GB 12658-1990 紙漿,紙和紙板中鉀,鈉含量的測定.pdf

中華 人 民 共 和 國 國家 標(biāo) 準(zhǔn)紙漿、 紙和紙板中鉀、 鈉含量的測定GB 12 65 8 一 9 0P a p e r , b o a r d a n d p u l p -D e t e r m i n a t i o n o f p o t a s s i u m a nd s o d i um c o nt e n tI 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用原子吸收分光光度法測定絕緣用紙漿、 紙和紙板鉀、 鈉含量的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種絕緣漿、 紙和紙板。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 4 5 。 紙和紙板試樣的采取 G B 4 6 2 紙和紙板水分的測定法 G B 4 6 3 紙和紙板灰分的測定 G B 7 4 0 紙漿試樣的采取 G B 7 4 1 紙漿分析試樣水分的測定法 G B 7 4 2 紙漿灰分的測定3 原理 將試樣灰化， 并把灰溶解于鹽酸中， 將試驗溶液吸人空氣一 乙炔火焰中， 分別測量由 鉀空心陰極燈所發(fā)射的7 6 6 . 5 n m譜線的吸收值和鈉空心陰極燈所發(fā)射的5 8 8 . 9 n m譜線的吸收值。4 試劑4 . 1 標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液 I 準(zhǔn)確稱取經(jīng)1 1 0烘干2 h 后的光譜純氯化鈉1 . 2 7 1 1 g 于3 0 0 m l , 的燒杯中， 用蒸餾水溶解并移入1 0 0 0 m L的容量瓶中稀釋至刻度、 搖勻。儲存在聚乙烯塑料瓶中備用， 此溶液每 1 m l , 含 0 . 5 m g 鈉。4 . 2 標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液II 移取2 0 m l , 標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液 I 于1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用蒸餾水稀釋至刻度混合均勻。 每I m L 這種標(biāo)準(zhǔn)溶液含0 . 0 1 m g 鈉， 此溶液當(dāng)天用當(dāng)夭配。4 . 3 標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液 I 準(zhǔn)確稱取經(jīng) 1 1 0烘干 2 h的光譜純氯化鉀 0 . 9 5 3 4 g 于3 0 0 m l , 的燒杯中， 用蒸餾水溶解并移入1 0 0 0 m L 容量瓶中稀釋至刻度、 搖勻。儲存在聚乙烯塑料瓶中備用， 此溶液每1 m l , 含。 . 5 m g 鉀。4 . 4 標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液II 移取2 0 m l , 標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液I 于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用蒸餾水稀釋至刻度混合均勻。 每1 m L 這種標(biāo)準(zhǔn)液含。0 1 m g 鉀。 此溶液當(dāng)天用當(dāng)天配。4 . 5 鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液， 約6 m o l / L o4 . 6 原子化抑制電離試劑4 . 6 . 飛 氯化艷溶液( 當(dāng)樣品同時要測鉀、 鈉時用)國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 2 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 實施GB 1 265 8一 90 稱取分析純的氯化艷( H G 3 -9 3 8 ) 1 5 . 0 g 于3 0 0 m L 燒杯中， 用蒸餾水溶解后移入1 0 0 0 m L 容量瓶中稀釋至刻度， 搖勻。儲存于聚乙烯塑料瓶中。4 . 6 . 2 氯化鉀溶液( 當(dāng)樣品只測定鈉時用) 稱取優(yōu)級純的氯化鉀( G B 6 4 6 ) 2 5 g 于3 0 0 m L 燒杯中， 用蒸餾水溶解后移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 儲存于聚乙烯塑料瓶中。4 . 6 . 3 氯化鈉溶液( 當(dāng)樣品只測定鉀時用) 稱取基準(zhǔn)的氯化鈉( G B 1 2 5 3 ) 2 5 g 于 3 0 0 m L燒杯中， 用蒸餾水溶解后移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 儲存于聚乙烯塑料瓶中。5 儀器 一般實驗室儀器和。5 . 1 原子吸收分光光度計， 配備有空氣一 乙 炔燃燒器。5 . 2 鉀、 鈉空心陰極燈。6 樣品采取和制備 紙漿樣品按G B 7 4 0 的規(guī)定進(jìn)行。紙和紙板按G B 4 5 0 的規(guī)定進(jìn)行。 應(yīng)戴干凈的手套拿取試樣和撕碎樣品， 操作要小心拿取， 防止污染試樣。7 試驗步驟了 1 標(biāo)準(zhǔn)曲 線的繪制7 . 1 . 1 標(biāo)準(zhǔn)比 較溶液的制備 分別向 六個5 0 m L 的容量瓶中加入5 m L 鹽酸( 4 . 5 ) , 2 . 0 0 M L 抑制電 離試劑溶液( 4 . 6 ) 和表1 所示的一定體積的標(biāo)準(zhǔn)鉀和鈉溶液( 4 . 2 和4 . 4 ) 。 然后用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻。 鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液可以配加在一起， 也可以分開配。 表 1序號標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液相當(dāng) 鉀( K + ) 的含量標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液相當(dāng)鈉( N a * ) 的含量mLmgmLmg123456 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0 00 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 5 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0 00 . 010 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 5了 1 . 2 校正儀器 將鉀空心陰極燈或鈉空心陰極燈安裝在原子吸收分光光度計的燈座上， 按儀器規(guī)定的操作步驟開動儀器接通電源并使電 流穩(wěn)定。 根據(jù)儀器測定鉀或鈉的條件， 調(diào)節(jié)固定波長( 測鉀波長7 6 6 . 5 n m , 測鈉波長5 8 8 . 9 n m ) ， 然后調(diào)節(jié)電流、 靈敏度、 狹縫、 燃燒頭高度、 燃?xì)? 助燃?xì)獗取?氣流速度以及吸入量等， 用空氣一 乙炔將燃燒器點燃實驗。7 . 1 . 3 吸收值測量 . 待儀器正常， 火焰燃燒穩(wěn)定后依次將標(biāo)準(zhǔn)比較溶液吸人火焰中， 并測量每一個溶液的吸收值。測量時需以空白試驗溶液作對照， 調(diào)節(jié)儀器的吸收值為0 ， 然后測量其余待測溶液。整個制備標(biāo)準(zhǔn)曲線過程GB 1 2 65 8 一 9 0中要注意保持儀器使用的條件恒定。每次測量之后要噴水通過燃燒器進(jìn)行清洗。7 . 1 . 4 繪制曲線 以鉀的質(zhì)量( m g ) 或以鈉的質(zhì)量( m g ) 為橫坐標(biāo)， 和以相應(yīng)的吸收值作為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線7 . 2 樣品的測定7 . 2 . 1 試樣的稱取和灰化 每個樣品稱取兩份1 0 g ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) ， 如果樣品的鉀或鈉含量已 知超過1 0 m g / k g 則只稱取5 g同時稱取兩份樣品按G B 7 4 1 或G B 4 6 2 測定樣品的水分。 將稱好的試樣放在鉑金增禍中( 一般測定可以 使用瓷釉亮而潔白的瓷增禍代) 漿樣按G B 7 4 2 、 紙和紙板試樣按 G B 4 6 3 灼燒成灰。7 . 2 . 2 灰的溶解和試驗溶液的制備 仔細(xì)向柑竭中滴人幾滴蒸餾水潤濕灰后， 加入5 m L 鹽酸溶液( 2 . 5 ) 溶解， 在水浴上加熱2 - 3 m i n ,移入 5 0 m L 容量瓶中， 再用少量蒸餾水洗滌增渦3 -4 次， 洗滌液一并移入5 0 m L 容量瓶中。 向容量瓶中準(zhǔn)確地加入2 m L抑制電離試劑溶液( 4 . 6 ) 然后用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻。7 . 2 . 3 校正儀器 校正儀器與7 . 1 . 2 同。7 . 2 . 4 吸收值的測量 吸收值的測量與7 . 1 . 3 同。 每次測定樣品都要制備標(biāo)準(zhǔn)比較溶液， 并同時測量吸收值。 若樣品液的吸收值超過比 較液最大吸光值， 可以將樣品液適當(dāng)按倍數(shù)稀釋， 并補(bǔ)加抑制電離試劑溶液即可。8 結(jié)果計算鉀或鈉含量X ( m g / k g ) 按式( 1 ) 計算:x 一a乙 . aX 1 0 0 0 (1)式中: ， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線所查得的試驗溶液的鉀或鈉含量， m g ; w 。 絕干試樣質(zhì)量， 9 ; a 試樣在進(jìn)行吸收值測定時稀釋的倍數(shù)。 用兩次測定的平均值， 取第一位小數(shù)， 報告結(jié)果， 兩次測定值間的偏差含量在1 0 m g / k g 以下者不應(yīng)超過5 Y,; 含量超過 1 0 m g / k g 者不應(yīng)超過 l o yo 09 試驗報告 本標(biāo)準(zhǔn)編號; b . 鑒別樣品所需要的一切資料; 試驗過程中觀察到任何不正常的現(xiàn)象; d . 任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的操作。GB 12658 一 90 附錄A測定鉀、 鈉離子的其他方法 ( 參考件) 不具備有原子吸收儀設(shè)備的單位， 可以用火焰光度計或鈉離子濃度計測定來控制產(chǎn)品的質(zhì)量， 其步驟如下:A 1 火焰光度法 標(biāo)準(zhǔn)比較溶液的配置和試液的制備同原子吸收法， 但配置標(biāo)準(zhǔn)比較液系列時， 鉀和鈉要分開配置，而且標(biāo)準(zhǔn)液和試液都不要加抑制電離試劑。 吸收值的測量和結(jié)果的計算也與原子吸收法同。A 2 用鈉離子濃度計測定A 2 . 1 儀器的 調(diào)整和使用嚴(yán)格按照鈉離子濃度計說明書A 2 . 2 試樣的稱取和灰化同本標(biāo)準(zhǔn)7 . 2 . 1 0A 2 . 3 灰的溶解和試驗溶液的制備: 仔細(xì)向增渦中加人5 m L蒸餾水， 滴加5 滴6 m o l / L的鹽酸， 在水浴上加熱 2 -3 m i n 促使樣品充分溶解后移入5 0 m L的容量瓶中， 再用少量的蒸餾水洗滌柑禍 3 -4 次， 洗滌液一并移入5 0 m L 的容量瓶中， 然后向容量瓶中加入5 m L 飽和氫氧化鋇( 或1 0 滴濃的二異丙胺) 并用蒸餾水稀釋至刻度( 此時試液的p H值應(yīng)為1 0 左右， 以防止氫離子干擾) 。A 2 . 4 用鈉離子濃度計進(jìn)行直接測量出試液的鈉離子濃度并換算為樣品的絕干含量( m g / k g ) .A 2 . 5 結(jié)果計算N a i ( m g / k g ) 二A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A l )式中: