實驗室質(zhì)量控制方法

實驗室質(zhì)量控制方法實驗室內(nèi)質(zhì)量控制主要從空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制、校準(zhǔn)曲線的核查、加標(biāo)回收以及使用質(zhì)量控制圖等幾個方面來控制。實驗室質(zhì)量控制是指為將分析測試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和化驗室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。實驗室內(nèi)質(zhì)量控制又稱內(nèi)部質(zhì)量控制，它是實驗室分析人員對測試過程進行自我控制的過程。依靠自己配置的質(zhì)量控制樣品，通過分析并應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖或其他方法來控制分析質(zhì)量。實驗室間質(zhì)量控制一般是指由通曉分析方法和質(zhì)量控制程序的專家小組對實驗室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期試行考查的過程。包括分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣對諸實驗室的分析結(jié)果進行評價、對分析方法進行協(xié)作實驗驗證、加密碼樣進行考察等。而實驗室內(nèi)質(zhì)量控制主要從空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制、校準(zhǔn)曲線的核查、加標(biāo)回收以及使用質(zhì)量控制圖等幾個方面來控制。一、空白實驗值控制在常規(guī)分析中，每次測定樣品時必須同時進行空白試驗。采用與正式試驗相同的器具、試劑和操作分析方法，對一種假定不含待測物質(zhì)的空白樣品進行分析，稱為空白試驗?？瞻自囼灉y得的結(jié)果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的最終分析結(jié)果?？瞻自囼炛捣从沉藴y試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，直接關(guān)系到測定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性?？瞻自囼炛档?，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的精度隨之提高，它表明分析方法和分析操作者的測試水平較高。當(dāng)空白試驗值偏高時，應(yīng)全面檢查試驗用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗值。二、曲線繪制與線性檢驗校準(zhǔn)曲線包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。工作曲線：曲線和樣品的測定步驟完全一樣，即需要預(yù)處理。標(biāo)準(zhǔn)曲線：曲線與樣品的測定步驟不一樣，即不需要做預(yù)處理。制備標(biāo)準(zhǔn)系列和校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測定同時進行；求出校準(zhǔn)曲線的回歸方程式，計算相關(guān)系數(shù)r。相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于或等于0.999,否則應(yīng)找出影響校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系的原因，并盡可能加以糾正，重新測定及繪制新的校準(zhǔn)曲線。利用校準(zhǔn)曲線的響應(yīng)值推測樣品的濃度值時，其濃度應(yīng)在所作校準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析方法，都是在樣品測得信息號后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的其含量(或濃度)，因此，能否準(zhǔn)確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M行測量后，應(yīng)先應(yīng)用空白校正，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。繪制時，一般根據(jù)4?6個濃度及其測量信號繪制。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所依據(jù)的兩個變量的線性關(guān)系，決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量和樣品結(jié)果的準(zhǔn)確度。影響標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系的因素有以下幾點：口分析方法?？诜治鰞x器的精密度?！趿科鞯臏?zhǔn)確度?？诜治鋈藛T的操作水平等。三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際樣品同步分析，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較，評價其準(zhǔn)確度和檢查實驗室內(nèi)(或檢驗人員)存在的系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：（1）實驗室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實驗室系統(tǒng)誤差進行檢查和控制；不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質(zhì)量考核檢查。（2） 實驗室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實驗室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的5%，每個檢驗項目（參數(shù)）室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于2次/a。（3） 檢驗人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對計量檢測儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進行期間核查；根據(jù)實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。四、 平行雙樣每次測定樣品時必須同時進行平行試驗。平行試驗就是同一批取兩個以上相同的樣品，以完全一致的條件（包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗人）進行試驗，看其結(jié)果的一致性，兩樣品間的誤差是有國標(biāo)或其他標(biāo)準(zhǔn)要求的。其作用是防止偶然誤差的產(chǎn)生，反應(yīng)試驗的精密度。一般同一批次每10個樣品加1個平行樣。五、 加標(biāo)回收向樣品中加入一定量待測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定，計算加標(biāo)回收率，保證方法的準(zhǔn)確度。但有一定的局限性，在一批試樣中，隨機抽取10%?20%的試樣進行加標(biāo)回收測定，加標(biāo)量不能過大，一般為樣品含量的0.5?2倍，加標(biāo)后的總含量不能超過測定上限。六、質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)的誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。質(zhì)量控制圖的基本組成如圖所示：數(shù)據(jù)的積累：在短期日常測定工作中，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品多次重復(fù)測定至少20次，每次測定的工作質(zhì)量應(yīng)達(dá)到規(guī)定的精密度和準(zhǔn)確度；對積累數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理，計算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差S、±2S和±3S在坐標(biāo)紙上，以測定序號為橫軸，測定值為縱軸，將中心線、上下警告限(±2S)、上下控制限(±3S)繪制在圖中。 上椎制限^UUL)?」」■, m??■?..I 二卜j「斗]E[■I'WL』 上輔助度〔UAL)土 中心排 *————-卜輔助線tLAL) — 卜警告限(LWL)?一 ——2下控制R?(LCD1 ~io Bin捕樣序缺質(zhì)量控制圖的基本組成質(zhì)量值控制圖的使用質(zhì)量值控制圖可以直觀顯示分析工作的質(zhì)量水平(如空白試驗、準(zhǔn)確度、精密度等)。在以后分析工作中，測定樣品的同時對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品也進行2?3個平行測定，并將測定結(jié)果標(biāo)在質(zhì)量控制圖上的相應(yīng)位置，從而對分析工作的質(zhì)量進行評價。一般認(rèn)為，如果此點位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測定過程處于控制狀態(tài)；如果此點超出上述區(qū)域，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，則提示分析質(zhì)量開始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進行初步檢查，并采取相應(yīng)的校正措施；如果此點落在上、下控制限之外，則表示測定過程失去控制，應(yīng)立即檢查原因，予以糾正，并重新測定該批全部樣品。在質(zhì)量控制中，儀器設(shè)備實驗室儀器設(shè)備的使用、維護與檢定也應(yīng)符合以下要求：1嚴(yán)