【清華】物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告sy

1、【清華】物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告sy 恒溫槽的裝配和性能測(cè)試 姓名：孫悅 學(xué)號(hào)：2021011825 班級(jí)：化 01 同組實(shí)驗(yàn)者：肖雅博 實(shí)驗(yàn)日期：2021.3.6 提交報(bào)告日期：2021.3.11 帶實(shí)驗(yàn)老師：劉曉慧 1 引言 1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解恒溫槽的原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。 2 分析恒溫槽的性能，找出合理的最佳布局。 3 掌握水銀接點(diǎn)溫度計(jì)、熱敏電阻溫度計(jì)、繼電器、自動(dòng)平衡記錄儀的基本測(cè)量原理和使用方法。 1.2 實(shí)驗(yàn)原理 許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)都需要在恒溫條件下進(jìn)行。欲控制被研究體系的某一溫度，通常采取兩種方法：一是利用物質(zhì)相變時(shí)溫度的恒定性來實(shí)現(xiàn)，叫介質(zhì)浴。如：液氮（-195.9

2、）、冰水（0）、沸點(diǎn)水（100）、干冰丙酮（-78.5）、沸點(diǎn)萘（218）等等。相變點(diǎn)介質(zhì)浴的最大優(yōu)點(diǎn)是裝置簡(jiǎn)單、溫度恒定。缺點(diǎn)是對(duì)溫度的選擇有一定限制，無(wú)法任意調(diào)節(jié)。另一種是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)，對(duì)加熱或制冷器的工作狀態(tài)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)，使被控對(duì)象處于設(shè)定的溫度之下。 本實(shí)驗(yàn)討論的恒溫水浴就是一種常用的控溫裝置，它通過繼電器、溫度調(diào)節(jié)器（水銀接點(diǎn)溫度計(jì)）和加熱器配合工作而達(dá)到恒溫的目的。其簡(jiǎn)單恒溫原理線路如圖 2-1-1所示。當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，線路 i 是通路，因此加熱器工作，使水槽溫度上升；當(dāng)水槽溫度升高到設(shè)定值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)器接通，此時(shí)線路 ii 為通路，因電磁作用將彈簧片 d 吸下，線路

3、i 斷開，加熱器停止加熱；當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)器斷開，線路 ii 斷路，此時(shí)電磁鐵失去磁性，彈簧片回到原來的位置，使線路 i 又成為通路。如此反復(fù)進(jìn)行，從而使恒溫槽維持在所需恒定的溫度。 恒溫槽由浴槽、溫度計(jì)、接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電器、加熱器、攪拌器等部件組成。如圖 2-1-2所示。為了對(duì)恒溫槽的性能進(jìn)行測(cè)試，圖中還包括一套熱敏電阻測(cè)溫裝置。現(xiàn)將恒溫槽主要部件簡(jiǎn)述如下。 1.浴槽 浴槽包括容器和液體介質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇容器大小，一般選擇 10l 或者20l 的圓形玻璃缸做為容器。若設(shè)定溫度與室溫差距較大時(shí)，則應(yīng)對(duì)整個(gè)缸體保溫。以減少熱量傳遞，提高恒溫精度。 恒溫槽液體介質(zhì)根據(jù)控溫范圍選

4、擇，如：乙醇或乙醇水溶液（-6030）、水（0100）、甘油或甘油水溶液（80160）、石蠟油、硅油（70200）。本實(shí)驗(yàn)采用去離子水為工作介質(zhì)，如恒溫在 50以上時(shí)，可在水面上加一層液體石蠟，避免水分蒸發(fā)。 2.溫度計(jì) 觀察恒溫浴槽的溫度可選擇 1/10水銀溫度計(jì)，測(cè)量恒溫槽靈敏度則采用熱敏電阻測(cè)溫裝置。將熱敏電阻與 1/10溫度計(jì)綁在一起，安裝位置應(yīng)盡量靠近被測(cè)系統(tǒng)。 3.接點(diǎn)溫度計(jì)（溫度調(diào)節(jié)器） 接點(diǎn)溫度計(jì)又稱接觸溫度計(jì)或水銀導(dǎo)電表，如圖 2-1-3 所示。它的下半段是水銀溫度計(jì)，上半段是控制指示裝置。溫度計(jì)上部的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連，螺母套在一根長(zhǎng)螺桿上。頂部是磁性調(diào)

5、節(jié)冒，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)磁性調(diào)節(jié)冒時(shí)螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)，可帶動(dòng)螺母和金屬絲上下移動(dòng)，螺母在溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的位置就是要控制溫度的大致溫度值。頂部引出的兩根導(dǎo)線，分別接在水銀溫度計(jì)和上部金屬絲上，這兩根導(dǎo)線再與繼電器相連。當(dāng)浴槽溫度升高時(shí)，水銀膨脹上升，與上面的金屬絲接觸，繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場(chǎng)，加熱線路彈簧片吸下，加熱器停止加熱。隨著浴槽熱量的散失，溫度下降，水銀收縮并與上面的金屬絲脫離，繼電器電磁效應(yīng)消失，彈簧片回到原來位置，接通加熱電路，系統(tǒng)溫度回升。如此反復(fù)，從而使系統(tǒng)溫度得到控制。 需要注意的是，溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的刻度一般不是很準(zhǔn)確，恒溫槽溫度的設(shè)定和測(cè)量需要 1/10溫度計(jì)來完成。 接點(diǎn)溫度計(jì)是恒溫槽的

6、重要部件，它的靈敏度對(duì)控溫精度起著關(guān)鍵作用。 4.繼電器 繼電器與加熱器和接點(diǎn)溫度計(jì)和加熱器相連，組成溫度控制系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)室常用的繼電器有晶體管繼 電器和電子管繼電器。典型的晶體管繼電器電路如圖 2-1-4 所示，它是利用晶體管工作在截止區(qū)以及飽和區(qū)呈現(xiàn)的開關(guān)特性制成的。其工作過程是：當(dāng)接點(diǎn)溫度計(jì) t r 斷開時(shí)時(shí)，e c 通過 r k 給鍺三極管 bg 的基極注入正向電流 i b ，使 bg 飽和導(dǎo)通，繼電器 j 的觸點(diǎn) k 閉合，接通加熱電源。當(dāng)溫度升高至設(shè)定溫度，接點(diǎn)溫度計(jì) t r 接通，bg 的基極和發(fā)射極被短路，使 bg 截至，觸點(diǎn) k 斷開，加熱停止。當(dāng)繼電器 j 線圈中的電流突然變

7、小時(shí)，會(huì)感生出一個(gè)較高的反電動(dòng)勢(shì)，二極管 d 的作用是將它短路，避免晶體管被擊穿。必須注意的是，晶體管繼電器不能在高溫下工作，因此不能用于烘箱等高溫場(chǎng)合。 5.加熱器 常用的是電加熱器。加熱器的選擇原則是熱容量小、導(dǎo)熱性能好、功率適當(dāng)。加熱器功率的大小是根據(jù)恒溫槽的大小和所需控制溫度的高低來選擇的。通常我們都在加熱器前加一個(gè)和加熱器功率相適應(yīng)的調(diào)壓器，這樣加熱功率可根據(jù)需要自由調(diào)節(jié)。 6.攪拌器 攪拌器的選擇與工作介質(zhì)的粘度有關(guān)，如：水、乙醇類粘度較小的工作介質(zhì)選擇功率 40w 左右的攪拌器。若工作介質(zhì)粘度或攪拌棒的葉片較大時(shí)，應(yīng)選擇功率大一些的攪拌器。 7.熱敏電阻測(cè)溫裝置 用來對(duì)恒溫槽的性

8、能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)溫原理見附錄溫度的測(cè)量與控制。 綜上所述，恒溫效果是通過一系列元件的動(dòng)作來獲得的。因此不可避免地存在著滯后現(xiàn)象，如溫度傳遞、感溫元件、繼電器、加熱器等的滯后。因此，裝配時(shí)除對(duì)上述各元件的靈敏度有一定要求外，還應(yīng)根據(jù)各元件在恒溫槽中作用，選擇合理的擺放位置，合理的布局才能達(dá)到理想的恒溫效果。靈敏度是恒溫槽恒溫好壞的一個(gè)重要標(biāo)志。一般在指定溫度下，以 t 始 、 t 停 分別表示開始加熱和停止加熱時(shí)槽內(nèi)水的溫度（相對(duì)值），以1/2( ) t t t = -始 停為縱坐標(biāo)，時(shí)間 t 為橫坐標(biāo)，記錄儀自動(dòng)畫出靈敏度曲線如圖 2-1-5。 若最高溫度為 t 高 ，最低溫度為 t 低 ，測(cè)得

9、恒溫槽的靈敏度為 2et tt-= ±低 高 通過對(duì)上述曲線分析可以看出圖中（a）表示靈敏度較高；（b）表示靈敏度較低；（c）表示加熱功率偏大。如果加熱器功率偏小，則達(dá)不到設(shè)定的溫度值。 2 實(shí)驗(yàn)操作 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品、儀器型號(hào)及測(cè)試裝置示意圖 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器 恒溫槽 1 套：玻璃缸、電動(dòng)攪拌器、1/10溫度計(jì)、電加熱器、水銀接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電器、調(diào)壓器；熱敏電阻溫度計(jì)、電阻箱、甲電池、電橋盒、記錄儀、放大鏡等各一個(gè)。 2.1.2 測(cè)試裝置示意圖 2-1-2 2.2 實(shí)驗(yàn)條件 實(shí)驗(yàn)溫度：21.0 大氣壓：101.38kpa 濕度：28.0% 2.3 實(shí)驗(yàn)操作步驟及方法要點(diǎn)

10、2.3.1 實(shí)驗(yàn)操作步驟 1.恒溫槽的裝配 根據(jù)所給原件和儀器，按圖 2-1-2 安裝恒溫槽，接好線路，經(jīng)教師檢查后方可接通電源。 2.恒溫槽的調(diào)試 玻璃缸中加入去離子水，約總?cè)莘e的 4/5。打開攪拌器（中速攪拌）、繼電器，旋開接點(diǎn)溫度計(jì)上端磁性調(diào)節(jié)帽固定螺絲，調(diào)節(jié)設(shè)定溫度至比要實(shí)際設(shè)定的溫度低一些的位置（因?yàn)闇囟日{(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的刻度一般不是很準(zhǔn)確，適當(dāng)調(diào)低一點(diǎn)防止超過需要設(shè)定的溫度）。為了保證恒溫效果，單加熱型恒溫槽溫度設(shè)定最低值一般要高于室溫 810，加熱開始。開始可將加熱電壓調(diào)到 200v 左右，待接近設(shè)定溫度時(shí)，適當(dāng)降低加熱電壓。仔細(xì)觀察 1/10溫度計(jì)，當(dāng)水槽溫度將要達(dá)到設(shè)定值時(shí)，旋轉(zhuǎn)

11、磁性調(diào)節(jié)帽，使接點(diǎn)溫度計(jì)上部的金屬絲與水銀處于通斷的臨界狀態(tài)，可通過繼電器指示燈判斷。再觀察 1/10溫度計(jì)，所示溫度是否是要設(shè)定的溫度，進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)整。最后擰緊磁性調(diào)節(jié)帽的固定螺釘。 3.溫度波動(dòng)曲線的測(cè)定 打開記錄儀和電橋盒上的開關(guān)，用電阻箱將電橋調(diào)平衡，使記錄筆停在記錄紙的中部。判斷電橋電源極性是否連接正確，增大阻值，記錄筆應(yīng)向右側(cè)移動(dòng)，升高溫度，記錄筆也應(yīng)向右側(cè)移動(dòng)。反之則需將甲電池正負(fù)接線對(duì)調(diào)。記錄儀走紙速度定在定在 4mm/min，開始記錄，記錄 78 個(gè)周期即可停止。 4.布局對(duì)恒溫槽靈敏度的影響 改變各元件間的相互位置，重復(fù)測(cè)定溫度波動(dòng)曲線，找出一個(gè)合理的最佳布局。 5.影響溫度波動(dòng)曲線的因素 選定某個(gè)布局，分別改變加熱電壓（加熱功率）和攪拌速 度，測(cè)定溫度波動(dòng)曲線與未改變條件的溫度波動(dòng)曲線比較。 6.測(cè)定熱敏電阻溫度計(jì)的儀器常數(shù)（/格） 將恒溫槽溫度升高，用放大鏡觀察 1/10溫度計(jì)， 記錄溫度升高 0.30.5記錄筆移動(dòng)的格數(shù)。 7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束。剪下記錄紙，將儀器復(fù)原。 2.3.2 注意事項(xiàng) 1.1/10溫度計(jì)所在位置就將來利用這個(gè)恒溫槽做實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)所在區(qū)域。 2.溫度設(shè)定時(shí)要留有提前量，避免水槽溫度高于欲設(shè)定值。 3.接點(diǎn)溫度計(jì)的刻度不是很準(zhǔn)確，溫度的設(shè)定與測(cè)量以 1/10溫度計(jì)為準(zhǔn)。 3 結(jié)果與討論 3.1 原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 及