工業(yè)分析 第三版 課件 2.4 離子交換分離法

工業(yè)分析技術(shù)02物質(zhì)分離技術(shù)+離子交換分離法2.4離子交換分離法是利用離子交換樹脂與溶液中離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。這種方法分離效率高,不僅能用于帶相反電荷離子的分離，也能用于帶相同電荷或性質(zhì)相近離子的分離，還可以用來富集微量組分及高純物質(zhì)的制備。在工業(yè)生產(chǎn)及分析研究上應(yīng)用相當(dāng)廣泛。根據(jù)活性基團(tuán)的不同,可分為兩大類:(一)陽離子交換樹脂在離子交換反應(yīng)中能交換陽離子的樹脂稱為陽離子交換樹脂。這類樹脂都含有酸性活性基團(tuán),如―SO3H、―CH2SO3H、―PO3H2、―COOH、―OH等基團(tuán)。含有這些活性基團(tuán)的樹脂，在水溶液中浸泡溶脹后都能離解產(chǎn)生H+，根據(jù)活性基團(tuán)離解產(chǎn)生H+能力不同，可分為強(qiáng)酸性和弱酸性陽離子交換樹脂?；局R2.4.1離子交換樹脂的分類+離子交換分離法2.4

(二)陰離子交換樹脂在離子交換反應(yīng)中，能交換陰離子的樹脂稱為陰離子交換樹脂。這類樹脂都含有堿性活性基團(tuán)如季胺基―N(CH3)3+Cl—（強(qiáng)堿性）和伯胺基―NH2、仲胺基―NH(CH3)及叔胺基N―(CH3)2（弱堿性）。強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂與強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂相似，在酸性、堿性和中性溶液中都能使用，且對氧化劑和某些有機(jī)溶劑都比較穩(wěn)定。因此，強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂也是一種最常用的樹脂。弱堿性陰離子交換樹脂的交換能力受溶液酸度的影響較大，在堿性溶液中無交換能力。這類樹脂只用于強(qiáng)酸性陰離子的交換反應(yīng)。另外還有螯合型離子交換樹脂，即樹脂上的活性基團(tuán)是螯合劑。這類樹脂的交換反應(yīng)選擇性較高。基本知識2.4.1離子交換樹脂的分類+離子交換分離法2.4

(一)裝柱根據(jù)需要，選好樹脂的類型和顆粒大小后,先用HCl浸泡，以除去其中的雜質(zhì)。再用水漂洗，以除去HCl。此時若是陽離子交換樹脂，則已處理成H+型；若是陰離子交換樹脂，已處理成Cl—型，如果需要特殊的型式，可以用不同的溶液處理?；局R2.4.2離子交換分離操作方法+離子交換分離法2.4

(二)交換在一定的條件下，將試液自上而下地通過交換柱，使待交換離子留在柱內(nèi)的樹脂上。(三)洗滌在交換步驟完成后，通常用洗滌液將樹脂上層殘留的試液洗下去，同時把樹脂交換出來的離子洗掉。洗滌液可以是水，也可以是不含試樣的“空白溶液”。(四)洗脫和再生用適當(dāng)?shù)南疵撘涸谝欢ǖ臈l件下，將已交換的離子從樹脂上洗脫下來。選擇洗脫液的原則是洗脫液離子的親和力應(yīng)大于已交換離子的親和力?；局R2.4.2離子交換分離操作方法+離子交換分離法2.4

(一)制備去離子水自來水中含有許多種雜質(zhì)離子，若將自來水依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱，就可以除去水中的陽離子和陰離子得到去離子水。用這種方法制備純水，方法簡便、快速，應(yīng)用相當(dāng)廣泛。(二)離子的分離根據(jù)離子親和力的差別，選用適當(dāng)?shù)南疵搫┛蓪⑿再|(zhì)相近的離子分離。(三)痕量組分的富集用離子交換法富集痕量組分是比較簡便有效的方法。(四)硝酸鈉（鉀）純度的測定硝酸鈉（鉀）溶液通過H+-型離子交換樹脂柱，鈉（鉀）離子與樹脂中氫離子進(jìn)行交換，生成硝酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，可計算硝酸鈉（鉀）的純度?；局R2.4.3離子交換分離在分離和測定上的應(yīng)用技能訓(xùn)練2.4離子交換分離操作通過制取去離子水，學(xué)會填充、使用離子交換柱，正確選擇和使用離子交換樹脂。訓(xùn)練目的0102訓(xùn)練時間4h技能訓(xùn)練2.4離子交換分離操作通過訓(xùn)練，正確填充、使用離子交換柱，熟練掌握離子交換樹脂的選擇和使用，掌握水質(zhì)檢驗的方法(化學(xué)鑒定和電導(dǎo)率測定)，并在4h內(nèi)完成試驗。訓(xùn)練目標(biāo)0304實驗原理自來水中含有H+、K+、Ca2+、Mg2+、Na+等陽離子及OH-、Cl-、SO42--等陰離子，在分析中常使用去離子水，利用離子交換法即可除去水中的陰、陽離子。本實驗采用聯(lián)合式的交換操作除去自來水中的陰、陽離子，用電導(dǎo)率儀檢驗去離子水的純度。技能訓(xùn)練2.4離子交換分離操作儀器、試劑與試樣04⑴儀器①離子交換柱

可用100mL酸式滴定管代替②燒杯500mL③量杯10mL④電導(dǎo)率儀⑵試劑①氫氧化鈉溶液

c(NaOH)=1mol.L-1；②鹽酸溶液

c(HCl)=1mol.L-1；③氨性緩沖溶液pH=10；④硝酸銀溶液

=10g.L-1；⑤鉻黑T指示液

=5g.L-1；⑥精密pH試紙⑦聚苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂7001×7（732）聚苯乙烯強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂201×7（717）。技能訓(xùn)練2.4離子交換分離操作測定步驟05⑴陽離子交換樹脂處理和裝柱⑵陰離子交換樹脂的處理和裝柱⑶混合柱的制備⑷純水制備⑸純水檢驗注意事項⑴ 裝樹脂時，應(yīng)盡可能使樹脂緊密，不留氣泡，否則必須重裝。⑵ 從柱子上端洗脫下來的離子，通過柱下部未交換的樹脂層時，又可以再度被交換。⑶ 若洗脫速度過快，洗脫效率會降低，因此進(jìn)行洗脫時需要加大洗脫劑的體積。離子交換分離法2.4練習(xí)寫出Na+、Ca2+、La3+、Li+、Ba2+和Th4+在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂上的交換次序。比較下述各離子在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂上的交換次序