ASAP2020 物理吸附儀操作手冊.pdf

ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 ASAP2020 物理吸附儀操作手冊物理吸附儀操作手冊 1 ASAP2020 物理吸附儀操作指導(dǎo)物理吸附儀操作指導(dǎo) 2 ASAP2020 物理吸附儀保養(yǎng)指導(dǎo)物理吸附儀保養(yǎng)指導(dǎo) ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 ASAP2020 物理吸附儀操作指導(dǎo)物理吸附儀操作指導(dǎo) 1 定義樣品文件中的默認(rèn)值 定義樣品文件中的默認(rèn)值 2 建立待分析樣品的樣品分析文件 建立待分析樣品的樣品分析文件 3 定義分析參數(shù)文件 定義分析參數(shù)文件 4 準(zhǔn)備樣品 準(zhǔn)備樣品 5 安裝杜瓦瓶 安裝杜瓦瓶 6 運行樣品分析 運行樣品分析 7 輸出分析結(jié)果列表文件 輸出分析結(jié)果列表文件 8 輸出分析結(jié)果等溫吸附和脫附線數(shù)據(jù) 輸出分析結(jié)果等溫吸附和脫附線數(shù)據(jù) 9 產(chǎn)生分析結(jié)果的重疊曲線 產(chǎn)生分析結(jié)果的重疊曲線 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 1 定義樣品文件中的默認(rèn)值定義樣品文件中的默認(rèn)值 首先定義待分析樣品文件中的默認(rèn)值 可以采用基本模式 Basic 或高級模式 Advanced 這樣在今后編制樣品文件時 可以更多采用 默認(rèn)值 從而節(jié)省編制文件時間 在定義默認(rèn)值時 更多采用應(yīng)用頻 次高的分析參數(shù) 樣品材料 和壓力表 ASAP2020 操作軟件會自動 生成樣品信息文件名稱 以及采用默認(rèn)值的文件 基本模式基本模式 Basic 按照以下步驟和路徑 建立基本模式的樣品文件默認(rèn)值 1 從Options菜單中 選擇Sample Defaults 將出現(xiàn)基本樣品信息編輯窗口 2 在 Sequence 欄目內(nèi) 定義默認(rèn)文件名字串 包含的數(shù)字部分會自 動遞增 并出現(xiàn)在 File name 文件名字欄目 當(dāng)你在編輯文件時選 擇 File Open Sample information 就會看到 你最多可以使用 8 個字符串 3 在 Sample 欄目的右邊欄目內(nèi) 輸入樣品標(biāo)識格式 當(dāng)包含符號 時 文件數(shù)字會出現(xiàn)在標(biāo)識內(nèi) 你最多可以使用 42 個字符串 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 4 在質(zhì)量 Mass 欄目輸入默認(rèn)值 或輸入一個近似重量即可 更精確 的重量可以稍候輸入 5 對應(yīng)各項分析參數(shù)選項 點擊右邊向下箭頭 選擇默認(rèn)的參數(shù)文 件 脫氣條件 分析條件 吸附特性 報告內(nèi)容選項 6 點擊保存 Save 后關(guān)閉 Close 高級模式高級模式 Advanced 在選擇 Options 菜單中 點擊選擇表述方式 Option Presentation 激活 Advanced 高級模式 高級樣品默認(rèn)值對話窗口 類似一組索引卡片 你可以點擊卡片 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 文字 翻到相應(yīng)卡片 或點擊 Next 和 Prev 鍵 實現(xiàn)同樣功 能 在樣品文件的相應(yīng)參數(shù)部分 脫氣條件 分析條件 吸附特性 和報告內(nèi)容選項 定義默認(rèn)值 被保存為新建文件的默認(rèn)值 例如 當(dāng)以高級模式 Advanced 定義默認(rèn)值后 選擇File文件菜單 打開Open 樣品信息文件 Sample Information 點擊 Yes 建立新文件 定義的默認(rèn)值將出現(xiàn)在所有參數(shù)欄目中 選擇 File 文件菜單 打開 Open 分析條件 Analysis Conditions 點 擊 Yes 建立新的分析條件文件 定義的默認(rèn)值將出現(xiàn)在所有參數(shù) 欄目中 1 從選擇 Options 菜單中 選擇樣品定義 Sample Defaults 將出現(xiàn)高 級樣品定義窗口 2 在 Sequence 欄目內(nèi) 定義默認(rèn)文件名字串 包含的數(shù)字部分會自 動遞增 并出現(xiàn)在 File name 文件名字欄目 當(dāng)你在編輯文件時選擇 File Open Sample information 就會看到 你最多可以使用 8 個字 符串 3 在 Sample 欄目的右邊欄目內(nèi) 輸入樣品標(biāo)識格式 當(dāng)包含符號 時 文件數(shù)字會出現(xiàn)在標(biāo)識內(nèi) 你最多可以使用 42 個字符串 4 編輯操作者 Operator 和遞送者 Submitter 名字 也可選擇 Omit 忽略它們 5 在質(zhì)量 Mass 欄目輸入默認(rèn)值 或輸入一個近似重量即可 更精確 的重量可以在分析時輸入 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 6 選擇是否自動采集數(shù)據(jù)還是手動輸入 這一選擇也可在分析時被 改變 7 點擊分析條件 Analysis Conditions 標(biāo)簽 定義適合你絕大多數(shù)樣品 的分析條件 點擊保存 Save 沒有必要在每一個欄目都點擊保存 Save 在任何一個窗口點擊 保存 所有定義值將被全部保存 8 點擊脫氣條件Degas Conditions標(biāo)簽 定義適合樣品脫氣準(zhǔn)備條件 點擊保存 Save 9 點擊吸附特性 Adsorptive properties 標(biāo)簽 定義氣體特性 點擊保 存 Save ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 10 點擊報告內(nèi)容選擇 Report Options 標(biāo)簽 選擇希望的報告 利用 Edit 編輯報告內(nèi)容 點擊保存 Save 11 點擊 Close 關(guān)閉對話窗口 2 建立待分析樣品的樣品分析文件建立待分析樣品的樣品分析文件 每一個待分析樣品 首先建立對應(yīng)的樣品信息文件 當(dāng)你建立 樣品信息文件時 你可以接受默認(rèn)值 或重新編輯信息條件 可以采 用高級方式 基本方式或受限方式建立文件 高級方式高級方式 高級方式允許你編輯文件當(dāng)中的參數(shù) 1 在主菜單中 選擇文件 File 打開 Open 樣品信息文件 Sample information 將出現(xiàn)樣品信息文件對話窗口 2 在文件名稱 File name 欄目 接受默認(rèn)值或建立新的文件名稱 3 點擊 OK 然后 Yes 便產(chǎn)生了文件 并出現(xiàn)樣品信息對話窗口 顯示的輸入內(nèi)容欄目 都采用默認(rèn)值 4 在樣品欄目接受默認(rèn)值或輸入適當(dāng)值 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 如果在樣品信息文件中 已含有與你將要建立和編輯的文件相 同值的文件時 點擊替代 Replace all 將恢復(fù)至相同參數(shù)狀態(tài) 這 些參數(shù)仍可編輯 5 編輯操作者 Operator 和遞送者 Submitter 欄目 當(dāng)默認(rèn)為可忽略時 將不顯示這些內(nèi)容 6 在質(zhì)量 Mass 欄目內(nèi)輸入樣品重量 7 選擇你是否想自動采集數(shù)據(jù)或你要手動輸入數(shù)據(jù) 利用提示 Comments 窗口 記錄分析時的提示 或準(zhǔn)備條件等信 息 并將顯示在報告的臺頭上 8 點擊 Save 保存你輸入的信息 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 9 完成樣品信息文件里的剩余參數(shù)文件 包括 定義脫氣條件 定義分析條件 定義吸附特性 定義報告內(nèi)容選項 點擊相關(guān)標(biāo)簽 可以打開相應(yīng)窗口 進行編輯 基本方式和受限方式基本方式和受限方式 樣品信息文件也可用基本方式和受限方式產(chǎn)生參數(shù)文件 1 在主菜單中 選擇文件 File 打開 Open 樣品信息文件 Sample information 將出現(xiàn)樣品信息文件對話窗口 2 在文件名稱 File name 欄目 接受默認(rèn)值或建立新的文件名稱 3 點擊 OK 然后 Yes 便產(chǎn)生了文件 并出現(xiàn)樣品信息對話窗口 出現(xiàn)的所有欄目中的選項 均為樣品默認(rèn) Sample Defaults 設(shè)定 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 4 在 Sample Defaults 內(nèi)定義的 接受或改變輸入樣品標(biāo)識格式 當(dāng)包含符號 時 文件數(shù)字會出現(xiàn)在標(biāo)識內(nèi) 5 在質(zhì)量 Mass 欄目內(nèi)輸入樣品重量 6 對應(yīng)各項分析參數(shù)選項 點擊右邊向下箭頭 選擇默認(rèn)的參數(shù) 文件或選擇相適合的參數(shù)文件 當(dāng)你將文件方式轉(zhuǎn)換為高級方式時 可以改變或編輯這些文件 如果你是在受限方式 則無法轉(zhuǎn)換為高級方式 7 點擊保存 Save 點擊 Close 關(guān)閉對話窗口 3 定義分析參數(shù)文件定義分析參數(shù)文件 下列類型文件是樣品信息文件的組成部分 同時也是獨立的參 數(shù)文件 可以被反復(fù)使用 脫氣條件 分析條件 吸附特性 報告內(nèi)容選項 在 ASAP2020 文件根目錄內(nèi) 預(yù)先保存了一些參數(shù)文件 雖然它 們很接近你的應(yīng)用要求 你也可以獨立建立新的參數(shù)文件 或者你可 以用于現(xiàn)保存的文件作為起點 你只需選擇替代 Replace 即可 在新 出現(xiàn)的窗口里選擇文件 確認(rèn)后樣品信息文件內(nèi)參數(shù)被替代 你也可 以重新進行簡單的編輯 當(dāng)你新編輯的參數(shù)文件 要保存 Parameter Files 根目錄下 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 脫氣條件脫氣條件 脫氣條件文件包含進行樣品準(zhǔn)備的脫氣條件信息 這些文件只適 合采用自動脫氣控制的 ASAP2020 系統(tǒng) 按下列步驟建立脫氣條件文 件 1 在文件菜單內(nèi)選擇打開 Open 脫氣條件 Degas Conditions 將出現(xiàn) 脫氣條件文件窗口 2 在文件名欄目 File name 內(nèi)輸入名字 點擊 OK 3 點擊 Yes 產(chǎn)生文件 出現(xiàn)脫氣條件對話窗口 4 在描述 Description 欄目內(nèi)輸入描述 要簡潔便于識別 5 輸入樣品預(yù)處理的抽真空時間和加熱時間 6 點擊保存 Save 然后關(guān)閉 Close ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 分析條件分析條件 在分析條件文件內(nèi) 包含分析壓力表等參數(shù) 用于指導(dǎo)儀器完 成對樣品的自動分析 一個分析條件文件用唯一名稱 相似樣品可以 采用已經(jīng)建立的分析參數(shù)文件 1 在文件菜單內(nèi)選擇打開 Open 分析條件 Analysis Conditions 將出 現(xiàn)分析條件文件窗口 2 在文件名欄目 File name 內(nèi)輸入名字 點擊 OK 3 點 擊Yes 產(chǎn) 生 文 件 出 現(xiàn) 分 析 條 件 對 話 窗 口 4 在描述 Description 欄目內(nèi)輸入描述 最多可達 42 個字符 要簡 潔便于識別 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 5 建立壓力表 可以采用右邊功能鍵 編輯 添加和刪除壓力點 6 點擊以下功能鍵 編輯相關(guān)的分析條件 Preparation Free space P0 and T Equilibration Backfill 7 點擊保存 Save 然后關(guān)閉 Close 吸附特性吸附特性 吸附特性文件定義了用于 ASAP2020 系統(tǒng)的氣體的特性 及物理 常數(shù) 1 在文件菜單內(nèi)選擇打開 Open 吸附特性 Adsorptive properties 將 出現(xiàn)吸附特性文件窗口 2 在文件名欄目 File name 內(nèi)輸入名字 點擊 OK 3 點擊 Yes 產(chǎn)生文件 出現(xiàn)出現(xiàn)吸附特性對話窗口 4 在吸附質(zhì) Adsorptive 欄目輸入吸附氣體名字 及分子式 5 點擊 Psat vs T 編輯飽和壓力與溫度表格 點擊 OK 6 輸入 或接受 以下信息 Maximum manifold pressure Non ideality factor Density conversion factor ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 Therm tran hard sphere diameter Molecular cross sectional area 7 選擇進氣方式 選擇 表示氣體在壓力表下正常進氣 報告內(nèi)容選項報告內(nèi)容選項 報告內(nèi)容選項定義了對分析數(shù)據(jù)或手動輸入數(shù)據(jù)進行輸出分析 報告的內(nèi)容 也可以詳細(xì)定義表格軸的標(biāo)尺 軸范圍 報告臺頭 層厚公式的系數(shù)等 根據(jù)需要你可以產(chǎn)生簡單報告 以表征你的測試樣品的基本特 性 你可以根據(jù)報告內(nèi)容編輯復(fù)雜的報告可以在分析樣品時產(chǎn)生報 告 或在分析結(jié)束后任何時間產(chǎn)生報告 1 在文件菜單內(nèi)選擇打開 Open 報告內(nèi)容選項 Report option 將出 現(xiàn)報告內(nèi)容選項文件窗口 2 在文件名欄目 File name 內(nèi)輸入名字 點擊 OK 3 點擊 Yes 產(chǎn)生文件 出現(xiàn)報告內(nèi)容選項文件對話窗口 4 在報告標(biāo)題 Show report title 欄目 輸入顯示報告臺頭的內(nèi)容 5 如果想對已完成的幾個文件進行比較 點擊 Overlay 進行重疊比 較 如果你的公司有徽標(biāo)文件為bitmap或enhanced matafile文件格式 你可以選擇 Show graphic 點擊 Browse 選擇文件 利用 Height Width 編輯尺寸 使徽標(biāo)出現(xiàn)在報告臺頭上 6 選擇 Smoothed pressure below 0 10 P Po 可以對低壓數(shù)據(jù)點進行 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 平滑處理 7 選擇 Thermal transpiration correction 可以對樣品管熱傳導(dǎo)進行校 正 需要輸入樣品管內(nèi)經(jīng) 8 在選擇的報告 Selected report 窗口 雙擊希望選擇的報告并出現(xiàn)一 個對鉤符號表示已選擇了該報告 同樣雙擊該報告可以取消報告 在激活報告之后 點擊 Edit 可以編輯該報告 Horvath Kawazoe Dubinin Mp method 報告 只有安裝了微孔選 項之后 才會出現(xiàn) 9 點擊保存 Save 然后關(guān)閉 Close 4 準(zhǔn)備樣品 4 準(zhǔn)備樣品 為了保證分析精度和重復(fù)性 樣品預(yù)處理 清潔樣品管 往樣品 管里加樣 稱重等 需要認(rèn)真操作 選擇樣品管組件選擇樣品管組件 它包括樣品管 填充棒和自動密封頭 或橡膠塞子 隨機帶的英 制外徑的樣品管 能保證分析時樣品管內(nèi)部的真空度 連同密封 O 圈 過度頭和外螺母一起將含有待測樣品的樣品管安裝在儀器分析 口上或脫氣口上 樣品管外徑共有三種尺寸 分別是 1 2 英寸 3 8 英寸 1 4 英寸 管子的長度略有差別 分析時需要選擇不同的粗細(xì)和長度的保溫套 管 選擇不同尺寸的樣品管 與分析精度無關(guān) 只是根據(jù)個人習(xí)慣 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 和喜好 橡膠密封塞子適合各種外徑的樣品管 而自動密封塞子只適合 1 2 英寸的樣品管 選擇填充棒 可以通過減少自由空間體積 來提高測試低比表 面積的測試精度 當(dāng)樣品管內(nèi)部總表面積小于 100 平方米時 推薦 使用填充棒 而當(dāng)總表面積大于 100 平方米時 就沒有必要使用填 充棒了 由于使用填充棒會干擾熱傳輸校正 所以在測試微孔時 要避 免使用填充棒 應(yīng)準(zhǔn)確稱量空樣品管重量 當(dāng)清潔好空管后 把它安裝在脫氣 站上脫氣 然后待空管溫度恢復(fù)至室溫后 回填氣體 從脫氣站移 開后 用塞子密封好 稱量空管重量 如果沒有采用自動密封塞時 當(dāng)空管從脫氣站移開時 應(yīng)立即 用膠塞子塞上 避免稱量誤差 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 清洗和標(biāo)識樣品管清洗和標(biāo)識樣品管 樣品管和填充棒應(yīng)首先清洗洗干凈和烘干后 才能使用 1 首先確認(rèn)超聲波池子內(nèi)干凈 加入約 500 毫升熱水 加入 5 毫升 洗滌靈或表面活性劑 將樣品管和填充棒放入后超聲清洗約 15 分 鐘取出 2 用專用毛刷清洗因管內(nèi)部 3 用酒精或丙酮清洗樣品管 4 用蒸餾水或去離子水清洗樣品管 5 用壓縮純氮氣吹干樣品管 或用烘箱設(shè)定 110 度 2 小時烘干 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 6 待烘箱降溫至室溫后 取出樣品管和填充棒 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 7 戴上橡膠手套將填充棒水平慢慢加入樣品管內(nèi) 8 將塞子用干凈的綢布擦凈 安裝在樣品管上 9 將樣品管和塞子 進行標(biāo)識 10 把空管安裝在脫氣站上脫氣 和回填氣后 取下稱量空管重量 待用 A 加填充棒時不要垂直放入樣品管中以免打破樣品管底部 B 如果使用氦氣作為回填氣時 建議使用自動密封塞子 C 為了保證稱量樣品重量的準(zhǔn)確 空管內(nèi)氣體和加樣后管內(nèi)氣 體一致 樣品上機分析前的預(yù)處理樣品上機分析前的預(yù)處理 由于樣品分析前狀態(tài)無法控制 樣品內(nèi)部可能含有很多水 分 有機質(zhì)或腐蝕性物質(zhì) 在分析前為了保證分析樣品中的雜 質(zhì) 不污染儀器 不損壞或腐蝕儀器管線 在上機分析前通常 進行預(yù)處理 1 樣品應(yīng)放置在高溫烘箱中 至少在 110 度下烘干 2 小時 若能放 置在真空烘箱中烘干效果更好 樣品自然冷卻至室溫 并在干燥 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 器皿中保存 2 密度小的粉末樣品 盡量在 20 公斤力下壓片 確定樣品分析用量確定樣品分析用量 通常待分析樣品能提供 40 至 120 平方米表面積 適合氮吸附分 析 少于它會帶來分析結(jié)果的不穩(wěn)定 多于它會延長分析時間 對于大比面積的樣品 樣品量要小 對于這樣少量樣品 脫氣后的稱 量就變得很重要 很少的稱量誤差會在總重量中占很大比重 這樣稱 量技術(shù)就十分關(guān)鍵 樣品重量不要小于 100 毫克 粉末樣品采用長頸漏斗 加樣至樣品管的底部 大顆粒樣品應(yīng)采 用鑷子加樣 不要用手指觸摸樣品以免將油脂粘在樣品表面上 稱量樣品質(zhì)量稱量樣品質(zhì)量 由于分析結(jié)果表述為單位重量的表面積 因此需要知道樣品的真知 量 要仔細(xì)稱量樣品管和樣品 1 在記錄本上記錄樣品管號和塞子號 2 將托放在天平上稱重后去皮 使得天平穩(wěn)定在零 3 將樣品管組件 樣品管 塞子或自動密封頭 填充棒 連同托放 在天平上稱重 并記錄樣品管的空管重量 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 4 把盛樣品的容器放在天平上稱重后去皮 使天平穩(wěn)定在零 在以下操作中不要用手觸碰樣品管和填充棒 5 慢慢將樣品放入樣品容器中 稱重 6 取下塞子或自動密封頭 從樣品管內(nèi)取出填充棒 7 使用漏斗 將樣品倒入樣品管內(nèi)底部 8 重新放入填充棒并加上塞子或密封頭 9 重新稱量含樣品的樣品管組件 并記錄脫氣前樣品管總重量 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 10 減去樣品管的空管重量 便獲得了樣品重量 并記錄樣品脫氣前 的重量 樣品脫氣樣品脫氣 絕大部分樣品表面在室溫環(huán)境下吸附了大量的污染物和雜質(zhì) 在分析 前一定要去除掉這些臟東西 樣品表面必須清潔 樣品在真空下加熱 從而去除樣品表面的臟東西 這一步稱為樣品脫氣 1 首先從脫氣站口上擰下堵頭 2 將樣品管安裝在加熱包內(nèi) 用夾子夾緊 3 把樣品管連同加熱包一起安裝在脫氣站上 4 從菜單內(nèi) Unit 選擇脫氣 Degas 點擊開始脫氣 Star Degas 出現(xiàn) 以下菜單 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 5 點擊樣品 Sample 右側(cè)的瀏覽鍵 Browse 選擇脫氣文件 重復(fù)以上 步驟可以同時脫氣兩個樣品 6 點擊開始 Start 進行脫氣 7 脫氣結(jié)束后將樣品管轉(zhuǎn)移至分析口開始分析 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 將脫氣后的樣品轉(zhuǎn)移到分析口將脫氣后的樣品轉(zhuǎn)移到分析口 樣品管首先從脫氣站上移下 稱重后安裝在分析口上等待分析 如果樣品管不能立刻安裝在分析口上 那末可以讓它繼續(xù)留在脫氣 口上 或者取下后用膠塞子堵上 放在試管架上 1 讓樣品管冷卻 2 小心移開加熱包的夾子和加熱包 讓樣品管冷卻至室溫 約 15 分鐘 不要觸摸樣品管和加熱包可能很熱小心燙傷 3 抓住樣品管 擰松口的連接頭 將樣品管從脫氣口取下 如果沒 有自動密封頭 要用膠塞子迅速堵上樣品管口 4 稱量樣品管總重量減去空管重量 得到脫氣后的樣品重量 5 套上保溫套管至樣品管泡處 6 在樣品管頭處安上連接頭和密封圈 安裝在分析口上 擰緊 7 將杜瓦瓶口蓋 安在樣品管上 擰好 Po 管并將其移到樣品管的旁 邊 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 5 安裝杜瓦瓶 安裝杜瓦瓶 在處理杜瓦瓶時一定要小心謹(jǐn)慎 在操作時需要注意以下問題 1 穿戴保護用品 戴上防護鏡 穿上保溫手套 2 再往杜瓦瓶里加液氮時要一點一點慢慢加以減少杜瓦瓶的熱沖 擊 同時防止液氮飛濺 出口一定要接通大氣 3 用說塑料棒攪拌液氮 不要用金屬棒或玻璃棒 4 不要移開杜瓦瓶的保護蓋 以免堅硬物體飛落入杜瓦瓶中 擊碎 它 5 不要在杜瓦瓶的上方操作和移動一些堅硬的零件 在沒有保護蓋 時掉落到杜瓦瓶中擊碎它 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 液氮的儲存液氮的儲存 要采購高純度液氮 液體顏色為藍色的 不要用 測試飽和壓力 大于 800 毫米汞柱的液氮不能用 液氮儲存在專業(yè)廠生產(chǎn)的液氮罐中 并配備液氮泵輸出液氮 冷井杜瓦瓶冷井杜瓦瓶 1 將冷井杜瓦瓶中液氮加至離上端 5 厘米處 2 小心將杜瓦瓶懸掛在正中的掛鉤處 3 將杜瓦瓶保溫蓋安好 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 分析口杜瓦瓶分析口杜瓦瓶 1 往分析口杜瓦瓶中加液氮至上端 5 厘米處 2 用工具檢查液氮液面不高于孔 3 把加滿液氮的杜瓦瓶放置在分析口的電梯上 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 6 進行分析 當(dāng)把脫好氣的樣品管安裝在分析口 并把加滿液氮的杜瓦瓶放到 冷井處和分析口后 可以進行分析樣品 開始分析前確認(rèn)鋼瓶氣體壓力不低于 200psia 減壓表壓力設(shè)定 為 15 20 psia 確認(rèn)分析口和飽和壓力口氣體與樣品信息文件的定義相一致 否則 需要在 unit configuration gas 中重新定義 1 在 unit 菜單中選擇開始分析 Start Analysis 將出現(xiàn)對話窗口 2 選擇要分析的文件 點擊 OK 3 確認(rèn)分析參數(shù) 是否需要進行修改 4 點擊分析后自動產(chǎn)生報告 Report After Analysis 并選擇輸出目的 地 可以產(chǎn)生報告至屏幕 打印機 繪圖儀和文件 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 5 點擊開始 Start 進行分析 數(shù)據(jù)被采集并輸出圖形 確認(rèn)分析口電梯在下面 沒有升起 6 點擊 Next 進行另一個分析 7 輸出分析結(jié)果列表文件輸出分析結(jié)果列表文件 可以產(chǎn)生下列文件列表信息 文件名稱 產(chǎn)生報告的日期 產(chǎn)生報告的時間 文件的識別 文件的 狀態(tài) 1 從文件 File 菜單選擇列表 List 2 從出現(xiàn)的對話窗口 選擇列表文件 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 3 在目的地 Destination 欄目用下拉箭頭選擇輸出目的地 如果選擇 文件 File 為目的地 需要輸入文件名稱 File name 4 點擊 OK 產(chǎn)生新建的輸出文件 8 輸出分析結(jié)果等溫吸附和脫附線數(shù)據(jù)輸出分析結(jié)果等溫吸附和脫附線數(shù)據(jù) 在文件 File 菜單中的輸出選項 Export 可以輸出等溫線數(shù)據(jù)文件為 ASCII 文件 輸出文件包括絕對壓力列 相對壓力列 吸附體積 測試時間 1 從文件 File 菜單 選擇輸出 Export 出現(xiàn)輸出文件對話窗 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 2 從文件 File 名稱窗口選擇文件 3 選擇輸出目的地 當(dāng)選擇文件為目的地時 重新輸入文件名稱 4 點擊 OK 文件被輸出 9 產(chǎn)生分析結(jié)果的重疊曲線產(chǎn)生分析結(jié)果的重疊曲線 用曲線重疊功能可以對多個樣品結(jié)果比較和對一個樣品不同曲 線的比較 既可以有以下兩種方式 多個樣品的重疊多個樣品的重疊 可以對完成分析的 8 個樣品的結(jié)果進行比較 多個曲線的重疊多個曲線的重疊 一個樣品的兩個曲線進行重疊 適用于 BJH 吸附曲線 BJH 脫 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 附曲線 H K 報告 MP 報告 在基本模式下不能進行曲線重疊 只有在高級方式下可以進行 多個樣品文件的重疊 1 在主菜單上選擇 File Open Sample infoirmation 出現(xiàn)文件信息 窗口 2 選擇一個樣品文件 點擊 OK 進行重疊比較 3 點擊報告選項 Report options 出現(xiàn)報告選項窗口 4 選定比較的報告或曲線 5 選擇一類曲線進行比較如下 6 點擊重疊 Overlays 出現(xiàn)如下窗口 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 希望重疊曲線 步驟 點擊所選報告 點擊 Edit 出現(xiàn)報 告窗口 選擇重疊 Overlay samples Alpha S Isotherm BET F ratio Freundlish Langmuir Surface Area Temkin T plot 點擊 OK 重新返回主報告窗口 選擇 Dubinin 報告 點擊 Edit 出 現(xiàn)報告編輯窗口 選擇其中具體某條曲線 點擊 Edit 出現(xiàn)曲線對話窗口 選擇重疊 Overlay samples 點擊 OK 重新返回 Dubinin 報告 窗口 Dubinin 點擊 OK 重新返回主報告窗口 選擇希望比較的報告 點擊 Edit 出現(xiàn)報告編輯窗口 選擇其中具體某條曲線 點擊 Edit 出現(xiàn)曲線對話窗口 選 擇 重 疊Overlay 選 擇 Samples 點擊 OK 重新返回次報告窗口 BJH 吸附曲線 BJH 脫附曲線 H K 報告 MP 報告 點擊 OK 重新返回主報告窗口 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 7 在樣品文件 1 Sample 1 欄目 點擊瀏覽 Browse 出現(xiàn)文件名稱窗 口 8 選擇希望重疊比較的文件 點擊OK 同樣方式選擇其他8個文件 9 點擊 OK 主報告窗口重新出現(xiàn) 10 點擊保存 Save 保存文件的設(shè)定 11 在主菜單下 選擇 Report 和開始報告 Start Report 選擇你剛才編 輯的文件 和報告的目的地 12 點擊 OK 將出現(xiàn)比較的報告 再點擊 OK 多個曲線重疊多個曲線重疊 以下報告可以實現(xiàn)多個曲線的重疊 BIH 吸附報告 BJH 脫附報告 H K 報告 Mp 報告 ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 1 在主菜單上選擇 File Open Sample infoirmation 出現(xiàn)文件信息窗 口 2 選擇一個樣品文件 點擊 OK 進行重疊比較 3 點擊報告選項 Report options 出現(xiàn)報告選項窗口 4 添加或刪除報告 5 對選擇的報告進行編輯 Edit 出現(xiàn)報告對話窗口 6 選擇比較曲線點擊 Edit 出現(xiàn)曲線變量窗口 7 選擇重疊 Overlay 下拉箭頭 在變量 Variable 窗口選擇比較曲線 8 點擊 OK 返回 BJH 報告窗口 9 點擊 OK 主報告窗口重新出現(xiàn) ASAP2020 物理吸附儀 麥克默瑞提克 上海 儀器有限公司 公司網(wǎng)址 服務(wù)熱線 400 630 2202 點擊保存 Save 保存文件的設(shè)定 10 點擊保存 Save 保存文件的設(shè)定 11 在主