GB25586-2010食品安全國家標準食品添加劑碳酸氫三鈉(倍半碳酸鈉).pdf

GB 255862010食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸氫三鈉(倍半碳酸鈉) 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255862010 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。GB 255862010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸氫三鈉（倍半碳酸鈉） 1 范圍 本標準適用于以碳酸鈉、碳酸氫鈉或天然堿為原料采用重結晶法生產(chǎn)的食品添加劑碳酸氫三鈉（倍半碳酸鈉）。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 Na2CO3NaHCO32H2O 3.2 相對分子質(zhì)量 226.03 （按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 針狀、片狀結晶或結晶粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 碳酸氫鈉（NaHCO3） ，w/% 35.038.6 附錄 A 中的 A.4 碳酸鈉（Na2CO3） ，w/% 46.450.0 附錄 A 中的 A.5 氯化物（以 Cl 計） ，w/% 0.3 附錄 A 中的 A.6 水分，w/% 13.816.7 附錄 A 中的 A.7 鐵（Fe）/(mg/kg) 20 附錄 A 中的 A.8 重金屬（以 Pb 計）/(mg/kg) 5 附錄 A 中的 A.9 鉛（Pb）/(mg/kg) 2 附錄 A 中的 A.10 砷（As）/(mg/kg) 1 附錄 A 中的 A.11 GB 255862010 2 表 2 (續(xù)) 項 目 指 標 檢驗方法 硫酸鹽（以 SO4計） ，w/% 0.02 附錄 A 中的 A.12 澄清度 通過試驗 附錄 A 中的 A.13 堆積密度/(g/mL) 0.7 附錄 A 中的 A.14 GB 255862010 3 附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。會產(chǎn)生揮發(fā)性有害氣體的操作，應在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 鈉離子的鑒別 用鹽酸潤濕鉑絲，在火焰上燃燒至無色，再蘸取少許試驗溶液在火焰上燃燒，火焰即呈亮黃色。 A.3.2 碳酸鹽的鑒別 取試樣少許，加鹽酸溶液（12）后可產(chǎn)生氣體，該氣體通入氫氧化鈣溶液（3 g/L）中有白色沉淀產(chǎn)生。 A.4 碳酸氫鈉的測定 A.4.1 鹽酸滴定法（仲裁法） A.4.1.1 方法提要 將試樣溶解后加入一定量的氫氧化鈉標準滴定溶液，再加入氯化鋇溶液使之與碳酸鈉反應，加入酚酞指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。 A.4.1.2 試劑和材料 A. 無二氧化碳的水。 A. 氯化鋇溶液：100 g/L。 A. 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A. 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=1 mol/L。 A. 酚酞指示液。 A.4.1.3 分析步驟 稱取約 2 g 試樣， 精確至 0.000 2 g， 置于 400 mL 燒杯中， 加入 200 mL 冷卻的無二氧化碳的水溶解。準確加入 20 mL 氫氧化鈉標準滴定溶液，加入 100 mL 氯化鋇溶液，搖勻。加入 3 滴5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈恰好無色為終點。同時進行空白試驗。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。 A.4.1.4 結果計算 碳酸氫鈉含量以碳酸氫鈉（NaHCO3）的質(zhì)量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： %1001000)01=mcMVVw（A.1） GB 255862010 4 式中： V0空白試驗所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M碳酸氫鈉（NaHCO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=84.01） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。 A.4.2 氫氧化鈉滴定法 A.4.2.1 方法提要 試樣中的碳酸氫鈉與氫氧化鈉反應，根據(jù)所消耗的氫氧化鈉的體積數(shù)，計算碳酸氫鈉含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A. 無二氧化碳的水。 A. 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A. 硝酸銀溶液：100 g/L。 A.4.2.3 分析步驟 稱取約 8.4 g 試樣， 精確至 0.000 2 g， 置于 250 mL 燒杯中， 加入 50 mL 冷卻的無二氧化碳的水溶解。用 1 mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，直至取 1 滴試驗溶液與 1 滴硝酸銀溶液反應，在滴定板上相遇時呈深褐色為止。同時進行空白試驗。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。 A.4.2.4 結果計算 碳酸氫鈉含量以碳酸氫鈉（NaHCO3）的質(zhì)量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： %1001000)01=mcMVVw（A.2） 式中： V滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M碳酸氫鈉（NaHCO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=84.01） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。 A.5 碳酸鈉的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）= 1 mol/L。 A.5.1.2 溴甲酚綠-甲基紅指示液。 A.5.2 分析步驟 稱取約 2.5 g 試樣，精確至 0.000 2 g，置于 250 mL 錐形瓶中，加 50 mL 水使之全部溶解。滴加 10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至試驗溶液由綠色變?yōu)榘导t色后，煮沸 2 min，冷GB 255862010 5 卻至室溫，用鹽酸標準滴定溶液繼續(xù)滴定至暗紅色為終點。同時進行空白試驗。 空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。 A.5.3 結果計算 碳酸鈉含量以碳酸鈉 （Na2CO3）的質(zhì)量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： 6309. 0%1001000)(102=wmcMVVw（A.3） 式中： V滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0空白試驗所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M碳酸鈉（1/2Na2CO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g /mol） （M=53.00） ； w1由 A.4 測得的碳酸氫鈉（NaHCO3）的質(zhì)量分數(shù)%； 0.6309碳酸氫鈉換算成碳酸鈉的系數(shù)。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2。 A.6 氯化物的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 95%乙醇。 A.6.1.2 硝酸溶液：1+6。 A.6.1.3 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.6.1.4 氯化物標準溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.10 mg。 移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氯化物標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.6.2 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 50 mL 燒杯中，加入適量的水使之溶解,全部轉移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 10 mL 上述試驗溶液，置于 50 mL 比色管中，加入 1 mL95%乙醇，3 mL 硝酸溶液和 2 mL 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，輕輕搖勻。靜置 10 min 后，于黑背景下與標準比濁溶液比對，所產(chǎn)生的濁度不得深于標準比濁溶液。 標準比濁溶液是移取 3.00 mL 氯化物標準溶液，與試料同時同樣處理。 A.7 水分的測定 結果計算 水分以質(zhì)量分數(shù) w4計，數(shù)值以%表示，按公式（A.4）計算： 32146485. 1100wwww=（A.4） 式中 w1A.4 所測碳酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，%； w2A.5 所測碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，%； w3A.6 所測氯的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，%； GB 255862010 6 1.6485氯換算成氯化鈉的系數(shù)。 A.8 鐵的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸溶液：1+3。 A.8.1.2 其他試劑和材料同GB/T 30492006的第4章。 A.8.2 儀器和設備 分光光度計：配有 4 cm 比色皿。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 工作曲線的繪制 按 GB/T 30492006 中 6.3 的規(guī)定，使用 4 cm 比色皿，繪制鐵含量為 10 g100 g 工作曲線。 A.8.3.2 測定 稱取約 2 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 150 mL 燒杯中，加入 8 mL 鹽酸。以下按 GB/T 30492006中 6.4 規(guī)定從“必要時，加水至 60 mL”開始進行操作。同時同樣處理空白試驗溶液。從工作曲線上查出相應的鐵的質(zhì)量。 A.8.4 結果計算 鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分數(shù) w5計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.5）計算： 301510=mmmw（A.5） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 5 mg/kg。 A.9 重金屬的測定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸溶液：11。 A.9.1.2 氫氧化鈉甘油溶液； 用移液管移取 40 g/L 氫氧化鈉溶液 15.00 mL，加入 50 mL 水和 20 mL 甘油，搖勻。 （也可稱 3 g 氫氧化鈉溶于 75 mL 水，再加 250 mL 水，然后加入 100 mL 甘油，混合） 。 A.9.1.3 硫代乙酰胺溶液：40 g/L（于棕色瓶內(nèi)保存，保質(zhì)期不多于7天） 。 A.9.1.4 硫代乙酰胺-氫氧化鈉-甘油混合溶液； 用移液管移取氫氧化鈉-甘油溶液 10.00 mL，置于 100 mL 燒杯中，緩慢加入 2 mL 硫代乙酰胺溶液，在 50左右水浴上加熱 20 秒，冷卻后立即使用。 A.9.1.5 鉛標準溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的鉛標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.9.1.6 其他試劑同GB/T 5009.742003的第3章。 GB 255862010 7 A.9.2 儀器和設備 同 GB/T 5009.742003 的第 4 章。 A.9.3 分析步驟 稱取 2.00 g0.01 g 試樣，置于 100 mL 燒杯中，加 10 mL 水溶解，再加鹽酸溶液中和后，調(diào)至酸性 pH2 （用精密試紙檢驗） ， 全部轉移至 50 mL 比色管中， 加入 4 mLpH 為 3.5 的乙酸鹽緩沖溶液、 4 mL硫代乙酰胺-氫氧化鈉-甘油混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在暗處放置 5 min 后，在白色背景下觀察，其色度不得深于標準比色溶液。 標準比色溶液是用移液管移取 1.00 mL 鉛標準溶液，置于 50 mL 比色管中，加入 10 mL 水，加 1滴2 滴鹽酸溶液，以下從“加入 4 mLpH 為 3.5 的乙酸鹽緩沖溶液”開始，與試料同時同樣處理。 A.10 鉛的測定 A.10.1 雙硫腙比色法（仲裁法） A.10.1.1 分析步驟 稱取 5.00 g0.01 g 試樣，置于 100 mL 燒杯中，加適量水使試樣完全溶解，置于分液漏斗中。 移取 1.00 mL 鉛標準溶液，置于分液漏斗中，作為標準比對溶液，以下按 GB/T 5009.752003 規(guī)定進行測定。 A.10.2 原子吸收分光光度法 A.10.2.1 試劑和材料 A. 鹽酸。 A. 三氯甲烷。 A. 硝酸。 A. 氫氧化鈉溶液：250 g/L。 A. 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：2%。 稱取 2 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶于 100 mL 水中。如有不溶物，使用前過濾。 A. 鉛標準溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010 mg。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的鉛標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A. 精密pH試紙：pH0.55.0。 A. 二級水：符合GB/T 66822008的規(guī)定。 A.10.2.2 儀器和設備 A. 分液漏斗：250 mL。 A. 原子吸收分光光度計。 A.10.2.3 分析步驟 A. 鉛標準測定溶液的制備及測定 準確移取 2.00 mL 鉛標準溶液，置于 150 mL 燒杯中，加 30 mL 水，10 mL 鹽酸， （蓋上表面皿）加熱至沸，并沸騰 5min。冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 為 1.01.5， （用精密 pH 試紙檢驗） 。將溶液移入分液漏斗中，用水稀釋至約 200 mL。加入 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，搖勻。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，將萃取液（即有機相）收集于 50 mL 燒杯中， （在通風櫥GB 255862010 8 中）用水浴加熱蒸發(fā)至干。在殘余物中加入 3 mL 硝酸，加熱近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水，加熱至剩余液體體積為 3 mL5 mL，移入 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。選用空氣-乙炔火焰，于 283.3 nm 波長處，用水調(diào)零，測定溶液的吸光度。 A. 試樣測定溶液的制備及測定 稱取 10.0 g0.01 g 試樣置于 150 mL 燒杯中，加入 30 mL 水，加入 10 mL 鹽酸， （蓋上表面皿）加熱使試樣溶解，并沸騰 5min。然后按 A. 從“冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 為 1.01.5，”開始進行操作，測其相應吸光值。 A.10.2.4 結果判定 試樣測定溶液的吸光度不得大于鉛標準測定溶液的吸光度。 A.11 砷的測定 A.11.1 試劑和材料 A.11.1.1 鹽酸溶液：13。 A.11.1.2 砷標準溶液：1 mL溶液含1.0 g砷（As） 。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷標準溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.11.1.3 其他試劑同GB/T 5009.762003的第9章。 A.11.2 儀器和設備 同 GB/T 5009.762003 的第 10 章。 A.11.3 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于定砷瓶中。加入 10 mL 鹽酸溶液將試樣溶解。 限量標準溶液的配制：移取 1.00 mL 砷標準溶液，置于定砷瓶中，以下按 GB/T 5009.762003 的第11 章規(guī)定進行測定。 A.12 硫酸鹽的測定 A.12.1 試劑和材料 A.12.1.1 鹽酸溶液：12。 A.12.1.2 氯化鋇溶液：100 g/L。 A.12.1.3 硫酸鹽標準溶液：1 mL溶液含硫酸根（SO42-）0.10 mg。 移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的硫酸鹽標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.12.2 儀器和設備 恒溫水浴箱：溫度能控制在 4050。 A.12.3 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣， 置于 100 mL 燒杯中， 加水使之溶解， 加入鹽酸溶液中和至 pH 接近 7 （pH試紙檢驗） ，并過量 5 滴，煮沸 3 min5 min，以趕盡二氧化碳，冷卻。全部轉移至 50 mL 比色管中，加入 2 mL 氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻。置于 4050水浴中，10 min 后比較，其濁度不得深于標準比濁溶液。 標準比濁溶液是移取 2.00 mL 硫酸鹽標準溶液，與試料同時同樣處理。 GB 255862010 9 A.13 澄清度的檢驗 A.13.1 試劑和材料 A.13.1.1 六次甲基四胺溶液：100 g/L。 稱取 10.0 g0.1 g 預先于硅膠干燥器中干燥 24 h 的六次甲基四胺，置于燒杯中，加少量水溶解，全部轉移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.13.1.2 硫酸聯(lián)氨溶液：10 g/L。 稱取 1.0 g0.1 g 預先于硅膠干燥器中干燥 24 h 的硫酸聯(lián)氨，置于燒杯中，加少量水溶解，全部轉移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.13.1.3 標準比濁溶液： 用移液管移取 25.00 mL 六次甲基四胺溶液和 25.00 mL 硫酸聯(lián)氨溶液， 置于干燥的試劑瓶中， 搖勻，室溫下放置 24 h，制成標準比濁溶液 A。此溶液有效日期 60d。 用移液管移取 10.00 mL 標準比濁溶液 A，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成標準比濁溶液 B。此溶液有效期 1 天。 A.13.2 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 25