藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱校準(zhǔn)規(guī)范-征求意見稿

廣西壯族自治區(qū)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范CalibrationSpecificationforDrugStabilityTe202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(桂）XXX-202X藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforDrJJF(桂)XXX-202XJJF(桂)XXX-202XI 1 1 1 1 2 2 4 5 6 7 8 14《測量不確定度評定與表示》和JJF1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》共同構(gòu)成支撐本規(guī)JJF(桂)XXX-202X藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱校準(zhǔn)規(guī)范凡是注明日期的引用文件，僅注明日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注明日期的引用文藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱（以下簡稱試驗(yàn)箱）是實(shí)驗(yàn)室用來模擬強(qiáng)光照射環(huán)境、溫度和濕度的裝置，用來考察原料藥物或制劑在光照度、紫外輻射照度、溫度和濕度的影響下隨時(shí)間變化的規(guī)律，為藥品的生產(chǎn)、包裝、貯存、運(yùn)輸條件提供科學(xué)依據(jù)。試驗(yàn)箱主要由輸出相似于射照度計(jì)等組成，如圖1所示。試驗(yàn)箱中樣品架高度可以調(diào)節(jié)，依靠照度計(jì)、輻照度計(jì)自動圖1藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱結(jié)構(gòu)示意圖JJF(桂)XXX-202X2320nm~400nm波長范圍內(nèi)輻射照度相對示值誤差不超過±10%（對于無輻射照度顯示注：以上指標(biāo)不適用于合格性判定，僅供參考。照度計(jì)的計(jì)量性能應(yīng)符合JJG245一級照度計(jì)的注：也可以用符合上述要求的光譜輻射計(jì)。注：可根據(jù)客戶要求選擇校準(zhǔn)項(xiàng)目。JJF(桂)XXX-202X3出廠編號、制造廠名、使用的電源電壓和頻率等信息。不應(yīng)有任何影響計(jì)量性能及使用功能對濕度，以及試驗(yàn)時(shí)間等參數(shù)，待穩(wěn)定后進(jìn)行后續(xù)測量。校準(zhǔn)時(shí)，一般選擇試驗(yàn)常用的照度點(diǎn)4500lx，也可以根據(jù)校準(zhǔn)需求選擇其他校準(zhǔn)點(diǎn)。使用5.2.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)，將其探測則標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的探測器應(yīng)放置在樣品架中心處。讀取標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的照度值，重復(fù)測量3次，取平均值作為標(biāo)準(zhǔn)照度值，與試驗(yàn)箱照度顯示值按式ΔEv=Evm-（1）ΔEv——照度示值誤差，lx；Evm——試驗(yàn)箱照度顯示值，lx；與試驗(yàn)箱輻射照度計(jì)探測器水平相鄰。若試驗(yàn)箱輻射照度計(jì)探測器不在樣品架上，則標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的探測器應(yīng)放置在樣品架中心處。讀取標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的輻射照度值，重復(fù)測量3根據(jù)式（3）計(jì)算修正因子K。ΔEe=×100%（3）ΔEe——輻射照度相對示值誤差，%；Ees——標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)3次測量輻射照度平均JJF(桂)XXX-202X4K——輻射照度修正因子，1；對于無輻射照度顯示的試驗(yàn)箱，可參照上述方法，用標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)測量樣品架中心處圖2照度、輻射照度均勻性校準(zhǔn)點(diǎn)分布圖的照度值、輻射照度值。取其中最大值Emax和最小值Emin，按式（4）計(jì)算不均勻性：g=×100%（4）Emin——各個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)中最小（輻射）照度值，lx或μW/cm2；g——照度、輻射照度不均勻性，%。b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；JJF(桂)XXX-202Xh）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的說明。器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷JJF(桂)XXX-202X6/(μW/cm2)/(μW/cm2)/(μW/cm2)123457JJF(桂)XXX-202X8本附錄僅就用一級照度計(jì)校準(zhǔn)試驗(yàn)箱4500lx校準(zhǔn)點(diǎn)照度示值誤差的測量結(jié)果不確定度在樣品架上，與試驗(yàn)箱照度計(jì)探測器水平相鄰。若試驗(yàn)箱照度計(jì)探測器不在樣品架上，則標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的探測器應(yīng)放置在樣品架中心處。待穩(wěn)定后，讀取標(biāo)準(zhǔn)照度ΔEv=Evm-（C.1）ΔEv——照度示值誤差，lx；Evm——試驗(yàn)箱照度顯示值，lx；C.3.1輸入量Evs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定C.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(Evs)標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的測量重復(fù)性，反映了各種隨機(jī)因素的綜合影響。采用A類方法評定，重復(fù)JJF(桂)XXX-202X顯示值Evs,i/lx123456789 Evs測量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)照度值，則由標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的測量重復(fù)性引C.3.1.2標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的量值溯源引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(Evs)采用B類方法評定。根據(jù)法定機(jī)構(gòu)出具的證書，其擴(kuò)展不確定度為Urel=2.0%(k=2)則標(biāo).4583=45.6lx(C.3)JJF(桂)XXX-202XC3.1.3標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的裝調(diào)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3(Evs)顯示值Evs,i/lx123456789 Evs采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算10次測量中任一單次測量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差sC3.1.4被校光源光輻射不穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(Evs)校準(zhǔn)時(shí)，由于電參數(shù)、溫度等波動引起被校光源光輻射的起伏、漂移。每隔1min記錄JJF(桂)XXX-202X顯示值Evs,i/lx123456789 Evs采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算10次測量中任一單次測量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差sC3.1.5雜散輻射引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u5(Evs).4583=2.6lx(C.6)C.3.2輸入量Evm的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定u(Evm)的來源主要為試驗(yàn)箱照度計(jì)的測量重復(fù)性，采用A類方法JJF(桂)XXX-202X顯示值Evm,i/lx123456789 EvmNO.12JJF(桂)XXX-202X34561取k=2，則試驗(yàn)箱4500lx校準(zhǔn)點(diǎn)照度示值誤差的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度為：JJF(桂)XXX-202X本附錄僅就用標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)校準(zhǔn)試驗(yàn)箱90μW/cm2校準(zhǔn)點(diǎn)輻射照度相對示值誤差的測按照本規(guī)范規(guī)定的相關(guān)步驟，將試驗(yàn)箱輻射照度設(shè)定為90μW/cm2，將標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的探測器放置在樣品架上，與試驗(yàn)箱輻射照度計(jì)探測器水平相鄰。若試驗(yàn)箱輻射照度計(jì)探測器不在樣品架上，則標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的探測器應(yīng)放置在樣品架中心處。待穩(wěn)定后，讀取標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的輻射照度值，重復(fù)測量3次，取平均值作為標(biāo)準(zhǔn)輻射照度值，與試驗(yàn)箱輻射照ΔEe——輻射照度相對示值誤差，%；Eem——試驗(yàn)箱輻射照度顯示值，μW/cm2；試驗(yàn)箱輻射照度相對示值誤差的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量彼此不相關(guān)，則合成相對標(biāo)準(zhǔn)不D.3.1輸入量Eem的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定響，采用A類方法評定，監(jiān)測照度計(jì)的重復(fù)性測量結(jié)果見表D.1。JJF(桂)XXX-202X顯示值Eem,i/(μW/cm2)123456789 EemEem,i)/Eem=0.05%(D.3)D.3.2輸入量Ees的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定urelEesD.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的量值溯源引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel,1(Ees)標(biāo)準(zhǔn)照度計(jì)的測量重復(fù)性，反映了各種隨機(jī)因素的綜合影響，采用A類方法評定，標(biāo)準(zhǔn)JJF(桂)XXX-202X顯示值Ees,i/(μW/cm2)123456789 E測量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)輻射照度值，則由標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的測量D.3.2.2標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的量值溯源引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel,2(Ees)采用B類方法評定。根據(jù)法定機(jī)構(gòu)出具的校準(zhǔn)證書，其擴(kuò)展不確定度為Urel=8.2%=2)則D.3.2.3標(biāo)準(zhǔn)輻射照度計(jì)的裝調(diào)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel,3JJF(桂)XXX-202X顯示值Ees,i/(μW/cm2)123456789 E采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算10次測量中任一單次測量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差surel,3s=0.71%(D.6)D.3.2.4被校光源光輻射不穩(wěn)定性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel,4(Ees)顯示值Ees,i/(μW/cm2)12JJF(桂)XXX-202X3456789 E采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算10次測量中任一單次測量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差surel,4s=0.28%(D.7)D.3.2.5雜散輻射引入的