最新《聚合物表征》試卷及答案

1、學(xué)習(xí)好資料北京化工大學(xué)20072008學(xué)年第一學(xué)期聚合物表征期末考試試卷一.選擇題（下面每個(gè)選擇題中有一個(gè)或多個(gè)正確答案，每題2分，共40分）1. 最早發(fā)現(xiàn)X射線的人是 D 。A.傅立葉 B.布拉格 C.勞厄 D.倫琴2. 中紅外光譜的波數(shù)范圍是指B 。A. 4000 13000cm -1 B. 400 4000 Cm -1C.6000 13000 Cm -1D.0 400cm -13. 在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET ）的DSC曲線圖中，介于玻璃化溫度和熔點(diǎn)之間有時(shí)會(huì)出現(xiàn)一放熱峰，產(chǎn)生此峰對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)變化是C 。A 晶型轉(zhuǎn)變B.僵化的分子鏈段開始運(yùn)動(dòng)C冷結(jié)晶D.不完善晶區(qū)熔融4. 紅外光譜圖解

2、析的基本的要素是A B C 。A.峰的位置B.峰的強(qiáng)度C.峰的形狀D.峰的朝向5. 動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀可以進(jìn)行A B C D等多種掃描模式的實(shí)驗(yàn)。A.溫度 B.時(shí)間 C.頻率 D.應(yīng)變6聚合物的平衡熔點(diǎn)總是B其測(cè)定到的熔點(diǎn)。A.低于B.高于 C.等于7. GPC譜圖的橫坐標(biāo)如果以 保留體積”表示，保留體積”的含義是_C_。A.分子鏈體積B.流體力學(xué)體積C.泵輸送的流動(dòng)相溶劑的體積D.抽取樣品的量8. 可用 A 和 B等方法測(cè)定聚合物結(jié)晶度。A. X射線衍射（XRD ） B.差示量熱掃描（DSC ） C. GPC D.毛細(xì)管流變儀9. GPC儀器中正確的連接是A 。A 泵-進(jìn)樣器-色譜柱-檢測(cè)器B.

3、進(jìn)樣器-泵-色譜柱-檢測(cè)器C.進(jìn)樣器-色譜柱-泵-檢測(cè)器D.泵-進(jìn)樣器-檢測(cè)器-色譜柱10. 采用 D可同時(shí)獲知粘合劑固化后的玻璃化溫度及模量A. DTA B.TGAC. DSCD. DMTA11 .將聚合物鏈插入無機(jī)納米粘土的層間，形成的納米插層結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致XRD譜圖上相應(yīng)的衍射峰如何移動(dòng)A 。A.向低角度移動(dòng)B.向高角度移動(dòng)C.不發(fā)生移動(dòng)12. 紅外光譜實(shí)驗(yàn)中所使用的載體是C 。A.玻璃片 B.透明體 C.溴化鉀晶體D.水13. 做一次DSC實(shí)驗(yàn)需要的樣品量大約是A 。A. 3mgB. 3g C. 30g D. 300g14. 一種聚和物材料的熔融指數(shù)值越高，說明其熔體B。A .流動(dòng)性越差B

4、.流動(dòng)性越好C.越容易發(fā)生交聯(lián)D.越容易發(fā)生降解15. 差熱掃描量熱儀（DSC ）測(cè)量的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的熱流率差；它反映了樣品C的變化率。更多精品文檔學(xué)習(xí)-好資料A .內(nèi)能B.自由能C.焓D.溫度B ，隨著16. 熱塑性聚合物材料在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，其儲(chǔ)能模量通常隨著溫度的上升而 頻率的增加而 A 。17.A.上升從動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMTA)的溫度譜可得到的信息有A.動(dòng)態(tài)模量B.下降C.先升后降18.B損耗角正切 C.玻璃化溫度CD.先降后升A B C D。D.次級(jí)轉(zhuǎn)變溫度人們經(jīng)常用帶加熱臺(tái)的 _A.相差B.電子19. X射線衍射可用于分析結(jié)晶性聚合物的A.結(jié)晶度B.微晶

5、取向20. 布拉格衍射公式的正確表達(dá)方式是_A. dsin = B.2dsin = 21. 聚合物相對(duì)分子質(zhì)量分布系數(shù)的表達(dá)式是顯微鏡直接觀測(cè)聚合物液晶轉(zhuǎn)變溫度。C.偏光A B C D。C.晶粒平均尺寸B 。D.原子力D不同晶型A.Mn/MwC.dsin2 = D 。D.dsin =2 B.M n/MvC.Mv/MwD.Mw/Mn22. 聚合物紅外光譜的普帶源于A 振動(dòng)對(duì)同頻率紅外光的吸收。A.分子B.核外電子C.質(zhì)子 D.原子核23. 可用 C D表征聚合物熱穩(wěn)定性A.差熱分析 B.DMTAC.轉(zhuǎn)矩流變儀D.熱失重24.環(huán)氧樹脂固化過程可用A B C 表征.A.DSCB.DMTA C.FTI

6、RXRD25. 表征聚合物分子化學(xué)結(jié)構(gòu)的方法有A B C DA.紅外光譜B.紫外光譜 A.拉曼光譜D.核磁共振26. 取相同量的CaCO3分別在N2,Air和C02氣氛下做TG曲線，失重溫度最低的是C失重溫度最高的是AA. N氣氛B.Air氣氛C.CO2氣氛D.完全一樣27.紅外光譜圖縱坐標(biāo)為AD橫坐標(biāo)為BCA.吸光度B.波長(zhǎng)C.波數(shù)D. 透光度28. 將聚合物鏈插入無機(jī)納米粘土的層間，形成的納米層間結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致XRD普?qǐng)D上相應(yīng)的衍射峰如何移動(dòng) AA.向低角度移動(dòng) B.向高角度移動(dòng) C.不發(fā)生移動(dòng)29. 填充了油和炭黑的乙丙橡膠樣品的TG曲線：在N2氣氛中出現(xiàn)兩段失重，切換成Air氣氛后繼續(xù)加熱

7、又出現(xiàn)最后一段失重，這三段失重從低溫到高溫依次對(duì)應(yīng)DA.乙丙橡膠，油，炭黑B.油，炭黑，乙丙橡膠C.炭黑，乙丙橡膠，油D.油，乙丙橡膠，炭黑1 分別用文字、譜圖或示意圖分別說明利用 XRD和DSC方法測(cè)定聚合物材料結(jié)晶 度的原理及步驟。（1）DSCXC100%原理：結(jié)晶性聚合物熔融時(shí)，只有結(jié)晶部分發(fā)生變化，因此熔融熱實(shí)際上就是 破壞結(jié)晶結(jié)構(gòu)所需的熱量，即熔融熱和結(jié)晶度是成正比的其中,XC -試樣結(jié)晶度（% H H -試樣熔融熱（cal/g或cal/mol） H3-結(jié)晶度為100%勺相同聚合物的熔融熱（cal/g或cal/mol） Ho有三個(gè)來源：1. 查文獻(xiàn)。2. 外推法得到：取一組已知結(jié)晶度

8、（用其它方法測(cè)得）樣品，將熔融熱對(duì)結(jié)晶度作圖, 為一直線，外推到結(jié)晶度為100%得到 H0。3. 用100%結(jié)晶樣品直接測(cè)定其熔融熱焓。（2）X射線衍射如圖所示，結(jié)晶聚合物的衍射圖中，基線以上的峰被認(rèn)為是非晶散射與結(jié)晶衍 射之和。在確立扣除了非晶散射線后，便可得到結(jié)晶部分的衍射峰。用衍射峰面積 除以基線以上總面積，就得到結(jié)晶度指數(shù) （XC）SCSC Sa2學(xué)習(xí)-好資料2 畫出一個(gè)含有 20%增塑劑DoP和30%無機(jī)填料SiO 2的PVC樣品的熱失重(TG)曲線, 并對(duì)曲線各段進(jìn)行相應(yīng)的文字說明。200圖中第一段失重為20%增塑劑DOP;(2) 第二段為主體樹脂 PVC失重,又分成兩段，第一段為

9、PVC中脫出HCI,第二段為 PVC的主鏈發(fā)生斷裂.(3) 第三段為樣品中殘留的無機(jī)填料 SiO2的平臺(tái).3.寫出聚合物材料作紅外光譜實(shí)驗(yàn)中的三種樣品制備的方法，并說明各種方法適 用于哪種類型的樣品。溶液注膜法1 :適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。試樣較多時(shí)，選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解，配成一定濃度的溶液。 再將適量溶液倒入干凈的表面皿中，待溶劑充分揮發(fā)后，剝下聚合 物膜。溶液注膜法2:適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解，配成一定濃度的溶液。用潔凈工具 蘸取少量溶液，點(diǎn)滴在溴化鉀晶體片上，使溶劑充分揮發(fā)。溴化鉀壓片法：適用于粉體聚合物(如：由熱固性材料制成的聚合

10、物粉末)將少量粉體試樣到瑪瑙研缽中，再取溴化鉀粉末適量到研缽中， 經(jīng)研磨混合后，取該混合物適量填入專用模具，利用壓制工具， 將粉體混合物壓制成片。溶液涂膜法：適用于粘稠物或液體。用潔凈工具蘸取少量試樣，將其適量涂抹在溴化鉀晶體片上。4. 寫出凝膠滲透色譜(GPC中校正曲線的建立步驟。普適校正的應(yīng)用條件及原理。(1) 校正曲線建立方法取一系列已知分子質(zhì)量的窄分布標(biāo)樣(一般多于10個(gè))配置成聚合物溶液，流經(jīng)色譜柱，記錄標(biāo)樣的出峰時(shí)間，通過曲線回歸得到校正曲線。在有機(jī)物中最常使 用的標(biāo)準(zhǔn)樣品就是陰離子聚合得到的聚苯乙烯 (PS).(2) 普適校正的應(yīng)用條件當(dāng)被測(cè)聚合物與標(biāo)樣具有不相同的化學(xué)組成、化學(xué)

11、結(jié)構(gòu)及組裝結(jié)構(gòu)時(shí)，需要使用普適校正(3) 普適校正的原理對(duì)于相同的分子流體力學(xué)體積，在同一個(gè)保留時(shí)間流出，既兩種柔性高分子鏈 的流體力學(xué)體積相等。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：CnM=n2M2依據(jù) Mark-HOuWink 方程：n= KM K1M1 1+1= K2M22+1K、值與聚合物種類、相對(duì)分子質(zhì)量范圍、分子鏈形狀，溶劑種類及實(shí)驗(yàn)溫度等 多種因素有關(guān)。許多聚合物手冊(cè)和文獻(xiàn)上會(huì)給出不同實(shí)驗(yàn)條件下的具體數(shù)值。學(xué)習(xí)-好資料5 圖為某橡膠與某塑料共混試樣的DMT/溫度譜圖，試分析從圖中可以得到那些信息(已知 Tg,橡膠=-13 C, Tg,塑料=110C)O(1)從曲線可以E曲線可以看出，該試樣的E值從-1

12、00 C到160 C溫度范圍 內(nèi)有兩個(gè)明顯的下降過程。第一個(gè)過程是由于橡膠相Tg的轉(zhuǎn)變引起，E 下降了 1.321 ×09Pa ;第二段則是塑料相Tg轉(zhuǎn)變引起，E'下降了2.478 ×107Pa。(2)從tan 曲線可以看出,橡膠相的Tg= -12.485 C,塑料相的Tg= 109.5 C， 而且橡膠的tan 峰明顯高于塑料。說明橡膠發(fā)生 Tg轉(zhuǎn)變時(shí)的內(nèi)耗較大 (內(nèi)摩擦阻力大)。(3) 從兩相Tg轉(zhuǎn)變的位置可以看出，共混物中兩相的Tg與各自純組分的Tg基本一樣，變化很小，表明該共混物中兩組分的相容性很差。學(xué)習(xí)-好資料6.根據(jù)兩組分是否相容，二元聚合物共混物可以分為

13、三種類型，即完全相容性，部 分相容性和完全不相容性三種類型的共混物。請(qǐng)用玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為判斷標(biāo)準(zhǔn)，簡(jiǎn)述 兩種高分子材料分別形成上述三種類型的聚合物共混物時(shí)，共混物中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 如何隨組成變化，以及可以運(yùn)用哪些研究手段來研究共混物的相容性。對(duì)于兩種聚合物A和B,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為Tga和TgbO如果兩種高分子材料 形成完全相容性聚合物共混物，則共混物只出現(xiàn)單一的隨組成變化的Tg。；如果兩種高分子材料形成完全不相容性聚合物共混物，則共混物將出現(xiàn)兩個(gè)與純組分相同或相 近的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，且不受組成的影響；如果兩種高分子材料形成部分相容性聚合 物共混物，則共混物將出現(xiàn)兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度， 并且隨組

14、成的變化二者都越來越偏 離純組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可用DSC,DMTA,FTIR,NMR方法研究聚合物共混物的相容性。7 現(xiàn)有一塑料制品，其主體成分為PVC ,另外還有增塑劑 DoP及無機(jī)填料CaCO 3。若其它少量成分忽略不計(jì)，采用熱失重（TG）法測(cè)定以上三種成分的含量，試用TG示意圖表示該樣品在空氣氣氛下的失重曲線的大致模樣、標(biāo)注關(guān)鍵失重點(diǎn)坐標(biāo)、并寫出以上三組分各自百分含量的表達(dá)式。（假定在空氣氣氛下DOP在160-200 ° C完成失重，PVC起始分解溫為 200° C ,在600° C樣品中DOP %=100 % Xi %PVC %=X1 % X3 %300

15、 400 500CaCO 3 %=X 3%圖中（Xi% X2%）為失重段，是PVC的第一段失重（釋放HCl）更多精品文檔學(xué)習(xí)好資料8.聚乳酸（PLA ）為一種醫(yī)用聚合物材料，為改善其親水性，使之以乙二醇（Ho-CH 2 CH2-0H ）為單體在一定反應(yīng)條件下通過縮合聚合進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，PLA-PEG （即： PLA- （ OCH 2CH 2）n -OH ）。EG :制備嵌段聚合物請(qǐng)選用兩種表征方法，并用示意圖和文字說明，反應(yīng)產(chǎn)物確系擴(kuò)鏈聚合產(chǎn)物。凝膠色譜法（GPC）: （ 8分）（1）.嵌段聚合物PLA-PEG的分子量大于嵌段前聚乳酸（PLA）的分子量。（2）.在GPC譜圖中；聚合物分子相對(duì)分子

16、質(zhì)量越大，流體力學(xué)體積越大，對(duì)應(yīng) 保留時(shí)間越小。（3）.GPC測(cè)定接支前和接支后的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量。如上圖所示。紅外光譜法（IR）：（4分）因（OCH2CH2） n鏈段中醚鍵的存在，PLA括鏈后，所得共聚物的紅外光譜將表現(xiàn) 出明顯的醚鍵特征吸收。9 無機(jī)粘土微觀上呈現(xiàn)納米級(jí)層狀周期結(jié)構(gòu)，通過X射線衍射（XRD ）低角度的衍射峰可表征其層狀周期的存在和周期尺寸。用無機(jī)粘土與某種聚合物通過某種工藝制備有機(jī)/無機(jī)納米插層”復(fù)合物，使聚合物分子鏈插入層狀粘土間隙，構(gòu)成由聚合物層與粘土層周期交替的納米插層結(jié)構(gòu)”。請(qǐng)用XRD示意圖及布拉格衍射公式說明，表征復(fù)合物中存在納米插層”的判據(jù)。（簡(jiǎn)化的Bragg 衍射公式：2d Sin =）蒙脫土聚合物鏈根據(jù)2d S