編制說(shuō)明-硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測(cè)定X射線熒光光譜法

硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測(cè)定X射線熒光光譜法編制說(shuō)明（預(yù)審稿）2025年5月一、工作簡(jiǎn)況任務(wù)來(lái)源1.1計(jì)劃批復(fù)根據(jù)《工信和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年第四批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃的通知》（工信廳科函〔2024〕352號(hào)）文件要求，由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司負(fù)責(zé)牽頭制定《硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測(cè)定X射線熒光光譜法》有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)2024-1230T-YS，計(jì)劃完成年限為2025年。1.2項(xiàng)目情況涂層硬質(zhì)合金制品是指在已經(jīng)燒結(jié)好的硬質(zhì)合金制品表面涂覆一層或幾層耐磨性高的硬質(zhì)難熔化合物，這種涂層制品將基體的強(qiáng)度與表層的高耐磨性巧妙地結(jié)合起來(lái)，從而成倍地提高了硬質(zhì)合金制品的使用壽命。硬質(zhì)合金制品的涂層主要通過物理氣相沉積PVD和化學(xué)氣相沉積CVD方法制備，涂層材料種類主要有TiN、TiCN、Al2O3、TiAlN、TiAlSiN、AlCrN、CrN、TiB2、DLC等。目前涂層硬質(zhì)合金制品，其涂層厚度的測(cè)量方法主要按照GB/T36591-2018《硬質(zhì)合金制品的涂層金相檢測(cè)方法》和JB/T7707-1995《離子膜硬膜厚度試驗(yàn)方法球磨法》兩種。金相法和球磨法，首先都需要對(duì)涂層制品進(jìn)行破壞，一方面使得檢測(cè)周期相對(duì)較長(zhǎng)，特別是金相法需要切割、鑲樣、磨拋，至少需要幾個(gè)小時(shí)才能完成；另一方面對(duì)于價(jià)值高的制品，檢測(cè)成本也較高；其次，涂層硬質(zhì)合金制品，尤其是刀具制品，其各部位的涂層厚度是不一樣的，由于刀具的刃部較鋒利，使得涂層在此處具有尖端堆積效應(yīng)，造成刃部的涂層厚度相比其他平坦部位要更高，刃部作為刀具主要功能部位，測(cè)量刃部附近的涂層厚度更具有意義，但球磨法只能對(duì)平面進(jìn)行測(cè)試，無(wú)法對(duì)刃部附近的涂層厚度進(jìn)行測(cè)量，而金相法在理論上可以對(duì)刃部附近的涂層厚度進(jìn)行測(cè)試，但實(shí)際操作中對(duì)切割設(shè)備和人員操作的要求很高，很難實(shí)現(xiàn)以及復(fù)現(xiàn)。隨著X射線熒光測(cè)厚儀器分辨率越來(lái)越高，X光管穩(wěn)定性越來(lái)越好，X射線熒光光譜法測(cè)量涂層厚度，具有速度快、無(wú)損檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證，采用X射線熒光光譜法對(duì)涂層硬質(zhì)合金制品進(jìn)行涂層厚度的測(cè)量，在極限厚度范圍內(nèi)允許誤差小于10%，已能夠滿足各硬質(zhì)合金制品生產(chǎn)企業(yè)的涂層質(zhì)量控制生產(chǎn)需求。該方法具有快速檢測(cè)分析的優(yōu)點(diǎn)，能很好地應(yīng)對(duì)企業(yè)日益增長(zhǎng)的檢測(cè)需求，適用于涂層中存在與基體合金元素不同金屬元素的樣品，這些元素會(huì)產(chǎn)生各自輻射特征，基體中合金元素的特征譜線不會(huì)對(duì)涂層金屬元素的譜線產(chǎn)生干擾。該方法在國(guó)內(nèi)已有不少生產(chǎn)企業(yè)使用，因此非常有必要制定相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。1.3主要參與單位及工作組成員及其工作1.3.1牽頭單位贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”）是上市企業(yè)——章源鎢業(yè)的全資子公司。自2007年成立以來(lái)，一直深耕于鎢產(chǎn)業(yè)鏈深加工領(lǐng)域，專注自有技術(shù)研發(fā)，不斷推進(jìn)硬質(zhì)合金產(chǎn)品向高精密、高附加值升級(jí)。公司主營(yíng)產(chǎn)品包括高性能硬質(zhì)合金涂層刀片及高性能硬質(zhì)合金棒材，為客戶提供全套的加工工藝、技術(shù)和項(xiàng)目解決方案。產(chǎn)品系列基本實(shí)現(xiàn)了鑄鐵、鋼件、不銹鋼、鋁合金、高溫合金和高硬度鋼的車、銑、鉆加工等領(lǐng)域應(yīng)用的全面覆蓋，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于石油、電力、鋼鐵、軌道交通、新能源汽車等領(lǐng)域。公司順利通過ISO9001質(zhì)量、ISO45001職業(yè)健康安全、ISO14001環(huán)境等管理體系認(rèn)證，被評(píng)為國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)，獲得了“2020年江西省智能制造標(biāo)桿企業(yè)”、“江西省信息化和工業(yè)化深度融合示范企業(yè)”等稱號(hào)，并被國(guó)家工業(yè)和信息化部列為“2017年兩化融合管理體系貫標(biāo)試點(diǎn)企業(yè)”、“2020年工業(yè)企業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)運(yùn)用試點(diǎn)企業(yè)”、“2021年國(guó)家專精特新‘小巨人’企業(yè)”、“國(guó)家級(jí)專精特新重點(diǎn)‘小巨人’企業(yè)”，被國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局評(píng)為“國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)優(yōu)勢(shì)企業(yè)”。公司擁有一百余項(xiàng)專利，并承擔(dān)超細(xì)晶硬質(zhì)合金納米涂層刀具制備及其在航空航天高溫合金材料加工應(yīng)用、Ti(C、N)基金屬陶瓷刀具開發(fā)及高速切削應(yīng)用研究等多項(xiàng)省科技計(jì)劃、重點(diǎn)新產(chǎn)品計(jì)劃項(xiàng)目;掌握硬質(zhì)合金混合料均勻控制技術(shù)、CVD硬質(zhì)合金涂層技術(shù)、PVD硬質(zhì)合金涂層技術(shù)等多項(xiàng)自主核心技術(shù)。具備年產(chǎn)3000萬(wàn)片涂層刀片;以及年產(chǎn)2000噸硬質(zhì)合金棒材的能力。公司擁有完整的硬質(zhì)合金刀具生產(chǎn)線、雄厚的技術(shù)研發(fā)能力及世界一流的刀具技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)，為客戶提供加工工藝、技術(shù)和項(xiàng)目解決方案，綜合實(shí)力在全國(guó)同行業(yè)中居前列。1.3.2參與單位崇義章源鎢業(yè)股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”），位于“世界鎢都”——江西省贛州市的崇義縣，始創(chuàng)于2000年。公司主要從事鎢精礦、仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉、熱噴涂粉、硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)及銷售。目前公司擁有6座采礦權(quán)礦山、8個(gè)探礦權(quán)礦區(qū)、3個(gè)鎢冶煉精深加工廠、4家全資子公司、1家控股子公司及2家參股公司，建立了從鎢上游探礦、采礦、選礦，中游冶煉、制粉，下游精深加工的一體化生產(chǎn)體系，是國(guó)內(nèi)鎢行業(yè)擁有完整產(chǎn)業(yè)鏈的廠商之一，于2010年在深交所上市（股票簡(jiǎn)稱：章源鎢業(yè)，股票代碼：002378）。公司通過加大科研投入，強(qiáng)化科研平臺(tái)建設(shè)，優(yōu)化科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)等措施，在鎢的采、選、冶、加全產(chǎn)業(yè)鏈上均取得長(zhǎng)足進(jìn)步。截至目前，集團(tuán)共擁有授權(quán)專利355件，其中發(fā)明專利117件，實(shí)用新型專利169件，外觀設(shè)計(jì)69件，主持和參與制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)37項(xiàng)，擁有15項(xiàng)省級(jí)認(rèn)定的新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝，承擔(dān)國(guó)家、省級(jí)及其他重點(diǎn)重大科技項(xiàng)目30余項(xiàng)，榮獲“國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)”、“江西省科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)”等共17項(xiàng)省部級(jí)以上科技獎(jiǎng)。鎢的采礦、選礦、冶煉及粉末冶金工藝技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量居國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平，部分達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平，硬質(zhì)合金生產(chǎn)技術(shù)及產(chǎn)品質(zhì)量居國(guó)內(nèi)先進(jìn)。公司連年榮獲“江西省優(yōu)秀企業(yè)”、“江西省優(yōu)秀非公有制企業(yè)”、“江西省優(yōu)秀高新技術(shù)企業(yè)”、

“江西省50強(qiáng)企業(yè)”等獎(jiǎng)項(xiàng)。鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院（國(guó)家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）是國(guó)內(nèi)唯一專業(yè)涉銅的國(guó)家級(jí)質(zhì)檢中心，于2017年通過國(guó)家質(zhì)檢總局的驗(yàn)收評(píng)審工作，獲批成立?？蒲谢A(chǔ)設(shè)施：中心建有BSL-2實(shí)驗(yàn)室、百級(jí)凈化實(shí)驗(yàn)室和恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室，現(xiàn)擁有美國(guó)賽默飛世爾氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、ARL4460直讀光譜儀，安捷倫ICP-OES、ICP-MS，日本島津的能量色散X射線熒光光譜儀，德國(guó)全進(jìn)口蔡司掃描電子顯微鏡、金相顯微鏡，以及連續(xù)擠壓機(jī)、精軋機(jī)、真空熔煉爐等一批國(guó)內(nèi)先進(jìn)的科研技術(shù)設(shè)備300余臺(tái)套，總價(jià)值3500余萬(wàn)元。檢驗(yàn)檢測(cè)能力范圍涵蓋銅精礦、銅及銅合金、繞組線、裸電線、電線電纜、RoHS指令、貴金屬等產(chǎn)品。2021年獲批“國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新基地（江西綠色生態(tài)銅產(chǎn)業(yè)中心）”，江西綠色生態(tài)銅產(chǎn)業(yè)中心服務(wù)于國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新基地（江西綠色生態(tài)），是創(chuàng)新基地開展標(biāo)準(zhǔn)化工作的有力抓手，也是促進(jìn)綠色生態(tài)創(chuàng)新成果轉(zhuǎn)化為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的服務(wù)平臺(tái)。2022年獲批籌建“國(guó)家有色金屬技術(shù)性貿(mào)易評(píng)議基地”。2023年獲批籌建“江西省銅產(chǎn)業(yè)計(jì)量測(cè)試中心”。正在積極申報(bào)籌建“國(guó)家銅產(chǎn)業(yè)計(jì)量測(cè)試中心”。近年來(lái)先后參與完成修訂了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)3項(xiàng)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)4項(xiàng)，地方標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)，牽頭制定團(tuán)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)6項(xiàng)，參與制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)11項(xiàng)。廈門金鷺特種合金有限公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”）是享譽(yù)國(guó)際的鎢粉末、硬質(zhì)合金及精密刀具制造綜合企業(yè)。公司擁有從鎢粉末、硬質(zhì)合金到深加工刀具的完整產(chǎn)業(yè)鏈，具備年產(chǎn)9000噸/鎢粉、碳化鎢粉、6000噸合金棒材、1000噸礦用合金、800萬(wàn)支硬質(zhì)合金整體刀具和4500萬(wàn)片數(shù)控切削刀片的綜合生產(chǎn)規(guī)模?！敖瘊槨迸葡盗挟a(chǎn)品以優(yōu)良的品質(zhì)和完善的服務(wù)享譽(yù)國(guó)內(nèi)外，客戶遍布全球四十多個(gè)工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)。公司通過不斷的自主創(chuàng)新和科技進(jìn)步，先后自主實(shí)施了包括國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃、國(guó)家重點(diǎn)火炬計(jì)劃、國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品在內(nèi)的21項(xiàng)國(guó)家級(jí)科技計(jì)劃和2項(xiàng)國(guó)家重點(diǎn)技改工程，完成省、市及企業(yè)級(jí)技術(shù)課題300多項(xiàng)，研制和開發(fā)出一批具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的先進(jìn)設(shè)備、工藝技術(shù)和產(chǎn)品，申請(qǐng)專利400項(xiàng)（已獲批280項(xiàng)），形成了一系列具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的鎢粉、碳化鎢粉、硬質(zhì)合金及其精密刀具專有制造技術(shù)。中南大學(xué)位于湖南省長(zhǎng)沙市，是中華人民共和國(guó)教育部直屬的全國(guó)重點(diǎn)大學(xué)，中央直管高校。是國(guó)家“211工程”首批重點(diǎn)建設(shè)高校，國(guó)家“985工程”部省重點(diǎn)共建高水平大學(xué)、國(guó)家“2011計(jì)劃”首批牽頭高校，2017年9月入選世界一流大學(xué)建設(shè)高校，2022年2月入選第二輪“雙一流”建設(shè)高校。教育部“強(qiáng)基計(jì)劃”首批試點(diǎn)高校，全國(guó)首批試點(diǎn)開展八年制醫(yī)學(xué)教育（本博連讀）的五所大學(xué)之一。中南大學(xué)由原湖南醫(yī)科大學(xué)、長(zhǎng)沙鐵道學(xué)院與中南工業(yè)大學(xué)于2000年4月組建而成。原中南工業(yè)大學(xué)的前身為創(chuàng)建于1952年的中南礦冶學(xué)院，原長(zhǎng)沙鐵道學(xué)院的前身為創(chuàng)建于1953年的中南土木建筑學(xué)院，兩校的主體學(xué)科最早溯源于1903年創(chuàng)辦的湖南高等實(shí)業(yè)學(xué)堂的礦科和路科。原湖南醫(yī)科大學(xué)的前身為1914年創(chuàng)建的湘雅醫(yī)學(xué)專門學(xué)校。截至2025年1月，中南大學(xué)有岳麓山、麓南、瀟湘、開福、杏林、天心六個(gè)校區(qū)組成，占地面積為317萬(wàn)平方米。有湘雅醫(yī)院、湘雅二醫(yī)院、湘雅三醫(yī)院3所大型三級(jí)甲等綜合性醫(yī)院及湘雅口腔醫(yī)院。設(shè)有31個(gè)二級(jí)學(xué)院，104個(gè)本科專業(yè)，招生專業(yè)89個(gè)。有一級(jí)學(xué)科博士學(xué)位授權(quán)點(diǎn)40個(gè)，博士專業(yè)學(xué)位授權(quán)點(diǎn)9個(gè)，一級(jí)學(xué)科碩士學(xué)位授權(quán)點(diǎn)46個(gè)，碩士專業(yè)學(xué)位授權(quán)點(diǎn)30個(gè)，博士后科研流動(dòng)站32個(gè)，一級(jí)學(xué)科國(guó)家重點(diǎn)學(xué)科6個(gè)，國(guó)家重點(diǎn)（培育）學(xué)科1個(gè)，國(guó)家“雙一流”建設(shè)學(xué)科5個(gè)。有職教職工6034人（截至2023年），全日制在校學(xué)生6.2萬(wàn)余名。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心（以下簡(jiǎn)稱“工檢中心”）位于廣東省廣州市，成立于1971年，曾用名包括廣州有色金屬研究院分析測(cè)試中心和廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心。該中心的歷史沿革中，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術(shù)研究院和廣東省科學(xué)院。2021年3月，經(jīng)廣東省科學(xué)院統(tǒng)籌規(guī)劃，整合了原廣東省科學(xué)院電子電器研究所的檢測(cè)業(yè)務(wù)，組建成為新的綜合性檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。目前，工檢中心作為廣東省科學(xué)院直屬的公益二類事業(yè)單位，運(yùn)營(yíng)并管理著多個(gè)重要平臺(tái)：包括“國(guó)家礦物及再生金屬材料質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心”和“中國(guó)有色金屬工業(yè)華南產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”兩個(gè)國(guó)家級(jí)平臺(tái)，以及“廣東省質(zhì)量監(jiān)督有色金屬產(chǎn)品檢驗(yàn)站”和“廣東省質(zhì)量監(jiān)督電子產(chǎn)品檢驗(yàn)站”兩個(gè)省級(jí)檢驗(yàn)站。此外，工檢中心還獲得了國(guó)際電工委員會(huì)IECEE-

CB檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)，并成為中國(guó)質(zhì)量認(rèn)證中心（CQC）的委托檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。憑借其專業(yè)能力和服務(wù)水平，工檢中心被評(píng)選為廣東省中小企業(yè)公共（技術(shù)）服務(wù)示范平臺(tái)。作為國(guó)內(nèi)有色金屬檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域的引領(lǐng)者，工檢中心的主要業(yè)務(wù)涵蓋金屬材料、礦物材料、電子電器、新能源電池、化工產(chǎn)品及再生資源等多個(gè)領(lǐng)域。具體工作包括檢測(cè)、咨詢、評(píng)價(jià)、分析測(cè)試技術(shù)研究，以及計(jì)量校準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定、企業(yè)科研服務(wù)和實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)證等。其檢測(cè)能力覆蓋廣泛，包含483大類、5248項(xiàng)（CMA認(rèn)證）和348大類、3326項(xiàng)（CNAS認(rèn)可）。業(yè)務(wù)范圍深入航空航天、軌道交通、電子電器、醫(yī)療器械和新能源等核心產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，成為行業(yè)質(zhì)量監(jiān)管的關(guān)鍵技術(shù)支撐單位。在技術(shù)研發(fā)方面，工檢中心積極投入科研工作，承接了10余項(xiàng)省部級(jí)科研項(xiàng)目。其研究成果豐碩，共獲得了30多項(xiàng)省級(jí)以上的科技獎(jiǎng)項(xiàng)，展現(xiàn)了強(qiáng)大的創(chuàng)新能力和技術(shù)實(shí)力。成都美奢銳新材料有限公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”）是一家專注于粉末冶金新材料領(lǐng)域，集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的國(guó)家專精特新“小巨人”企業(yè)、“科創(chuàng)中國(guó)”新銳企業(yè)、國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)。公司主營(yíng)鈦基金屬陶瓷、高性能硬質(zhì)合金等新材料產(chǎn)品，并為產(chǎn)業(yè)鏈上下游提供成套切削加工解決方案。公司建有四川省鈦基金屬陶瓷工程技術(shù)研究中心、四川省軍民融合人才創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)基地、四川省企業(yè)技術(shù)中心，聚集了一批由長(zhǎng)江學(xué)者特聘教授、國(guó)務(wù)院政府特殊津貼專家、國(guó)家科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)獲得者領(lǐng)銜的精銳研發(fā)團(tuán)隊(duì)，研發(fā)技術(shù)人員占比25%，研發(fā)投入占銷售收入約10%。公司目前已獲得授權(quán)專利50余項(xiàng)，核心技術(shù)碳氮化鈦脫氮控制技術(shù)經(jīng)評(píng)定達(dá)國(guó)際領(lǐng)先水平，汽車及航空航天配件加工用TiCN基金屬陶瓷刀具材料關(guān)鍵技術(shù)及應(yīng)用達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平，具備行業(yè)領(lǐng)先的科研制造與成果轉(zhuǎn)化實(shí)力。南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”）始建于1966年，原名603廠，1972年更名為南昌硬質(zhì)合金廠，2003年5月改制成立南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司。公司現(xiàn)為世界500強(qiáng)中國(guó)五礦集團(tuán)有限公司骨干子企業(yè)，中鎢高新材料股份有限公司直管企業(yè)，注冊(cè)資本3.3497億元。南硬公司擁有從鎢原材料到終端銑削刀具的完整產(chǎn)業(yè)鏈，現(xiàn)有5000噸鎢粉、碳化鎢粉，1200噸硬質(zhì)合金棒型材，120萬(wàn)支整硬刀具年生產(chǎn)能力，是國(guó)內(nèi)最大的鎢粉末制品、硬質(zhì)合金生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、出口基地之一，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于機(jī)械、汽車、航空航天、電子通信等眾多行業(yè)。2022年入選第四批國(guó)家專精特新小巨人企業(yè)，先后通過了ISO9001:2015質(zhì)量管理體系、IOS14001:2015環(huán)境管理體系、ISO45001:2018職業(yè)健康安全管理體系和ISO50001:2018能源管理體系的認(rèn)證?，F(xiàn)有員工410余人，高級(jí)工程師或碩士以上研究生學(xué)歷人員10余人，建有省級(jí)企業(yè)技術(shù)中心和省級(jí)工程研究中心，配備總價(jià)值5000余萬(wàn)元的國(guó)內(nèi)外先進(jìn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備和分析檢測(cè)儀器，具備鎢粉末制品、硬質(zhì)合金等材料設(shè)計(jì)、制備、力學(xué)性能、微觀機(jī)理分析和研究的條件，可滿足基礎(chǔ)研究、新產(chǎn)品開發(fā)和中試生產(chǎn)的需要。公司先后承擔(dān)了多項(xiàng)省市級(jí)研發(fā)項(xiàng)目，參與制修定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)21項(xiàng)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)、擁有有效專利25件、商標(biāo)15個(gè)。蓬萊市超硬復(fù)合材料有限公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”）創(chuàng)建于2002年，是一家集科研、生產(chǎn)、銷售為一體的高科技公司?，F(xiàn)擁有兩個(gè)主要廠區(qū)，分別位于蓬萊區(qū)南王街道及蓬萊區(qū)經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)，共占地6.3萬(wàn)平方米、建筑面積5.3萬(wàn)平方米，在山東蓬萊已形成了高性能硬質(zhì)合金深加工全產(chǎn)業(yè)鏈自主制備的生產(chǎn)基地。主要產(chǎn)品為硬質(zhì)合金輥環(huán)及復(fù)合軋輥、硬質(zhì)合金工程齒及盾構(gòu)齒、硬質(zhì)合金棒材及刀具三大類產(chǎn)品，產(chǎn)品廣泛用于長(zhǎng)型鋼材的軋制、礦山隧道的掘進(jìn)、高精密機(jī)械加工等領(lǐng)域。公司先后被認(rèn)定為國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)、國(guó)家專精特新“小巨人”企業(yè)、國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)優(yōu)勢(shì)企業(yè)、山東省瞪羚企業(yè)、山東省制造業(yè)單項(xiàng)冠軍企業(yè)、山東省中小企業(yè)“隱形冠軍”企業(yè)、山東省技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)、山東省先進(jìn)中小企業(yè)、山東省高端品牌培育企業(yè)、山東省新材料產(chǎn)業(yè)領(lǐng)軍企業(yè)50強(qiáng)、山東省新材料產(chǎn)業(yè)民營(yíng)企業(yè)10強(qiáng)、山東民營(yíng)企業(yè)創(chuàng)新100強(qiáng)等榮譽(yù)獎(jiǎng)勵(lì)。上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”），成立于2022年12月06日，注冊(cè)資本?1,000?萬(wàn)元，章源科創(chuàng)投資?340?萬(wàn)元，股權(quán)占比?34%；中核同創(chuàng)（成都）科技有限公司股權(quán)占比?34%。

源創(chuàng)同章是專業(yè)從事真空鍍膜技術(shù)研發(fā)、應(yīng)用和設(shè)備制造的企業(yè)，公司有機(jī)地結(jié)合了章源集團(tuán)刀具研發(fā)和中核同創(chuàng)的等離子體核心技術(shù)的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，首先在涂層刀具生產(chǎn)的PVD涂層裝備和技術(shù)上進(jìn)行攻關(guān)。目前已研制了兩代可應(yīng)用于硬質(zhì)合金數(shù)控涂層刀具生產(chǎn)的電弧離子鍍涂層裝備原型機(jī)，并在持續(xù)更新迭代。研制成功后，將在刀具涂層領(lǐng)域，為汽車、航天航空、軍工、能源等行業(yè)的客戶提供優(yōu)質(zhì)的涂層解決方案。江西國(guó)創(chuàng)院新材料有限公司（以下簡(jiǎn)稱“公司”）創(chuàng)建于2020年，為南昌大學(xué)全資子公司，由南昌大學(xué)國(guó)際材料創(chuàng)新研究院運(yùn)營(yíng)，面向國(guó)家戰(zhàn)略和經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場(chǎng)，立足江西鎢鉬鉭鈮等資源特色，主要從事超高溫材料的研發(fā)、檢測(cè)等技術(shù)支撐和高端產(chǎn)品中試生產(chǎn)服務(wù)。公司依托南昌大學(xué)國(guó)際材料創(chuàng)新研究院，具有獨(dú)特的能實(shí)現(xiàn)鎢熔煉及焊接的成套大型系列化生產(chǎn)裝置，主要研發(fā)人員均為南昌大學(xué)科研人員和博士生?；诮鉀Q超高溫材料前沿科學(xué)問題，瞄準(zhǔn)若干“0”到“1”和“卡脖子”行業(yè)技術(shù)壁壘，目前已形成電子束熔煉純凈化及鑄錠凝固組織控制、電子束焊接微觀組織和性能調(diào)控、納米鎢粉/碳化鎢粉末和納米晶硬質(zhì)合金制備、大尺寸超高純鎢/鉭靶材晶粒及織構(gòu)協(xié)同調(diào)控等超高溫材料技術(shù)儲(chǔ)備；開發(fā)了大直徑鉭/鎢合金超高溫錠（管）、納米鎢粉及彈用高密度合金、納米碳化鎢粉、納米晶硬質(zhì)合金及高性能刀具、超高純金屬及靶材、超高溫總溫傳感器等超高溫材料產(chǎn)品。1.4主要起草人工作情況標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工見下表。表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工序號(hào)單位起草人工作責(zé)任1贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司/負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)編制、審核、協(xié)調(diào)工作包括數(shù)據(jù)調(diào)研及數(shù)據(jù)整理、標(biāo)準(zhǔn)起草、驗(yàn)證等2崇義章源鎢業(yè)股份有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證3鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院（國(guó)家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證4中南大學(xué)/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證5廈門金鷺特種合金有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證6廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證7成都美奢銳新材料有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理8南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理9上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證10江西國(guó)創(chuàng)院新材料有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理11蓬萊超硬復(fù)合材料有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理1.5主要工作過程1.5.1起草階段2024年9月，接到《工信和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年第四批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃的通知》（工信廳科函〔2024〕352號(hào)）。2024年10月29日~11月1日全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在江蘇省南京市召開了本標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實(shí)會(huì)，會(huì)上確定了本標(biāo)準(zhǔn)由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司牽頭制定，崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、成都美奢銳新材料有限公司、南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司、江西國(guó)創(chuàng)院新材料有限公司、蓬萊超硬復(fù)合材料有限公司等單位協(xié)助起草。贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司接到《硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測(cè)定X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，進(jìn)行了相關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。編制組首先研究確定并收集了相關(guān)驗(yàn)證樣品，并對(duì)方法的可行性進(jìn)行了大量的試驗(yàn)工作，在此基礎(chǔ)上，形成了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說(shuō)明。1.5.2征求意見階段2025年3月4日~7日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在安徽省合肥召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會(huì)，來(lái)自崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、廈門金鷺硬質(zhì)合金有限公司、鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院（國(guó)家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、蓬萊超硬復(fù)合材料有限公司、鋼鐵研究總院有限公司等單位的代表對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論，提出了修改意見和建議。2025年5月14日~17日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在山西運(yùn)城組織召開有色金屬標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)。來(lái)自中南大學(xué)、崇義章源鎢業(yè)、廈門金鷺硬質(zhì)合金有限公司、成都美奢銳新材料有限公司、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、鋼鐵研究總院有限公司、江西國(guó)創(chuàng)院新材料有限公司等單位代表對(duì)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測(cè)定X射線熒光光譜法》進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致預(yù)審并提出修改意見。二、標(biāo)準(zhǔn)的制定原則、主要內(nèi)容與論據(jù)2.1符合性：本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則—第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》的要求進(jìn)行了編寫。2.2合理性：反映當(dāng)前國(guó)內(nèi)各相關(guān)企業(yè)的檢測(cè)技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)上合理。2.3先進(jìn)性：本文件涉及的內(nèi)容，技術(shù)水平不低于當(dāng)前國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。2.4主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況該方法的數(shù)據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院（國(guó)家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）和上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司共同完成，第一次驗(yàn)證樣品由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司提供，第二次驗(yàn)證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司，驗(yàn)證結(jié)果如下。2.4.1測(cè)試原理每種元素的原子都具有獨(dú)有的電子排列，對(duì)于給定的特征X射線，其能量取決于該原子的原子序數(shù)，因此，可以用校準(zhǔn)樣塊建立熒光強(qiáng)度與厚度的關(guān)系曲線，當(dāng)X射線照射樣品，激發(fā)涂層和基體中的元素，產(chǎn)生特征X射線熒光，通過檢測(cè)這些熒光的強(qiáng)度，結(jié)合已知的關(guān)系曲線，計(jì)算出硬質(zhì)涂層的厚度。2.4.2主要實(shí)驗(yàn)及步驟按照以下實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行方法驗(yàn)證：采用與待測(cè)試樣相同的制備工藝制作校準(zhǔn)樣塊；用參考標(biāo)樣進(jìn)行自檢，以保證儀器正常使用。若儀器出現(xiàn)較大漂移，可通過測(cè)量漂移校準(zhǔn)樣塊中分析元素的X射線強(qiáng)度進(jìn)行校正；當(dāng)厚度測(cè)量誤差超過厚度的10%時(shí)，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；測(cè)定校準(zhǔn)樣塊，進(jìn)行工作曲線驗(yàn)證，確保測(cè)量值在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可范圍內(nèi)；每個(gè)待測(cè)樣品進(jìn)行

3次平行測(cè)試，取平均值作為最終結(jié)果（保留2位小數(shù)）。

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測(cè)試流程：

①放置樣品，確保涂層區(qū)域?qū)?zhǔn)光斑。

②調(diào)用匹配的校準(zhǔn)曲線，點(diǎn)擊開始測(cè)量。

③記錄數(shù)據(jù)并檢查重復(fù)性2.4.3校準(zhǔn)樣塊選擇選擇以下具有代表性標(biāo)準(zhǔn)樣塊進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，第一次驗(yàn)證樣品由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司提供，第二次驗(yàn)證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司提供，分別是：AlTiN涂層+A基體試樣AlTiN涂層+B基體試樣3、AlTiSiN涂層+B基體試樣4、AlTiSiN涂層+C基體試樣5、AlTiN涂層+D基體試樣2.4.4試驗(yàn)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)編制組在標(biāo)準(zhǔn)起草過程中開展了廣泛的驗(yàn)證工作，充分收集贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院（國(guó)家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）和上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司測(cè)試數(shù)據(jù)。表2X射線熒光測(cè)厚第一次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（平均值）實(shí)驗(yàn)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)方法1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#1澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+A基體熒光測(cè)厚1.671.741.721.791.661.801.731.531.601.64章源鎢業(yè)股份有限公司1.681.711.691.761.631.771.701.501.531.60廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心1.721.731.781.841.711.841.641.561.641.69廈門金鷺特種合金有限公司1.721.791.771.841.711.861.751.581.651.69中南大學(xué)1.791.811.801.891.711.891.821.601.611.71鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.781.831.791.861.701.891.811.541.591.71平均值1.731.771.761.831.691.841.741.551.601.68標(biāo)準(zhǔn)差0.0450.0440.0400.0430.0320.0430.0600.0310.0380.039RSD/%2.61%2.49%2.29%2.34%1.90%2.35%3.46%1.98%2.34%2.35%2澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+B基體熒光測(cè)厚1.831.831.821.791.781.771.721.701.641.56章源鎢業(yè)股份有限公司1.831.841.831.811.781.771.721.691.631.56廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心1.861.831.861.821.761.831.691.681.611.59廈門金鷺特種合金有限公司1.761.791.751.751.721.711.671.631.591.52中南大學(xué)1.821.811.811.791.731.801.681.641.641.61鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.821.821.861.791.761.761.721.731.671.62平均值1.821.821.821.791.761.781.701.681.631.58標(biāo)準(zhǔn)差0.0290.0170.0360.0220.0240.0380.0210.0340.0240.034RSD/%1.62%0.94%1.97%1.25%1.38%2.16%1.24%2.02%1.47%2.18%3澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+B基體熒光測(cè)厚3.633.603.633.743.723.493.703.483.713.40章源鎢業(yè)股份有限公司3.643.623.683.753.763.573.753.503.733.42廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心3.503.493.553.643.633.393.593.363.573.31廈門金鷺特種合金有限公司3.603.603.653.723.753.493.693.463.703.37中南大學(xué)----------鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院3.593.543.573.693.703.503.683.463.693.38平均值3.593.573.623.713.713.493.683.453.683.38標(biāo)準(zhǔn)差0.0480.0470.0480.0400.0480.0580.0520.0500.0580.039RSD/%1.34%1.30%1.32%1.08%1.30%1.68%1.41%1.45%1.56%1.16%4澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+C基體熒光測(cè)厚3.393.343.423.493.493.473.443.533.503.44章源鎢業(yè)股份有限公司3.403.363.433.473.493.453.453.533.533.42廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心3.483.393.493.533.533.423.393.463.443.42廈門金鷺特種合金有限公司3.503.483.523.573.603.603.533.593.583.55中南大學(xué)3.353.313.373.523.433.453.413.493.483.36鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院3.473.433.493.493.483.503.493.573.523.49平均值3.433.383.453.513.503.483.453.533.513.45標(biāo)準(zhǔn)差0.0540.0560.0530.0310.0520.0580.0480.0440.0450.060RSD/%1.58%1.65%1.52%0.89%1.47%1.67%1.38%1.26%1.29%1.74%表2數(shù)據(jù)是有6家單位抽取四種產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，每種試驗(yàn)對(duì)應(yīng)不同試驗(yàn)條件其中每種產(chǎn)品的1#-3#測(cè)試10次取平均值，4#-10#測(cè)試3次取平均值，表2中實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2是AlTiN單層涂層搭配了兩種不同的基體，實(shí)驗(yàn)3和實(shí)驗(yàn)4是AlTiSiN多層涂層搭配了兩種不同的基體，試驗(yàn)通過制定校準(zhǔn)樣品來(lái)建立校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行樣品的X射線熒光測(cè)厚，即使涂層和基體組合不同，各參與單位的測(cè)試結(jié)果任呈現(xiàn)高度一致；各組實(shí)驗(yàn)的RSD%普遍低于3.5%，不同單位測(cè)試的數(shù)據(jù)波動(dòng)較小，表明數(shù)據(jù)重復(fù)性良好。且各單位數(shù)據(jù)趨勢(shì)一致，樣品的平均值差異較小，標(biāo)準(zhǔn)差控制在0.017-0.060，方法具有較好的跨實(shí)驗(yàn)室適用性，表明不同單位對(duì)同一組實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果重復(fù)性高，說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試具有普遍性。表3X射線熒光測(cè)厚第二次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)樣品實(shí)測(cè)值1實(shí)測(cè)值2實(shí)測(cè)值3實(shí)測(cè)值4實(shí)測(cè)值5實(shí)測(cè)值6實(shí)測(cè)值7實(shí)測(cè)值8實(shí)測(cè)值9實(shí)測(cè)值10平均值標(biāo)準(zhǔn)差1廈門金鷺AlTiN涂層+D基體1#3.523.523.473.543.513.553.543.553.463.473.510.0332#3.503.563.453.563.443.483.513.513.543.583.510.0453#3.513.423.473.493.473.443.483.443.573.463.480.0404#3.513.403.43-------3.450.0465#3.383.333.36-------3.360.0216#3.543.443.42-------3.470.0527#3.453.443.49-------3.460.0228#3.433.343.37-------3.380.0379#3.303.313.35-------3.320.02210#3.333.243.35-------3.310.0482贛州澳克泰AlTiN涂層+D基體1#3.583.563.533.533.603.563.563.563.553.553.560.0202#3.533.553.543.543.493.533.623.543.553.563.550.0313#3.503.503.483.463.423.453.483.493.483.483.470.0234#3.473.483.50-------3.480.0125#3.393.443.43-------3.420.0226#3.413.443.45-------3.430.0177#3.433.493.47-------3.460.0258#3.423.413.36-------3.400.0269#3.343.353.37-------3.350.01210#3.313.303.35-------3.320.0223崇義章源鎢業(yè)AlTiN涂層+D基體1#3.533.503.563.513.533.573.583.523.543.583.540.0272#3.513.483.523.483.553.543.523.553.483.543.520.0273#3.453.443.453.503.483.513.493.473.483.473.470.0224#3.463.493.52-------3.490.0245#3.443.423.43-------3.430.0086#3.483.413.45-------3.450.0297#3.483.493.49-------3.490.0058#3.353.383.36-------3.360.0129#3.413.353.32-------3.360.03710#3.293.303.33-------3.310.0174中南大學(xué)AlTiN涂層+D基體1#3.503.533.523.523.543.513.523.503.513.513.520.0122#3.543.543.533.533.523.523.533.543.553.553.540.0103#3.483.483.503.513.503.483.483.473.483.493.490.0124#3.583.573.553.563.593.583.593.593.563.553.570.0155#3.363.363.383.383.353.343.363.333.353.373.360.0156#3.363.363.363.373.353.363.373.383.343.363.360.0107#3.503.493.483.523.513.523.503.503.513.513.500.0128#3.303.303.313.293.323.303.293.303.313.313.300.0099#3.433.423.423.433.433.453.443.443.433.423.430.00910#3.243.243.243.233.233.243.253.233.243.243.240.0065上海原創(chuàng)同章AlTiN涂層+D基體1#3.503.523.503.573.583.523.563.563.513.553.540.0292#3.493.483.523.543.483.533.573.563.483.493.510.0333#3.483.463.503.423.483.503.493.453.513.513.480.0284#3.423.463.44-------3.440.0165#3.393.423.41-------3.410.0126#3.403.423.37-------3.400.0217#3.483.483.45-------3.470.0148#3.373.403.39-------3.390.0129#3.373.373.36-------3.370.00510#3.323.353.30-------3.320.0216鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院AlTiN涂層+D基體1#3.513.513.513.563.543.533.533.533.533.543.530.0152#3.493.503.493.483.523.513.533.533.533.483.510.0203#3.483.463.443.483.483.493.463.473.483.473.470.0144#3.513.503.53-------3.510.0125#3.393.403.42-------3.400.0126#3.433.433.45-------3.440.0097#3.473.463.47-------3.470.0058#3.423.423.39-------3.410.0149#3.393.383.38-------3.380.00510#3.343.353.32-------3.340.012表3第二次驗(yàn)證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司提供，另外5家單位進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，可以看出不同單位對(duì)同一組實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果重復(fù)性高。表4X射線熒光測(cè)厚第二次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（平均值）調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)方法1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#廈門金鷺特種合金有限公司AlTiN涂層+D基體熒光測(cè)厚3.513.513.483.453.363.473.463.383.323.31贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司3.563.553.473.483.423.433.463.403.353.32崇義章源鎢業(yè)股份有限公司3.543.523.473.493.433.453.493.363.363.31中南大學(xué)3.523.543.493.573.363.363.503.303.433.24上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司3.543.513.483.443.413.403.473.393.373.32鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院3.533.513.473.513.403.443.473.413.383.34平均值3.533.523.483.493.403.423.483.373.373.31標(biāo)準(zhǔn)差0.0150.0140.0050.0440.0290.0350.0150.0350.0340.032RSD/%0.44%0.39%0.15%1.26%0.84%1.02%0.44%1.02%1.00%0.96%表4中可以看出，不同驗(yàn)證單位采用相同的校準(zhǔn)樣塊在不同的型號(hào)的X射線熒光測(cè)厚儀的檢測(cè)結(jié)果RSD小于1.05%，滿足標(biāo)準(zhǔn)控制要求值。結(jié)合表2中四組實(shí)驗(yàn)中進(jìn)一步證實(shí)了X射線熒光測(cè)定硬質(zhì)合金涂層的高精密度和跨實(shí)驗(yàn)室一致性，說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試具有普遍性。2.4.3校準(zhǔn)樣塊實(shí)驗(yàn)表5第一次驗(yàn)證校準(zhǔn)樣塊實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)校準(zhǔn)樣塊樣塊a1樣塊b1樣塊c1樣塊d1金相測(cè)厚（μm）0.702.103.906.001澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+A基體熒光測(cè)厚（μm）0.722.033.925.97相對(duì)偏差2.86%3.49%0.60%0.50%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測(cè)厚（μm）0.722.013.895.91相對(duì)偏差3.33%4.13%0.34%1.56%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心熒光測(cè)厚（μm）0.752.123.986.04相對(duì)偏差6.67%0.95%2.14%0.72%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測(cè)厚（μm）0.762.103.935.99相對(duì)偏差8.57%0.00%0.77%0.22%中南大學(xué)熒光測(cè)厚（μm）0.752.133.926.00相對(duì)偏差6.67%1.43%0.60%0.06%標(biāo)準(zhǔn)差0.0150.0490.0310.044實(shí)驗(yàn)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)校準(zhǔn)樣塊樣塊a2樣塊b2樣塊c2樣塊d2金相測(cè)厚（μm）0.802.103.906.502澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+B基體熒光測(cè)厚（μm）0.772.174.016.25相對(duì)偏差3.75%3.17%2.74%3.85%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測(cè)厚（μm）0.772.134.036.21相對(duì)偏差3.75%1.43%3.42%4.51%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心熒光測(cè)厚（μm）0.812.133.936.27相對(duì)偏差1.25%1.43%0.77%3.54%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測(cè)厚（μm）0.862.223.785.85相對(duì)偏差7.08%5.71%3.08%9.95%中南大學(xué)熒光測(cè)厚（μm）0.772.113.876.22相對(duì)偏差3.33%0.48%0.85%4.36%標(biāo)準(zhǔn)差0.0340.0390.0930.155實(shí)驗(yàn)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)校準(zhǔn)樣塊樣塊a3樣塊b3樣塊c3金相測(cè)厚（μm）1.122.906.123澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+B基體熒光測(cè)厚（μm）1.103.025.92相對(duì)偏差1.79%4.14%3.21%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測(cè)厚（μm）1.103.065.92相對(duì)偏差1.79%5.52%3.21%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心熒光測(cè)厚（μm）1.122.876.11相對(duì)偏差0.30%1.03%0.11%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測(cè)厚（μm）1.022.965.97相對(duì)偏差8.93%2.07%2.40%中南大學(xué)熒光測(cè)厚（μm）---相對(duì)偏差---標(biāo)準(zhǔn)差0.0390.0720.078實(shí)驗(yàn)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣塊樣塊a4樣塊b4樣塊c4金相測(cè)厚（μm）1.153.726.514澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+C基體熒光測(cè)厚（μm）1.163.806.45相對(duì)偏差1.16%2.15%0.92%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測(cè)厚（μm）1.153.756.40相對(duì)偏差0.29%0.72%1.69%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心熒光測(cè)厚（μm）1.193.756.38相對(duì)偏差3.19%0.81%2.05%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測(cè)厚（μm）1.233.826.34相對(duì)偏差7.25%2.78%2.56%中南大學(xué)熒光測(cè)厚（μm）1.203.776.38相對(duì)偏差4.35%1.25%2.05%標(biāo)準(zhǔn)差0.0280.0300.035相對(duì)偏差是指熒光測(cè)厚與金相測(cè)厚的絕對(duì)偏差占金相測(cè)厚值的百分比。校準(zhǔn)樣塊實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是使用校準(zhǔn)樣塊對(duì)校正曲線正確度進(jìn)行確認(rèn)。從表5可以看出熒光測(cè)厚與金相測(cè)厚趨于一致，各家單位根據(jù)校準(zhǔn)樣塊建立的校正曲線符合標(biāo)準(zhǔn)文件的認(rèn)可范圍內(nèi)，符合行標(biāo)要求，該校準(zhǔn)曲線檢測(cè)的結(jié)果具有正確性。實(shí)驗(yàn)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)校準(zhǔn)樣塊樣塊a5樣塊b5樣塊c5金相測(cè)厚（μm）1.413.814.831廈門金鷺特種合金有限公司AlTiN涂層+D基體熒光測(cè)厚（μm）實(shí)測(cè)值11.363.874.71實(shí)測(cè)值21.373.824.77實(shí)測(cè)值31.373.804.76平均值1.373.834.75標(biāo)準(zhǔn)差0.0050.0290.026相對(duì)偏差3.07%0.52%1.73%2澳克泰工具技術(shù)有限公司熒光測(cè)厚（μm）實(shí)測(cè)值11.423.724.81實(shí)測(cè)值21.463.774.87實(shí)測(cè)值31.453.784.82平均值1.443.764.83標(biāo)準(zhǔn)差0.0170.0260.026相對(duì)偏差2.36%1.40%0.07%3章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測(cè)厚（μm）實(shí)測(cè)值11.433.794.91實(shí)測(cè)值21.423.804.97實(shí)測(cè)值31.463.774.94平均值1.443.794.94標(biāo)準(zhǔn)差0.0170.0120.024相對(duì)偏差1.89%0.61%2.28%4中南大學(xué)熒光測(cè)厚（μm）實(shí)測(cè)值11.413.814.82實(shí)測(cè)值21.423.814.83實(shí)測(cè)值31.413.824.83平均值1.413.814.83標(biāo)準(zhǔn)差0.0050.0050.005相對(duì)偏差0.24%0.09%0.07%5上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司熒光測(cè)厚（μm）實(shí)測(cè)值11.413.794.85實(shí)測(cè)值21.453.804.88實(shí)測(cè)值31.403.794.86平均值1.423.794.86標(biāo)準(zhǔn)差0.0220.0050.012相對(duì)偏差0.71%0.44%0.69%6鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院熒光測(cè)厚（μm）實(shí)測(cè)值11.423.794.85實(shí)測(cè)值21.413.774.84實(shí)測(cè)值31.43.794.86平均值1.413.784.85標(biāo)準(zhǔn)差0.0080.0090.008相對(duì)偏差0.00%0.70%0.41%表6第二次驗(yàn)證校準(zhǔn)樣塊試驗(yàn)數(shù)據(jù)表6中可以看出，第二次驗(yàn)證校準(zhǔn)樣塊試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出相對(duì)偏差＜5%，不同單位使用同一校準(zhǔn)樣塊建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線是正確的，熒光測(cè)厚與金相測(cè)厚趨于一致，各家單位根據(jù)校準(zhǔn)樣塊建立的校正曲線符合標(biāo)準(zhǔn)文件的認(rèn)可范圍內(nèi)，該校準(zhǔn)曲線檢測(cè)的結(jié)果具有正確性。2.4.5工作曲線準(zhǔn)確性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表7工作曲線準(zhǔn)確性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)定序號(hào)調(diào)研單位產(chǎn)品牌號(hào)AlTiN涂層+A基體AlTiN涂層+B基體AlTiSiN涂層+B基體AlTiSiN涂層+C基體樣塊1-1#2-1#3-1#4-1#電鏡測(cè)厚（μm）1.851.903.433.331贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司熒光測(cè)厚（μm）1.971.863.603.372崇義章源鎢業(yè)股份有限公司1.941.913.593.403廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心1.971.873.523.244廈門金鷺特種合金有限公司1.972.053.483.275中南大學(xué)1.971.80-3.226鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.881.923.483.34平均值1.951.903.543.31標(biāo)準(zhǔn)差0.0330.0760.0530.068RSD1.70%4.00%1.49%2.06%相對(duì)偏差是指熒光測(cè)厚與電鏡測(cè)厚的絕對(duì)偏差占電鏡測(cè)厚值的百分比；工作曲線驗(yàn)證試樣是測(cè)定控制樣品（控制樣品是與待測(cè)樣品具有相近的化學(xué)成分和涂層結(jié)構(gòu)，且涂層厚度已知的樣品）一驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度，由表7可知，行業(yè)內(nèi)6家典型代表企業(yè)提供的四組工作曲線準(zhǔn)確性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)中，平均偏差小于10%，滿足標(biāo)準(zhǔn)控制要求值，證明6家單位建立的校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。2.4.6精密度測(cè)定表8第一輪驗(yàn)證精密度測(cè)定數(shù)據(jù)產(chǎn)品牌號(hào)樣品調(diào)研單位實(shí)測(cè)值1實(shí)測(cè)值2實(shí)測(cè)值3實(shí)測(cè)值4實(shí)測(cè)值5實(shí)測(cè)值6實(shí)測(cè)值7實(shí)測(cè)值8實(shí)測(cè)值9實(shí)測(cè)值10平均值標(biāo)準(zhǔn)差RSDAlTiN涂層+A基體1#贛州澳克泰1.661.691.681.681.641.631.691.691.671.701.670.0211.25%崇義章源鎢業(yè)1.691.691.671.641.661.691.671.651.661.741.680.0261.53%廣東省科學(xué)院1.731.711.751.751.691.71.721.691.721.71.720.0201.17%廈門金鷺1.781.761.711.761.721.751.681.691.721.661.720.0352.06%中南大學(xué)1.751.831.811.721.791.821.731.821.751.711.770.0422.34%鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.781.791.731.7691.811.761.781.791.781.81.780.0201.14%2#贛州澳克泰1.781.741.731.731.791.731.741.741.691.741.740.0251.44%崇義章源鎢業(yè)1.731.711.741.671.691.711.681.721.71.731.710.0211.22%廣東省科學(xué)院1.771.771.751.681.731.691.771.711.691.761.730.0331.92%廈門金鷺1.801.841.801.811.801.731.781.811.751.751.790.0311.72%中南大學(xué)1.831.781.771.911.751.831.781.781.81.871.810.0452.49%鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.781.821.831.851.841.811.871.831.841.831.830.0221.19%3#贛州澳克泰1.751.741.691.721.721.731.721.731.721.721.720.0140.83%崇義章源鎢業(yè)1.701.701.691.681.691.661.731.661.681.691.690.0181.10%廣東省科學(xué)院1.781.721.771.791.801.731.771.811.781.811.780.0281.56%廈門金鷺1.791.771.781.781.781.771.711.761.791.781.770.0211.19%中南大學(xué)1.761.791.791.851.761.821.881.81.821.781.810.0351.92%鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.781.81.791.811.791.791.781.81.811.761.790.0140.77%AlTiN涂層+B基體1#贛州澳克泰1.871.811.801.841.831.831.811.821.821.831.830.0180.97%崇義章源鎢業(yè)1.831.831.821.821.861.851.841.811.831.841.830.0140.74%廣東省科學(xué)院1.881.821.831.831.911.91.851.851.881.881.860.0281.52%廈門金鷺1.971.981.961.871.941.981.922.031.991.951.960.0392.00%中南大學(xué)1.861.831.861.831.841.821.821.751.771.81.820.0321.78%鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.831.821.791.831.791.841.831.791.811.821.820.0170.95%2#贛州澳克泰1.821.801.841.841.831.831.821.831.871.851.830.0170.93%崇義章源鎢業(yè)1.811.811.831.841.821.871.871.861.831.841.840.0201.11%廣東省科學(xué)院1.821.821.851.811.81.861.851.821.81.821.830.0191.05%廈門金鷺1.972.021.981.951.991.952.012.001.991.981.980.0211.06%中南大學(xué)1.831.811.821.81.811.831.831.831.811.761.810.0201.08%鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.821.831.811.831.831.811.841.81.791.811.820.0140.78%3#贛州澳克泰1.831.821.801.811.831.841.821.811.791.821.820.0140.74%崇義章源鎢業(yè)1.821.851.841.871.841.81.841.821.811.841.830.0191.02%廣東省科學(xué)院1.851.861.821.881.831.871.881.891.881.861.860.0211.12%廈門金鷺1.931.951.931.902.011.921.931.951.941.981.940.0281.46%中南大學(xué)1.81.81.781.831.711.861.811.81.911.811.810.0472.58%鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院1.831.861.841.861.871.881.851.841.831.871.850.0160.86%AlTiSiN涂層+B基體1#贛州澳克泰3.673.63.653.633.633.623.623.633.613.633.630.0180.49%崇義章源鎢業(yè)3.643.663.623.623.643.583.663.663.673.653.640.0240.67%廣東省科學(xué)院3.523.513.533.513.483.483.513.493.503.513.500.0150.43%廈門金鷺3.603.593.553.633.613.583.623.593.663.593.600.0270.76%中南大學(xué)－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院3.593.613.583.583.563.573.613.533.63.623.590.0250.69%2#贛州澳克泰3.63.593.613.593.63.63.613.63.583.573.600.0110.32%崇義章源鎢業(yè)3.633.633.643.623.613.643.593.653.593.573.620.0240.66%廣東省科學(xué)院3.473.483.513.503.503.493.493.493.483.473.490.0120.34%廈門金鷺3.633.603.663.633.523.603.603.593.553.573.600.0371.03%中南大學(xué)－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院3.603.563.533.573.53.513.533.563.553.533.540.0270.76%3#贛州澳克泰3.643.623.633.653.633.643.653.623.613.643.630.0120.33%崇義章源鎢業(yè)3.683.673.633.693.723.73.723.623.683.723.680.0320.87%廣東省科學(xué)院3.573.533.563.523.543.563.543.573.583.563.550.0180.50%廈門金鷺3.683.673.673.653.633.623.603.593.663.683.650.0300.82%中南大學(xué)－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院3.623.593.563.593.563.533.563.583.573.583.570.0220.61%AlTiSiN涂層+C基體1#贛州澳克泰3.43.393.373.373.383.383.393.413.43.383.390.0120.36%崇義章源鎢業(yè)3.413.393.413.43.393.423.393.43.373.463.400.0220.64%廣東省科學(xué)院3.453.513.483.483.533.523.493.443.453.483.480.0280.79%廈門金鷺3.553.523.443.473.483.553.473.473.543.523.500.0361.02%中南大學(xué)3.433.393.373.263.273.313.443.333.393.353.350.0561.67%鷹潭市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證院3.473.463.513.433.483.423.493.423.493.513.470.0310.90%AlTiSiN涂層+C基體2#贛州澳克泰3.343.343.343.373.343.323.323.363.353.353.340.0140.42%崇義章源鎢業(yè)3.373.383.383.353.353.363.333.363.353.3