GB 5009.91-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉀、鈉的測定

017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、017    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替003食品中鉀、鈉的測定、154021994水果、蔬菜及其制品鈉、鉀含量的測定、988果汁測定方法 鉀和鈉的測定,010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定、002蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定方法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(、002蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測定方法 原子吸收光譜法和16532008蔬菜、水果及制品中礦質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中有關(guān)鉀、鈉的檢測部分。本標(biāo)準(zhǔn)與以上標(biāo)準(zhǔn)相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉀、鈉的測定”;修改了火焰原子吸收光譜法作為第一法,火焰原子發(fā)射光譜法作為第二法,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法作為第三法,電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為第四法;修改了試樣制備部分內(nèi)容;修改了試樣消解部分內(nèi)容;增加了方法檢出限及定量限;增加了附錄。0171    食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉀、鈉的火焰原子吸收光譜法、火焰原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法四種測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉀、鈉的測定。第一法 火焰原子吸收光譜法2 原理試樣經(jīng)消解處理后,注入原子吸收光譜儀中,火焰原子化后鉀、一定濃度范圍內(nèi),其吸收值與鉀、鈉含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為6682規(guī)定的二級水。酸(氯酸(化銫(合酸高氯酸+硝酸(1+9):取100慢加入900勻。酸溶液(1+99):取10慢加入990勻。化銫溶液(50g/L):水稀釋至100化鉀標(biāo)準(zhǔn)品(化鈉標(biāo)準(zhǔn)品(、鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000):將氯化鉀或氯化鈉于烘箱中110120干燥2h。別溶于水中,并移入1000釋至刻度,混勻,0172    貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4保存,或使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。、鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液(100):水稀釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶中,4保存。、鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)確吸取0氯化銫溶液4水定容至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鉀質(zhì)量濃度分別為0、,亦可依據(jù)實(shí)際樣品溶液中鉀濃度,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。準(zhǔn)確吸取0氯化銫溶液4水定容至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈉質(zhì)量濃度分別為0、,亦可依據(jù)實(shí)際樣品溶液中鈉濃度,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。4 子吸收光譜儀,配有火焰原子化器及鉀、鈉空心陰極燈。析天平:析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。品粉碎設(shè)備:勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。弗爐。調(diào)式控溫電熱板。調(diào)式控溫電熱爐。波消解儀,配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。溫干燥箱。力消解罐,配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。5 樣豆類、谷物、菌類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品,取可食部分,必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎均勻;對于固體乳制品、蛋白粉、面粉等呈均勻狀的粉狀樣品,搖勻。樣蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品必要時(shí)洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻;對于肉類、蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。凍及罐頭食品經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。態(tài)樣品軟飲料、調(diào)味品等樣品搖勻。0173    固態(tài)樣品攪拌均勻。樣于微波消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入50蓋放置1緊外罐,置于微波消解儀中進(jìn)行消解(冷卻后取出內(nèi)罐,置于可調(diào)式控溫電熱爐上,于120140趕酸至近干,用水定容至25勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。g(樣于聚四氟乙烯壓力消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5蓋放置1緊外罐,置于恒溫干燥箱中進(jìn)行消解(冷卻后取出內(nèi)罐,置于可調(diào)式控溫電熱板上,于120140趕酸至近干,用水定容至25勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。g(樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入10蓋放置1于可調(diào)式控溫電熱板或電熱爐上消解,若變棕黑色,冷卻后再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,冷卻,用水定容至25勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。g(樣于坩堝中,在電爐上微火炭化至無煙,置于52525馬弗爐中灰化5h8h,冷卻。若灰化不徹底有黑色炭粒,則冷卻后滴加少許硝酸濕潤,在電熱板上干燥后,移入馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼,冷卻至室溫取出,用硝酸溶液溶解,并用水定容至25勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。器參考條件優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài),準(zhǔn)曲線的制作分別將鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液注入原子吸收光譜儀中,測定吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測定根據(jù)試樣溶液中被測元素的含量,需要時(shí)將試樣溶液用水稀釋至適當(dāng)濃度,并在空白溶液和試樣最終測定液中加入一定量的氯化銫溶液,于測定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和測定液注入原子吸收光譜儀中,分別測定鉀或鈉的吸光值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鉀或鈉的濃度。0174    6 分析結(jié)果的表述試樣中鉀、鈉含量按式(1)計(jì)算:X=(Vf100m1000(1)式中:X試樣中被測元素含量,單位為毫克每百克或毫克每百毫升(0000測定液中元素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();0測定空白試液中元素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();V樣液體積,單位為毫升(f樣液稀釋倍數(shù);100、1000換算系數(shù);m試樣的質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8 容至2500g,00g;00g,定量限為300g。第二法 火焰原子發(fā)射光譜法9 原理試樣經(jīng)消解處理后,注入火焰光度計(jì)或原子吸收光譜儀中,火焰原子化后分別測定鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度。一定濃度范圍內(nèi),其發(fā)射值與鉀、鈉含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。10 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為6682規(guī)定的二級水。酸(氯酸(合酸高氯酸+硝酸(1+9):取100慢加入900勻。0175    酸溶液(1+99):取10慢加入990勻?；洏?biāo)準(zhǔn)品(化鈉標(biāo)準(zhǔn)品(、鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000):將氯化鉀或氯化鈉于烘箱中110120干燥2h。別溶于水中,并移入1000釋至刻度,混勻,貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4保存,或使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。、鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液(100):水稀釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶中,4保存。、鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)確吸取0水定容至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鉀質(zhì)量濃度分別為0、。準(zhǔn)確吸取0水定容至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈉質(zhì)量濃度分別為0、。11 焰光度計(jì)或原子吸收光譜儀(配發(fā)射功能)。析天平:析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。品粉碎設(shè)備:勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。弗爐。調(diào)式控溫電熱板。調(diào)式控溫電熱爐。波消解儀,配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。溫干燥箱。力消解罐,配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。12 器參考條件優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài),0176    準(zhǔn)曲線的制作分別將鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液注入火焰光度計(jì)或原子吸收光譜儀中,測定發(fā)射強(qiáng)度,以標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測定根據(jù)試樣溶液中被測元素的含量,需要時(shí)將試樣溶液用水稀釋至適當(dāng)濃度。將空白溶液和試樣最終測定液注入火焰光度計(jì)或原子吸收光譜儀中,分別測定鉀或鈉的發(fā)射強(qiáng)度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鉀或鈉的濃度。13 分析結(jié)果的表述試樣中鉀、鈉含量按式(2)計(jì)算:X=(Vf100m1000(2)式中:X試樣中被測元素含量,單位為毫克每百克或毫克每百毫升(0000測定液中元素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();0測定空白試液中元素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();V樣液體積,單位為毫升(f樣液稀釋倍數(shù);100、1000換算系數(shù);m試樣的質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。14 精密度在重復(fù)性條