水和廢水監(jiān)測(cè)方法.ppt

水和廢水監(jiān)測(cè)方法,郭曉紅,第一部分：水資源與水污染,一、水資源與水化學(xué)組成 地球上存在的水的總量約為13.7*109億噸,基中海水占97.3%,淡水占2.7%,可利用的淡水只是河流,湖泊和地下水的一部分,不到淡水總量的1%,我國(guó)的淡水資源人均占有量為2700m3,世界人均淡水資源占有量的28%,因此,我國(guó)是一個(gè)水資源缺乏的國(guó)家. 二、水質(zhì)的污染 天然淡水不是單純的H2O，它實(shí)際是含有多種化學(xué)成分的水溶液，其主要化學(xué)成分是8大離子：Na+K+Ca+Mg+Cl-SO42-HCO32-CO32-。此外，水中還有一些有機(jī)化合物，基中部分來(lái)自天然有機(jī)物及其降解產(chǎn)物，還有一部分是由于人類的工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生活活動(dòng)產(chǎn)生的。,三、痕量有機(jī)物的污染 主要是指一些在環(huán)境中濃度很低，屬痕量和超痕量級(jí)，污染環(huán)境也可能只是在某些局部地區(qū)，。但由于這些有害物質(zhì)對(duì)人體分健康，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)有嚴(yán)重危害，因此受到世界各國(guó)的高度重視。這些物質(zhì)主要有DDT，氯丹，毒殺芬、滅蟻靈，雙酚A等等，基中有一些能在生物體內(nèi)聚集，干擾人體和野生動(dòng)物的內(nèi)分泌系統(tǒng)，引起遺傳充異，致畸，致癌。 我國(guó)的江河湖庫(kù)淡水資源普遍受到了污染，有的甚至受到了嚴(yán)重的污染，要解決我國(guó)的水質(zhì)污染問(wèn)題需要經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期堅(jiān)持不懈的努力。為此國(guó)家也出臺(tái)了一系列的政策和對(duì)策，其中就包括在一些大型企業(yè)要開(kāi)發(fā)和推行清潔生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)水閉路循環(huán)或提高廢水的處理效果重復(fù)利用率。使排出的廢水達(dá)標(biāo)后才能排放。,第二部分：我廠的水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,1、污水處理樣品檢測(cè),PH預(yù)調(diào)節(jié)器節(jié)池（1個(gè)調(diào)節(jié)PH1112 ）調(diào)節(jié)池（1個(gè)，緩沖作用，均衡水質(zhì)水量）預(yù)處理（加氫氧化鈣與HCHO反應(yīng)，無(wú)害化） 冷卻塔（冷卻到2030）AHCR反應(yīng)器（2個(gè)厭氧池，南北各一個(gè)，起開(kāi)環(huán)或斷鏈作用，使好氧菌容易利用）OHCR反應(yīng)器（好氧池，南北各6個(gè)，將水中的有機(jī)物徹底降解為CO2和水）沉淀池（2個(gè)，將沉下來(lái)的污泥回到厭氧和好氧池）氣浮池（2個(gè)，通過(guò)曝氣，將水中的輕組分氣提起來(lái)，刮掉，填埋或焚燒）砂濾器（2個(gè)，石英砂過(guò)濾）炭濾器（2個(gè)，活性炭吸附和過(guò)濾）排出。,2、熱水、循環(huán)水檢測(cè),上海市污水排放標(biāo)準(zhǔn)（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)）,第三部分：檢測(cè)項(xiàng)目的分析方法,一、COD的檢測(cè),概念：COD 是化學(xué)需氧量的英語(yǔ)縮寫(xiě)，是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以氧的含量mg/L來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中的還原性物質(zhì)包括有機(jī)物，亞硝酸鹽，亞鐵鹽，硫化物等。 水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一，但只能反映能氧化的有機(jī)物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB、二惡英類等的污染狀況?；瘜W(xué)需氧量的測(cè)定，根據(jù)所用氧化劑的不同，分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法等方法，對(duì)于污水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，如果用其它的方法，必須與重鉻酸鉀法做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，做出相關(guān)數(shù)據(jù)，以重鉻酸鉀法上報(bào)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。,國(guó)標(biāo)方法：水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 GB11914-891,主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍 1）本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。 本方法適用于各種類型的含COD值大于30mgL的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mgL。 本方法不適用于含氯化物濃度大于1000mgL(稀釋后)的含鹽水。 （氯離子可被重鉻酸鹽氧化，并全能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，故采用回流前加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾,2）、定義 在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。 3）、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。,4）、 試劑 4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。 4.2 硫酸汞(HgSO4)，化學(xué)純。 4.3 硫酸(H2SO4)，p1.84gmL。 4.4 硫酸銀硫酸試劑： 4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 4.5.1 濃度為C(16 K2Cr2O7)0.250molL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。,4.6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 4.6.1 濃度為C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10mo1L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液； 4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。（這是因?yàn)榱蛩醽嗚F銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不很穩(wěn)定,室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化,所以,每次臨用前,應(yīng)先標(biāo)定.） 4.6.3 濃度為c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.010mo1L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)標(biāo)定。,4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KC6H5O4)2.0824mmo1L：稱取105時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mgL。 4.8 1，10菲咯啉(1，10phenanathroline monohy drate)指示劑溶液： （試亞鐵靈指示劑） 4.9 防爆沸玻璃珠。,5）、 儀器 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。 5.1 回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長(zhǎng)度為300500mm。我們采用的為帶300mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。 5.2 加熱裝置。 5.3 50mL酸式滴定管。 6）、采樣和樣品 6.1 采樣 水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸(4.3)至pH2，置4下保存。但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。 6.2 試料的準(zhǔn)備：試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。,7）步驟 7.1 對(duì)于COD值小于50mgL的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.4)回滴。 7.2 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mgL，超過(guò)此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。 7.3 對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積110的試料和110的試劑，放入10150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。 7.4 取試料(6.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。 7.5 空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0mL水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料測(cè)定(7.8)相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。,7.6 校核試驗(yàn)：按測(cè)定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。 該溶液的理論COD值為500mgL，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。 7.7 去干擾試驗(yàn)：該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。,7.8 水樣的測(cè)定：于試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。 將錐形瓶接到回流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開(kāi)始沸騰起回流兩小時(shí)。 冷卻后，用2030mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。 溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10菲咯啉指示劑溶液(4.8)（試亞鐵靈指示劑），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。,8.1 計(jì)算方法 以mgL計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下： COD（mgL）= c(V1V2)8000/V0 式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)的濃度，mo1L； V1空白試驗(yàn)(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2試料測(cè)定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V0試料的體積，mL； 8000-1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。 測(cè)定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對(duì)COD值小的水樣(7.1)，當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mgL時(shí)，應(yīng)表示為“COD10mgL”。,COD快速測(cè)定法（光度法）,我們化驗(yàn)室現(xiàn)在采用的是蘭州連華科技生產(chǎn)的COD快速測(cè)定儀，測(cè)定方法都按說(shuō)明書(shū)來(lái)進(jìn)行。 本方法采用一種特制試劑，它含 有一種復(fù)合催化劑，既能加速反應(yīng)，又對(duì)氯離子具有抗干擾作用，水樣與特制試劑D和試劑E在消解器中進(jìn)行快速的氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)生三價(jià)鉻離子，通過(guò)分光光度法測(cè)定其濃度，從而得出相應(yīng)的COD值。此法替代了長(zhǎng)期以來(lái)國(guó)內(nèi)外普遍使用的“2小時(shí)回流消解，滴定求值”的測(cè)定方法即上面講的方法，快速、低耗、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠，可一批測(cè)定多個(gè)樣品，將測(cè)定COD需用3、4個(gè)小時(shí)的傳統(tǒng)方法變成歷史。但是在仲裁試驗(yàn)時(shí)，還是要采用國(guó)標(biāo)方法。,1、主要試劑：D試劑、 E試劑 這兩中試劑的配制都需要用濃硫酸，要特別注意安全！ 2、測(cè)定步驟： 21 打開(kāi)消解器開(kāi)關(guān)，讓其自動(dòng)升溫至165。 22 取蒸餾水（空白）及水樣（待測(cè)）各2.5ml于相應(yīng)試管中， 23 分別依次加入0.7mlD試劑和4.8mlE試劑消解10分鐘，（放入消解器前一定要搖勻，否則會(huì)造成噴濺，且要將管外的水分擦凈。） 24 消解完畢在冷卻架上空冷2分鐘后加入2.5ml蒸餾水搖勻， 25 放入水槽中冷2分鐘后，分別倒入比色皿中，放入比色計(jì)讀取濃度值 測(cè)定時(shí)先用空白調(diào)零，再用黑體調(diào)滿度，開(kāi)始比色。 此儀器測(cè)定的范圍在01250mg/L 超過(guò)的要經(jīng)過(guò)稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)才可進(jìn)行測(cè)試。,此儀器測(cè)定的范圍在01250mg/L 超過(guò)的要經(jīng)過(guò)稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)才可進(jìn)行測(cè)試。 3 、注意事項(xiàng)： 31 測(cè)標(biāo)樣（當(dāng)檢測(cè)儀器的性能或校正儀器時(shí)）。同上面國(guó)標(biāo)方法，取COD值為500的鄰苯二甲酸氫鉀來(lái)進(jìn)行測(cè)試，我們測(cè)試過(guò)幾次，結(jié)果在480以上，符合國(guó)標(biāo)中大于標(biāo)準(zhǔn)值的96%的條件。 32 實(shí)驗(yàn)開(kāi)機(jī)前要進(jìn)行預(yù)熱1520分鐘為宜，比色完畢后要及時(shí)并閉。 33 每次測(cè)定前都要用空白進(jìn)行調(diào)零和置滿 ，進(jìn)行比色時(shí)，比色皿最好在統(tǒng)一靠在比色欄的統(tǒng)一位置。 34 驗(yàn)完后比色管無(wú)須用洗滌劑沖洗，用自來(lái)水沖凈烘干后即可使用。 35 連續(xù)進(jìn)行多個(gè)樣品測(cè)定時(shí)，水樣的COD值可從小往大做，以減低誤差。 36 如果有消解時(shí)發(fā)生噴濺，要檢查：配制完E試劑時(shí)沒(méi)有及時(shí)移入細(xì)口瓶，在空氣中放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，再是水樣加入試劑后沒(méi)有充分搖勻，液體是分層的，再就是硫酸純度不夠。,二、水質(zhì) 甲醛的測(cè)定（乙酰丙酮分光光度法）,本方法適用于地表水的工業(yè)廢水。含甲醛的廢水排入水體后，能消耗水中的溶解氧，影響水的自凈能力。,原理：在過(guò)量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮生成黃色絡(luò)合物，于414納米波長(zhǎng)處進(jìn)分光光度測(cè)定。 2、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定： 配制每毫升約含1毫克甲醛的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。此溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置：將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)用水稀釋成每毫升含10.0微克甲醛的標(biāo)準(zhǔn)適用溶液。使用時(shí)當(dāng)天配制。 3采樣和樣品 樣品采集于硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采后盡快化驗(yàn)，否則需在每升樣品中加入1毫升濃硫酸，使樣品的PH2，并在24小時(shí)內(nèi)化驗(yàn)。,4、分析步驟 4.1 校準(zhǔn)曲線的繪制：取6支25ml的具塞刻度管，分別加入不同體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至25ml, 加入2.5毫升乙酰丙酮溶液搖勻，于4560水浴中加30熱分鐘，取出冷卻。用10mm比色皿，在波長(zhǎng)414nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度，在扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，以吸光度和對(duì)應(yīng)的甲醛含量繪制校正曲線。 42 吸取適量試樣（含甲醛濃度小于3ppm）于25毫升具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入2.5毫升乙酰丙酮溶液搖勻，于4560水浴中加熱30分鐘，取出冷卻。用用10mm比色皿，在波長(zhǎng)414nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度，在扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從校正曲線上查出試樣中甲醛的含量。 4.3 空白試驗(yàn)：用25ml水代替試樣，按樣品的測(cè)試步驟進(jìn)行平行操作。 注意事項(xiàng)：甲醛稀釋的倍數(shù)要合適，在校正曲線的濃度范圍內(nèi)，否則容易造成結(jié)果的失真。,三、PH值的測(cè)定,PH值是水中H+的活度的負(fù)對(duì)數(shù)。天然水的PH值多在69的范圍內(nèi)，這也是我國(guó)污水排放標(biāo)準(zhǔn)中的PH控制范圍。 我廠是采用復(fù)合電極法測(cè)定PH值.PH計(jì)的型號(hào)是PHS-3C ， 主要是按照儀器說(shuō)明書(shū)來(lái)測(cè)定,1、標(biāo)定：儀器使用前都要標(biāo)定。一般連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。 1.1 按“溫度”按鈕，使儀器顯示為溶液的溫度值后按確定，使儀器確定溶液溫度后回到PH測(cè)量狀態(tài)。 1.2 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入PH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，等讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵（此時(shí)PH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài)）。使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的PH值， 然后按下“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入PH值測(cè)量狀態(tài)。,1.3：再把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入PH=4.0（或9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，等讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵（此時(shí)PH指示燈快閃爍，表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài)），使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的PH值。然后按確認(rèn)鍵，儀器進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài)，指示燈停止閃爍，標(biāo)定完成。 注意：經(jīng)標(biāo)定后，：“定位”鍵及“斜率”鍵不能再按，如果觸動(dòng)此鍵，PH指示燈閃亮，請(qǐng)不要按“確認(rèn)”鍵，只需要按PH/mv鍵，使儀器重新進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài)即可，無(wú)須再次標(biāo)定。標(biāo)定的緩沖溶液一般第一次用PH=6.86的溶液，第二次用接近被測(cè)溶液PH值的緩沖液。,2、測(cè)量 2.1 被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)，測(cè)量步驟如下： 2.1.1 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次， 2.1.2 把電極浸入被測(cè)溶液中用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后在顯示屏上讀出溶液的PH值。 2.2 被測(cè)溶液與定位溶液溫度不同時(shí)，測(cè)量步驟如下： 2.2.1 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次 2.2.2 用溫度計(jì)測(cè)了被測(cè)溶液的溫度值 2.2.3 按“溫度”鍵使儀器顯示為被測(cè)溶液的溫度值，然后按“確認(rèn)”鍵。 2.2.4 把電極浸入被測(cè)溶液中用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后在顯示屏上讀出溶液的PH值。,3、儀器使用注意事項(xiàng)： 3.1.1 電極測(cè)量前須用已知PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，其PH值愈接近被測(cè)溶液愈好。 3.1.2 取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都會(huì)電極失效。 3.1.3 測(cè)量完畢，應(yīng)及時(shí)將保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液，以保持球泡的濕潤(rùn)，切記不要浸泡在蒸餾水中！ 3.1.4 電極的外參比液為3mol/L的氯化鉀溶液，補(bǔ)充液可以從電極上端的小孔加入，復(fù)合電極不用時(shí)，要拉上橡皮套，防止補(bǔ)充液干涸。 3.1.5 電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸泡在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物中，應(yīng)避免與有機(jī)硅相接觸。,四、水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB11894-89,大量的生活污水農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中的有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊水庫(kù)中含有超標(biāo)的氮磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)，因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。,1、方法原理： 在60以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2 KHSO4K+ HSO4- HSO4-H+ SO42- 加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。在120124的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中的大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220納米與275納米處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。樣品采后應(yīng)酸化或低溫保存,2、試劑： 21無(wú)氨水：每升水中加入0。1毫升濃硫酸，蒸餾，收集餾出液與玻璃容器中或用新制備的去離子水。 2、2 20%氫氧化鈉溶液。 23 堿性過(guò)硫酸鉀溶液：40克過(guò)硫酸鉀、15克氫氧化鈉溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000毫升。 24 （1+9）鹽酸。 25 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：100微克/毫升硝酸鹽氮 26 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：10微克/毫升硝酸鹽氮 3、儀器： 31 紫外分光光度計(jì) 32 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋：壓力為1。11。3kg/cm2,相應(yīng)溫度為120124度,4、測(cè)定步驟： 41 校正曲線的繪制： 411 分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00毫升硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25毫升比色管中,用無(wú)氨水稀釋至10毫升標(biāo)線. 4.1.2 加入5毫升堿性過(guò)硫酸鉀溶液,塞好磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防迸濺出. 4.1.3 將比色管置于壓力消毒器中,升溫至120124度開(kāi)始計(jì)時(shí),使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱半小時(shí). 4.1.4 自然冷卻,開(kāi)閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫. 4.1.5 加入（1+9）鹽酸1毫升,用無(wú)氨水稀釋至25毫升標(biāo)線. 4.1.6 在紫外分光光度上,以無(wú)氨水作參比,用10毫米的石英比色皿分別在220納米和275納米處測(cè)出定吸光度,用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線. 4.2 樣品的測(cè)定步驟: 取10毫升水樣,或取適量水樣,(使氮的含量在2080微克)按校準(zhǔn)曲線的繪制步驟操作,然后按校正吸光度,在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的的總氮含量.,四、氨氮,氨氮（NH3-N）游離氨或銨鹽（NH4+）的形式存在于水中，兩者的組成比例取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例高。測(cè)定水中各形態(tài)的氮 化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”情況。魚(yú)類對(duì)水中的氨氮含量比較敏感，當(dāng)水中氨氮含量過(guò)高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類死亡。 水中氨氮的分析有多種方法，其中最常用的有納氏比色法，蒸餾和滴定法。,納氏試劑比色法（GB7479-87）,1、采樣和樣品：樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，否則應(yīng)在5放，或用濃硫酸將樣品酸化，使其PH2。這是為了防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。 2、水樣的預(yù)處理： 水樣帶色或帶一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。所以，在分時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。 較清潔的水采用絮凝沉淀法，對(duì)污染較嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。 2.1絮凝沉淀法：取100毫升入三角瓶中，加入1毫升10%硫酸鋅溶液和0.10.2毫升25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至10.5左右，混勻放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌后的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20毫升。,2.2蒸餾處理法 取250ML水樣（如氨氮含量較高，可取適量水樣并加水至250ML，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg）移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)到PH=7左右。加入0.25克輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液（20克/L的硼酸溶液）液面下，加熱蒸餾，當(dāng)餾出液達(dá)到200毫升時(shí)，停止蒸餾，定容至250ML.,3、測(cè)試步驟： 3.1 配制試劑：所用的水均為無(wú)氨水。（加酸蒸餾法和離子交換法） 3.1.1納氏試劑：外購(gòu)。（納氏試劑中含汞，毒性很大） 3.1.2 酒石酸鉀鈉溶液：500克/升（配制時(shí)要加熱煮沸以除去氨） 3.1.3銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg氨氮/ml 3.1.4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.01mg氨氮/ml 3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制 ：吸取0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00和10.00的銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50毫升的比色管中，加水至標(biāo)線，加入1毫升的酒石酸鉀鈉，混勻，加入1.5毫升的納氏試劑，混勻。放置10分鐘后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水做參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。,3.3 水樣的測(cè)定： 3.3.1 分餾適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理的水樣，（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg）加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。 3.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的水樣，加入50ML的比色管中，加一定量1mol/L的氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，加入1.5毫升納氏試劑，混勻，放置10分鐘后，同校準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)量。 3.3.3 空白試驗(yàn) 以無(wú)氨水代替水樣，做全程空白測(cè)定。,水質(zhì) 銨的測(cè)定 蒸餾和滴定法GB7478-87,滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。 樣品保存及蒸餾預(yù)處理同納氏法。 1、試劑： 1.1 0.01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1.2 2：1的甲基紅和亞甲藍(lán)混合指示劑 2、測(cè)定步驟： 2.1水樣的測(cè)定：于全部經(jīng)蒸餾處理、以硼酸為吸收液的餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)為淡紫色為止。記錄鹽酸溶液的用量。 2.2空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟滴定。,3、計(jì)算：氨氮（N,mg/L）=(A-B)M141000/V A:滴定水樣時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（ml） B：空白試驗(yàn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（ml） M：鹽酸溶液濃度（mol/L） V:水樣體積（ml） 14：氨氮（N）摩爾質(zhì)量。,五、水質(zhì)、總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法 GB11893-89,磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一，但水體中磷含量過(guò)高，（如超過(guò)0.2mg/L）可造成藻類的過(guò)度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（富營(yíng)養(yǎng)化）。造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)，磷的測(cè)定通常按其存在的形式而分別測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤?，我公司測(cè)定的是總磷，采用GB11893-89.,1、原理：在中性條件下，用過(guò)硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。 2、采樣和樣品：采取500ml水樣后加入1ml硫酸使其PH值低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。 3、試劑 3.1過(guò)硫酸鉀50g/L 3.2抗壞血酸100 g/L 3.3磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 磷含量50微克/升 3.3 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 磷含量2微克/毫升,4、分析步驟： 4.1 取25毫升樣品（5.1）于具塞刻度管中，取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分具 有代表性的試樣，如樣品中磷濃度較高，試樣體積可減少。 4.2消解：（如用硫酸保存的水樣，當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí)需先將樣品調(diào)至中性）向試樣中加入 4ml過(guò)硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其它方法固定）放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)到1.1kg/cm2相應(yīng)溫度為120時(shí)，保持30分后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。 4.3發(fā)色：分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液，混勻，30秒后，加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。,4.4分光光度測(cè)量 室溫下（如果室溫低于13度，可在20-30度水浴上顯色15分鐘）放置15分鐘后，使用光程為30毫米比色皿，在700納米波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度。除空白實(shí)驗(yàn)后的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量 4.5工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管分別加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液加水至25毫升。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻讓?shí)驗(yàn)后的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷含量繪制工作曲線。,六、鐵的測(cè)定 鄰菲啰林分光光度法,實(shí)際水樣中鐵的存在形態(tài)是多種多樣的，鐵和其化合物均 為低毒性和微毒性，含鐵量高的水往往帶黃色，有鐵腥味，對(duì)水的外觀有影響。,1.水的采樣和保存 測(cè)總鐵，在采樣后立刻用鹽酸酸化至PH小于2保存。 2.原理 亞鐵離子在PH3-9之間的溶液中與鄰菲啰林形成穩(wěn)定的橙紅色化合物，若用還原劑（如鹽酸羥胺）將高鐵離子還原，則本法可測(cè)高鐵及總鐵含量。 3.試劑： 3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 鐵含量100微克/毫升 3.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：鐵含量25微克/毫升 3.3 10%鹽酸羥胺 3.4 1+3鹽酸 3.5 緩沖溶液 40克乙酸銨加50毫升冰乙酸稀釋至100毫升 3.6 0.5%鄰菲啰林水溶液,4.步驟 4.1校準(zhǔn)曲線的繪制 依次取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升置于三角瓶中加入蒸餾水至50毫升，在加1+3鹽酸1毫升和10%鹽酸羥胺1毫升，加玻璃珠12粒，加熱煮沸至溶液剩15毫升左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50毫升具塞比色管中，加1小片剛果紅試紙（PH3.0藍(lán)5.2紅），滴加飽和乙酸銨飽和溶液到使試紙剛剛變紅，加入5毫升緩沖溶液，加入0.5%鄰菲啰林水溶液2毫升，加水至標(biāo)線搖勻，顯色15分鐘，用10毫米比色皿以水作參比，在510納米處測(cè)量吸光度，由經(jīng)過(guò)空白校正的吸光度對(duì)鐵的微克數(shù)作曲線。 4.2 總鐵的測(cè)定 取50毫升混勻的水樣于150毫升錐形瓶中加1+3鹽酸1毫升和10%鹽酸羥胺1毫升，加熱煮沸至溶液剩15毫升左右，以保證全部鐵的溶解和還原，以下按校正曲線同樣操作，測(cè)量吸光度并做空白校正。從曲線讀出鐵含量。,七、工業(yè)循環(huán)水中氯離子的測(cè)定（硝酸鹽滴定法）GB15453-95,氯離子（Cl-）是水中和廢水中一種常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，它的含量范圍變化很大。水中的氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長(zhǎng)。,1.方法原理：在PH為59溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀溶解度小于鉻酸銀，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸根才以鉻酸銀形式沉淀出來(lái)，產(chǎn)生磚紅色物質(zhì)，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下： Ag+ + Cl- AgCl （白色） 2Ag+ +CrO4 Ag2CrO4（磚紅色） 2、適用范圍：10150mg/L。高于此范圍的樣品可以稀釋適量的倍數(shù)后測(cè)定。,3、試劑： 3.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.01410mol/L 3.2 鉻酸鉀指標(biāo)劑：50g/L 3.3 硝酸：1+300溶液 3.4氫氧化鈉：2g/L溶液。 3.5 酚酞10g/L乙醇溶液。 4、分析步驟： 4.1用移液管取100毫升水樣于250ML錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)水的PH值，使紅色剛好變?yōu)闊o(wú)色。 4.2加入1.0ML鉻酸鉀指示劑溶液，在不斷搖動(dòng)情況下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V0）,5、 分析結(jié)果的表述： 以mg/L表示的氯離子含量x1按下式計(jì)算： x1 =（V1 V0）* C * 0.03545 * 106/V 式中： V1：滴定水樣試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL V0：空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL C：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L V:水樣的體積，mL 0.03545：與1.00 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(AgNO3)= 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯的質(zhì)量。,八、工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度的測(cè)定 GB/T15451-95,術(shù)語(yǔ)： 1、水的堿度是指水中所含的能與強(qiáng)酸定量反應(yīng)的物質(zhì)總 量。水中堿度的來(lái)源較多，地表水的堿度基本基本上是碳酸鹽、磷酸鹽及氫氧化物含量的函數(shù)，堿度的測(cè)定值因使用的指示劑終點(diǎn)PH值不同而有很大的差異。堿度指標(biāo)常用于評(píng)價(jià)水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性，是對(duì)水和廢水處理過(guò)程控制的判斷性指標(biāo) 2、甲基橙堿度：通過(guò)滴定至溴甲酚綠-甲基紅指示液終點(diǎn)的方法，隨機(jī)測(cè)定水中的總堿度值，滴定終點(diǎn)時(shí)PH值為4.44.5,常與酚酞堿度結(jié)合使用，以確定水中碳酸鹽或碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度。 3、酚酞堿度：通過(guò)滴定至酚酞指示液終點(diǎn)的方法，隨機(jī)測(cè)定水中全部氫氧根離子和二分之一的碳酸鹽堿度，滴定終點(diǎn)時(shí)PH=8.3,常與甲基橙堿度結(jié)合使用。,1、 方法提要：以酚酞和溴甲酚綠-甲基紅為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水樣，測(cè)得酚酞堿度及甲基橙堿度（又稱總堿度）。 2、試劑和材料：分析方法中，除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。 分析方法中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備。 鹽酸（GB/T622）；c(HCL)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 酚酞（GB/T10729）；5g/L乙醇溶液。 溴甲酚綠（HG/T3-1220）-甲基紅（HG/T3-958）指示液。,3、分析步驟 31 酚酞堿度的測(cè)定 移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水樣出現(xiàn)紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去，既為終點(diǎn)。如果加入酚酞指示液后，無(wú)紅色出現(xiàn)，則表示水樣酚酞堿度為零。 32甲基橙堿度的測(cè)定 在測(cè)定過(guò)酚酞堿度的水樣中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至紅色，即為終點(diǎn)。,33 分析結(jié)果的表述 331以mg/L(CaCO3計(jì))表示的水樣中酚酞堿度X1按式計(jì)算： X1=V1*c 0.10011000000/2V . 式中：V1-滴定酚酞堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml; c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L; V-水樣的體積，Ml; 0.1001-與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCL)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜奶妓徕}（CaCO3）的質(zhì)量。 332以mg/L(以CaCO3計(jì))表示的水樣中甲基橙堿度X2按式計(jì)算： X1=V2*c 0.10011000000/2V . 式中：V2-滴定甲基橙堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml; c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L; V-水樣的體積，Ml; 0.1001-與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCL)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示?九、SS（懸浮物）、MLSS（混和液懸浮物）、SV（污泥沉降 比）和 MLVSS（混合液可揮發(fā)懸浮物）的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法,1、SS、MLVSS儀器和實(shí)驗(yàn)用品 11中速定量濾紙 12馬弗爐 13烘箱 14干燥器，備有一顏色指示干燥劑 15分析天平，感量0.1mg 2、實(shí)驗(yàn)步驟 21中速定量濾紙?jiān)?03-105度烘干，干燥器內(nèi)冷卻稱重，反復(fù)直至獲得恒重或稱重?fù)p失小于前次稱重的0.4%；重量為mo；（干燥8小時(shí)放入干燥器冷卻后稱重為最終值或 12.5的濾紙直接以1g計(jì)）,22將樣品100ml用1中的濾紙過(guò)濾,放入103-105度烘箱中烘干取出在干燥器中冷卻至平衡溫度稱重,反復(fù)干燥至恒重或失重小于前次稱量的0.5%或0.5 mg(取較小值),重量為m1； SS=（m1-m0）/0.1（干燥8小時(shí)放入干燥器冷卻后稱重為最終值） 3. 將干凈的坩堝放入烘箱中干燥1小時(shí)，取出放在干燥器中冷卻至平衡溫度，稱重，重量為m2； 4. 將2中的濾紙和泥放在3中的坩堝中,然后冷的馬弗爐中,加熱到600度灼燒60分鐘,在干燥器中冷卻至平衡溫度稱重, m3;(叢溫度達(dá)到600度開(kāi)始計(jì)時(shí)) MLVSS=(m1+m2-mo)-m3/0.1,1、MLSS用儀器和實(shí)驗(yàn)用品 11中速定量濾紙 12烘箱 13干燥器，備有一顏色指示干燥劑 14分析天平，感量0.1mg 2、測(cè)定步驟：MLSS：?jiǎn)挝蝗莘e混合液含活性污泥固體物質(zhì)的總量（mg/L），MLVSS指混合液揮發(fā)性懸浮固體。生活污水一般MLVSS/ MLSS=0.7。取100ml混合液用濾紙過(guò)濾，待烘箱中溫度升到103105度之間的設(shè)定值后，將濾干后的濾紙放入烘箱烘2個(gè)小時(shí)，取出置于干燥器中放置半小時(shí)，稱量后減去紙重量，并且測(cè)濾紙的重量也要采用上述相同的步驟該實(shí)驗(yàn)必須嚴(yán)格按照上述操作，否則會(huì)帶入偏差,（污泥沉降比） 污泥沉降比（）是指曝氣池內(nèi)混合液在100毫升量筒中，靜止沉淀30分后，沉淀污泥與混合液之體積比（），因此有時(shí)也用30來(lái)表示，一般來(lái)說(shuō)，生化池內(nèi)的在2040之間，污泥沉降比測(cè)定比較簡(jiǎn)單，是評(píng)定污泥的重要指標(biāo)之一，它常被用于控制剩余污泥的排放和即時(shí)污泥膨脹等異常現(xiàn)象顯然，與污泥濃度也有關(guān)系,十、水質(zhì) 五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定 稀釋與接種法GB7488-87,生活污水和工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物,當(dāng)其污染水質(zhì)后,這些有機(jī)物在水體中分解要消耗大量的溶解氧,從而破壞水中氧的平衡,使水質(zhì)惡化,因缺氧造成魚(yú)類及其它水生生物的死亡,這樣的污染事故在我國(guó)時(shí)有發(fā)生.,1、定義：生化需氧量（BOD）是指在規(guī)定條件下，水中的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以質(zhì)量濃度表示）。 2、原理：將水樣注滿培養(yǎng)瓶，塞好后應(yīng)不透氣，將瓶置于恒溫條件下培養(yǎng)5天。培養(yǎng)前后分別測(cè)定溶解氧濃度，由兩者的差值可以算出每升水消耗的氧的質(zhì)量，即BOD5值。 3、試劑： 31 接種水：我們采用我公司污水處理系統(tǒng)中的好氧池中的污水經(jīng)過(guò)稀釋的水作為接種水。一定要用好氧池中的水，而不能用厭氧中的水。用之前先將接水調(diào)至中性。 32 磷酸鹽：緩沖溶液。其PH值約為7.2. 3.3 七水硫酸鎂22.5g/L 3.4 氯化鈣: 27.5g/L,3.5 六水氯化鐵0.25g/L 3.6 稀釋水:取每種鹽溶液各1毫升,加入約500毫升水中,然后稀釋至1000毫升并混合均勻,將此溶液于20下恒溫曝氣1小時(shí)以上,確保溶解氧濃度不低于8毫克/L.此溶液的5日生化需氧量不得超過(guò)0.2毫克/升.此溶液應(yīng)在8小時(shí)內(nèi)使用. 3.7 稀釋的接種水:根據(jù)需要和接種水的來(lái)源,缶每升稀釋水中加入15毫升接種水,將已接種的稀釋水在20保存,盡早使用.接種水是有講究的,我們廠主要的污染物是甲醛,所以要取吃甲醛的菌種來(lái)培養(yǎng), 菌種是可以馴化的. 3.8 鹽酸溶液:0.5mol/L 3.9 NaOH溶液:20g/L 3.10 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,是將這兩種物質(zhì)在103度下干燥一小時(shí)后各稱取150毫克溶于蒸餾水中,并稀釋至1L,其BOD值測(cè)出來(lái)應(yīng)在180230毫克/L之間,否則應(yīng)檢查接種液稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題.,4、儀器： 41 培養(yǎng)瓶（溶解氧瓶）250300毫升之間，并帶有磨口玻璃塞，具有供水封用的鐘形口，最好是直肩的。 42 培養(yǎng)箱：能控制在201度。 43 測(cè)定溶解氧的儀器 45 稀釋容器：帶塞玻璃瓶，能精確到毫升，其容積大小取決于使用稀釋樣品的體積。,5、測(cè)定步驟： 5、1水樣的預(yù)處理：將樣品的PH值調(diào)至中性，不管是否有沉淀生成。 52試驗(yàn)水樣的制備：此步驟關(guān)鍵是確定樣品的稀釋倍數(shù)。對(duì)我于我公司的工業(yè)廢水（一般采用由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD數(shù)值來(lái)確定）來(lái)說(shuō)，確定稀釋倍數(shù)有兩種方法，第一種是根據(jù)預(yù)期BOD值的大小來(lái)確定，這和經(jīng)驗(yàn)有很大關(guān)系。調(diào)節(jié)池的BOD值大約為其COD值的40%，厭氧池為其COD的60%，好氧第一格為其COD值的3040%，好氧第六格為其COD值的10%。另一種稀釋倍數(shù)的確定方法：是將水樣做三個(gè)稀釋比，由其COD值分別乘以0.075，0.15，0.225三個(gè)倍數(shù)，這樣如果測(cè)定樣品較多的話，就會(huì)導(dǎo)致工作量較大，通常為了保險(xiǎn)起見(jiàn)，只取最大的一個(gè)稀釋比0.225.恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)使培養(yǎng)后的溶解氧至少有1毫克/升，消耗的溶解氧至少有2毫克/L。,5.3 在實(shí)際操作中,我們是將稀釋水和接種水一起來(lái)做的.先找一5L的試劑瓶,按1毫升/L的鹽溶液加入量加入各種鹽溶液.緩沖溶液起穩(wěn)定PH值的作用,同時(shí)也和其它的鹽類作為微生物生存的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì).菌的加入也是需要經(jīng)驗(yàn)的,一般每升水中加入25毫升.我們選取6#好氧池中的上清液提供菌種,因其COD較小,又能提供足夠數(shù)量的菌.將經(jīng)過(guò)上面處理的5升水曝氣28小時(shí),然后放置半小時(shí),讓過(guò)飽和氧逸出來(lái),這時(shí)在瓶口上要蒙上紗布,防止灰塵進(jìn)入. 5. 4 將確定了稀釋倍數(shù)的各樣品用已處理好的稀釋接種水稀釋到預(yù)定的倍數(shù),在稀釋過(guò)程中用虹吸法將接種水引入,是為了避免帶入氧.同時(shí)準(zhǔn)備兩個(gè)空白,一個(gè)是只充滿稀釋接種水,當(dāng)時(shí)就測(cè)其溶解氧,另一個(gè)是只充滿稀釋接種水培狀養(yǎng)5天后測(cè)定的.另有一個(gè)充滿了葡萄糖和谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢驗(yàn)此次接種水的質(zhì)量和操作技術(shù)。,5.5 樣品做好后,放入生化培養(yǎng)箱保持201度，培養(yǎng)5天后取出，測(cè)定每個(gè)試樣的溶解氧。 6、結(jié)果的表示： 61 被測(cè)定溶液若滿足以下條件，則能獲得可靠的測(cè)定結(jié)果。 培養(yǎng)5天后，剩余DO1mg/L 消耗DO2mg/L 若不能滿足以上條件，一般應(yīng)舍掉該組結(jié)果 62五日生化需氧量以（BOD5）以每升消耗氧的毫克數(shù)表示，由下式算出： BOD5 = （C1-C2）- (Vt-Ve)*(C3-C4)/ Vt Vt/ Ve 式中：C1：在初始計(jì)時(shí)一種試驗(yàn)水樣的溶解氧濃度，mg/L C2：培養(yǎng)五天后同一水樣的溶解氧濃度，mg/L C3：在初始計(jì)時(shí)時(shí)空白溶液的溶解氧濃度，mg/L C4：培養(yǎng)五天后空白溶液的溶解氧濃度，mg/L Ve：制備該試驗(yàn)水樣用去的樣品體積（所用樣品的體積），mg/L Vt：該試驗(yàn)水樣的總體積（溶解氧瓶的體積），mg/L Vt/ Ve：稀釋倍數(shù),十一、溶解氧的測(cè)定,溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中的氧的分壓，大氣壓力、水溫有密切的關(guān)系，清潔地表水溶解氧一般接近飽和。我們測(cè)定鍋爐水和循環(huán)水中的溶解氧，主要是為了控制水中溶解氧的含量，以免對(duì)管道和鍋爐造成嚴(yán)重腐蝕。測(cè)定溶解氧的方法常用碘量法及其修正法和膜電極法和現(xiàn)場(chǎng)快速溶解氧儀法。我廠采用溶解氧儀法（膜電極法）來(lái)測(cè)定，此方法所采用的電極是由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)，用選擇性薄膜將小室封住，實(shí)際上水和可溶解物質(zhì)離子不能透過(guò)這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過(guò)這層薄膜。因原電池作用或外加電壓使電極間產(chǎn)生電位差，這種電位差，使金屬離子在陽(yáng)極進(jìn)入溶液，而透過(guò)這層薄膜的氧在陰極被還原，由此所產(chǎn)生的電流直接與通過(guò)膜與電解質(zhì)液層的氧的傳遞速度成正比，因而該電流與給定溫度下氧的分壓成正比。因膜的滲透性明顯地隨溫度而變化，所以必須對(duì)溫度進(jìn)行補(bǔ)償。我們用的JPSJ-605型溶解氧分析儀在電極上安裝有熱敏元件，加以補(bǔ)償，所以在測(cè)定溶解氧時(shí)，必須把電極上的熱敏元件浸到被測(cè)溶液中,1、儀器校準(zhǔn)：一般情況下，儀器在測(cè)量前必須對(duì)電極進(jìn)行校準(zhǔn)。 1.1零氧校準(zhǔn)：按“零氧”鍵，使儀器處于“零氧”校準(zhǔn)狀態(tài)，同時(shí)將溶解氧電極放入5%新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中，待儀器顯示讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“確認(rèn)”鍵，儀器即完成零氧校準(zhǔn)狀態(tài)，并返工回測(cè)量工作狀態(tài)。儀器進(jìn)行完零氧校準(zhǔn)后，必須要進(jìn)行滿度校準(zhǔn)。 1.2滿度校準(zhǔn)：在儀器按“滿度”鍵，使儀器處于：“滿度”校準(zhǔn)狀態(tài)，把溶解氧電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干電極膜表面的水分，并放入盛有蒸餾水容器（如三角瓶、高腳燒杯中）靠近水面的空氣上或者放入空氣中，但電極表面上不能沾上水滴，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按下確認(rèn)鍵，儀器完成滿度校準(zhǔn)并返回測(cè)量工作狀態(tài)。 另外還有大氣壓校準(zhǔn)及鹽度校準(zhǔn)，是當(dāng)大氣壓與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓相差較大時(shí)需要校正，鹽度校正是用于海水或養(yǎng)殖場(chǎng)測(cè)量時(shí)要校正的，按儀器的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行就可。,21 接通電源，預(yù)熱半小時(shí)。按下：“ON/OFF”鍵，幾秒后儀器自動(dòng)進(jìn)入溶解氧測(cè)量工作狀態(tài)。 22用水沖洗已進(jìn)行完校準(zhǔn)的電極，然后將電極浸入被測(cè)溶液中，燒杯放在電磁攪動(dòng)攔器上或手持電極不斷輕輕搖擺對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀出溶解氧值。 3、注意事項(xiàng)： 3.1：將電極浸入樣品中時(shí)，應(yīng)保證沒(méi)有氣泡截留在膜上。 32：樣品接觸電極的膜時(shí)，應(yīng)保持一定的流速，以防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品的溶解氧耗盡，而出現(xiàn)虛假的讀數(shù)。應(yīng)保證攪拌