GB 10794-1989 食品添加劑 L-賴氨酸鹽酸鹽.pdf

中華 人 民共 和 國 國家 標(biāo) 準(zhǔn)G B 1 0 7 9 4 一 8 9 鹽劑酸加鹽添酸品氨食賴F o o d a d d i t i v eL - L y s i n e mo n o h y d r o c h l o r i d e主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了L賴氨酸鹽酸鹽的技術(shù)要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則和標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉、 糖質(zhì)為原料， 經(jīng)發(fā)酵提取制得的L - 賴氨酸鹽酸鹽。引用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 1 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法G B 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法G B 6 0 3 化學(xué)試劑制劑和制品制備方法G B 5 0 0 9 . 1 1 食品中總砷的測定方法3 產(chǎn)品分類3 . 1 化學(xué)名稱、 結(jié)構(gòu)式、 分子式、 分子量 化學(xué)名稱: L 一 賴氨酸鹽酸鹽 L - 2 , 6 一 二氨基己酸鹽酸鹽 結(jié)構(gòu)式: ( N H , -C H , C H , -C H 2 -C H : 一(H -C O O H) H C lNHZ分子式: C 6 H , 4 N 2 0 i H C I分子量( 以無水計) : 1 8 2 . 6 5 ( 按1 9 8 5 年國際原子量)4 技術(shù)要求4 . 1 外觀和感官要求 本品為白色粉末， 無異味， 無可見雜質(zhì)4 . 2 理化性能 理化性能見表1 e中華人民共和國輕工業(yè)部1 9 8 9 一 0 5 一 3 1 批準(zhǔn)1 9 9 0 - 0 1 一 0 1 實施C日 10794一 r; 9表 1項目指標(biāo)比 旋光度 a智含t , %)干操失重, %透光率， %)p H灰分， %重金屬( 以P b 計) ， %(砷( A s ) , %十1 9 . 0 一 十2 1 . 5 0 9 8 . 0 1 . 0 9 5 5 . 0 - 6 . 0 0 . 2 0 . 0 0 1 0 . 0 0 015 試驗方法 本試驗所用水均為燕餾水或去離子水， 所用試劑除注明 外均為分析純。5 . 1 外觀和感官檢查 將樣品撤在白色濾紙上， 目視法觀察其顏色及雜質(zhì)， 嗅其味。5 . 2 理化試驗5 . 2 . 1 比旋光度5 . 2 . 1 . 1 儀器: 自動旋光儀。5 . 2 . 1 . 2 試劑 鹽酸( G B 6 2 2 ) , 6 m o l / L 溶液。5 . 2 . 1 . 3 試驗程序 稱取于1 0 5 C烘干至恒重之試樣5 g ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 1 g ) ， 用6 m o l / L鹽酸溶解， 冷卻到室溫， 并定容至5 0 m L , 混勻。 用2 d m長旋光管測定其旋光度。 同時記錄樣液溫度。5 . 2 . 1 . 4 計算 1 a 1 oD=5o.一( 2 0 一t ) X 0 . 0 2 ” 一 一 ( 1 )式中: C O p . 祥品的比旋光度; o 6 c c， 觀測樣液的旋光度; t -測定時樣液的溫度， ， 0 . 0 2 - L - 賴氨酸鹽酸鹽溫度校正系數(shù)。5 . 2 . 1 . 5 結(jié)果的允許差 同一樣品兩次測定值之差不得超過0 . 0 0 5 ， 保留兩位小數(shù)， 報告其結(jié)果。52 . 2 含量5 . 2 . 2 . 1 試劑和溶液 a . 甲酸( H G 3 -1 2 9 6 ) , b . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) .G B 1 0 7 94 一 8 9 c . 6 緯乙酸汞一 乙酸溶液: 稱取fi g 乙酸汞， 加1 0 0 m L乙酸溶解， 混勻 d . 0 . 2 %a - 禁酚苯基甲醉指示液: 稱取0 . 2 g a - 蔡酚苯基甲醉， 加1 0 0 m L 冰乙酸溶解， 混勻。 e . 高氛酸( G B 6 2 3 ) : 0 . l m o l / L ( 0 . 1 N ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 按G B 6 0 1 配制與標(biāo)定。5 . 2 . 2 . 2 試驗程序 稱取于1 0 5 1C 供千至恒重之試樣1 0 0 m g ( 稱準(zhǔn)至0 . l m 幼， 加3 m L甲酸、 5 0 m L冰乙酸、 5 m L乙酸汞一 乙酸溶液， 再加1 0 滴指示液， 以標(biāo)定好的高抓酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn)， 記錄消耗高氧酸溶液的體積( F ) ， 同時作空白試驗( F 。 ) 。 注若滴定樣品與標(biāo)定高抓酸時溫度之差超過1 O c ， 則須重新標(biāo)定高飯酸溶液的濃度。 若不超過1 0 C ， 可按附錄a ( 補(bǔ)充件) 加以校正5 . 22 . 3 計算 C火 ( V一 。 )丫 0 . 1 8 2 6 5. 。 。， 。、 X = - 一 -2 m- 一- X 1 0 0 “ “ ” “ . “ ” “ “ ” “ ( 2 )式中: X 一 一 樣品中賴氨酸鹽酸鹽的含量， %; c 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / L ; V 樣品消耗高氯酸溶液的體積, m L ; V , 空白試驗消耗高氯酸溶液的體積， m L ; 二 樣品質(zhì)量, m g ; 0 . 1 8 2 6 5賴氨酸鹽酸鹽的毫摩爾質(zhì)量， m g / m m o l ,5 . 2 . 2 . 4 結(jié)果的允許差 同一樣品兩次測定之值不得超過0 . 3 Y o ， 保留一位小數(shù)， 報告其結(jié)果。5 2 . 3 干燥失重5 . 2 . 3 . 1 儀器 a . 電熱干燥箱: 1 0 5 士2 C。 b . 稱量瓶: 直徑為5 c m 。 . 干操器: 以硅膠或氯化鈣作干燥劑。 5 . 2 . 3 . 2 試驗程序 用烘干至恒重的稱量瓶稱取試樣2 g ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g ) ， 放入1 0 5 士2 干燥箱中烘干3 h ， 取出加蓋， 置于干燥器內(nèi)， 冷卻3 0 m i n ， 稱量。 5 . 2 . 3 . 3 計算X , 一 器 于 箭 “ 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )式中: X, 樣品的干燥失重， %; 二, - 一 烘干前稱量瓶加樣品的質(zhì)量， 9 ; 。: - 烘千后稱量瓶加樣品的質(zhì)量. g : ， 稱量瓶的質(zhì)量， 。5 . 2 . 3 . 4 結(jié)果的允許差 同一樣品兩次測定值之差不得超過0 . 0 5 %， 保留一位小數(shù)， 報告其結(jié)果。5 . 2 . 4 透光率5 . 2 . 4 . 1 儀器: 比色計( 分光光度計) .5 24 2 試驗程序 稱取試樣5 g ( 稱準(zhǔn)至0 . I g ) ， 加適量水溶解， 移入5 0 m L 容量瓶， 加水稀釋至刻度， 混勻。 將上述樣液注入I O m m比色杯， 在波長4 3 0 n m下， 以水作空白， 測定其透光率。5 . 2 . 4 . 3結(jié)果的允許差樣品兩次測定值之差不得超過0 . 5 ， 保 留整數(shù) ， 報告其結(jié)果同斷 ，G B 1 0 7 9 4 一 : B .5 . 2 . 5 P H值5 . 2 . 5 . 1 儀器: 酸度計( P H計) 。5 . 2 . 5 . 2 試驗程序 稱取試樣5 g ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 2 g ) ， 加5 0 m L水溶解， 用酸度計測定其P H .5 . 2 , 5 . 3 結(jié)果的允許差 同一樣品兩次測定值之差不得超過0 . 0 4 P H ， 保留一位小數(shù)， 報告其結(jié)果。5 . 2 . 6 灰分5 . 2 . 61 儀器 二 馬福爐( 高溫電爐) : 5 5 0 士2 5 0C , b . 瓷柑禍。 c . 干操器: 以硅膠或氯化鈣作干燥劑。5 2 6 . 2 試驗程序 用灼燒至恒重的柑禍稱取試樣l g ( 稱準(zhǔn)至O . 0 0 0 2 g ) ， 先在電爐( 或煤氣燈) 上緩緩加熱， 小心炭化，冷卻. 加1 -2 m L 濃硫酸， 加熱直至無煙， 再移入馬福護(hù)內(nèi)， 在5 5 0 士2 5 C 灼燒2 h , 候滬溫降至3 0 0 左右，取出 鉗禍， 加蓋， 放入干燥器中， 冷卻至室溫， 稱量。 然后， 再移人馬福爐灼燒l h ， 取出， 冷卻， 稱IR, 重復(fù)上述操作， 直至恒重。5 . 2 . 6 . 3 計算仍5一價3協(xié)月一價3x 1 0 0(4)式中:RZ 一 一 樣品的灰分， %; 。; 灼燒前柑禍加樣品的質(zhì)量, g 。: 灼燒至恒重， 增鍋加殘渣的質(zhì)量， 9 ; ” ， 柑鍋的質(zhì)量, g o5 . 2 . 64 結(jié)果的允許差 同一樣品兩次測定值之差不得超過。0 1 %， 保留一位小數(shù)， 報告其結(jié)果。5 2 了 重金屬5 . 2 . 7 . 1 試劑和溶液 a . 鹽酸( G B 6 2 2 ) : 3 m o 1 / L 溶液。 b . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) : 6 %溶液。 c . 飽和硫化氫水: 按G B 6 0 3 制備。 d . 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 .m L 00 . O l m g 鉛) : 按G B 6 0 2 配制1 m L vO . l m g 鉛溶液。 使用時. 準(zhǔn)確稀釋1 0 倍。 e . 酚酞指示液: I %乙醇溶液， 按G B 6 0 3 配制。 f . 氨水( G B 6 3 1 )5 . 2 . 7 . 2 試驗程序 稱取試樣2 g ( 稱準(zhǔn)至。0 2 g ) , 置于一支5 0 m L 納氏比色管中， 加適量水溶解， 加2 滴酚歐指示液， 用氨水中和至微紅色， 加6 %乙酸溶液2 m L ， 補(bǔ)充水至2 5 m L , 吸取2 . O O m L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一支5 0 m L納氏比色管， 加6 %乙酸溶液2 m L ， 補(bǔ)充水至2 5 m L . 同時， 向兩管各加入I O m L 新制備的飽和硫化氫水， 搖勻， 置于暗處放置l O m i n ， 取出， 比色， 其樣品管所呈現(xiàn)的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。5 2 . 8 砷 稱取試樣1 g ( 稱準(zhǔn)至0 . 1 g ) ， 加l O m L水溶解后， 按G B 5 0 0 9 . 1 . 1 第二法( 砷斑法) 測定。GB 10794 一 896 檢驗規(guī)則6 . 1 產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠技術(shù)檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗， 符合本標(biāo)準(zhǔn)要求并簽發(fā)質(zhì)量證明書的產(chǎn)品， 方可出廠。6 . 2 訂貨方有權(quán)在交付時， 按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定從該批產(chǎn)品中抽取樣品進(jìn)行復(fù)核驗收。6 . 3 取樣方法: 每批產(chǎn)品按式( 5 ) 抽取樣品。 然后迅速混勻， 用四分法縮分， 分裝于2 個2 5 0 m L 潔凈、 干燥的廣口瓶中， 貼上標(biāo)簽， 標(biāo)簽上注明: 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠名、 商標(biāo)、 批號、 生產(chǎn)日期、 取樣日期、 取樣人。 一瓶送化驗室檢驗 ， 另一瓶貯存?zhèn)洳?。?一 y 2 。 ( 5 )式中6 . 4X 抽取樣品數(shù);N 批量單位包裝總數(shù)。檢驗結(jié)果若發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 應(yīng)重新從兩倍量包裝中抽取樣品進(jìn)行復(fù)驗。 如復(fù)驗結(jié)果仍不合格， 則該批產(chǎn)品為不合格品， 不予驗收。6 . 5 若供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)委托其檢驗仲裁， 費(fèi)用由敗訴方承擔(dān)。7 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)翰、 貯存7 . 1 本品包裝規(guī)格分為5 0 0 g , 2 5 k g 兩種， 允許公差為士2 %.7 . 2 產(chǎn)品包裝材料必須符合 中華人民共和國食品衛(wèi)生法( 試行) 有關(guān)規(guī)定。 本品內(nèi)包裝為雙層塑料袋， 外包裝為國軟木板桶。7 . 3 每5 0 0 k g 為一批， 每批產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書， 其內(nèi)容包括: 生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號、 生產(chǎn)日期、 產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及標(biāo)準(zhǔn)編號、 檢驗代號。7 . 4 外包裝注明“ 食品添加劑” 字樣和生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號、 生產(chǎn)日期、 凈重等。了 . 5 本品應(yīng)貯存于陰涼、 干燥、 通風(fēng)的倉庫中， 在運(yùn)輸過程中應(yīng)防雨、 防潮、 防曬。7 . 6 本品在貯運(yùn)中， 禁止與有毒、 有害、 有腐蝕性物質(zhì)和其他污染物品混貯、 混運(yùn)。7 . 了 本品保質(zhì)期為一年。GB 1 0 7 9 4 一 8 9 附錄A高抓酸濃度的校正 ( 補(bǔ)充件)A l 適用范困 若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸時溫度之差不超過1 0 0C， 可按式A l 加以校正。A 2 換算公式C, 令 ca1+ 0 . 0 0 1 1 ( t , 一 t o )( A1 )式中: C ,滴定樣品時， 高氯酸溶液的濃度, m o l / L ; C。 標(biāo)宗時. 高氯酸溶液的濃度， m o l / L ; 上 滴定樣品時， 高氯酸溶液的溫度， ;t o 標(biāo)定時， 高氯酸溶液的溫度， ;0 . 0 0 1 1 冰乙酸的膨脹系數(shù)。 附錄BL - 粗氮酸鹽酸鹽的鑒別試驗 ( 參考件)B 1 扭基酸的確認(rèn)B 1 . 1 試劑和溶液 茹三酮( H G 3 -9 8 4 ) : 0 . 1 %溶液。B l . 2 試驗程序 a . 稱取試樣 。 . l g ( 稱準(zhǔn)至 0 . 0 1 g ) ， 加水溶解并稀釋至 l 0 0 m L , b . 吸取樣液( a ) 5 m L ， 加 1 m L 茍三酮溶液( B l . 1 ) , 混勻， 在水浴中加熱3 m i n ,B 1 . 3 結(jié)果的判定 若最終溶液呈紫色， 則確認(rèn)是氨基酸。B 2 撅化物的確認(rèn)B 2 . 1 試劑和溶液 a . 硝酸( G B 6 2 6 ) . b . 硝酸銀( G B 6 7 0 ) , 0 . l m o l / L 溶液。 配制: 稱取1 7 . 5 g 硝酸銀， 加水溶解并稀釋至1 0 0 0 m L , c . 氨水( G B 6 3 1 ) : 1 0 %水溶液。B 2 . 2 試驗程序 a稱取試樣l g ( 稱準(zhǔn)至0 . l g ) ， 加水溶解。 b