SHT0170石油產(chǎn)品殘?zhí)紲y(cè)定法（電爐法）

1、 中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) sh/t017092 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法 代替zb e30 01188 （電爐法） 1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電爐法測(cè)定石油產(chǎn)品的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于潤(rùn)滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品。2 引用標(biāo)準(zhǔn)gb/t 255 石油產(chǎn)品餾程測(cè)定法gb/t 6536 石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法3 方法概要 在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，用電爐來(lái)加熱蒸發(fā)潤(rùn)滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品的試樣，并測(cè)定燃燒后形成的焦黑色殘留物（殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量百分?jǐn)?shù)（m/m）。4 儀器與材料4.1 儀器4.1.1 電爐法殘?zhí)繙y(cè)定儀器：見(jiàn)圖1，包括加熱設(shè)備和配電設(shè)備兩部分。4.1.2 高溫爐。4.1.3 干燥

2、器。4.1.4 坩堝蓋：尺寸見(jiàn)圖2。4.1.5 瓷坩堝：尺寸見(jiàn)圖3。 4.2 材料細(xì)沙：要預(yù)先充分灼燒過(guò)。殘?zhí)紲y(cè)定儀器中，每個(gè)裝坩堝的空穴底部裝入細(xì)沙56ml。圖11電熱絲（300w）；2殼體；2電熱絲（600w）；4電熱絲（1000w）；5瓷坩堝；6、13鋼??；7鋼浴蓋；8坩堝蓋；9、15加熱爐蓋；10熱電偶；11加熱爐底；12空穴；14熱電偶插孔5 準(zhǔn)備工作5.1 安裝儀器將儀器的電加熱爐和溫度測(cè)量系統(tǒng)按照儀器說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)整好。其中熱電偶要經(jīng)過(guò)校正，并用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線 引出冷端，再用普通導(dǎo)線連接冷端和溫度指示調(diào)節(jié)儀表；冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內(nèi)，并放入盛有冰水的保溫瓶里，以保障冷端恒

3、溫于0；溫度測(cè)量和控制要用熱電偶檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正，以確保準(zhǔn)確地測(cè)量控制電爐溫度。5.2 將清潔的瓷坩堝放在80020的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置1-2min，然后在干燥器中冷卻約40min，然后稱精確至0.0002g。新的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒時(shí)要不少于2h，在干燥器中冷卻約40min，然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h，并進(jìn)行如上的準(zhǔn)確稱量；如此重復(fù)煅燒，冷卻和稱量直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。5.3 瓶中的試樣，要不超過(guò)瓶?jī)?nèi)容積的四分之三。將試樣搖勻5min。粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50-60才進(jìn)行搖勻。5.4 對(duì)于水含量

4、大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測(cè)定殘?zhí)记斑M(jìn)行脫水。5.5 進(jìn)行柴油10%殘留物的殘?zhí)紲y(cè)定時(shí)，應(yīng)該按gb/t255或gb/t6536將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測(cè)定柴油10%殘留物的殘?zhí)加谩?.6 在測(cè)定殘?zhí)记?，接通電源，使?fàn)t溫達(dá)到5205的規(guī)定范圍。利用電子自動(dòng)溫度控制器控制爐溫。6 試驗(yàn)步驟6.1 在預(yù)先稱量過(guò)的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，精確至0.01g。潤(rùn)滑油或柴油的10%殘留物 7-8g重質(zhì)燃料油 1.5-2g渣油瀝青 0.7-1g6.2 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應(yīng)蓋上鋼浴蓋。如果同時(shí)使用

5、四個(gè)空穴，則此時(shí)爐溫會(huì)有下降。 當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開(kāi)始從坩堝蓋的毛細(xì)管中溢出蒸氣時(shí)，立即引火點(diǎn)燃蒸氣，使它燃燒，在燃燒結(jié)束時(shí)，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在5205，煅燒試樣的殘留物。試樣從開(kāi)始加熱，經(jīng)過(guò)蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min。6.3 當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時(shí)，打開(kāi)鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出瓷坩堝，在空氣中放置1-2min，移入干燥器中冷卻約40min后，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，精確至0.0002g。注：在確定試驗(yàn)結(jié)果時(shí)必須注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應(yīng)該是發(fā)亮的；否則，重新進(jìn)行測(cè)定。如果在第二次分析時(shí)仍獲得同樣的殘留物，測(cè)定才認(rèn)為正確。7 計(jì)算試樣的殘?zhí)紉%（m/m）按下式計(jì)算： x=m1/m100式中：m1殘留物（殘?zhí)迹┑馁|(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。殘?zhí)嫉挠?jì)算結(jié)果，精確到0.1%（m/m）。8 精密度重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值。 殘?zhí)迹?（m/m） 重復(fù)性，%（m/m） 殘?zhí)?0%殘留物 較小結(jié)果的15% 潤(rùn)滑油 較小結(jié)果的10% 重質(zhì)燃料油及渣油瀝青 較小結(jié)果的5%9 報(bào)告 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的殘?zhí)?。附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由石