執(zhí)業(yè)藥師 藥物分析 表格.xls

分析分類(lèi) 類(lèi)別品名鑒別 反應(yīng)名稱反應(yīng)現(xiàn)象 1 芳酸及其酯Y 阿司匹林與三氯化鐵的反應(yīng)加水煮沸 加FeCl3呈紫紫堇堇色色 1 芳酸及其酯Y 阿司匹林水解反應(yīng) 碳酸鈉試液煮沸 加過(guò)量硫酸 析白白色色沉沉淀淀 發(fā)醋酸臭氣 1 芳酸及其酯Y 阿司匹林紅外光譜法重點(diǎn) P409 2 芳酸及其酯P 阿司匹林片 3 芳酸及其酯P 阿司匹林腸溶片 4 芳酸及其酯Y 布洛芬紫外光譜法 4 芳酸及其酯Y 布洛芬紅外光譜法 5 芳酸及其酯P 布洛芬片 6 芳酸及其酯J 布洛芬緩釋膠囊 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒與三氯化鐵的反應(yīng) 加氫氧化鈉溶液 加三氯化鐵試 液 米米黃黃色色沉沉淀淀 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒分解產(chǎn)物的反應(yīng) 加氫氧化鈉 加熱熔融 殘?jiān)?硝酸 加鹽酸 水稀釋 濾過(guò) 濾液硫酸鹽鑒別反應(yīng) 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒紫外 可見(jiàn)分光光度法 7 芳酸及其酯Y 丙磺舒紅外光譜法 8巴比妥類(lèi)Y 苯巴比妥與亞硝酸鈉 硫酸反應(yīng) 加硫酸 亞硝酸鈉混合 顯橙黃 色 即轉(zhuǎn)橙紅色 8巴比妥類(lèi)Y 苯巴比妥與甲醛 硫酸反應(yīng) 加甲醛 煮沸冷卻 加硫酸 水 浴加熱 界面玫瑰紅色 8巴比妥類(lèi)Y 苯巴比妥紅外光譜法 8巴比妥類(lèi)Y 苯巴比妥銀鹽反應(yīng) 加碳酸鈉試液 濾過(guò) 濾液加硝 酸銀試液 生生白白色色沉沉淀淀 振振搖搖溶溶 解解 再再加加不不溶溶 8巴比妥類(lèi)Y 苯巴比妥銅鹽反應(yīng) 加吡啶溶液 溶解后加硝酸銀過(guò) 量 顯顯紫紫色色或或生生成成紫紫色色沉沉淀淀 9巴比妥類(lèi)P 苯巴比妥片 10 巴比妥類(lèi)T 苯巴比妥體內(nèi)樣品 分析 1 個(gè)體差異大 治療窗窄進(jìn)行治療藥物檢測(cè) 2 對(duì)巴比妥類(lèi)中毒患者或藥物濫用者進(jìn)行體內(nèi)藥物及毒物分析 3 巴比妥類(lèi)體內(nèi)分析方法 HPLC 高效毛細(xì)管電泳法 色質(zhì)聯(lián)用 熒光偏振 免疫分析法 4 測(cè)定前對(duì)體內(nèi)樣品液液萃取LLE 固液萃取 5 卡馬西平 苯巴比妥 苯妥英鈉 11 巴比妥類(lèi)Y 司可巴比妥鈉制制備備衍衍生生物物測(cè)測(cè)熔熔點(diǎn)點(diǎn) 加水溶解 稀醋酸 水 煮沸澄 清 放冷析晶 濾過(guò)70 干燥測(cè) 熔點(diǎn) 11 巴比妥類(lèi)Y 司可巴比妥鈉與碘試液反應(yīng) 水溶解 加碘試液 顯棕黃色 5 5 分分鐘鐘消消失失 11 巴比妥類(lèi)Y 司可巴比妥鈉紅外光譜法 11 巴比妥類(lèi)Y 司可巴比妥鈉丙二酰脲鑒別反應(yīng)同苯巴比妥 12 巴比妥類(lèi)Z 注射用硫噴妥鈉制制備備衍衍生生物物測(cè)測(cè)熔熔點(diǎn)點(diǎn) 加水溶解 過(guò)量稀鹽酸 白色沉 淀 105 干燥測(cè)熔點(diǎn) 12 巴比妥類(lèi)Z 注射用硫噴妥鈉銅鹽反應(yīng) 加吡啶溶液 溶解后加銅吡啶試 液 生成綠綠色色沉沉淀淀 12 巴比妥類(lèi)Z 注射用硫噴妥鈉醋酸鉛試液反應(yīng) 加氫氧化鈉試液與醋酸鉛試液 白白色色沉沉淀淀 加加熱熱后后變變黑黑色色 12 巴比妥類(lèi)Z 注射用硫噴妥鈉鈉鹽鑒別熾灼 火焰鮮黃色 13 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸普魯卡因水解反應(yīng) 水溶解 加氫氧化鈉溶液 白白色色 沉沉淀淀 加熱變油狀物 加熱蒸氣 使?jié)駶?rùn)紅紅色色石石蕊蕊試試紙紙變變藍(lán)藍(lán)色色 加 熱至油狀物消失后 放冷加鹽酸 酸化 析出白白色色沉沉淀淀 可溶于過(guò) 量鹽酸 13 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸普魯卡因紅外光譜法重點(diǎn) P423 13 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸普魯卡因沉淀反應(yīng) 加硝酸 加硝酸銀 白色凝乳狀 沉淀 分離沉淀加氨試液溶解 加稀硝酸復(fù)沉淀 13 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸普魯卡因氧化還原反應(yīng) 加等量二氧化錳 硫酸潤(rùn)濕 加 熱生成氯氣 濕濕潤(rùn)潤(rùn)碘碘化化鉀鉀淀淀粉粉試試 紙紙顯顯藍(lán)藍(lán)色色 13 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸普魯卡因 芳香第一胺反應(yīng) 重氮 化 偶合反應(yīng) 加稀稀鹽鹽酸酸溶解 加亞亞硝硝酸酸鈉鈉溶液 加堿堿性性 萘萘酚酚試液 生成橙橙色色 或或猩猩紅紅色色沉沉淀淀 14 胺類(lèi)藥物Z 鹽酸普魯卡因注射 液 15 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸利多卡因硫酸銅試液 碳酸鈉試液中硫酸銅反應(yīng) 生成 紫紫色色配合物 轉(zhuǎn)溶于三氯甲烷顯 黃黃色色 15 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸利多卡因紅外光譜法 15 胺類(lèi)藥物Y 鹽酸利多卡因氯化物反應(yīng)同鹽酸普魯卡因 16 胺類(lèi)藥物Y 對(duì)乙酰氨基酚與三氯化鐵的反應(yīng)顯藍(lán)紫色 16 胺類(lèi)藥物Y 對(duì)乙酰氨基酚水解后的重氮化偶合 稀鹽酸 亞硝酸鈉試液 堿性 萘酚 顯紅紅色色 16 胺類(lèi)藥物Y 對(duì)乙酰氨基酚紅外光譜法 17 胺類(lèi)藥物 制劑對(duì)乙酰氨基酚制劑 17 胺類(lèi)藥物 制劑對(duì)乙酰氨基酚制劑 18 胺類(lèi)藥物Y 腎上腺素 與三氯化鐵的反應(yīng) 加鹽酸溶液溶解 三氯化鐵顯翠翠 綠綠色色 再加氨試液顯紫紫色色 最終 紫紫紅紅色色 18 胺類(lèi)藥物Y 腎上腺素 18 胺類(lèi)藥物Y 腎上腺素 與過(guò)氧化氫反應(yīng) 加鹽酸溶液 加過(guò)氧化氫試液 煮沸 血血紅紅色色 18 胺類(lèi)藥物Y 腎上腺素 19 胺類(lèi)藥物Z 鹽酸腎上腺素注射 液 與三氯化鐵的反應(yīng) 加三氯化鐵試液 顯 再加氨試液變紫紫色色 最后變紫紫 紅紅色色 20 磺胺類(lèi)Y 磺胺甲惡唑 與硫酸銅試液反應(yīng) 加氫氫氧氧化化鈉鈉溶液 濾過(guò) 濾液加 硫酸銅試液 20 磺胺類(lèi)Y 磺胺甲惡唑 20 磺胺類(lèi)Y 磺胺甲惡唑 紅外光譜法重點(diǎn)P432 20 磺胺類(lèi)Y 磺胺甲惡唑 20 磺胺類(lèi)Y 磺胺甲惡唑 20 磺胺類(lèi)Y 磺胺甲惡唑 芳香第一胺反應(yīng) 重氮 化 偶合反應(yīng) 稀鹽酸 亞硝酸鈉試液 堿性 萘酚 橙橙紅紅色色沉沉淀淀 20 磺胺類(lèi)Y 磺胺甲惡唑 21 磺胺類(lèi)P 磺胺甲惡唑片氨試液溶解 加醋酸析出磺胺甲惡唑沉淀 濾出 硫酸銅試液反應(yīng) 芳伯胺反應(yīng) 22 磺胺類(lèi)P 復(fù)方磺胺甲惡唑片沉淀反應(yīng) 稀硫酸 微熱溶解 濾過(guò) 碘試 液生成棕棕褐褐色色沉沉淀淀 22 磺胺類(lèi)P 復(fù)方磺胺甲惡唑片TLC標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)照法 22 磺胺類(lèi)P 復(fù)方磺胺甲惡唑片HPLC照含量 保留時(shí)間一致 22 磺胺類(lèi)P 復(fù)方磺胺甲惡唑片 芳香第一胺反應(yīng) 重氮 化 偶合反應(yīng) 同磺胺甲惡唑原料 23 磺胺類(lèi)Y 磺胺嘧啶與硫酸銅試液反應(yīng)黃色沉淀 放置后變紫色 23 磺胺類(lèi)Y 磺胺嘧啶紅外光譜法KBr壓片 P436 23 磺胺類(lèi)Y 磺胺嘧啶 芳香第一胺反應(yīng) 重氮 化 偶合反應(yīng) 同磺胺甲惡唑原料 23 磺胺類(lèi)Y 磺胺嘧啶 24 磺胺類(lèi)P 磺胺嘧啶片 25 雜環(huán)類(lèi)Y 異煙肼與氨制硝酸銀試液反應(yīng) 加硝酸銀試液 氣泡 黑色渾濁 試管壁有銀鏡 25 雜環(huán)類(lèi)Y 異煙肼HPLC 25 雜環(huán)類(lèi)Y 異煙肼 紅外光譜法 25 雜環(huán)類(lèi)Y 異煙肼 26 雜環(huán)類(lèi)Y 硝苯地平與氫氧化鈉試液反應(yīng) 加丙酮 加氫氧化鈉試液 顯顯紅紅 色色 26 雜環(huán)類(lèi)Y 硝苯地平紫外 可見(jiàn)分光光度法加三氯甲烷 無(wú)水乙醇 紫外 26 雜環(huán)類(lèi)Y 硝苯地平紅外光譜法 27 雜環(huán)類(lèi)Y 左氧氟沙星比旋度 92 99 與過(guò)氧化氫反應(yīng) 加鹽酸溶液 加過(guò)氧化氫試液 煮沸 血血紅紅色色 27 雜環(huán)類(lèi)Y 左氧氟沙星 HPLC 紫外 可見(jiàn)分光光度法 紅外光譜法 27 雜環(huán)類(lèi)Y 左氧氟沙星 27 雜環(huán)類(lèi)Y 左氧氟沙星 27 雜環(huán)類(lèi)Y 左氧氟沙星 27 雜環(huán)類(lèi)Y 左氧氟沙星 28 雜環(huán)類(lèi)P 左氧氟沙星片HPLC 紫外 可見(jiàn)分光光度法 29 雜環(huán)類(lèi)Y 鹽酸氯丙嗪氧化反應(yīng) 加水溶解 加硝酸顯紅色 漸變 淡黃色 29 雜環(huán)類(lèi)Y 鹽酸氯丙嗪紫外 可見(jiàn)分光光度法 紅外光譜法 29 雜環(huán)類(lèi)Y 鹽酸氯丙嗪 加稀硝酸 加硝酸銀試液 生成白色凝乳狀沉淀 分離沉 淀加氨試液 加稀硝酸 沉淀復(fù)生成 29 雜環(huán)類(lèi)Y 鹽酸氯丙嗪 加二氧化錳 加硫酸溶液 緩慢加熱生氯氣 濕潤(rùn)碘化鉀 淀粉試紙顯藍(lán)色 30 雜環(huán)類(lèi)P 鹽酸氯丙嗪片 31 雜環(huán)類(lèi)Z 鹽酸氯丙嗪注射液 32 雜環(huán)類(lèi)Y 地西泮與硫酸反應(yīng)加硫酸 紫外檢視 黃黃綠綠色色熒熒光光 32 雜環(huán)類(lèi)Y 地西泮紫外 可見(jiàn)分光光度法242nm 284 366nm吸收度 32 雜環(huán)類(lèi)Y 地西泮紅外光譜法 32 雜環(huán)類(lèi)Y 地西泮氯化物的反應(yīng) 氧瓶燃燒 加氫氧化鈉溶液吸收 完全后 稀硝酸酸化 煮沸2分 鐘顯氯化物鑒別 33 雜環(huán)類(lèi)P 地西泮片與硫酸反應(yīng)細(xì)粉加丙酮 溶解濾過(guò)濾液蒸干 加硫酸 紫外黃綠色熒光 33 雜環(huán)類(lèi)P 地西泮片HPLC保留時(shí)間一致 34 雜環(huán)類(lèi)Z 地西泮注射液與碘化鉍鉀反應(yīng)加稀碘化鉍鉀生成橙紅色沉淀 34 雜環(huán)類(lèi)Z 地西泮注射液 HPLC保留時(shí)間一致 34 雜環(huán)類(lèi)Z 地西泮注射液 35 雜環(huán)類(lèi)Y 氟康唑熔點(diǎn)137 141 35 雜環(huán)類(lèi)Y 氟康唑紫外 可見(jiàn)分光光度法乙醇溶解 35 雜環(huán)類(lèi)Y 氟康唑紅外光譜法 35 雜環(huán)類(lèi)Y 氟康唑 有機(jī)氟化物的反應(yīng) 氧氧瓶瓶燃燃燒燒 加加氫氫氧氧化化鈉鈉溶溶液液吸吸收收 完完全全后后 加加茜茜素素氟氟藍(lán)藍(lán)試試液液 加加 醋醋酸酸 醋醋酸酸鈉鈉緩緩沖沖液液 加加硝硝酸酸亞亞鈰鈰 試試液液 顯顯藍(lán)藍(lán)色色 35 雜環(huán)類(lèi)Y 氟康唑 36 雜環(huán)類(lèi)P 氟康唑片HPLC保留時(shí)間一致 36 雜環(huán)類(lèi)P 氟康唑片紫外 可見(jiàn)分光光度法 37 雜環(huán)類(lèi)J 氟康唑膠囊紫外 可見(jiàn)分光光度法 37 雜環(huán)類(lèi)J 氟康唑膠囊TLC對(duì)照品對(duì)照法 38 生物堿類(lèi)Y 鹽酸麻黃堿比旋度 33 35 5 38 生物堿類(lèi)Y 鹽酸麻黃堿雙縮脲反應(yīng) 加水溶解 硫酸銅試液 氫氧化 鈉溶液 顯藍(lán)紫色 加乙醚 醚 層紫紅色 水層藍(lán)色 38 生物堿類(lèi)Y 鹽酸麻黃堿紅外光譜法P453 38 生物堿類(lèi)Y 鹽酸麻黃堿氯化物反應(yīng) 39 生物堿類(lèi)Z 鹽酸麻黃堿注射液 滴鼻劑 40 生物堿類(lèi)Y 硫酸阿托品 托烷生物堿的反應(yīng) vitail反應(yīng) 加發(fā)煙硝酸 水浴蒸干 德黃色 殘?jiān)?放冷 加乙醇潤(rùn)濕加固體 氫氧化鉀 顯深紫色 40 生物堿類(lèi)Y 硫酸阿托品紅外光譜法 40 生物堿類(lèi)Y 硫酸阿托品 水溶液 加氯化鋇試液 白色沉淀 分離 沉淀在鹽酸或 硝酸中均不溶 40 生物堿類(lèi)Y 硫酸阿托品 水溶液 加醋酸鉛試液 白色沉淀 分離 沉淀在醋酸銨 或氫氧化鈉中均溶解 40 生物堿類(lèi)Y 硫酸阿托品水溶液 加鹽酸 不生成白色沉淀 41 生物堿類(lèi) 制劑硫酸阿托品片 注 射液 42 生物堿類(lèi)Y 鹽酸嗎啡 與甲醛 硫酸反應(yīng) marquis反 應(yīng) 加甲醛 硫酸試液 marquis試液 顯紫堇色 42 生物堿類(lèi)Y 鹽酸嗎啡與鉬硫酸試液反應(yīng) 加鉬硫酸試液顯紫色 繼變藍(lán)色 最后棕綠色 42 生物堿類(lèi)Y 鹽酸嗎啡與鐵氰化鉀試液的反應(yīng) 加水溶解 加稀鐵氰化鉀試液顯 藍(lán)綠色 42 生物堿類(lèi)Y 鹽酸嗎啡紅外光譜法P457 42 生物堿類(lèi)Y 鹽酸嗎啡氯化物反應(yīng)鑒別反應(yīng) 43 生物堿類(lèi)P 鹽酸嗎啡片 44 生物堿類(lèi)T 鹽酸嗎啡體內(nèi)樣品 分析 HPLC 血漿加內(nèi)標(biāo) 對(duì)乙酰氨基酚甲醇溶液 LLE液液萃取法 乙酸乙酯 離心取上層有機(jī)相 吹干甲醇溶 離心取上清液分析 1 高中低濃度 線性 2 犬霧化吸收 恒速靜脈 45 生物堿類(lèi)Y 磷酸可待因制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn) 加水溶解 加氫氧化鈉溶液 白 色沉淀 濾過(guò) 水洗沉淀 干燥 測(cè)熔點(diǎn) 45 生物堿類(lèi)Y 磷酸可待因與氨試液反應(yīng)加氨試液 不得生成沉淀 45 生物堿類(lèi)Y 磷酸可待因與亞硒酸的反應(yīng) 置白瓷板上 加含亞硒酸的硫酸 立即顯綠色 漸變藍(lán)色 45 生物堿類(lèi)Y 磷酸可待因溶液加硝酸銀試液生成淺黃色沉淀 分離沉淀在氨試液溶解 45 生物堿類(lèi)Y 磷酸可待因溶液加氯化銨鎂試液生成淺黃色沉淀 45 生物堿類(lèi)Y 磷酸可待因 溶液加鉬酸銨試液與硝酸 加熱生成黃色沉淀 分離沉淀 在氨試液溶解 45 生物堿類(lèi)Y 磷酸可待因紅外光譜法P460 46 生物堿類(lèi)P 磷酸可待因片 47 生物堿類(lèi)Z 磷酸可待因注射液 48 生物堿類(lèi) 制劑磷酸可待因糖漿 49 生物堿類(lèi)T 磷酸可待因體內(nèi)樣 品分析 伊維菌素內(nèi)標(biāo)溶液 氫氧化鈉溶液調(diào)ph 加乙酸乙酯 離心 取乙酸乙酯層氮?dú)獯蹈?殘?jiān)鲃?dòng)相溶解 離心取上清液 50 生物堿類(lèi)Y 硫酸奎寧比旋度 237 244 50 生物堿類(lèi)Y 硫酸奎寧產(chǎn)生熒光的反應(yīng) 加水溶解 加稀硫酸成酸性 顯 藍(lán)藍(lán)色色熒熒光光 50 生物堿類(lèi)Y 硫酸奎寧 綠奎寧反應(yīng) thalleiaqllin 水溶解 加溴試液與氨試液 顯 翠翠綠綠色色 50 生物堿類(lèi)Y 硫酸奎寧硫酸鹽鑒別 紅外光譜法 51 甾體激素類(lèi)Y 醋酸地塞米松比旋度 82 88 51 甾體激素類(lèi)Y 醋酸地塞米松吸收系數(shù)加乙醇溶液稀釋 240nm測(cè)吸收度 吸收系數(shù) 51 甾體激素類(lèi)Y 醋酸地塞米松與菲林試劑的反應(yīng) 甲醇溶接 加熱的堿性酒石酸銅 試液 紅色沉淀 51 甾體激素類(lèi)Y 醋酸地塞米松醋酸酯的反應(yīng) 加乙醇制氫氧化鉀試液 加硫酸 溶液 煮沸發(fā)生乙酸乙酯香氣 51 甾體激素類(lèi)Y 醋酸地塞米松紅外光譜法P465 51 甾體激素類(lèi)Y 醋酸地塞米松有機(jī)氟化物的反應(yīng)同氟康唑 52 甾體激素類(lèi)P 醋酸地塞米松片 53 甾體激素類(lèi)Z 醋酸地塞米松注射 液 54 甾體激素類(lèi)Y 丙酸睪酮熔點(diǎn)118 123 54 甾體激素類(lèi)Y 丙酸睪酮比旋度乙醇溶解 84 90 54 甾體激素類(lèi)Y 丙酸睪酮HPLC保留時(shí)間一致 54 甾體激素類(lèi)Y 丙酸睪酮紅外光譜法P468 55 甾體激素類(lèi)Y 黃體酮熔點(diǎn)128 131 55 甾體激素類(lèi)Y 黃體酮比旋度乙醇溶解 186 198 55 甾體激素類(lèi)Y 黃體酮與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng) 甲醇溶解 加亞硝基鐵氰化鈉粉 碳酸鈉 醋酸銨 搖勻放置 顯顯藍(lán)藍(lán)紫紫色色 55 甾體激素類(lèi)Y 黃體酮與異煙肼的反應(yīng)加異煙肼 甲醇 稀鹽酸顯顯黃黃色色 55 甾體激素類(lèi)Y 黃體酮紅外光譜法P470 56 甾體激素類(lèi)Y 雌二醇熔點(diǎn)175 180 56 甾體激素類(lèi)Y 雌二醇比旋度乙醇溶解 76 83 56 甾體激素類(lèi)Y 雌二醇與三氯化鐵的反應(yīng) 加硫酸 黃黃綠綠色色熒熒光光 加三氯化 鐵試液呈草草綠綠色色 加水稀釋呈紅紅 色色 56 甾體激素類(lèi)Y 雌二醇紫外 可見(jiàn)分光光度法 56 甾體激素類(lèi)Y 雌二醇紅外光譜法 57 甾體激素類(lèi)P 雌二醇緩釋貼片與三氯化鐵的反應(yīng) 丙酮溶解 水浴揮發(fā) 殘?jiān)恿?酸 溶液顯黃黃綠綠色色熒熒光光 加三氯 化鐵試液呈草草綠綠色色 加水稀釋呈 紅紅色色 57 甾體激素類(lèi)P 雌二醇緩釋貼片TLC 或HPLC對(duì)照溶液對(duì)照 58 甾體激素類(lèi)T 雌二醇緩釋貼片體 內(nèi)藥物分析 體內(nèi)雌二醇測(cè)定方法 放射免疫法 RIA 熒光免疫分析法 FIA 酶聯(lián)免疫分析法 ELISA GC MS MS LC MS MS 59 維生素類(lèi)Y VB1硫色素反應(yīng) 加氫氧化鈉試液溶解 加鐵氰化 鉀試液與正丁醇 上面醇層藍(lán)色 熒光 加酸熒光消失 加堿成堿 性熒光復(fù)現(xiàn) 59 維生素類(lèi)Y VB1紅外光譜法 水溶 水浴蒸干 105 干燥2小 時(shí) 59 維生素類(lèi)Y VB1氯化物鑒別 60 維生素類(lèi)P VB1片 61 維生素類(lèi)Z VB1注射液 62 維生素類(lèi)Y VC與硝酸銀試液反應(yīng) 水溶解 加硝酸銀試液 生成銀 的黑色沉淀 62 維生素類(lèi)Y VC與二氯靛酚鈉試液反應(yīng) 加水 加二氯靛酚鈉試液 試液 玫瑰紅色至顏色消失 62 維生素類(lèi)Y VC 紅外光譜法P477 62 維生素類(lèi)Y VC 62 維生素類(lèi)Y VC 63 維生素類(lèi)P VC片TLCGF254 64 維生素類(lèi)Z VC注射液與亞甲藍(lán)試液的反應(yīng) 加鹽酸溶液 加亞甲藍(lán)乙醇溶液 40 水浴 3分鐘深藍(lán)色變?yōu)闇\ 藍(lán)色或完全褪色 64 維生素類(lèi)Z VC注射液TLCGF254 65 維生素類(lèi)Y VE比旋度 乙醇溶解 硫酸乙醇溶液定量 水浴回流 乙醚提取 揮干 殘 渣加異辛烷 測(cè)旋光度 計(jì)算比 旋度 65 維生素類(lèi)Y VE折光率1 494 1 499 65 維生素類(lèi)Y VE吸收系數(shù)乙醇溶解 284nm測(cè)吸收系數(shù) 65 維生素類(lèi)Y VE與硝酸的反應(yīng) 無(wú)水乙醇溶解 加硝酸 75 加 熱 顯顯橙橙紅紅色色 65 維生素類(lèi)Y VE紅外光譜法 65 維生素類(lèi)Y VEHPLC保留時(shí)間一致 66 維生素類(lèi)Y VK1折光率1 525 1 528 66 維生素類(lèi)Y VK1呈色反應(yīng) 加甲醇 5 氫氧化鈉甲醇溶液 顯綠色 熱水浴變深紫色 放置 后顯紅棕色 66 維生素類(lèi)Y VK1HPLC保留時(shí)間一致 66 維生素類(lèi)Y VK1紫外 可見(jiàn)分光光度法 66 維生素類(lèi)Y VK1紅外光譜法P482 67 維生素類(lèi)Z VK1注射液 68 抗生素類(lèi)Y 青霉素鈉 鉀 HPLC 68 抗生素類(lèi)Y 青霉素鈉 鉀 紅外光譜法p485 68 抗生素類(lèi)Y 青霉素鈉 鉀 焰色反應(yīng)鈉鮮黃 鉀紫色 68 抗生素類(lèi)Y 青霉素鈉 鉀 68 抗生素類(lèi)Y 青霉素鈉 鉀 68 抗生素類(lèi)Y 青霉素鈉 鉀 69 抗生素類(lèi)Z 注射用青霉素鈉 70 抗生素類(lèi)Z 注射用青霉素鉀 71 抗生素類(lèi)Y 阿莫西林TLCGF254 71 抗生素類(lèi)Y 阿莫西林HPLC 71 抗生素類(lèi)Y 阿莫西林紅外光譜法 72 抗生素類(lèi) 制劑阿莫西林制劑HPLC或TLC 73 抗生素類(lèi)Y 頭孢羥氨芐化學(xué)顯色法水溶解 三氯化鐵試液顯棕棕黃黃色色 73 抗生素類(lèi)Y 頭孢羥氨芐HPLC保留時(shí)間一致 73 抗生素類(lèi)Y 頭孢羥氨芐紅外光譜法P490 74 抗生素類(lèi) 制劑頭孢羥氨芐制劑化學(xué)顯色法片膠囊 三氯化鐵試液顯棕棕黃黃色色 74 抗生素類(lèi) 制劑頭孢羥氨芐制劑化學(xué)顯色法 顆粒 稀乙醇溶解 上清液 加 堿性酒石酸銅試液 顯墨墨綠綠色色 74 抗生素類(lèi) 制劑頭孢羥氨芐制劑HPLC保留時(shí)間一致 75 抗生素類(lèi)Y 硫酸慶大霉素TLC標(biāo)準(zhǔn)品溶液對(duì)照法 75 抗生素類(lèi)Y 硫酸慶大霉素HPLC保留時(shí)間一致 75 抗生素類(lèi)Y 硫酸慶大霉素紅外光譜法 75 抗生素類(lèi)Y 硫酸慶大霉素 硫酸鹽反應(yīng) 75 抗生素類(lèi)Y 硫酸慶大霉素 76 抗生素類(lèi) 制劑硫酸慶大霉素制劑同原料 77 抗生素類(lèi)T 硫酸慶大霉素體內(nèi) 樣品分析 1 常用方法 微生物法 放射免疫測(cè)定法 熒光偏振免疫測(cè)定法 柱前衍生化熒光或紫外檢測(cè)HPLC 2 間接光度檢測(cè)HPLC 流動(dòng)相加入具紫外相應(yīng)的檢測(cè)劑煙酰胺 紫外檢測(cè)器直接測(cè)定體液 中慶大霉素等5種氨基糖苷類(lèi) 3 血清 尿液 78 抗生素類(lèi)Y 鹽酸四環(huán)素與三氯化鐵的反應(yīng) 加硫酸顯深紫色 再加三氯化鐵 試液 變紅棕色 78 抗生素類(lèi)Y 鹽酸四環(huán)素HPLC保留時(shí)間一致 78 抗生素類(lèi)Y 鹽酸四環(huán)素紅外光譜法 78 抗生素類(lèi)Y 鹽酸四環(huán)素氯化物反應(yīng) 79 抗生素類(lèi)P 鹽酸四環(huán)素片 膠 囊 同原料 80 抗生素類(lèi)Z 注射用鹽酸四環(huán)素同原料 81 抗生素類(lèi)Y 阿奇霉素TLC對(duì)照品溶液對(duì)照法 81 抗生素類(lèi)Y 阿奇霉素HPLC保留時(shí)間一致 81 抗生素類(lèi)Y 阿奇霉素 紅外光譜法 81 抗生素類(lèi)Y 阿奇霉素 81 抗生素類(lèi)Y 阿奇霉素 82 抗生素類(lèi) 制劑阿奇霉素制劑HPLC或TLC 83 抗生素類(lèi)T 阿奇霉素體內(nèi)樣品 分析 1 微生物法 HPLC 2 后者紫外或熒光檢測(cè)法 電化學(xué)檢測(cè)法 質(zhì)譜法 串聯(lián)質(zhì)譜法 3 HPLC MS MS血漿 84 糖類(lèi)Y 葡萄糖 比旋度加水 氨試液 52 6 53 2 84 糖類(lèi)Y 葡萄糖 84 糖類(lèi)Y 葡萄糖 與堿性酒石酸銅試液的 反應(yīng) 加水 堿性酒石酸銅試液 生成 紅色沉淀 84 糖類(lèi)Y 葡萄糖 84 糖類(lèi)Y 葡萄糖 紅外光譜法 84 糖類(lèi)Y 葡萄糖 85 糖類(lèi)Z 葡萄糖注射液 與堿性酒石酸銅試液的反應(yīng)紅色沉淀 85 糖類(lèi)Z 葡萄糖注射液 85 糖類(lèi)Z 葡萄糖注射液 85 糖類(lèi)Z 葡萄糖注射液 85 糖類(lèi)Z 葡萄糖注射液 86 糖類(lèi)Y 右旋糖酐40比旋度水溶液 190 200 86 糖類(lèi)Y 右旋糖酐40與堿性酒石酸銅試液的反應(yīng) 氫氧化鈉試液 硫酸銅試液 生 成淡藍(lán)色沉淀 加熱后變棕色沉 淀 87 糖類(lèi)Z 右旋糖酐40氯化鈉 注射液 葡萄糖氧化還原反應(yīng) 氫氧化鈉試液 硫酸銅試液 生 成淡藍(lán)色沉淀 加熱后變棕色沉 淀 87 糖類(lèi)Z 右旋糖酐40氯化鈉 注射液 氯化鈉的離子反應(yīng)鈉鹽 氯離子 87 糖類(lèi)Z 右旋糖酐40氯化鈉 注射液 87 糖類(lèi)Z 右旋糖酐40氯化鈉 注射液 雜質(zhì)檢查含量測(cè)定 原理項(xiàng)目檢查方法原理原理 酯鍵水解酚OH FeCl3 配合 物顯色 溶液澄清度 加45 碳酸鈉試液 應(yīng)應(yīng) 澄澄清清 檢查部分不含羧 基的有關(guān)物質(zhì) 羧基酸性 氫氧 化鈉滴定 水楊酸不溶于水游離水楊酸HPLC 外標(biāo)法 水楊酸空氣氧化 成醌 酚酞 阿司匹林弱酸性化學(xué)計(jì)量點(diǎn)堿性 乙醇 防水解 中性乙醇 氫氧化鈉調(diào)有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)HPLC 自身稀釋對(duì)照法 游離水楊酸外合 成副產(chǎn)物 游離水楊酸HPLC 外標(biāo)法限度0 3 游離水楊酸HPLC 外標(biāo)法限度1 5 苯環(huán) 羧基一般雜質(zhì)檢查 氯化物 干燥失重 熾 灼殘?jiān)?重金屬 羧基酸性 氫氧 化鈉滴定 苯環(huán) 羧基有關(guān)物質(zhì)檢查 TLC 自身稀釋對(duì)照 羧基 一般雜質(zhì)檢查 氯化物 硫酸鹽 干燥 失重 熾灼殘?jiān)?重金 屬 磺酰胺結(jié)構(gòu) 堿性條件加 熱 水解為硫酸鹽與烷基 胺 苯環(huán)酸度 酸堿滴定法 酚酞 氫 氧化鈉滴定液 生產(chǎn)中的鹽酸 羧基 磺酰胺基 苯環(huán)有關(guān)物質(zhì)HPLC 自身稀釋對(duì)照法 區(qū)別不含苯環(huán)的巴比妥類(lèi)一般雜質(zhì)檢查 干燥失重 熾灼殘?jiān)?丙二酰脲類(lèi)與銀 鹽反應(yīng) 二銀鹽 難溶 區(qū)別不含苯環(huán)的巴比妥類(lèi)酸度 加水煮沸放冷濾過(guò) 濾 液加甲基橙指示液不顯 紅 苯丙二酰脲 羰基 酰胺 苯環(huán) 乙醇溶液的澄 清度 加乙醇 加熱回流3分 鐘 應(yīng)澄清 苯巴比妥酸鹽 丙二酰脲反應(yīng) 有關(guān)物質(zhì)HPLC 自身稀釋對(duì)照法 中性或堿性物 質(zhì) 加氫氧化鈉試液 水 乙醚 醚層水洗 醚液 濾紙濾過(guò) 蒸干 重量 分析 雜質(zhì)不溶氫氧化 鈉試液溶于乙醚 有關(guān)物質(zhì)HPLC 自身稀釋對(duì)照法 鹽易溶于水 酸難溶一般雜質(zhì)檢查 干燥失重 重金屬 烯丙基雙鍵與溴 加成 鑒別 1 個(gè)體差異大 治療窗窄進(jìn)行治療藥物檢測(cè) 2 對(duì)巴比妥類(lèi)中毒患者或藥物濫用者進(jìn)行體內(nèi)藥物及毒物分析 3 巴比妥類(lèi)體內(nèi)分析方法 HPLC 高效毛細(xì)管電泳法 色質(zhì)聯(lián)用 熒光偏振 免疫分析法 4 測(cè)定前對(duì)體內(nèi)樣品液液萃取LLE 固液萃取 5 卡馬西平 苯巴比妥 苯妥英鈉 烯丙基與碘加成溶液澄清度加冷水應(yīng)澄清 鹽易溶于水 酸 難溶 羰基 酰胺 烯丙基 中性或堿性物 質(zhì) 同苯巴比妥 鹽易溶于水 酸難溶一般雜質(zhì)檢查 干燥失重 無(wú)菌 硫酸 鹽 溶液澄清度 硫噴妥為對(duì)照 紫外 可見(jiàn)分光光度法測(cè)定 氫氧 化鈉溶液稀釋 1mg硫噴妥相當(dāng)于1 091mg硫噴妥 鈉 丙二酰脲反應(yīng)堿度ph9 5 11 2碳酸鈉 S有關(guān)物質(zhì)TLC 自身稀釋對(duì)照法 鈉鹽注射劑項(xiàng)下 酯鍵堿性水解 二乙胺基 乙醇 試紙變色 對(duì)氨 基苯甲酸 酸中沉淀 一般雜質(zhì)檢查 酸度 溶液的澄清度 干燥失重 熾灼殘?jiān)?鐵鹽 重金屬 芳伯胺 對(duì)氨基苯甲酸 HPLC 反反相相離離子子對(duì)對(duì)色色譜譜 法 外標(biāo)法 0 1 庚烷 磺酸鈉 限度0 5 氯化物反應(yīng) 對(duì)氨基苯甲酸 同上 限度1 2 芳酰胺 酸度 溶液的澄清度 水分 熾灼殘?jiān)?重金屬HPLC 外標(biāo)法峰面積 同鹽酸普魯卡因 酚羥基一般雜質(zhì)檢查 酸度 乙醇溶液的澄清 度與顏色 氯化物 硫 酸鹽 干燥失重 熾灼 殘?jiān)?重金屬 苯環(huán) 對(duì)氨基酚及有 關(guān)物質(zhì) HPLC 反相離子對(duì)色譜 法 外標(biāo)法 10 四丁 基氫氧化銨溶液 對(duì)氨基酚 酰胺基 酚羥基 苯環(huán)對(duì)氯苯乙酰胺 苯環(huán)堿性溶液 紫外 吸收系數(shù)法 對(duì)氯苯乙酰胺 對(duì)氨基酚檢查 反相高效液相色潽法 紫外可見(jiàn)分光光 度法 HPLC 鄰二酚羥基酸性Fe絡(luò)合 堿 化酚羥基被氧化顯紫色 一般雜質(zhì)檢查 干燥失重 熾灼殘?jiān)?烴胺側(cè)鏈弱堿性 酸性溶液的澄 清度和顏色 加鹽酸溶液應(yīng)澄清無(wú)色 黃3 或橙紅2號(hào)標(biāo)準(zhǔn) 比色液 比較不得更深 鄰二酚羥基氧化 物顯色且酸中溶 解度下降 被氧化生成腎上腺素紅 酮體加鹽酸溶液 310nm 烯丙基雙鍵與溴 加成 有關(guān)物質(zhì)檢查 反相離子對(duì)色譜法 自 身稀釋對(duì)照法 硫酸氫 四甲基銨 庚烷磺酸鈉 乙二胺四醋酸二鈉 ph2 5 5 0 外標(biāo)法峰面積 區(qū)別磺胺異噁唑 顯淡棕 色 放置后析出暗綠色絮 狀沉淀 酸度ph4 0 6 0 芳伯胺基 亞硝 酸鈉滴定 永停 滴定法指示終點(diǎn) 堿性溶液的澄 清度與顏色 加氫氧化鈉試液應(yīng)澄清 無(wú)色 如顯渾濁 1 濁 度標(biāo)準(zhǔn)液不得濃 如顯 色 黃3標(biāo)準(zhǔn)比色液不 得深 苯磺酰胺基 堿 液易溶 苯磺酰胺基 芳伯胺基 異惡唑 苯環(huán) 氯化物 加水 濾液與標(biāo)準(zhǔn)氯化 鈉溶液比不得更濃 硫酸鹽 加水 濾液與標(biāo)準(zhǔn)硫酸 鉀溶液比不得更濃 有關(guān)物質(zhì)檢查 TLC 自身稀釋對(duì)照法 芳伯胺基有關(guān)物 質(zhì)與對(duì)二氨基苯 甲醛縮合顯色 熾灼殘?jiān)?重金屬 取堿性溶液的澄清度與 顏色的溶液 重量差異 崩解時(shí)限同原料 甲甲氧氧芐芐啶啶雜環(huán)生物堿性質(zhì) 酸性加碘沉淀 兩種GF254 兩種 磺胺甲惡唑 酸度 加水 水浴加熱后濾過(guò) 濾液加酚酞指示液氫 氧化鈉滴定液 顯粉紅 色 游離酸性雜質(zhì) 芳伯胺基 磺酰胺基 芳伯胺基 嘧 啶環(huán) 苯環(huán) 堿性溶液的澄 清度與顏色 加氫氧化鈉試液應(yīng)澄清 無(wú)色 如顯色 黃3標(biāo) 準(zhǔn)比色液不得深 磺胺甲惡唑 氯化物 酸度剩余濾液與標(biāo)準(zhǔn)氯 化鈉溶液比不得更濃 熾灼殘?jiān)?重金屬 酰肼基酸堿度ph6 8 8 0 吡啶類(lèi) 溶液的澄清度 與顏色 加水液應(yīng)澄清無(wú)色 如 顯渾濁 1 濁度標(biāo)準(zhǔn)液 不得濃 如顯色 重鉻 酸鉀液 硫酸銅液標(biāo)準(zhǔn) 比色液不得深 游離肼TLC 對(duì)照品比較 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 酰肼基有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)照法 鈰量法 芳雜環(huán)共軛結(jié)構(gòu) 一般雜質(zhì)檢查 干燥失重 熾灼殘?jiān)?重金屬 酸堿度ph6 8 8 0 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 氨試液溶解 加醋酸析出磺胺甲惡唑沉淀 濾出 硫酸銅試液反應(yīng) 芳伯胺反應(yīng) 烴胺側(cè)鏈弱堿性 被氧化生成腎上腺素紅 溶液的澄清度 加水液應(yīng)澄清無(wú)色 如 顯渾濁 2 濁度標(biāo)準(zhǔn)液 不得濃 吸光度 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 光學(xué)異構(gòu)體HPLC 殘留溶劑 GC 甲醇乙醇 內(nèi)標(biāo)法 峰面積 有關(guān)物質(zhì)檢查HPLC 外標(biāo)法 峰面積 溶液的澄清度 加水液應(yīng)澄清無(wú)色 如 顯渾濁 1 濁度標(biāo)準(zhǔn)液 不得濃 如顯色 黃色 3 或黃綠色3 標(biāo)準(zhǔn)比色 液不得深 不顯其他顏 色 游離氯丙嗪及氧 化產(chǎn)物 酯氨基堿性 氯化物的反應(yīng) 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 原料氯酚噻嗪 間氯二苯胺 紫外 吸收系數(shù)法 鹽酸溶液溶解 紫外 吸收系數(shù)法 鹽酸溶液溶解 乙醇溶液的澄 清度 加乙醇應(yīng)澄清無(wú)色 如 顯色 黃色1 標(biāo)準(zhǔn)比色 液不得深 苯二氮卓環(huán)雜原 子弱堿性 氯化物 加水振搖濾過(guò) 濾液與 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液比較不 得更深 先氧瓶燃燒法破壞有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 去甲基安定 降 解產(chǎn)物2 甲氨基 5 氯二苯酮 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 降解產(chǎn)物2 甲氨 基 5 氯二苯酮 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 氮堿性ph6 0 7 0 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 顏色黃綠色6 不得深 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 降解產(chǎn)物2 甲氨 基 5 氯二苯酮 溶液的澄清度 加水應(yīng)澄清無(wú)色 如渾 濁 1 濁度標(biāo)準(zhǔn)液不得 濃 注射級(jí) 三唑基顯堿性 含氯化合物 氧瓶燃燒 加氫氧化鈉 溶液吸收 完全后 稀 硝酸酸化 空白方法 與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液不得 濃 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 氟 對(duì) 氟化鈉水溶解1ml 相當(dāng)于20 g的F 供 氧瓶燃燒 水吸收 水 稀釋 各加茜素氟藍(lán)試 液 加醋酸 醋酸鈉緩 沖液 加硝酸亞鈰試液 暗處放置1小時(shí) 610nm測(cè)吸光度 干燥失重 熾灼殘?jiān)?重金屬 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 紫外可見(jiàn)分光光度法 261nm 鹽酸溶液 對(duì)照品 對(duì)照法 HPLC 紫外 可見(jiàn)分光光度法 紅外光譜法 HPLC 紫外 可見(jiàn)分光光度法 紫外 可見(jiàn)分光光度法 紅外光譜法 細(xì)粉加丙酮 溶解濾過(guò)濾液蒸干 加硫酸 紫外黃綠色熒光 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 一般雜質(zhì)檢查 硫酸鹽 干燥失重 熾 灼殘?jiān)?重金屬 堿性 非水堿量 法 預(yù)加醋酸汞 的冰醋酸溶液 形成醋酸中難解 離的氯化汞消除 干擾 側(cè)鏈氨基醇結(jié)構(gòu)溶液的澄清度 加水應(yīng)澄清 酸堿度 水溶解 甲基紅指示液 如顯黃色 加硫酸滴 定液為紅色 如顯淡紅 色 加氫氧化鈉滴定液 應(yīng)為黃色 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 阿托品水解莨菪堿 硝化 生黃色莨菪堿三硝基衍生 物 酸度 加水溶解 加甲基紅指 示液 如顯紅色加氫氧 化鈉滴定液變黃色 堿性 非水堿量 法 莨菪堿旋光度不得過(guò) 0 40 莨菪堿為左旋體 阿托品為消旋 體 硫酸鹽反應(yīng) 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 一般雜質(zhì)檢查 干燥失重 熾灼殘?jiān)?紫外可見(jiàn)分光光 度法 對(duì)照品溶 液對(duì)照 含酚羥基的異喹啉類(lèi)生物 堿特征反應(yīng) 阿撲嗎啡 加水溶解 加碳酸氫鈉 碘試液 乙醚提取 醚層不得顯紅色 水層 不得顯綠色 嗎啡酸性脫水重 排成阿撲嗎啡 堿性 非水堿量 法 鹽酸嗎啡專(zhuān)屬鑒別 罌粟酸 加水溶解 加稀鹽酸 三氯化鐵試液 不得顯 紅紅色色 罌粟酸 酚羥基弱還原性 區(qū)分嗎 啡與可待因 KBr壓片 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 反相離子對(duì)色譜 法 外標(biāo)法 庚烷磺酸 鈉 自身稀釋對(duì)照法 紫外可見(jiàn)分光光 度法 可待因酸度水溶 ph4 0 5 0 堿性 非水堿量 法 溶液的澄清度 加水液應(yīng)澄清無(wú)色 如 顯渾濁 1 濁度標(biāo)準(zhǔn)液 不得濃 如顯色 黃色 2 標(biāo)準(zhǔn)比色液不得深 與其他阿片生物堿區(qū)別 磷酸鹽的反應(yīng) 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 對(duì)照品溶液對(duì)照 法 嗎啡 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 對(duì)照品對(duì)照 非水溶液滴定法T高氯酸 磷酸可待因 42 44mg ml HPLC 血漿加內(nèi)標(biāo) 對(duì)乙酰氨基酚甲醇溶液 LLE液液萃取法 乙酸乙酯 離心取上層有機(jī)相 吹干甲醇溶 離心取上清液分析 1 高中低濃度 線性 2 犬霧化吸收 恒速靜脈 紫外可見(jiàn)分光光度法 261nm 鹽酸溶液 對(duì)照品 對(duì)照法 提取減量法 酸度水溶液ph5 7 6 6 喹啉堿與硫酸成 鹽 喹啉環(huán)不能 與硫酸成鹽 三氯甲烷 乙醇 中不溶物 加三氯甲烷 乙醇 2 1 混合液 加熱稱定重 量垂熔坩堝濾過(guò) 殘?jiān)?5次洗滌每次干燥至恒 重 遺留殘?jiān)?不溶性雜質(zhì)或無(wú) 機(jī)鹽 硫酸奎寧專(zhuān)屬鑒別反應(yīng) 其他金雞鈉堿 TLC 自身稀釋對(duì)照法 噴以碘鉑酸鉀試液顯色 斑點(diǎn)比較 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 對(duì)照品對(duì)照法 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 醋酸地塞米松對(duì)照 硒 對(duì)照品比 較法測(cè)硒含量 氧瓶燃燒 吸收液中加 鹽酸羥胺 還原 2 3 二氨基萘反應(yīng)生成4 5 苯丙苯硒二唑 環(huán)己烷 提取 378nm吸收度 C17 醇酮基 C17 醇酮基 HPLC 四氮唑比色法 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 丙酸睪酮對(duì)照 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 HPLC 辛基硅烷鍵合硅膠 外標(biāo)法 峰面積 黃體 酮對(duì)照 C3酮基 生成腙 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 雌二醇對(duì)照 C3酚羥基 耐熱試驗(yàn) 去鋁塑膜 120 烘箱30分鐘 放冷背面無(wú)泛 黃 手指觸試仍有粘性 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 雌二醇對(duì)照 伊維菌素內(nèi)標(biāo)溶液 氫氧化鈉溶液調(diào)ph 加乙酸乙酯 離心 取乙酸乙酯層氮?dú)獯蹈?殘?jiān)鲃?dòng)相溶解 離心取上清液 硫酸鹽鑒別 紅外光譜法 加乙醇溶液稀釋 240nm測(cè)吸收度 吸收系數(shù) 鐵氰化鉀氧化成硫色素 溶于正丁醇 顯藍(lán)色熒光 硝酸鹽 加水溶解 氯化鈉溶液 稀靛胭脂試液 硫酸 與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液同 法空白對(duì)照比色不得更 淺 靛胭脂法 非水溶液滴定法 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 反相離子對(duì)色譜 法 外標(biāo)法 庚烷磺酸 鈉 自身稀釋對(duì)照法 總氯量 水溶解 加稀醋酸 溴 酚藍(lán)指示液 硝酸銀滴 定液滴定至顯藍(lán)紫色 T硝酸銀 氯 3 54mg ml 銀量法 紫外可見(jiàn)分光光 度法 紫外可見(jiàn)分光光 度法 二烯醇基溶液的澄清度 加水液應(yīng)澄清無(wú)色 如 顯色 經(jīng)4 垂熔玻璃漏 斗濾過(guò) 濾液420nm吸 光度不得過(guò)0 03 碘量法 草酸 加水溶解 加氫氧化鈉 試液 稀醋酸 氯化鈣 試液 渾濁對(duì)照品對(duì)照 銅的檢查 標(biāo)準(zhǔn)加入法 硝酸溶液 溶解原子吸收分光光 度法 鐵的檢查 標(biāo)準(zhǔn)加入法 硝酸溶液 溶解 細(xì)菌內(nèi)毒素 紫外檢視254nm溶液的顏色 水溶解粉末 濾液 440nm吸光度 碘量法 ph 顏色 草酸 細(xì)菌內(nèi)毒素 碘量法 丙酮消 除抗氧劑亞硫酸 氫鈉影響 紫外檢視254nm 天然右旋體 酸度 加乙醇和乙醚 加酚酞 指示液 氫氧化鈉滴定 液至微顯粉紅色 加本 品 溶解后氫氧化鈉滴 定液滴定 消耗氫氧化 鈉滴定液不得過(guò) 0 05mmol 乙醇對(duì)酚酞顯酸 性 故先中和 GC 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi) 標(biāo)正三十二烷 正己烷稀釋 鈰量法 無(wú)水乙醇溶解 加二苯 胺試液 硫酸鈰滴定液 滴定 消耗硫酸鈰滴定 液不得過(guò)1 0ml 生育酚 天然 VE T硫酸鈰 VE 2 145mg ml 有關(guān)物質(zhì)檢查 正己烷稀釋 GC自身稀 釋對(duì)照法 合成型維生素E 殘留溶劑 加二甲基甲酰胺溶解 正己烷對(duì)照 外標(biāo)法峰 面積GC 天然型檢正己烷 甲萘醌 加三甲基戊烷溶解 加 氨試液 乙醇 1 1 與 氰基乙酸乙酯 振搖放 置下層顯藍(lán)色 與甲萘 醌的三甲基戊烷溶液同 法對(duì)照液 不得更深 原料帶入 HPLC 內(nèi)標(biāo)法 K1堿性分解 體內(nèi)雌二醇測(cè)定方法 放射免疫法 RIA 熒光免疫分析法 FIA 酶聯(lián)免疫分析法 ELISA GC MS MS LC MS MS 耐熱試驗(yàn) 去鋁塑膜 120 烘箱30分鐘 放冷背面無(wú)泛 黃 手指觸試仍有粘性 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 雌二醇對(duì)照 順勢(shì)異構(gòu)體HPLCHPLC峰峰面面積積歸歸一一化化法法2 3 雙鍵 萘醌結(jié)構(gòu) 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 制備貯藏帶入 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 吸光度側(cè)鏈苯環(huán) HPLC 外標(biāo)法 峰面積 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 自身稀釋對(duì)照法 梯度洗脫 青霉素聚合物 分子排阻色潽法 葡聚 糖凝膠G 10固定相 聚 合物分子量大于1000故 不被保留 干燥失重105 干燥 細(xì)菌內(nèi)毒素鱟試劑法 無(wú)菌 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 對(duì)照溶液對(duì)照法 梯度 洗脫 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 阿莫西林聚合 物 分子排阻色潽法 葡聚 糖凝膠G 10固定相 聚 合物分子量大于1000故 不被保留 水分3分子結(jié)晶水 有關(guān)物質(zhì)檢查 同原料 同原料 結(jié)晶性 酸度 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 降解產(chǎn)物 對(duì)氨 基苯甘氨酸 雜 質(zhì) 7 氨基 去乙酰基頭孢烷 酸 雜質(zhì) 水分1分子結(jié)晶水 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 降解產(chǎn)物 對(duì)氨 基苯甘氨酸 雜 質(zhì) 7 氨基 去乙?；^孢烷 酸 雜質(zhì) HPLC 外標(biāo)法 峰面積 水分膠囊 NMT8 0 顆粒 5 溶液ph4 5 6 0 干 燥失重NMT2 0 硫酸鹽 抗生素微生物檢定法 管碟法 濁度法 可信限 率NMT7 1000慶大霉素單位相當(dāng)于1mg慶大霉素 有關(guān)物質(zhì)檢查 標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的對(duì)數(shù) 值與相應(yīng)峰面積對(duì)數(shù)值 計(jì)算線性回歸方程 西索米星 小諾 霉素 水分 慶大霉素C組分 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 標(biāo) 準(zhǔn)曲線法測(cè)定各組分含 量 對(duì)數(shù)線性 細(xì)菌內(nèi)毒素 HPLC 內(nèi)標(biāo)法 注射液C組分同原料 顆粒五氧化二磷60 減壓干燥至恒 重 同原料 酚羥基 烯醇羥基 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC加校正因子的主成 分自身稀釋對(duì)照法 校 正因子以鹽酸四環(huán)素為 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算 土 差四 脫四 差脫四 金 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 雜質(zhì)吸光度 530nm吸光度 0 8 氫 氧化鈉溶液 差四 脫四 差 脫四 酸度 溶液的澄清度 干燥失重 熱原 無(wú)菌 有關(guān)物質(zhì)檢查 差四 脫四 差 脫四 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 結(jié)晶性 堿度 加甲醇 再加水 ph9 0 11 0 內(nèi)酯環(huán)上叔氮 氨基糖上二甲氨 基 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC 校正峰面積 水分一法 熾灼殘?jiān)?重金屬 水分膠囊顆粒干混懸劑 ph顆粒干混懸劑 酸度 水溶解 酚酞指示液 氫氧化鈉試液顯粉紅色 溶液的澄清度 與顏色 加水熱應(yīng)澄清無(wú)色 如 顯渾濁 1 濁度標(biāo)準(zhǔn)液 不得濃 如顯色 與對(duì) 照液1 10ml不得更深 乙醇溶液的澄 清度 加乙醇 水浴加熱回流 約40分鐘 應(yīng)澄清 亞硫酸鹽與可 溶性淀粉 加水溶解后 加碘試液 應(yīng)即顯黃色 若有淀粉顯藍(lán)色 蛋白質(zhì) 加水溶解 加磺基水楊 酸溶液 不得發(fā)生沉淀 微生物限度 細(xì) 1000cfu 霉 酵 100cfu ph 水稀釋 加飽和氯化鉀 溶液 ph3 2 6 5 旋光法 5 羥甲基糠醛 水 284nm 吸光度 重金屬醋酸鹽緩沖液 無(wú)菌 金黃色葡萄球菌陽(yáng)性對(duì) 照 薄膜過(guò)濾法 細(xì)菌內(nèi)毒素每1ml小于0 50EU 氮 硫酸消化有機(jī)氮轉(zhuǎn)成硫 酸銨 堿中和 游離氮 與堿性碘化汞鉀顯色 與標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨溶液同條 件顏色比較不得更深 異性蛋白 1 常用方法 微生物法 放射免疫測(cè)定法 熒光偏振免疫測(cè)定法 柱前衍生化熒光或紫外檢測(cè)HPLC 2 間接光度檢測(cè)HPLC 流動(dòng)相加入具紫外相應(yīng)的檢測(cè)劑煙酰胺 紫外檢測(cè)器直接測(cè)定體液 中慶大霉素等5種氨基糖苷類(lèi) 3 血清 尿液 同原料 同原料 1 微生物法 HPLC 2 后者紫外或熒光檢測(cè)法 電化學(xué)檢測(cè)法 質(zhì)譜法 串聯(lián)質(zhì)譜法 3 HPLC MS MS血漿 還原性 分子量與分子 量的分布 分子排阻色潽法 親水 性球型高聚物填充柱 0 71 硫酸鈉溶液為流 動(dòng)相 示差折光器檢測(cè) HPLC GPC軟件計(jì)算 回歸方程 測(cè)定重均分 子量及分子量分布 限 度同制劑 ph4 0 7 0 右旋糖酐 旋光 法 分子量與分子 量的分布 重均分子量32000 42000 10 大分子部分 重均分子量不得大于 120000 10 小分子部 分重均分子量不得小于 5000 重金屬第二法 氯化鈉 滴定 異常毒性 細(xì)菌內(nèi)毒素 過(guò)敏反應(yīng) 溶出度和釋放度含量均勻度 方法 溶劑 中性乙醇 指示液 酚酞 滴定液 0 1mol L氫氧化鈉滴定 液 TNaOH 阿司匹林 18 02mg ml HPLC 外標(biāo)法 峰面積 0 5g HPLC 外標(biāo)法 鹽酸 峰面積計(jì)算阿司匹林和水 楊酸之和 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 0 1g 鹽酸和磷酸鹽緩沖液 釋放度 溶劑 中性乙醇 指示液 酚酞 滴定液 0 1mol L氫氧化鈉滴定 液 TNaOH 布洛芬 20 63mg ml HPLC 外標(biāo)法 峰面積 HPLC 外標(biāo)法峰面積 ph7 2磷酸鹽緩沖液 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 HPLC 外標(biāo)法峰面積 ph6 0 0 05磷酸鹽緩沖液 HPLC 外標(biāo)法峰面積 銀量法 電位法指示終點(diǎn) 加甲醇 加新制3 無(wú)水碳酸鈉試 液 硝酸銀滴定液滴定 T硝酸銀 苯巴比妥 23 22mg ml HPLC 外標(biāo)法 峰面積 水 ph9 6硼酸氯化鉀緩沖 液 紫外吸光度 15mg 30mg HPLC 溴量法 加水溶解 加溴滴定液 鹽酸 閉塞振搖 暗處15分鐘 加碘化鉀試液 閉塞振搖 硫 代硫酸鈉滴定液滴定 近終點(diǎn)時(shí) 加淀粉指示液 滴定至藍(lán)色消失 結(jié)果空白試驗(yàn)校正 T硝溴滴 定液 司可巴比妥 13 01mg ml 1 個(gè)體差異大 治療窗窄進(jìn)行治療藥物檢測(cè) 2 對(duì)巴比妥類(lèi)中毒患者或藥物濫用者進(jìn)行體內(nèi)藥物及毒物分析 3 巴比妥類(lèi)體內(nèi)分析方法 HPLC 高效毛細(xì)管電泳法 色質(zhì)聯(lián)用 熒光偏振 免疫分析法 4 測(cè)定前對(duì)體內(nèi)樣品液液萃取LLE 固液萃取 5 卡馬西平 苯巴比妥 苯妥英鈉 含量測(cè)定 酚酞 阿司匹林弱酸性化學(xué)計(jì)量點(diǎn)堿性 乙醇 防水解 中性乙醇 氫氧化鈉調(diào) 本品為100份硫噴妥鈉與6份 無(wú)水碳酸鈉混合的淡黃色滅 菌粉末 亞硝酸鈉滴定 永停滴定法指示 終點(diǎn) T亞硝酸鈉 鹽酸普魯卡因 27 28mg ml HPLC 反反相相離離子子對(duì)對(duì)色色譜譜法法 外標(biāo) 法 0 1 庚烷磺酸鈉 紫外 可見(jiàn)分光光度法 吸收系 數(shù)法 普通固體制劑同原料 片 顆粒 膠囊 稀鹽酸 紫外 可見(jiàn)分光光度法HPLC 內(nèi)標(biāo)法峰面積 茶堿內(nèi)標(biāo) 溶液 泡騰片 注射液 滴劑 凝膠 非水溶液滴定 加冰醋酸溶解 結(jié)晶紫指示液 高氯酸滴定液滴 定至顯藍(lán)綠色 滴定結(jié)果空白校 正 T高氯酸 腎上腺素 18 32mg ml 硫噴妥為對(duì)照 紫外 可見(jiàn)分光光度法測(cè)定 氫氧 化鈉溶液稀釋 1mg硫噴妥相當(dāng)于1 091mg硫噴妥 鈉 HPLC 外標(biāo)法峰面積 溴量法 加水溶解 加溴滴定液 鹽酸 閉塞振搖 暗處15分鐘 加碘化鉀試液 閉塞振搖 硫 代硫酸鈉滴定液滴定 近終點(diǎn)時(shí) 加淀粉指示液 滴定至藍(lán)色消失 結(jié)果空白試驗(yàn)校正 T硝溴滴 定液 司可巴比妥 13 01mg ml 反相離子對(duì)色譜法 自身稀釋對(duì) 照法 庚烷磺酸鈉 甲醇流動(dòng)相 鹽酸溶液稀釋 加水溶解 永停 滴定法 亞硝酸鈉滴定液滴定T亞 硝酸鈉 磺胺甲惡唑 25 33mg ml 溴化鉀催化劑 HPLC 外標(biāo)法 峰面積鹽酸溶液 照含量項(xiàng)檢 芳伯胺基 亞硝酸鈉滴定 永停 滴定法指示終點(diǎn) T亞硝酸鈉 磺胺 嘧啶 25 03mg ml HPLC 外標(biāo)法 峰面積 槳法 稀鹽酸 254nm 吸 收系數(shù)法 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 加無(wú)水乙醇 微溫使溶解 加高 氯酸溶液 鄰二氮菲指示液 硫 酸鈰滴定液滴定 至橙紅色消失 T硫酸鈰 硝苯地平 17 32mg ml 同原料 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 非水溶液滴定 加冰醋酸溶解 結(jié)晶紫指示液 高氯酸滴定液滴 定至顯藍(lán)綠色 滴定結(jié)果空白校 正 T高氯酸 腎上腺素 18 32mg ml 紫外 非水溶液滴定法 冰醋酸 高氯 酸滴定液 電位滴定法指示終點(diǎn) T高氯酸 鹽酸氯丙嗪 35 53mg ml 非水溶液滴定法 冰醋酸 結(jié)晶 紫指示劑 高氯酸滴定液 至溶 液顯綠色 T高氯酸 地西泮 28 47mg ml 轉(zhuǎn)籃法 紫外 吸收系數(shù) 鹽酸溶液 紫外 吸收系數(shù) 法 非水堿量法 冰醋酸 電位滴定 法 高氯酸滴定液滴定 T高氯酸 氟康唑 15 31mg ml 鹽酸溶液 261nm吸光度 鹽酸溶液 262nm吸光度 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 紫外 吸收系數(shù)法 鹽酸溶液溶解 紫外 吸收系數(shù)法 鹽酸溶液溶解 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 紫外可見(jiàn)分光光度法 261nm 鹽酸溶液 對(duì)照品 對(duì)照法 加冰醋酸 加熱溶解后 加醋酸 汞試液 結(jié)晶紫指示劑 高氯酸 滴定液滴定至顯翠翠綠綠色色 T T高氯酸 鹽酸麻黃堿 20 17mg ml 加冰醋酸醋酐 溶解后 加結(jié)晶 紫指示液 高氯酸滴定液滴定至 顯純純藍(lán)藍(lán)色色 T高氯酸 硫酸阿托品 67 68mg ml 水稀釋 三氯甲烷萃取 加溴甲 酚綠溶液 取三氯甲烷層 420nm 加冰醋酸醋酸汞試液溶解 結(jié)晶 紫指示劑 高氯酸滴定液滴定至 顯綠綠色色 T高氯酸 鹽酸嗎啡 32 18mg ml 250nm 對(duì)照品比較法 第三法 水 氫氧化鈉溶液 稀釋 250nm吸光度 氫氧化鈉溶液溶 解 250nm吸光度 加冰醋酸 加熱溶解后 結(jié)晶紫 指示劑 高氯酸滴定液滴定至顯 綠色 T高氯酸 磷酸可待因 39 74mg ml HPLC 血漿加內(nèi)標(biāo) 對(duì)乙酰氨基酚甲醇溶液 LLE液液萃取法 乙酸乙酯 離心取上層有機(jī)相 吹干甲醇溶 離心取上清液分析 1 高中低濃度 線性 2 犬霧化吸收 恒速靜脈 紫外可見(jiàn)分光光度法 261nm 鹽酸溶液 對(duì)照品 對(duì)照法 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 HPLC 外標(biāo)法 峰面積 對(duì)照品對(duì)照 非水溶液滴定法T高氯酸 磷酸可待因 42 44mg ml 鹽酸溶液 262nm吸光度 氨堿性條件下三氯甲烷提取 揮 發(fā) 硫酸滴定液溶解 氫氧化鈉 滴定液回滴 T高氯酸 磷酸可待因 39 74mg ml 1mol1mol硫硫酸酸奎奎寧寧可可消消耗耗3mol3mol高高氯氯酸酸 冰醋酸溶解 加醋酐 結(jié)晶紫 指示液 高氯酸滴定液滴定至顯 藍(lán)綠色 T高氯酸 硫酸奎寧 24 9mg ml 同原料 二法 槳法 0 35 十二烷基 硫酸鈉溶液介質(zhì) HPLC 外 標(biāo)法 峰面積 醋酸地塞米 松對(duì)照 甲醇溶解 HPLC 外標(biāo)法 峰面 積 醋酸地塞米 松對(duì)照 乙醇溶解 家氯化三苯四氮唑試 液 精密加氫氧化四甲基銨試液 25 暗處放置40 50分鐘 485nm測(cè)吸光度 1 PEG400釋放介質(zhì) HPLC 外標(biāo)法 峰面積 雌二醇 對(duì)照 HPL