土壤常規(guī)項(xiàng)目分析技術(shù)0002

1、土壤、植株常規(guī)項(xiàng)目土壤、植株常規(guī)項(xiàng)目分析技術(shù)分析技術(shù)云南土壤肥料工作站趙履靜主要內(nèi)容主要內(nèi)容 一、土壤全氮的測(cè)定 二、土壤堿解氮的測(cè)定 三、土壤有效磷的測(cè)定 四、土壤速效鉀的測(cè)定 五、土壤緩效鉀的測(cè)定 六、土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 七、土壤PH值的測(cè)定 八、土壤有效硫的測(cè)定 九、土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定 十、植株氮、磷、鉀、水分含量的測(cè)定一、土壤全氮的測(cè)定重鉻酸鉀硫酸消化蒸餾法 土壤中氮素的總貯量及其存在狀態(tài)，與作物的產(chǎn)量在某種條件下有一定的正相關(guān)。土壤中氮素的積累，主要來(lái)源有四個(gè)方面：動(dòng)植物殘?bào)w的積累，有機(jī)或無(wú)機(jī)肥料的使用，土壤中微生物的固定，隨著大氣降水進(jìn)入土壤中的氮素操作注意事項(xiàng)1. 配制飽和重鉻

2、酸鉀溶液須用熱水溶解，冷卻定容后，應(yīng)析出沉淀，達(dá)到飽和方可使用。2. 新配制的400gL-1氫氧化鈉應(yīng)放置一天，使Na2CO3等雜質(zhì)下沉，否則應(yīng)用時(shí)發(fā)生猛烈的氣泡。3. 消化樣品時(shí)加濃硫酸5ml，放在電爐上高溫（電壓120伏）15min左右，使硫酸大量冒白煙后，調(diào)小電壓（110伏），消煮后須充分冷卻，才能加飽和重鉻酸鉀。4. 加堿前，蒸餾管內(nèi)消化液應(yīng)在50ml左右。5. 蒸餾時(shí)間一般為5min。二、土壤堿解氮的測(cè)定 土壤有效氮包括無(wú)機(jī)的礦物態(tài)氮和部分有機(jī)質(zhì)中易分解的、比較簡(jiǎn)單的有機(jī)態(tài)氮。它是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和，通常也稱水解氮，它能反映土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況。操

3、作注意事項(xiàng)1. 鋅-硫酸亞鐵還原劑，儲(chǔ)存在棕色瓶中，易氧化，只能保存一個(gè)星期。2. 擴(kuò)散皿的內(nèi)室用棉球沾上鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液擦試四周，加入硼酸-定氮混合指示劑后，可用玻棒沾上少許鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)指示劑的顏色為紫紅色（與滴定終點(diǎn)的顏色一致）。3. 特制膠水由于用強(qiáng)堿制成，絕不能沾污內(nèi)室溶液，否則使結(jié)果偏高。擴(kuò)散過(guò)程中，擴(kuò)散皿必須蓋嚴(yán)，不能漏氣。4. 滴定時(shí)應(yīng)用玻棒小心攪動(dòng)內(nèi)室溶液(切不可搖動(dòng)擴(kuò)散皿)，同時(shí)逐滴加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，接近終點(diǎn)用玻棒在滴定管尖端沾取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液后再攪拌內(nèi)室，以防超過(guò)滴定終點(diǎn) .三、土壤有效磷的測(cè)定0.5molL-1碳酸氫鈉浸提（PH8.5）鉬銻抗比色 土壤中有效磷含量是指能為當(dāng)

4、季作物吸收的量，因此，有效磷的測(cè)定生物方法是最直接的，即在溫室中進(jìn)行盆栽試驗(yàn)，測(cè)定在一定生長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)作物從土壤中吸收的磷量操作注意事項(xiàng)1. 活性炭一定要無(wú)磷。否則不能用。2. 0.5molL-1碳酸氫鈉須用1.8 molL-1氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為8.5.3. 鉬銻抗混合劑的加入量要基本準(zhǔn)確,特別是鉬酸銨量的多少對(duì)顯色的深淺和穩(wěn)定性都有影響, 標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液的比色酸度應(yīng)保持一致,它的加入量應(yīng)隨比色時(shí)定容體積的大小,按比例增減。4. 用碳酸氫鈉溶液浸提有效磷時(shí)，溫度影響較大，應(yīng)嚴(yán)格控制浸提溫度和比色溫度。室溫低于20，顯色后的磷鉬藍(lán)有藍(lán)色沉淀發(fā)生，此時(shí)可將比色管放在3040的烘箱或加熱20分鐘

5、。 四、土壤速效鉀的測(cè)定1molL-1乙酸銨浸提火焰光度法 操作注意事項(xiàng)1. 含乙酸銨的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不能放置過(guò)久，以免長(zhǎng)霉。影響測(cè)定結(jié)果。2. 1molL-1乙酸銨必須是中性，加入乙酸銨溶液于樣品后，不宜放置過(guò)久否則可能有一部分礦物鉀轉(zhuǎn)入溶液中，使速效鉀含量偏高。五、土壤緩效鉀的測(cè)定1molL-1硝酸提取火焰光度法或原子吸收分光光度法操作注意事項(xiàng)1. 對(duì)某些富含有機(jī)質(zhì)或碳酸鈣的土壤，煮沸 時(shí)應(yīng)注意避免溶液溢出，可考慮改用 200mL高型燒杯。2. 加熱時(shí)穩(wěn)定要均勻，不要忽高忽低。煮沸時(shí)間要嚴(yán)格控制，煮沸10min是從開(kāi)始沸騰起計(jì)算時(shí)間。碳酸鹽土壤消煮時(shí)有大量CO2氣泡發(fā)生，不要誤認(rèn)為是沸騰六

6、、土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法 土壤有機(jī)質(zhì)不僅能為作物提供所需的各種營(yíng)養(yǎng)元素，同時(shí)對(duì)土壤結(jié)構(gòu)的形成、改善土壤物理性狀有決定作用。操作注意事項(xiàng)1. 先測(cè)定土壤全氮的含量，根據(jù)全氮量的多少來(lái)確定有機(jī)質(zhì)的稱樣量，一般全N 1.0gKg-1,，土樣稱0.5g；全N在1.01.5gKg-1；土樣稱0.450.35g；全N在1.52.0gKg-1；土樣稱0.350.25g；全N在2.02.5 gKg-1；土樣稱0.250.15g；最少不低于0.1g；以減少誤差。2. 0.8000molL-1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液必須準(zhǔn)確配制。0.2 molL-1硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液每做一批樣品時(shí)，可用空白試驗(yàn)（兩個(gè)取

7、平均值）標(biāo)定其準(zhǔn)確的含量。 操作注意事項(xiàng)3. 消煮溫度要控制在170180,當(dāng)加濃硫酸時(shí)會(huì)發(fā)生大量熱量；應(yīng)趁熱放入油浴消煮。因此加溫和加液的時(shí)間應(yīng)預(yù)先估計(jì)好。4. 消煮好的溶液顏色，一般是黃色或黃中帶綠。如果以綠色為主，則說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，可采用0.8000molL-1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加10.0ml, 濃硫酸加10.0ml,同時(shí)帶空白另做。在滴定時(shí)消耗量小于空白用量的1/3時(shí)，有氧化不完全的可能。應(yīng)減少稱樣量重做。5. 一般耕種土壤的碳氮比在913之間，有機(jī)碳 C有機(jī)質(zhì)1.724，C土壤全N，在913之間，若不在此范圍應(yīng)重做。七、土壤PH值的測(cè)定操作注意事項(xiàng)1. 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液可購(gòu)買PH標(biāo)準(zhǔn)

8、緩沖試劑直接配制，先剪開(kāi)小袋，倒入小燒杯中，溶解后，無(wú)損地轉(zhuǎn)人250ml容量瓶定容至刻度。放入冰箱保存，用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不要倒回原液，發(fā)現(xiàn)渾濁、沉淀，就不能再使用。2. 測(cè)定時(shí)蒸餾水應(yīng)用新鮮配制好的，時(shí)間長(zhǎng)的水應(yīng)煮沸去出CO2,冷卻后再使用。3. 認(rèn)真閱讀儀器說(shuō)明書，至少使用兩種PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行PH計(jì)的校正。八、土壤有效硫的測(cè)定磷酸鹽乙酸浸提硫酸鋇比濁法 硫是植物生長(zhǎng)過(guò)程中不可缺少的元素。一般土壤含硫量為0.05%左右，植物需硫量和磷近似。用浸提劑浸出的土壤硫包括易溶硫，吸附態(tài)硫及部分有機(jī)態(tài)硫均能為作物所利用。作物對(duì)硫的需要量也不一樣，豆科作物需要量多些，禾本科作物需要量少些。操作注意事項(xiàng)1.

9、 配制2.5 gKg-1阿拉伯膠溶液，用熱水溶解。2. 由于乙酸易揮發(fā)，浸提劑現(xiàn)配現(xiàn)用。加入過(guò)氧化氫消除少量有機(jī)質(zhì)，煮至待測(cè)液剛剛收干，不能糊掉。若顏色發(fā)黃，可再滴加過(guò)氧化氫12滴，直至變白。3. 加1+4HCL溶液，一定要將小燒杯壁上沾的待測(cè)物全部溶解，無(wú)損地洗入比色管中。4. 加入氯化鋇后，比濁盡量在30min內(nèi)完成。九、土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定 EDTA乙酸銨鹽交換法 土壤的陽(yáng)離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定，由有機(jī)的交換基與無(wú)機(jī)的交換基所構(gòu)成，前者主要是腐殖質(zhì)酸，后者主要是粘土礦物。它們?cè)谕寥乐谢ハ嘟Y(jié)合著，形成了復(fù)雜的有機(jī)無(wú)機(jī)膠質(zhì)復(fù)合體，所能吸收的陽(yáng)離子總量包括交換性鹽基（k+ 、

10、Na+、Ca2+、Mg2+）和水解性酸，兩者的總和即為陽(yáng)離子交換量。操作注意事項(xiàng)1. 含鹽分和堿化度高的土壤，因Na+較多，易與EDTA形成穩(wěn)定常數(shù)極小的EDTA二鈉鹽，一次提起交換不完全，所以需要提取23次方可。2. 蒸餾時(shí)使用氧化鎂而不使用氫氧化鈉，因后者堿性強(qiáng)，能水解土壤中部分有機(jī)氮素成銨態(tài)氮，致使結(jié)果偏高。3. 蒸餾時(shí)間一般比全氮長(zhǎng)，約需8min，但由于儀器型號(hào)不同及蒸餾電流設(shè)置不同，應(yīng)作試驗(yàn)確定，即逐分鐘在冷凝承接管下端取1滴餾出液于白色瓷板上，加納氏試劑13滴，如無(wú)黃色，表示蒸餾已完全。 操作注意事項(xiàng)4. 檢查鈣離子方法：取澄清液約20mL于三角瓶中，加pH10緩沖液3.5mL，搖

11、勻，再加入數(shù)滴鈣鎂混合指示劑，如呈藍(lán)色，表示無(wú)鈣離子，如呈紫紅色，表示有鈣離子存在。5. 95乙醇必須預(yù)先做銨離子檢驗(yàn)，需無(wú)銨離子。6. 用過(guò)的乙醇可用蒸餾法回收后反復(fù)使用。7. 用乙醇洗剩余的銨離子時(shí)，一般三次即可，但洗個(gè)別樣品是可能出現(xiàn)混濁現(xiàn)象，應(yīng)增大離心機(jī)轉(zhuǎn)速，使其澄清。十、植株氮、磷、鉀、水分含量的測(cè)定（一）植物全氮測(cè)定硫酸過(guò)氧化氫消煮，蒸餾法 1. 加H2O2時(shí)，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力：也不要滴到滴到小漏斗，以免遺留的H2O2影響氮、磷比色測(cè)定。2. H2O2不宜過(guò)早加入，每次用量不可過(guò)多，加入后的消煮溫度不要太高，只要保持消煮液微沸即

12、可。3. 消煮時(shí)，H2O2加入的量不能過(guò)多，以免引起氮的損失。4. 取10ml待測(cè)液于蒸餾管中，加氫氧化鈉溶液C(NaOH)=10 molL-130ml,以下蒸餾、測(cè)定等操作步驟同土壤全氮測(cè)定。 （二）植物全磷測(cè)定硫酸過(guò)氧化氫消煮，釩鉬黃比色法1. 消煮時(shí)，H2O2一定要清除完全。否則，加入顯色劑后，標(biāo)準(zhǔn)系列和待測(cè)液只會(huì)顯示棕色。以最后一次加H2O2計(jì)起，至少再消煮40min以上。2. 釩鉬黃比色法要求比色液中酸的濃度范圍在0.21.6molL-1,最好在0.51.0molL-1,在這一酸度范圍內(nèi)，對(duì)相同的含磷量在不同酸度下顯色所讀取的數(shù)值（透光度）是不同的，酸度低時(shí)靈敏度增高（黃色加深），酸度高時(shí)靈敏度降低（黃色變淺）。但是通常在0.8molL-1左右顯色時(shí)比較穩(wěn)定，高于或低于0.8molL-1則隨著高低的趨勢(shì)，不穩(wěn)定的程度也隨之增加。3. 標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍為0.05.0molL-1，波長(zhǎng)為450nm。加入與吸取試樣等體積的空白溶液，計(jì)算時(shí)不用減去空白值。 （三）植物全鉀測(cè)定硫酸過(guò)氧化氫消煮，原子吸收分光光度法或火焰光度法。 1