GB 11739-89 居住區(qū)大氣中鉛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 原子吸收分光光度法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)居住區(qū)大氣中鉛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法原子吸收分光光度法173，一in of . I I I濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣總懸浮顆粉物及可吸人顆粒物，錯(cuò)濃度的測(cè)定。收，石墨爐原 x 10一4119/ 0 5 以1.1 m3/測(cè)量范圍，空氣一乙炔火焰原子吸收法為5 x 10-一7 x 10-3 mg/墨爐原x 10-“一7 x 10可吸人顆粒物采樣器，以采樣器規(guī)定的流量，采氣1.0 墨爐原子吸收法測(cè)量范圍為5 x 10一一7 x 10見其他金屬元素對(duì)鉛測(cè)定有于擾。2原理采集在玻璃纖維濾紙上的鉛及其化合物，經(jīng)稀硝酸加熱浸出，以離子形態(tài)定量地轉(zhuǎn)移到溶液中，于283.3 有實(shí)驗(yàn)用水均為無鉛的去離子水。下簡(jiǎn)稱濾紙):用于大流量采樣器采集總懸浮顆粒物時(shí)，濾紙為49格為200 mm x 250 于可吸人顆粒物采樣器采集可吸人顆粒物時(shí)，濾紙直徑由所用的采樣器決定。優(yōu)級(jí)純硝酸以水配制成1+1, , 2濃度的溶液。確稱取0. 500 0 于150 入20+1)硝酸。加熱溶解后取下放冷，移人500 水稀釋至刻度，混勻。用時(shí)，用0.8 量范 ml/紙規(guī)格為200 mm x 250 華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1989173，集空，中粒徑為10易二10士，連續(xù)穩(wěn)定工作12量誤差小于5%。注:1) ) 何標(biāo)準(zhǔn)差.用容量瓶和試管等玻璃器皿必須用10%硝酸浸泡清洗，并用去離子水沖洗卜凈。石墨爐。200 mm x 250 置焰法采氣920 墨爐法采氣濾紙平背于可吸人顆粒物的采樣器采樣夾樣后，小心取下采樣濾紙，塵面向內(nèi)對(duì)折，放于清潔紙袋中，再放人樣品盒內(nèi)保存待用。記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。表1或表2加人鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.8 備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1火焰法標(biāo)準(zhǔn)系列瓶號(hào))12345100 g/L)鉛的附錄A(參考件)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)吸光度(或峰高)。峰高)為縱坐標(biāo)，鉛濃度(橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為計(jì)算因(卜曰(。用單點(diǎn)校正法求校正因r:與樣品測(cè)定的同時(shí)，取1789一89近的標(biāo)準(zhǔn)溶液作原子吸收測(cè)定，測(cè)得平均吸光度或峰高。由式(1)求校正因子:二一一二于乙一一.(1)h，一h。式中:f校正因子，(光度)或(c=標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， -L，h標(biāo)準(zhǔn)溶液平均峰高，吸光度或mm,取可吸人顆粒物采樣濾紙一半(可吸人顆粒物須用石墨爐法測(cè)定)，將樣品置于5020 硝酸溶液浸沒樣品，于通風(fēng)櫥里在沸水浴中加熱1h，取出放冷至室溫，轉(zhuǎn)移至50 用少量水，分?jǐn)?shù)次洗滌試管，洗液并人容量瓶中，再用水加至刻度，混勻。靜置1h(或離心分離)，取上清液測(cè)定。同時(shí)用未采樣的濾紙，按制備樣品溶液的操作步驟，制備空白溶液。定樣品和空白溶液的吸光度(或峰高)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采氣體積: P，。、V .二，“甲，-，-，、， 273+t o換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L,V,采樣體積，L;73 K ;t采樣時(shí)的溫度，;準(zhǔn)狀況的大氣壓力，101.3 kP a;用式(3)計(jì)算空氣中鉛的濃度:50 x (x ,-.。.3)式中:c空氣中鉛濃度，mg/m3;h樣品溶液峰高，mm;白溶液峰高，0制備樣品溶液的體積，s(光度)或(樣品濾紙的總過濾面積，析時(shí)所取樣品濾紙的過濾面積，)計(jì)算空氣中鉛濃度:50x (x!廠空氣中鉛濃度， 2(4)f(h樣品溶液的平均峰高，吸光度或mm;h?？瞻兹芤旱姆甯撸舛然?739一898精密度和準(zhǔn)確度重復(fù)測(cè)定采樣后的濾紙樣品(變異系數(shù)小于10%，樣品(1標(biāo)準(zhǔn)(4一2099/ 回收率在90%一110 % &1B 考件)由于原子吸收分析常因工作條件不同而有差異。所以應(yīng)根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)型號(hào)和性能，制定分析鉛的鼓佳原子吸收工作條件。下面所列舉的原子吸收工作條件僅是一個(gè)實(shí)例。，L /間，電流，時(shí)旬，原子化電流，標(biāo)準(zhǔn)由標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)市衛(wèi)生防疫站、上海市衛(wèi)生防疫站、山東省環(huán)境衛(wèi)