給學生的有機實驗習題解答

PAGEPAGE23有機化學實驗習題及解答有機化學實驗教學經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立的教學體系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學的理論知識，更重要的是培養(yǎng)學生實驗操作能力、綜合分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴肅認真、實事求是的科學態(tài)度和嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L；培養(yǎng)學生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕挫折，逐步掌握科學研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學生的綜合素質(zhì)。為便于學習，我們制作了有機化學實驗習題及解答課件.思考題(SK)SK-1-N2測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點管壁太厚；(2)熔點管不潔凈；(3)試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5)第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2)熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。(3)試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。(6)齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。SK-2-N1是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。SK-3-N2測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1)測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。SK-4-N2沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。SK-5-N2冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。SK-6-N2蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。SK-7-N2在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。

SK-8-N3用濃硫酸做脫水劑制備環(huán)己烯時，如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)濃硫酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。(3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。SK—9—N2在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73℃答：因為反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點97.8SK—10—N2在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚?；亓鲿r要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。SK—11—N2在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4；(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進行。SK—13—N2在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2HCO3)：中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。SK—14—N2何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。SK-15-N2乙酸正丁酯的合成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：該反應(yīng)是可逆的。本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進行，從而達到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。SK-16-N2乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。SK-17-N2對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進行水洗和堿洗的目的是什么？答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。SK-18-N2合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。SK-19-N2合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。SK-20-N1合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。SK-21-N2合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？答：韋氏分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。SK-22-N3在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當；3.活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。SK-23-N2選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度?。?3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。SK-24-N2合成乙酰苯胺時，反應(yīng)達到終點時為什么會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)的上下波動？答：反應(yīng)溫度控制在105SK-25-N3從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么優(yōu)缺點？答：常用的乙酰化試劑有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。(1)用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點是反應(yīng)速度快。缺點是反應(yīng)中生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無法參與酰化反應(yīng)。為解決這個問題，需在堿性介質(zhì)中進行反應(yīng)；另外，乙酰氯價格昂貴，在實驗室合成時，一般不采用。(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化劑，其優(yōu)點是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)過程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。(3)用醋酸作乙酰化劑，其優(yōu)點是價格便宜；缺點是反應(yīng)時間長。SK-26-N3在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，中和酸時，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？答：因為用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。SK-27-N2用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：1.原料易得，價格便宜。2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩，減少環(huán)境污染。3.操作簡單，反應(yīng)溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑的缺點是：1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對較高，產(chǎn)率較低。2.因使用過量的濃硫酸，使對甲苯磺酸鈉的分離相對困難些。SK-28-N2在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，NaCl起什么作用？用量過多或過少，對實驗結(jié)果有什么影響？答：NaCl的作用是：1.第一次是使對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl用量過多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過少，不能使對甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。SK-29-N1具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。SK-30-N3在Perkin反應(yīng)中醛和具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能能否得到不飽和酸？為什么？答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個α-H原子。SK-31-N2苯甲醛和丙酸酐在無水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。SK-32-N3苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進一步制備肉桂酸？答：將得到：SK-33-N2在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？答：不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。SK-34-N2在肉桂酸制備實驗中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。SK-36-N2制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾？答：因為在反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛SK-37-N2何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。SK-38-N1在合成液體有機化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。SK-39-N2何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。SK-40-N2進行分餾操作時應(yīng)注意什么？答：1.在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2.根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。SK-41-N2在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有有利于分層。SK-42-N2為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。SK-43-N1用簡單的化學方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。SK-44-N1在對甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？答：因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充分接觸，達到縮短反應(yīng)時間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。SK-45-N2在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？答：1.嚴格控制反應(yīng)溫度在100-120℃2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3。SK-46-N2減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。SK-47-N2重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？答：從有機反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結(jié)晶的一般過程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。SK-48-N2測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測物熔點<140℃時，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變(2)被測物熔點>140℃時，可選用濃硫酸，但不要超過250(3)被測物熔點>250℃時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀=7：3（重量）可加熱到325℃；濃硫酸：硫酸鉀＝3：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(SK－49－N2蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。SK－50－N2蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。SK－51－N2如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。SK－52－N2制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答：該反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。SK－54－N2用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KMnO4過量，可用少量NaHSO3還原。SK－55－N2制備乙酸正丁酯實驗中，理論產(chǎn)水量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋之。答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：18×0.125=2.25g。實際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。SK－56－N2在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50％醋酸和飽和食鹽水的目的何在？答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。SK－57－N2Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。SK－58－N3何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？答：在一定條件下，兩個構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：實驗證明方法：(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。(2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。(3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗)。SK-59-N3寫出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：(1)苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙酯。答：SK-60-N3如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？(1)2-庚酮；(2)3-甲基-戊酮；(3)2，6-庚二酮；(4)3-甲基-4-氧代戊酸。答：SK-61-N2學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好SK-62-N2什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。SK-63-N2有機實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。SK-64-N1有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃SK-65-N2有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80℃以下，需加熱至100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%NaNO3SK-66-N2何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。SK-67-N2在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。SK-68-N1減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細管。SK-69-N3在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。SK-70-N3用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；SK-71-N2什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低的溫度下即可蒸出。SK-72-N3根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。SK-73-N2什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。SK-74-N3如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。SK-75-N3在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。SK-76-N23-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實際反應(yīng)是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？答：在合成β-丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入，乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成β-丁酮酸乙酯的同時又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過程中需要的乙醇。SK-77-N3用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。SK-78-N3制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。判斷題(PD)PD-1-N1判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。(1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(2)用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。答：(1)√(2)×。PD-2-N1判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。(1)用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。(2)用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。答：(1)√(2)×。PD-3-N1判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。(1)用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。(2)測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。答：(1)√(2)×。PD-4-N1判斷下列敘述，對者畫√，錯者畫×。(1)熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。(2)熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。答：（1）√（2）×。PD-5-N1判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。(1)熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。(2)樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。答：(1)×(2)√。PD-6-N1判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。(1)樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。答：(1)√(2)×。PD-7-N1判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。(1)在低于被測物質(zhì)熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5(2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。答：(1)×(2)×。實驗操作1在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。2粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO43在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？答：原因可能是：(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。4如果最后蒸餾時得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。5用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。6在使用分液漏斗進行分液時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：1).分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。2).分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。3).上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4).沒有將兩層間存在的絮狀物放出。7精制乙酸正丁酯的最后一步蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。8重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。9重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。10粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點：(1)溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)(2)脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4)靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。11當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。12怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。2.開始蒸餾時，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。3.操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。13怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。14在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？答：對于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準確調(diào)節(jié)pH值。15在環(huán)己烯合成實驗中，為什么用25ml量筒做接收器？答：用量筒做接收器有利于用吸管準確移出反應(yīng)生成的水。

16在對甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開周圍其它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用3~5%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴重時應(yīng)消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。17用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？答：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意：(1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱浴）。(2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應(yīng)研細且裝實。(4)熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(直徑=1~1.2mm；長度L=70~80mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。18如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴密。3.使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：部件不可拆開放置)。19遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。20怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置？答：安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當，密封嚴密。3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。21有機實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進行反應(yīng)?；亓鞣磻?yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達到較高值。21在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。22在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)晶時，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是溶液>83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質(zhì)而將其拋棄。實驗裝置1水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。2水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。畫出常壓蒸餾的裝置圖。畫出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。畫出對甲苯磺酸合成的反應(yīng)裝置圖。畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。畫出減壓過濾的裝置圖。填空題(TK)1蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個，以防止的侵入。答：干燥管；空氣中的水分。2減壓過濾的優(yōu)點有：(1)；(2)；(3)______；答：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。3測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為，長約；裝試樣的高度約為，要裝得和。答：1~1.2mm；70~80mm；2~3mm；均勻；結(jié)實。4液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能，不應(yīng)見到有。答：水份；分離凈；水層。5金屬鈉可以用來除去、、等有機化合物中的微量水分。答：乙醚、脂肪烴、芳烴。6減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和等組成。答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。7水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生的有機物質(zhì)。答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點。8Perkin反應(yīng)在實驗室合成α－甲基－苯基丙烯酸，試問：(1)）主要反應(yīng)原料及催化劑有：、。(2)反應(yīng)方程式為。(3)反應(yīng)液中除產(chǎn)品外，主要還有：A，B。(4)除去A的方法是。(5)除去B的方法是。答：(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸鉀或碳酸鉀。(2)反應(yīng)方程式為：(3)A：苯甲醛；B：丙酸鉀.(4)水蒸氣蒸餾(5)酸化后,冷卻,過濾掉母液.9減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出A，成為液體的B，同時又起到攪拌作用，防止液體C。答：A:：氣泡；B：沸騰中心；C：暴沸。10減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細涂油；操作時必須先B后才能進行C蒸餾，不允許邊D邊E；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止F，再使G，然后才能H。答：A：磨口；B：調(diào)好壓力；C：加熱；D：調(diào)整壓力；E：加熱；F：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。11減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收A和B,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收C，氯化鈣塔用來吸收D。答：A：酸性氣體；B：水；C：有機氣體；D：水。12減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。答：A：沸點；B：真空度。13減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A在常壓下首先B除去，防止大量C進入吸收塔，甚至進入D，降低E的效率。答：A：低沸點的物質(zhì)；B：蒸餾；C：有機蒸汽；D：泵油；E：油泵。14測定熔點時，使熔點偏高的因素是()。A：試樣有雜質(zhì)；B：試樣不干燥；C：熔點管太厚；D：溫度上升太慢。答：C。15在苯甲酸的堿性溶液中，含有()雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A:MgSO4;B:CH3COONa;C:C6H5CHO;D:NaCl.答：C（苯甲醛）。16乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A:丁醇;B:有色有機雜質(zhì);C:乙酸;D:水.

答：B。17久置的苯胺呈紅棕色，用()方法精制。A:過濾;B:活性炭脫色;C:蒸餾;D:水蒸氣蒸餾.答：C。18檢驗重氮化反應(yīng)終點用（）方法。A:淀粉試紙變色；B:剛果紅試紙變色;C:紅色石蕊試紙變色。答：A。19制備對硝基苯胺用（）方法好。A:苯胺硝化；B:乙酰苯胺硝化再水解;C:硝基苯硝化再還原。答：B。20用()方法處理壓鈉機內(nèi)殘留的少量金屬鈉。A:水擦洗；B:乙醇擦洗;C：石油醚擦洗。答：B。乙酸乙酯1.酯化反應(yīng)有什么特點，本實驗如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進行？2.本實驗可能有哪些副反應(yīng)？3.如果采用醋酸過量是否可以？為什么？薄層色譜1、在一定的操作條件下為什么可利用Rf值來鑒定化合物？答：薄層色譜是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法。因為色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（即分配）的不同或其它親和作用性能的差異，使混合物溶液流經(jīng)該種物質(zhì)，進行反復(fù)的吸附或分配等作用，從而將各組分分離。所以可利用Rf值來鑒定化合物?；衔锊煌銻f值是不同的。

2、在混合物薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置？答：薄層色譜展開劑的選擇和柱色譜一樣，主要根據(jù)樣品的極性，溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。凡溶劑的極性越大，則對化合物的洗脫力也越大，也就是說Rf值也越大，（如果樣品在溶劑中有一定溶解度）。因為根據(jù)溶劑的極性，化合物的極性及Rf值，可知各組分在薄層板上的位置。

3、展開劑的高度若超過了點樣線，對薄層色譜有何影響？答：這樣所點試樣將被溶劑所洗脫，薄層色譜無法展開。玻璃工和塞子鉆孔1、彎曲和拉細玻璃管時，玻璃管的溫度有什么不同？為什么要不同呢？彎制好了的玻璃管，如果和冷的物件接觸會發(fā)生什么不良的后果？應(yīng)該怎樣才能避免？答：拉制玻璃管時，玻璃管的溫度比彎曲玻璃管時玻璃管溫度要稍高，玻璃管的軟化程度要強些，否則拉不動（細）。彎制好了的曲玻璃管，如果和冷的物件按觸，玻璃管很容易破裂，為此可將彎制好了的曲玻璃管放在石棉網(wǎng)（板）上自然冷卻。2、在強熱玻璃管（棒）之前，應(yīng)用小火加熱。在加工完畢后又需小火“退火”，這是為什么？答：在強熱之前先用小火加熱，使玻璃管（棒）的溫度逐漸升高，否則如果直接強熱，溫度變化太快將會引起玻璃管（棒）破裂。加工完畢后，小火“退火”，也是為使溫度逐漸降低，否則，如溫度突然降低，也會使玻璃管（棒）發(fā)生破裂。3、把玻璃管插入塞子孔道中時要注意些什么？怎樣才不會割破皮膚呢？拔出時要怎樣操作才安全？答：把玻璃管插入塞子孔道中時要注意的是：（1）孔道直徑要適宜；（2）管端可蘸點水或甘油或凡士林潤滑；（3）握玻璃管的手離插入端盡量近些以減小扭矩；（4）要旋轉(zhuǎn)前進，不要硬推，做到這些就不會割破皮膚了。拔出時要注意的是：（1）握玻璃管的手離插入端盡量近，也為減小扭矩。（2）一面旋轉(zhuǎn)一面用力拔，而不能只用力拔而不旋轉(zhuǎn)。（3）對長時間插入橡皮塞的玻璃管一般較難拔掉，這是因為橡膠老化使其與玻璃管粘牢的緣故，遇到這種情況只有用刀片切開拿掉了。2-硝基-1,3-苯二酚判斷題1．用水為溶劑和用乙醇為溶劑進行重結(jié)晶時，操作上沒有區(qū)別。（）2．本實驗操作過程中為了提高產(chǎn)量，減少副產(chǎn)物的生成，要嚴格控制反應(yīng)溫度。（）3．進行水蒸氣蒸餾前加入尿素的目的是除去過量的硝酸，防止脫磺酸的過程中繼續(xù)硝化生成多硝基化合物。（）正丁醚1．使用分水器的目的是什么？2．制備正丁醚時，試計算理論上應(yīng)分出多少體積的水？實際上往往超過理論值，為什么？3．反應(yīng)物冷卻后，為什么要倒入10mL的水中？精制時，各步洗滌的目的何在？折光率和旋光度

5、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)。一次得以完成的蒸餾。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅1－2℃

6、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。

7、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。

8、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開，所以效率比不裝填料的要高。

9、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

10、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。

1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？

答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。

2、重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？

答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結(jié)晶體時，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。

4、使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83

6、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？

答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。

8、某一有機化合物進行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？

答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價廉易得無毒。

9、將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。

為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。1.填空題：1.對液體有機化合物蒸餾時，通常采用直型冷凝管，當蒸餾物的沸點高于140℃時，應(yīng)采用空氣冷凝管。蒸餾時加入沸石的作用是防止暴沸。如果蒸餾開始后想起忘記加沸石應(yīng)該先停止加熱，待加熱液體冷至沸點以下后方可加入，當重新蒸餾時，用過的沸石不能繼續(xù)使用。蒸餾裝置中，冷凝管通水方向是自下而上，這樣做的目的是提高熱交換效率，使冷凝管中充滿水。溫度計水銀球的位置也會影響測量溫度，溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高2．重結(jié)晶選擇溶劑根據(jù)相似相溶原理進行，選擇方法是在1-4mL溶劑中加入

0.1

g樣品，

加熱時完全溶解，

冷卻后析出大量晶體，為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般過量

20%，活性炭一般用量為干燥粗產(chǎn)品質(zhì)量的

1%~5%。如果溶液稍經(jīng)冷卻就要析出結(jié)晶，或過濾的溶液較多，則最好應(yīng)用熱水漏斗，并預(yù)先燒熱，熱過濾時，為了過濾的較快和避免堵塞，可選用短頸玻璃漏斗，漏斗中放一折疊濾紙。在過濾易燃的有機溶劑時一定要熄滅附近火源3．用b形管測熔點時，熔點管壁太厚，測得的熔點會偏高，樣品未完全干燥，測得的熔點會偏低，樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點會偏低，熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點會偏低，樣品研得不細或裝得不實，測得的熔點數(shù)值會偏高，加熱太快，測得的熔點會偏高。（06-07學年第二學期A卷）4．減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的一種重要方法。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已氧化分解、或聚合的物質(zhì)。在進行減壓蒸餾操作前，當被蒸餾物中含有低沸點的物質(zhì)時，應(yīng)先進行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出氣泡，成為液體的汽化中心，同時又起到攪拌作用，防止液體暴沸。減壓蒸餾裝置中的接受器通常用圓底燒瓶，而不能用錐形瓶接收。5．鄰二甲苯的沸點為144.4℃，異丙苯的沸點為159℃，它們的混合物通常用6.學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及韋氏分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；7．測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測物熔點低于140(2)被測物熔點高于140(3)被測物熔點高于2508．在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。其裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，溫度計，毛細管，克氏蒸餾頭，直形冷凝管，多尾接液管，接收瓶等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量壓力的作用。9．水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的固體；(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)；(3)普通蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。10．鄰二甲苯的沸點為144.4℃，異丙苯的沸點為159℃，它們的混合物通常用分餾11．為了把結(jié)晶從母液中分離出來，一般采用抽氣過濾的方法，在布氏漏斗中鋪的圓形濾紙要剪得比漏斗內(nèi)徑略小，使緊貼于漏斗的底壁，為蓋住濾孔，在抽濾前應(yīng)先用少量溶劑將濾紙潤濕，用玻璃棒引流，將容器中的液體與晶體分批倒入布氏漏斗中，并用少量的濾液洗出粘附于容器壁上的晶體。關(guān)閉水泵前，先將抽濾瓶與水泵間連接的橡膠管拆開，或?qū)踩可系膬赏ɑ钊蜷_接通大氣。12．水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：（1）混合物中含有大量的固體；（2）混合物中含有焦油狀物質(zhì)；（3）在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。13．對液體有機化合物蒸餾時，通常采用直型冷凝管，當蒸餾物的沸點高于140℃時，應(yīng)采用空氣冷凝管。蒸餾時加入沸石的作用是防止暴沸。如果蒸餾開始后想起忘記加沸石應(yīng)該先停止加熱，待加熱液體冷至沸點以下后方可加入，當重新蒸餾時，用過的沸石不能繼續(xù)使用。蒸餾裝置中，冷凝管通水方向是自下而上，這樣做的目的是提高熱交換效率，使冷凝管中充滿水。溫度計水銀球的位置也會影響測量溫度，溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高14．實驗室中簡單的分餾裝置包括蒸餾燒瓶、刺形分餾柱、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、接液管和接收瓶幾個部分。15.測定折光率的工具是阿貝折光儀，其量程是1.3000-1.7000精密度是±0.0001它在使用和貯藏時均不應(yīng)暴于日光下，不用時應(yīng)用黑布罩住。16．在鋪薄層板時，一般用硅膠和氧化鋁做吸附劑，用羧甲基纖維素鈉的水溶液把上述吸附劑調(diào)成糊狀，均勻的涂到載玻片上。17．實驗室鋪制薄層層析板時常用的基質(zhì)有：硅膠和氧化鋁18．蒸餾操作是有機實驗中液體有機化合物分離和提純的常用方法。當液體沸點高于130℃時應(yīng)選用空氣冷凝管，低于130℃時應(yīng)選用水冷凝管。當被蒸餾物的沸點低于80℃時，用水浴加熱19．能用水蒸氣蒸餾分離的有機物應(yīng)具備的三個基本條件是不溶于水、在沸騰下長時間與水共存不起化學變化、在100左右時必須具有一定蒸氣壓。20．用有機溶劑重結(jié)晶操作時，加熱溶解樣品常用的儀器是錐形瓶；趁熱過濾常使用的儀器是玻璃漏斗；從母液中分離晶體常用的方法是冷卻結(jié)晶；干燥固體常用的方法有空氣晾干、烘干、用濾紙吸干、置于干燥器中干燥。21．把蒸餾液濾入蒸餾瓶時應(yīng)選用長頸漏斗；重結(jié)晶趁熱過濾時應(yīng)選用短頸漏斗；萃取與洗滌時應(yīng)選用分液漏斗；向反應(yīng)瓶內(nèi)控制加液體反應(yīng)物時應(yīng)選用滴液漏斗。22．從茶葉提取咖啡因的實驗中，提取的濃縮液需要加入生石灰，目的是除去水和酸性物質(zhì)23．在甲基橙的制備實驗中，用淀粉-碘化鉀試紙變色來檢驗重氮化的反應(yīng)終點，當試紙立即顯深藍色，說明過量，可加入尿素分解。24．在減壓蒸餾的保護裝置中，三個吸收塔分別裝有無水氯化鈣，氫氧化鈉，石蠟?？煞謩e用來吸收水蒸氣、酸性氣體、有機溶劑。25．在乙酰苯胺的制備中，應(yīng)加入少量的鋅粉，以防苯胺氧化。26.常用的蒸餾裝置由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計套管、溫度計、直型冷凝管、接液管和接收瓶組成。27．橡膠塞的大小應(yīng)與儀器頸口相適合，塞子進入頸口的部分不能少于橡膠塞本身高度的1/3，也不能多于2/3。28．在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即氧化、分解或聚合的物質(zhì)。其裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多尾接液管，接收瓶等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測系統(tǒng)壓力的作用。29．水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的固體；(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)；(3)普通蒸餾會發(fā)生氧化分解的高沸點有機物質(zhì)。使用水蒸氣蒸餾時，被提純物質(zhì)必須應(yīng)該具備下列條件：不溶于水，在沸騰下長時間與水共存而不起化學變化；在100℃左右時必須具有30．萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。31.Perkin反應(yīng)在實驗室合成α-甲基-β-苯基丙烯酸，試問:(1)反應(yīng)原料是：苯甲醛、丙酸酐，催化劑可用無水碳酸鉀（無水丙酸鉀）。（2）反應(yīng)方程式為。（3）反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液中除產(chǎn)品外，主要還有：A苯甲醛、B丙酸。（4）除去A的方法是水蒸氣蒸餾。（5）除去B的方法是重結(jié)晶。32.下列操作是減壓蒸餾中斷或結(jié)束時的操作方法，請按實際操作的先后順序?qū)⑺鼈冞B接起來DCEGABFA.關(guān)泵；B.關(guān)冷凝水；C.稍冷；D.停止加熱；E.慢慢打開安全活塞；F.拆除儀器；G.打開毛細管螺旋夾2．選擇題：1.下列溶劑中哪個是最常用的制備格氏試劑的溶劑（B），哪個不能用于制備格氏試劑（D）。A苯；B醚；C正己烷；D丙酮2．當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，普通蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時，可以采用（C）將難溶于水的液體有機物進行分離。A回流；B分餾；C水蒸汽蒸餾；D減壓蒸餾3．久置的苯胺呈紅棕色，用（C）方法精制。A過濾；B活性炭脫色；C蒸餾；D水蒸汽蒸餾4．一般從庫房中領(lǐng)到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固體，此固體為（B）。A多聚苯甲醛；B苯甲酸；C水合苯甲醛；D苯甲酸鈉5．檢驗重氮化反應(yīng)終點用（A）方法。A淀粉碘化鉀試紙變色；B剛果紅試紙變色；C紅色石蕊試紙變色；DpH試紙6．測定熔點時，使熔點偏高的因素是(C)。A試樣有雜質(zhì)；B試樣不干燥；C熔點管太厚；D溫度上升太慢。7．使用70％乙醇重結(jié)晶萘粗產(chǎn)物時，加入溶劑至恰好溶解后，為使熱過濾順利進行，溶劑還應(yīng)過量（D）。A1%；B5%；C10%；D20%8．在苯甲酸的堿性溶液中，含有(C)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。AMgSO4；BCH3COONa；CC6H5CHO；DNaCl9．下列化合物加在水中會分層并浮在上面的是（B）。A丙酮；B苯；C甘油；D丁酸10．停止減壓蒸餾的操作順序是（D）①關(guān)閉油泵；②停止加熱；③連通大氣A.②①③;B.③①②;C.①③②;D.②③①有機化學實驗中常用萃取操作提取或純化有機化合物，實驗室常用的儀器是(C)長頸漏斗；B.短頸漏斗；C.分液漏斗；D.布氏漏斗12．測定熔點時，使熔點偏低的因素是（B）A.試樣裝得不緊密；B.試樣有雜質(zhì)；C.熔點管太厚；D.溫度上升得太快13．制備正溴丁烷的加料順序可以是：(C)A.水，濃硫酸，溴化鈉，正丁醇；B.濃硫酸，水，溴化鈉，正丁醇；C.水，濃硫酸，正丁醇，溴化鈉；D.濃硫酸，水，正丁醇，溴化鈉14．重氮鹽和芳香族叔胺發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)一