shè)備用于藥材的煎煮、乙醇提取及提油工序。提取罐是否完好，材質(zhì)是否符合要求，安裝位置是否便于操作，操作是否安全可靠等，是提取工序能否正常進(jìn)行的先決條件，所以決定對(duì)提取罐的安裝

2、情況進(jìn)行確認(rèn)。提取罐的功能是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，煮沸時(shí)間是否符合要求，罐內(nèi)熱分布是否均勻，醇提的回流冷卻系統(tǒng)是否正常，提油功能是否能實(shí)現(xiàn)并可靠運(yùn)行等，是提取工序正常進(jìn)行的可靠保障，所以決定對(duì)提取罐的運(yùn)行情況進(jìn)行確認(rèn)。提取罐的提取能力則是提取工序能否滿足工藝要求的決定性因素，所以決定對(duì)提取罐提取率的性能是否滿足工藝要求進(jìn)行確認(rèn)。目錄1.引言.51.1概述.51.2方案制定依據(jù).51.3文件.51.4驗(yàn)證用儀器、儀表校驗(yàn)情況.62.目的.63.安裝確認(rèn).63.1外觀檢查.63.2材質(zhì)檢查.73.3安裝位置確認(rèn).73.4公共介質(zhì)連接.83.5儀表的安裝與校正.93.6主要部件更換情況.94.運(yùn)行確認(rèn).94.

3、1確認(rèn)目的.94.2確認(rèn)方法.94.3測(cè)試記錄.95.性能確認(rèn).125.1目的.125.2測(cè)試點(diǎn)分布.125.3含量測(cè)試.125.4結(jié)論.126.偏差分析與措施.137.總體結(jié)論及分析.138.驗(yàn)證周期.13附件.141.引言1.1概述設(shè)備名稱：多功能提取罐 規(guī)格型號(hào)：TQ3000 出廠編號(hào)：2003111 出廠日期：2003年11月生產(chǎn)廠家：溫州市神華輕工機(jī)械有限公司 電話號(hào)碼公司設(shè)備編號(hào)：0101901 安裝位置：前處理提取車間該設(shè)備用于水提、醇提和提油工序，除主罐外還有冷卻器，冷凝器，過(guò)濾器與放液泵。本設(shè)備通過(guò)把藥材放入罐內(nèi)，水提或醇提通過(guò)蒸汽加熱使罐內(nèi)沸騰

4、，按提取工藝時(shí)間進(jìn)行煎煮，得到藥液通過(guò)放液泵打入儲(chǔ)液罐。出渣時(shí)先打開(kāi)解鎖開(kāi)關(guān)，鎖勾揚(yáng)起，再按動(dòng)開(kāi)蓋開(kāi)關(guān)，出渣口緩慢打開(kāi)。該設(shè)備投入使用以來(lái)運(yùn)行良好。本設(shè)備為藥材提取設(shè)備，設(shè)備是否正常，是否達(dá)到設(shè)計(jì)要求，是否能保證藥材的提取率，直接影響本設(shè)備的性能和產(chǎn)量。按本公司GMP文件中的確認(rèn)和驗(yàn)證管理規(guī)程(文件編號(hào)：TRT10-07-SMP-001-00）的規(guī)定及公司GMP領(lǐng)導(dǎo)小組的安排，GMP驗(yàn)證小組擬將對(duì)此設(shè)備進(jìn)行再驗(yàn)證。設(shè) 備 主 要 技 術(shù) 參 數(shù)：項(xiàng)目罐內(nèi)夾套內(nèi)設(shè)計(jì)壓力 0.09Mpa 0.3Mpa設(shè)計(jì)溫度 110 143介質(zhì) 中藥液 飽和水蒸汽壓縮空氣壓力 0.6-0.8Mpa1.2方案制定依

5、據(jù)：1.2.1 國(guó)家藥品監(jiān)督管理局頒布人藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010版）1.2.2中國(guó)藥典2010年版質(zhì)量檢驗(yàn)方法與標(biāo)準(zhǔn)。1.2.3確認(rèn)和驗(yàn)證管理規(guī)程1.2.4本設(shè)備的使用說(shuō)明書、合格證書、備件清單。1.2.5本設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。1.2.6設(shè)備大修記錄。1.3文件文件名稱編號(hào)存放處TQ3000多功能提取罐使用說(shuō)明書、壓力容器合格證、固定式壓力容器產(chǎn)品質(zhì)量證明書、竣工圖TQ3000多功能提取罐標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程藥材提取崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：1.4驗(yàn)證用儀器、儀表校驗(yàn)情況名稱編號(hào)校驗(yàn)日期有效期至電子秤溫度表溫度表溫度表溫度表溫度表溫度表結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：2.

6、目的：2.1檢查并確認(rèn)設(shè)備外觀完好，安裝符合設(shè)計(jì)要求。2.2檢查并確認(rèn)設(shè)備的運(yùn)行性能達(dá)到設(shè)計(jì)要求。2.3檢查并確認(rèn)設(shè)備性能達(dá)到本公司的工藝要求。2.4檢查并確認(rèn)設(shè)備SOP是否可行。3.安裝確認(rèn) 目的：保證設(shè)備外觀良好、備件、部件齊全，關(guān)鍵部件材質(zhì)符合GMP要求，安裝條件與設(shè)備要求相符。3.1外觀檢查要 求檢 查 結(jié) 果表面無(wú)劃痕、無(wú)碰撞痕跡零部件齊全、無(wú)缺損提取罐完整性檢查表面無(wú)銹斑、無(wú)腐蝕支架平臺(tái)完好無(wú)破損進(jìn)出料罐蓋是否密閉結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：3.2材質(zhì)檢查部 件材質(zhì)名稱檢查結(jié)果提取罐外壁不銹鋼提取罐夾層不銹鋼門密封圈硅橡膠冷卻器、冷凝器及連接管道不銹鋼過(guò)濾篩網(wǎng)不銹鋼管道泵不銹鋼

7、結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：3.3安裝位置確認(rèn)設(shè)計(jì)要求檢查結(jié)果設(shè)備周圍有足夠空間設(shè)備安裝基礎(chǔ)水平、牢固進(jìn)氣安全閥是否正常平臺(tái)支架穩(wěn)固焊接點(diǎn)無(wú)裂痕結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：3.4公用介質(zhì)連接3.4.1蒸汽項(xiàng)目設(shè)計(jì)要求檢查結(jié)果壓力0.3Mpa管道材質(zhì)無(wú)縫鋼管管道密閉性無(wú)泄漏結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：3.4.2排水項(xiàng)目設(shè)計(jì)要求檢查結(jié)果排水順暢，無(wú)堵塞管道材質(zhì)普通焊管管道密閉性無(wú)泄漏旁通有結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：3.4.3壓縮氣項(xiàng)目設(shè)計(jì)要求檢查結(jié)果壓力0.6-0.8Mpa管道密閉性無(wú)泄漏結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：3.5儀表的檢查儀表名稱檢查要求檢查結(jié)果溫度表工作正常，已校

8、正且在有效期內(nèi)合格 不合格水表工作正常，已校正且在有效期內(nèi)合格 不合格蒸汽安全閥工作正常，已校正且在有效期內(nèi)合格 不合格冷凝器安全閥工作正常，已校正且在有效期內(nèi)合格 不合格蒸汽壓力表工作正常，已校正且在有效期內(nèi)合格 不合格罐內(nèi)壓力表工作正常，已校正且在有效期內(nèi)合格 不合格結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：3.6主要部件更換情況更換部件名稱材質(zhì)原部件材質(zhì)部件對(duì)設(shè)備主體的影響結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 日期：4.運(yùn)行確認(rèn)4.1確認(rèn)目的：檢查并確認(rèn)該設(shè)備能正常運(yùn)行，主要控制部件能正常發(fā)揮作用。4.2確認(rèn)方法：按SOP進(jìn)行操作，記錄測(cè)試情況。4.3測(cè)試過(guò)程及記錄4.3.1設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)設(shè)計(jì)要求測(cè)試結(jié)果罐底蓋

9、打開(kāi)與關(guān)閉是否正常。罐底關(guān)閉的情況下向罐內(nèi)放水觀察罐底是否有漏水，以確認(rèn)硅橡膠是否完好，罐底蓋是否關(guān)嚴(yán)。投料門是否能鎖緊。結(jié)論：測(cè)試人： 復(fù)核人： 日期：4.3.2加熱時(shí)間確認(rèn)按照提取罐操作規(guī)程，向提取罐內(nèi)加水2000L，進(jìn)行加熱，在蒸汽壓力0.3Mpa下，要求從加熱開(kāi)始至水沸騰加熱時(shí)間不能超過(guò)30分鐘。此過(guò)程重復(fù)3次以體現(xiàn)重現(xiàn)性。第一次加熱時(shí)間第二次加熱時(shí)間第三次加熱時(shí)間結(jié)論：測(cè)試人： 復(fù)核人： 日期：4.3.3熱分布均勻性確認(rèn)在加熱過(guò)程中，提取罐內(nèi)的熱分布要均勻，避免局部溫度過(guò)高，影響藥效。加水前將不銹鋼支架放入提取罐內(nèi)，示意圖及取樣點(diǎn)見(jiàn)下圖。按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行加熱，分別在第10分鐘、第

10、20分鐘和煮沸后第5分鐘，記錄各點(diǎn)溫度，要求加熱過(guò)程中各點(diǎn)最大溫度與最小溫度差不超過(guò)5，煮沸后各點(diǎn)溫度值均勻一致。 3 41 2 5 6取樣點(diǎn)分布圖：測(cè)試記錄：分布點(diǎn)123456第10分鐘第20分鐘煮沸后第5分鐘結(jié)論：測(cè)試人： 復(fù)核人： 日期：4.3.4回流、提油確認(rèn)按提取罐操作規(guī)程，使用飲用水模擬回流、提油流程。檢查內(nèi)容檢查結(jié)果操作過(guò)程中，設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行，罐內(nèi)壓力0.1Mpa。上蓋及各閥門處無(wú)泄漏。冷卻系統(tǒng)工作正常，水蒸汽通過(guò)冷卻系統(tǒng)冷凝成水回流到提取罐中或通過(guò)油水分離器排出。結(jié)論：測(cè)試人： 復(fù)核人： 日期：4.3.5強(qiáng)制循環(huán)系統(tǒng)確認(rèn) 將強(qiáng)制循環(huán)管道接好，開(kāi)啟循環(huán)泵，要求能夠正常循環(huán)提取。結(jié)論

11、：測(cè)試人： 復(fù)核人： 日期：5.性能確認(rèn)：5.1目的：確認(rèn)本設(shè)備是否符合要求，以玉泉顆粒中葛根提取率為例，驗(yàn)證葛根提取率是否滿足85%的要求，進(jìn)行3次以體現(xiàn)重現(xiàn)性（由于本公司工藝規(guī)定同一批次物料是分若干小號(hào)進(jìn)行提取，驗(yàn)證重現(xiàn)性只需3個(gè)小號(hào)即可，所以原料的含量測(cè)試只做一次即可）。5.2原料含量測(cè)試：5.2.1以玉泉顆粒中葛根為例，將葛根平鋪在不銹鋼板面上。5.2.2如附圖一所示，平鋪5個(gè)取樣點(diǎn)。取各點(diǎn)上葛根，混合在一起進(jìn)行粉碎和總混，總混后，平鋪取3個(gè)點(diǎn)進(jìn)行取樣（取樣分布圖見(jiàn)附圖二），送化驗(yàn)室測(cè)試含量，取平均值，要求RSD2%。（測(cè)試記錄見(jiàn)附表）5.3藥渣含量測(cè)試：5.3.1 測(cè)試方法：取完樣以

12、后按照工藝把120Kg葛根原料與79.8Kg麥冬、79.8Kg五味子投入本設(shè)備，用75%乙醇回流提取三次，每次1.5小時(shí)，第一次加75%乙醇2.1噸，第二次和第三次分別加75%乙醇1.8噸。按附圖一的取樣分布圖將藥渣平鋪在不銹鋼板面上，在5個(gè)取樣點(diǎn)分別取葛根，混合在一起進(jìn)行粉碎和總混，總混后，平鋪取3個(gè)點(diǎn)進(jìn)行取樣（取樣分布圖見(jiàn)附圖二），送化驗(yàn)室測(cè)試含量，取平均值，要求RSD2%。（測(cè)試記錄見(jiàn)附表）5.4結(jié)論測(cè)試人： 復(fù)核人： 日期：6.偏差分析與措施 分析人： 日期：7.總體結(jié)論及評(píng)價(jià)評(píng)價(jià)人： 日期：8.驗(yàn)證周期針對(duì)該設(shè)備的使用情況，為保證工藝質(zhì)量，需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行必要的再驗(yàn)證。8.1設(shè)備使用滿一年后，必須進(jìn)行再驗(yàn)證。8.2設(shè)備進(jìn)行重大維修后，必須及時(shí)進(jìn)行再驗(yàn)證。8.3設(shè)備連續(xù)停用一年以上，重新投產(chǎn)前必須進(jìn)行再驗(yàn)證。8.4更改工藝以后，必須及時(shí)進(jìn)行再驗(yàn)證。附件附圖一：02010504031附圖二：32附表：葛根原料測(cè)試記錄物料名稱批號(hào)取樣編號(hào)0