GB5009.34-2016食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9 .3 42 0 1 6食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.3 42 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T5 0 0 9.3 42 0 0 3 食品中亞硫酸鹽的測定 。本標準與G B/T5 0 0 9.3 42 0 0 3相比, 主要修改如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定” ; 刪除第一法和附錄A; 原第二法蒸餾法改為滴定法。G B5 0 0 9.3 42 0 1 61 食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定1 范圍本標準規(guī)定了果脯、 干菜、 米粉類、 粉條、 砂糖、 食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。本標準適用于果脯、 干菜、 米粉類、 粉條、 砂糖、 食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。2 原理在密閉容器中對樣品進行酸化、 蒸餾, 蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化, 碘標準溶液滴定, 根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。3.1 試劑3.1.1 鹽酸(HC l) 。3.1.2 硫酸(H2S O4) 。3.1.3 可溶性淀粉 (C6H1 0O5)n 。3.1.4 氫氧化鈉(N a OH) 。3.1.5 碳酸鈉(N a2C O3) 。3.1.6 乙酸鉛(C4H6O4P b) 。3.1.7 硫代硫酸鈉(N a2S2O35 H2O) 或無水硫代硫酸鈉(N a2S2O3) 。3.1.8 碘(I2) 。3.1.9 碘化鉀(K I) 。3.2 試劑配制3.2.1 鹽酸溶液(1+1) : 量取5 0m L鹽酸, 緩緩傾入5 0m L水中, 邊加邊攪拌。3.2.2 硫酸溶液(1+9) : 量取1 0m L硫酸, 緩緩傾入9 0m L水中, 邊加邊攪拌。3.2.3 淀粉指示液(1 0g/L) : 稱取1g可溶性淀粉, 用少許水調成糊狀, 緩緩傾入1 0 0m L沸水中, 邊加邊攪拌, 煮沸2m i n, 放冷備用, 臨用現(xiàn)配。3.2.4 乙酸鉛溶液(2 0g/L) : 稱取2g乙酸鉛, 溶于少量水中并稀釋至1 0 0m L。3.3 標準品重鉻酸鉀(K2C r2O7) , 優(yōu)級純, 純度9 9%。3.4 標準溶液配制3.4.1 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1m o l/L) : 稱取2 5g含結晶水的硫代硫酸鈉或1 6g無水硫代硫酸鈉溶G B5 0 0 9.3 42 0 1 62 于10 0 0m L新煮沸放冷的水中, 加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉, 搖勻, 貯存于棕色瓶內, 放置兩周后過濾, 用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度?；蛸徺I有證書的硫代硫酸鈉標準溶液。3.4.2 碘標準溶液c(1/2 I2)=0.1 0m o l/L : 稱取1 3g碘和3 5g碘化鉀, 加水約1 0 0m L,溶解后加入3滴鹽酸, 用水稀釋至10 0 0m L, 過濾后轉入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。3.4.3 重鉻酸鉀標準溶液c(1/6 K2C r2O7)=0.1 0 00m o l/L : 準確稱取4.9 0 31g已于1 2 02電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀, 溶于水并轉移至10 0 0m L量瓶中, 定容至刻度。或購買有證書的重鉻酸鉀標準溶液。3.4.4 碘標準溶液c(1/2I2)=0.0 1 00 0m o l/L : 將0.1 0 00m o l/L碘標準溶液用水稀釋1 0倍。4 儀器和設備4.1 全玻璃蒸餾器:5 0 0m L, 或等效的蒸餾設備。4.2 酸式滴定管:2 5m L或5 0m L。4.3 剪切式粉碎機。4.4 碘量瓶:5 0 0m L。5 分析步驟5.1 樣品制備果脯、 干菜、 米粉類、 粉條和食用菌適當剪成小塊, 再用剪切式粉碎機剪碎, 攪均勻, 備用。5.2 樣品蒸餾稱取5g均勻樣品( 精確至0.0 0 1g, 取樣量可視含量高低而定) , 液體樣品可直接吸取5.0 0m L1 0.0 0m L樣品, 置于蒸餾燒瓶中。加入2 5 0m L水, 裝上冷凝裝置, 冷凝管下端插入預先備有2 5m L乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下, 然后在蒸餾瓶中加入1 0m L鹽酸溶液, 立即蓋塞, 加熱蒸餾。當蒸餾液約2 0 0m L時, 使冷凝管下端離開液面, 再蒸餾1m i n。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時做空白試驗。5.3 滴定向取下的碘量瓶中依次加入1 0m L鹽酸、1m L淀粉指示液, 搖勻之后用碘標準溶液滴定至溶液顏色變藍且3 0s內不褪色為止, 記錄消耗的碘標準滴定溶液體積。6 分析結果的表述試樣中二氧化硫的含量按式(1) 計算:X=(V-V0)0.0 3 2c10 0 0m(1) 式中:X 試樣中的二氧化硫總含量( 以S O2計) , 單位為克每千克(g/k g) 或克每升(g/L) ;V 滴定樣品所用的碘標準溶液體積, 單位為毫升 (m L) ;V0 空白試驗所用的碘標準溶液體積, 單位為毫升(m L) ;0.0 3 2 1m L碘標準溶液c(1/2I2)=1.0m o l/L 相當于二氧化硫的質量, 單位為克(g) ;c 碘標準溶液濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;G B5 0 0 9.3 42 0 1 63 m 試樣質量或體積, 單位為克(g) 或毫升(m L) 。計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示, 當二氧化硫含量1g/k g(L) 時, 結果保留三位有效數字; 當二氧化硫含量1g/k g(L) 時, 結果保留兩位有效數字。7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差