無機實驗基本操作.ppt

無機化學實驗基本操作技術(shù) 一 常用儀器的洗滌和干燥 為了使實驗得到正確的結(jié)果 實驗所用的玻璃儀器必須是潔凈的 有些實驗還要求是干燥的 所以需對玻璃儀器進行洗滌和干燥 要根據(jù)實驗要求 污物性質(zhì)和玷污的程度選用適宜的洗滌方法 1 玻璃儀器的洗滌方法 1 水沖洗法 對一般沾附的灰塵及可溶性污物可用水沖洗 先往容器內(nèi)注入約容積1 3的自來水 稍用力振蕩后把水倒掉 反復沖洗數(shù)次 2 毛刷刷洗法 當容器內(nèi)壁附有不易沖洗掉的污物時 通過毛刷對器壁的摩擦去掉污物 選用合適的毛刷 毛刷可按所洗滌的儀器的類型 規(guī)格 口徑 大小來選擇 刷洗后 再用水連續(xù)振蕩數(shù)次 3 藥劑洗滌法 沖洗或刷洗都洗不去的污物 需要洗滌劑或藥劑來洗滌 對油污或一些有機污物等 可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑或去污粉來刷洗 對更難洗去的污物或儀器口徑較小 管細長不便刷洗時的儀器 可用鉻酸洗液或王水洗滌 也可針對污物的化學性質(zhì)選用其他適當?shù)乃巹┫礈?如堿 堿性氧化物 碳酸鈉等可用6mol L 1HCl溶解 用鉻酸洗液或王水洗滌時 先往儀器內(nèi)注入少量洗液 使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動 讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤 再轉(zhuǎn)入儀器 使洗液在內(nèi)壁流動 經(jīng)流動幾圈后 把洗液倒回原瓶 不可倒入水池或廢液桶 鉻酸洗液變暗綠色失效后可另外回收再生使用 對玷污嚴重的儀器 用洗液浸泡一段時間 或者用熱洗液洗滌 用洗液洗滌時 決不允許將毛刷放入洗瓶中 為什么 傾出洗液后 再用水沖洗或刷洗 注意 洗滌試管和燒瓶時 端頭無直立豎毛的禿頭毛刷不可使用 有刻度的玻璃儀器 量筒 移液管 滴定管 容量瓶 不能用毛刷刷洗 玻璃儀器沖洗凈后 還應(yīng)用蒸餾水淋洗三次 器壁上有不透明處 附著水珠或油斑 則未洗凈 只留下一層既薄又均勻的水膜 不掛水珠 表示洗凈 已洗凈的儀器不能用布或紙抹 試管應(yīng)倒放在試管架上 不要未倒廢液就注水 用水原則是少量多次 不要幾只試管一起刷洗 先外后內(nèi) 2 玻璃儀器的干燥 晾干 是讓殘留在儀器內(nèi)壁的水分自然揮發(fā)而使儀器干燥 烘干 儀器口朝下 在烘箱的最下層放一陶瓷盤 避免從儀器上滴下來的水損壞電熱絲 烤干 燒杯 蒸發(fā)皿等可放在石棉網(wǎng)上 用小火烤干 試管可用試管夾夾住 管口須低于管底 在火焰上來回移動 直至烤干 氣流烘干 試管 量筒等適合在氣流烘干器上烘干 注意 帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方法進行干燥 有機溶劑烘干 先用少量丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻濕潤一遍倒出 再用少量乙醚使內(nèi)壁均勻濕潤一遍后晾干或吹干 有機溶劑要回收 二 天平的使用和保養(yǎng) 在水平桌面上支架好托盤天平 有橡皮圈的應(yīng)取下 觀察天平指針擺動情況或停留位置以確定天平平衡與否 若沒處于平衡 須調(diào)節(jié)平衡螺絲讓其處于平衡狀態(tài) 一 托盤天平 1 調(diào)平 遵守 左物右砝 規(guī)則 砝碼使用的 先大后小 再撥游碼 規(guī)則 稱量物品尤其是化學藥品不能直接放在托盤中 2 稱量 稱量完畢 放砝碼入盒 游碼歸 0 秤盤重放一側(cè)或用橡皮圈架起橫梁 加罩防塵或放入包裝盒 3 保養(yǎng) 二 分析天平 1 外觀檢查 首先檢查天平放置是否水平 機械加碼裝置是否指示0 00位置 圈碼是否齊全 有無跳落 兩盤是否空著 并用毛刷將天平盤清掃一下 2 零點的測定 天平的零點 指天平 空 載時的平衡點 每次稱量之前都要先測定天平零點 測定時 先接通電源 輕輕開啟升降樞 全部啟開旋鈕 可看到縮微標尺的投影在光屏上移動 當標尺投影穩(wěn)定后 若光屏上的刻線不與標尺0 00重合 可撥動扳手 移動光屏位置 使刻線與標尺0 00重合 零點即調(diào)好 若光屏移到盡頭 刻線還不能與標尺0 00重合 則在教師指導下通過旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來調(diào)整 3 靈敏度的測定 空盤靈敏度 輕旋旋鈕 放下天平橫梁 記下天平零點 關(guān)上旋鈕 托起橫梁 用鑷子夾取10mg圈碼 置于左盤中央重新開旋鈕 待指針穩(wěn)定后 讀取平衡點 關(guān)上旋鈕 由平衡點和零點算出靈敏度 4 稱量物體 使用分析天平稱量物體之前 應(yīng)將物體先在臺稱上粗稱 然后再放入天平左盤中央 把比粗稱數(shù)略重的砝碼放在右盤中央 慢慢打開升降樞 根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向或光屏上標尺移動方向來變換砝碼 如果標尺向反方向移動 即光屏上標尺的零點偏向標尺的右方 則表示砝碼重 應(yīng)立即關(guān)好升降樞 減少砝碼后再稱重 反復加減砝碼至稱量物比砝碼重不超過1g時 再轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈碼 直至光屏上的刻線與標尺投影上某一讀數(shù)重合為止 1 稱量方法 直接法和減量法 當光屏上的標尺投影穩(wěn)定后 從標尺上讀出10mg以下的質(zhì)量 標尺上讀數(shù)一大格為0 1mg 2 讀數(shù) 稱量物體質(zhì)量 g 砝碼質(zhì)量 圈碼質(zhì)量 光標尺讀數(shù) 5 數(shù)據(jù)記錄與處理 稱量完畢 記下物體質(zhì)量 將物體取出 砝碼依次放回盒內(nèi)原來位置 關(guān)好邊門 圈碼指數(shù)盤恢復到0 00位置 拔下電插銷 罩好天平罩 6 稱后檢查 7 注意事項 天平室應(yīng)避光照射 保持干燥 天平應(yīng)放在穩(wěn)固的臺上 避免震動 天平箱內(nèi)保持清潔 干燥 要定期放置和更換吸濕變色干燥劑 稱量物體不超過天平最大載重量 一般200g 不稱量熱的或散發(fā)腐蝕性氣體的物質(zhì) 開關(guān)天平要輕緩 禁止在天平開啟狀態(tài) 開側(cè)門加減砝碼或物品 先關(guān)升降樞 再進行操作 加減砝碼時 必須用鑷子 稱完應(yīng)將各部件恢復原位 關(guān)好天平門 罩上天平罩 切斷電源 避免長期處于工作狀態(tài) 稱量物品 不得直接放在天平盤上 三 玻璃量器的使用 1 量筒的使用方法 讀數(shù)的方法 量程的選擇 根據(jù)所取液態(tài)物質(zhì)的體積進行選擇略大的量筒 量筒先放平穩(wěn)或用拇指食指拿著使其自然下垂 讓視線與液體凹液面最低處 在同一水平線上 2 移液管的使用方法 應(yīng)先水洗移液管 再用濾紙將管尖端內(nèi)外的水吸去 后用欲移取溶液涮洗2 3次 確保移取的液體濃度不變 移液時 左手拿洗耳球 右手拿移液管 3 容量瓶的使用 溶液滴到刻度線以下1cm處 改用膠頭滴管 逐滴加入 洗滌并檢查是否漏水 4 膠頭滴管的使用方法 溶液不得吸進橡皮頭 公用膠頭滴管用畢后 立即洗凈內(nèi) 外管壁并放好 在空氣中將橡皮頭中空氣排出 伸入液面下松開膠頭吸入液體 滴加液體后將剩余液體擠入試劑瓶中 若是配套試劑瓶上的滴管 松開膠頭后放入試劑瓶中 5 滴定管的洗滌 先用自來水沖洗 再用蒸餾水洗2 3次 最后用待測液 或標準液 潤洗3次 1 過濾法 裝置安裝 當沉淀的密度較大時 在靜置后將上層清液傾倒出去 用少量去離子水洗滌多次后 再過濾 過濾方法有常壓過濾和減壓過濾 減壓過濾 抽濾 四 沉淀的分離和洗滌 從溶液中分離出沉淀 一般可用過濾法和離心分離法 同時進行洗滌 塞入瓶口的橡皮塞不能超過塞子高度的1 2 布氏漏斗頸端的斜口正對吸濾瓶的支管 支管連真空泵的橡皮管 抽濾操作 放入濾紙并用去離子水潤濕 開真空泵 傾倒過濾液 漏斗中的濾液不超過2 3高度 過濾完畢 先拔去橡皮管 關(guān)閉真空泵 取下漏斗 將漏斗頸朝上用力一吹 使沉淀物與漏斗脫離 根據(jù)過濾沉淀或晶體的量選擇布氏漏斗 大小應(yīng)與吸濾瓶的匹配 濾紙要略小于漏斗的內(nèi)徑 以恰好蓋住瓷板上小孔為度 2 離心分離法 溶液中沉淀量很少 不易沉降下來 須采用離心分離方式將沉淀分離出來 取兩支離心試管 分別裝入等量的分離液和自來水 對稱放入離心機內(nèi) 蓋好離心機的蓋 打開旋鈕并逐漸旋轉(zhuǎn)變阻器 使轉(zhuǎn)速由小到大 高速運轉(zhuǎn)2 3分鐘 逐漸恢復變阻器 讓其自然停止轉(zhuǎn)動后 打開蓋子取出離心管 沉淀的洗滌 拔去橡皮管 用試劑浸透沉淀物后在抽濾 試紙在實驗室經(jīng)常使用 主要測試溶液和氣體的酸堿性和氣體的檢驗等 常用pH試紙 醋酸鉛試紙 碘化鉀 淀粉試紙 1 溶液的酸堿度 取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上 用潔凈的玻璃棒蘸取待測液點滴于試紙的中部 試紙變化穩(wěn)定后與比色板對照 判斷溶液的pH 2 氣體的檢驗 五 試紙及其使用 氣體的種類 將用蒸餾