有機化學實驗考試復習題

有機化學制備與合成實驗復習題

一、填空題：

1、蒸餌時，如果餌出液易受潮分解，可以

在接受器上連接一個（干燥管）防止（空

氣中的水分）侵入。

2、（重結(jié)晶）只適宜雜質(zhì)含量在（5%）以

下的固體有機混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物

直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方

法初步提純。

3、液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中

的（水份）盡可能（除去），不應(yīng)見到

有（渾濁）o

4、水蒸氣蒸餌是用來分離和提純有機化合

物的重要方法之一，常用于下列情況：⑴

■，

混合物中含有大量的（臼體）;⑵混合

物中含有（焦油狀物質(zhì)）物質(zhì)；（3）在常

壓下蒸儲會發(fā)生（氧化分解）的（高

沸點）有機物質(zhì)。

5、萃取是從混合物中抽?。ㄓ杏玫奈?/p>

質(zhì)）；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)

（除去）o

6、冷凝管通水是由（下）而（上）,

反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，

由此可能帶來兩個后果：其一：氣體的

（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的

內(nèi)管可能（破裂）o

7、較酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的

反應(yīng)，稱為（酯化）反應(yīng)。常用的酸催

化劑有（濃硫酸）等

8、蒸儲時蒸鏘燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)

超過其容積的（2/3）,也不應(yīng)少于

(1/3)o

9、測定熔點使用的熔點管（裝試樣的毛細管）

一般外徑為1-L2mm,長約70-80mm；裝試

樣的高度約為（2~3mm）,要裝得（均

勻）和（結(jié)實）o

10、減壓過濾結(jié)束時，應(yīng)該先（通大氣），

再（關(guān)泵）,以防止倒吸。

11、用竣酸和醇制備酯的合成實驗中，為了

提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，可采?。ㄌ?/p>

高反應(yīng)物的用量）、（減少生成物的

量）、（選擇合適的催化劑）等措施。

12、利用分儲柱使（沸點相近）的混合物

得到分離和純化，這種方法稱為分館。

13、減壓過濾的優(yōu)點有：（過濾和洗滌速度

快）；（固體和液體分離的比較完全）；（濾出

的固體容易干燥）。

14、液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中

的（水份）盡可能（分離凈）,不應(yīng)見到

有（水層）0

15、熔點為固■液兩態(tài)在大氣壓下達到平衡

狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物，一般

其熔點是（固定的）。即在一定壓力下，固-

液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至

全熔的溫度不超過（0.5-1℃）,該溫度范圍

稱之為（熔程）0如混有雜質(zhì)則其熔點（下

降），熔程也（變長）o

16、合成乙酰苯胺時，反應(yīng)溫度控制在

（100-110℃）攝氏度左右，目的在于（蒸

出反應(yīng)中生成的水），當反應(yīng)接近終點時,

蒸出的水分極少，溫度計水銀球不能被蒸氣

包圍，從而出現(xiàn)溫度計（上下波動）的現(xiàn)

象。

17、如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸

汽還未達到（溫度計水銀球）就已從支管

口流出，此時，測定的沸點數(shù)值將（偏低）o

18、利用分儲柱使幾種（沸點相近的混合物）

得到分離和純化，這種方法稱為分饋。利用

分儲柱進行分饋，實際上就是在分儲柱內(nèi)使

混合物進行多次（氣化）和（冷凝）o

19、萃取是提取和純化有機化合物的常用手

段。它是利用物質(zhì)在兩種（不互溶（或微溶））

溶劑中（溶解度）或（分配比）的不同

來達到分離、提取或純化目的。

20、般（固體）有機物在溶劑中的溶解度

隨溫度的變化而改變。溫度（升高）溶解

度（增大），反之則溶解度（降低）0熱的

飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變

成（過飽和）而析出結(jié)晶。利用溶劑對被

提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達到

分離純化的目的。

21、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：（直

形冷凝管），（球形冷凝管）及（空氣

冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合

成實驗的回流操作，（直形冷凝管）

一般用于沸點低于140℃的液體有機化合

物的蒸儲操作中；高于140℃的有機

化合物的蒸鐳可用（空氣冷凝管）o

22、在水蒸氣蒸僧開始時，應(yīng)將T形管的

（螺旋夾夾子）打開。在蒸儲過程中，應(yīng)

調(diào)整加熱速度，以儲出速度（2—3滴/秒）

為宜。

二、判斷下面說法的準確性，正確畫，，不

正確畫X。

1、用蒸饋法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物

的多少會影響測定結(jié)果。（V）

2、進行化合物的蒸餌時，可以用溫度計測

定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所

測定的化合物產(chǎn)生影響。（X）

3、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸

福僅僅是為了純化產(chǎn)品。（)

4、用蒸饋法、分儲法測定液體化合物的沸

點，儲出物的沸點恒定，此化合物一定是純

化合物。（X）

5、沒有加沸石，易引起暴沸。（V）

6、在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中

應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的乙

酸順利返回燒瓶中。（義）

7、在加熱過程中，如果忘了加沸石?？梢?/p>

直接從瓶口加入。（X）

8、在正溟丁烷的合成實驗中，蒸儲出的儲

液中

漠

常

應(yīng)在

出

烷通

正

層

丁

下

1義l

9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，

但不影響測定結(jié)果。（X）

10、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。

（X）

H、用蒸播法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物

的多少影響測定結(jié)果。（V）

12、測定純化合物的沸點，用分儲法比蒸儲

法準確。（X）

13、在低于被測物質(zhì)熔點10?20℃時，加熱

速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（義）

14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可

用于第二次測熔點。（X）

15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的

用量根據(jù)實際樣品的量來決定。（V）

16、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體

經(jīng)漏斗的下口放出。（X）

17、精制乙酸乙酯的最后步蒸儲中，所用

儀器均需干燥。（V）

18、在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸儲前

用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。

（X）

19、會與水發(fā)生化學反應(yīng)的物質(zhì)可用水蒸氣

蒸儲來提純。(X)

20、在水蒸汽蒸饋實驗中，當儲出液澄清透

明時，一般可停止蒸儲。(V)

21、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。

(V)

22、在進行常壓蒸儲、回流和反應(yīng)時，可以

在密閉的條件下進行操作。(X)

23、在進行蒸儲操作時，液體樣品的體積通

常為蒸儲燒瓶體積的1/3~2/3。(V)

24、球型冷凝管一般使用在蒸儲操作中。

(X)

25、在蒸儲實驗中，為了提高產(chǎn)率，可把樣

品蒸干。x

26、在正濱丁烷的制備中，氣體吸收裝置中

的漏斗須置于吸收液面之下。x

27、在反應(yīng)體系中，沸石可以重復使用。x

28、利用活性炭進行脫色時，其量的使用一

般需控制在1%-3%。V

29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇

的一個基本原則。（V）

30、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏高。

（X）

31、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是

兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。（X）

32、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)

壁來誘發(fā)結(jié)晶。（V）

33、在合成液體化合物操作中，蒸儲僅僅是

為了純化產(chǎn)品。（x）

34、用蒸儲法、分饋法測定液體化合物的沸

點，儲出物的沸點恒定，此化合物一定是純

化合物。（x）

35、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。

（N）

三、選擇題

1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（C）

雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸儲方法除去。

A、MgSO4；

B、CH3coONa;

C、C6H5CHO;

D、NaCl

2、正漠丁烷的制備中，第一次水洗的目的

是（A）

A除去硫酸

B、除去氫氧化鈉

C增加溶解度

D、進行萃取

3、久置的苯胺呈紅棕色，用(C)

方法精制。

A過濾；

B、活性炭脫色；

C蒸譙；

D、水蒸氣蒸饋.

4、測定熔點時，使熔點偏高的因素是

(C)o

A試樣有雜質(zhì)；

B、試樣不干燥；

c、熔點管太用

D、溫度上升太慢。

5、重結(jié)晶時，活性炭所起的作用是

(A)

A、脫色

B、脫水

C促進結(jié)晶

D、脫脂

6、過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石，應(yīng)該

(B)o

A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷后加

入沸石；C、停止加熱冷卻后加入沸石

7、進行脫色操作時，活性炭的用量一般為

(A)0

A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%

刪I、實驗操作:

1、在正漠丁烷的合成實驗中，蒸儲出的儲

出液中正濱丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能

出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處

理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸儲過久

而蒸出一些氫漠酸恒沸液，則液層的相對密

度發(fā)生變化，正濱丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯?/p>

層。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層（正澳

丁烷）下沉。

2、當加熱后已有微分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管

沒有通水，怎么處理？

答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入

冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸鐳。

如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管

爆裂。

3、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開

連接處?

答：（1）用熱水浸泡磨口粘接處。

⑵用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。

（3）將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B

透松開。

4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)晶

時，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎

樣處理才算合理?

答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重

大于水而沉于燒杯底部，可補加少量熱水，

使其完全溶解，不可認為是雜質(zhì)而將其舍

去Q

5、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體

怎么辦？

可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：（1）用玻璃棒青

擦容器內(nèi)壁。（2）用冰水冷卻。（3）投入“晶

種”。

6、怎樣判斷水蒸汽蒸饋是否完成？蒸福完

成后，如何結(jié)束實驗操作？

當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油

滴時，即可斷定水蒸汽蒸儲結(jié)束（也可用盛

有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有

油珠存在）。實驗結(jié)束后，先打開螺旋夾,

連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關(guān)

閉冷凝水，按順序拆卸裝置。

7、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行

嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下口進，上口出，反過

來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此

可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果

不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控

制在105℃左右？

答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中

不斷分出水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成

乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100℃,

反應(yīng)物醋酸的沸點為118℃,且醋酸是易揮

發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到要將水份除去，

又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂

溫度在105℃左右。

9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因

素？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反

應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨

溫度變化，即高溫時溶解度大，而低

溫時溶解度?。?/p>

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或

者很?。?/p>

(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

10、在正濱丁烷的制備過程中，如何判斷正

澳丁烷是否蒸完？

正濱丁烷是否蒸完，可以從下列幾方面判

斷：①蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；②蒸?/p>

瓶中的上層油狀物是否消失；③取一試管收

集幾滴儲出液；加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。

如無，表示儲出液中已無有機物、蒸儲完成。

11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸儲？

答：下列情況需要采用水蒸氣蒸館：

⑴混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲、

過濾、萃取等方法都不適用。

⑵混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸

儲、萃取等方法都不適用。

⑶在常壓下蒸饋會發(fā)生分解的高沸點有機

物質(zhì)

12、什么時候用體吸收裝置？如何選擇吸收

劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵

化氫、二氧化硫）或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而

沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進入空

氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸

收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體

的物理、化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦?/p>

劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收

劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣

體。

13、么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異

同點。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；

洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃

取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶

解度不同來進行分離操作，從混合物中提取

的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫

萃取，如果不是我們所需要的，這種操作叫

洗滌。

14、情況下用水蒸氣蒸鐳？用水蒸氣蒸儲的

物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

下列情況可采用水蒸氣蒸儲:

⑴混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲、

過濾、萃取等方法都不適用。

⑵混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸

館、萃取等方法都不適用。

⑶在常壓下蒸饋會發(fā)生分解的高沸點有機

物質(zhì)。

用水蒸氣蒸儲的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件:

⑴隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，

且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變

化。

⑵隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸

點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得

多的溫度下即可蒸出。

15、為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加

沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，

再重新開始蒸儲時，是否需要補加沸石？為

什么？

⑴沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會

產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，成為液體

分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，

防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止

加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過

程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使

部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。

⑶中途停止蒸儲，再重新開始蒸饋時，因液

體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)

生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸

石。

16、何謂分鐳？它的基本原理是什么？

利用分儲柱使幾種沸點相近的混合物得到

分離和純化，這種方法稱為分儲。利用

分儲柱進行分儲，實際上就是在分儲柱內(nèi)使

混合物進行多次氣化和冷凝。當上升

的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的

蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝

液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其

結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，

而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼

續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平

衡，即達到了多次蒸儲的效果。這樣，靠近

分儲柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率

高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當

分儲柱的效率足夠高時，開始從分饋

柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而

最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高

沸點組份。

17、測定熔點時，常用的熱浴有哪些？如何

選擇？

測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油,

濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按

一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物

的熔點范圍選擇導熱液，如：（1）被測物熔點

vl40c時，可選用液體石蠟或甘油

⑵被測物熔點＞140℃時，可選用濃硫酸，但

不要超過250℃,因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙,

防礙溫度的讀數(shù)；

⑶被測物熔點＞250℃時，可選用濃硫酸與硫

酸鉀的飽和溶液；還可用磷酸或硅油，但價

格較貴，實驗室很少使用。

18、蒸儲裝置中，溫度計應(yīng)放在什么位置?

如果位置過高或過低會有什么影響?

如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還

未達到溫度計水銀球就已從支管

流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)

定的溫度范圍收取福份，則按此溫度計位置

收取的儲份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一

定量的該收集的儲份誤作為前儲份而損失,

使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支

管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將

偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取儲份時，

則按此溫度計位置收取的儲份比要求的溫

度偏低，并且將有一定量的該收集的儲份誤

認為后儲份而損失。

19、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？

各用在什么地方？

學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝

管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直

形冷凝管一般用于沸點低于140C的液體有

機化合物的沸點測定和蒸儲操作中；

沸點大于140C的有機化合物的蒸儲可用空

氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流

反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝

積較大，冷凝效果較好)。

20、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加

多少合適？

鋅的加入是為了防止苯胺氧化。只加入微量

的鋅即可，不能太多，否則會產(chǎn)生

不溶于水的Zn(OH)2,給產(chǎn)物后處理帶來麻

煩。

21、在乙酸正丁酯的制備實驗中，使用分水

器的目的是什么？

使用分水器的目的是為了除去反應(yīng)中生成

的水，促使反應(yīng)完全，提高產(chǎn)率。

22、裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置？

安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻

璃儀器的安裝要求外，還要求：

1.攪拌棒必須與桌面垂直。

2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合

應(yīng)松緊適當，密封嚴密。

3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。

4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看

是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度

計等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電

源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。

23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如

■■

何除去I回體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固

體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通

常采用蒸儲的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)

量大,在殘液中。除去固體化合物中的有

色雜質(zhì)，通常采用在