原子吸收法和原子發(fā)射法測定奶粉中鈉的比較

原子吸收法和原子發(fā)射法測定奶粉中鈉的比較

國家標(biāo)準(zhǔn)提出了測定喂食中鈉元素的方法，但在試驗和測量過程中發(fā)現(xiàn)，該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線在較低的濃度范圍內(nèi)呈線性，而喂食中鈉元素的含量通常為2.4g。因此，在測量過程中，需要多次稀釋樣品，使其濃度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)序列，這使得日常測量更復(fù)雜，并且容易發(fā)生多次稀釋。原子發(fā)射法是不采用相對應(yīng)的空心陰極燈,僅利用火焰使處于低級狀態(tài)的原子吸收能量進(jìn)入激發(fā)態(tài),這種激發(fā)態(tài)的原子在短時間內(nèi)躍遷到基態(tài)并產(chǎn)生特征譜線,通過譜線強(qiáng)度測定元素含量。原子吸收法則采用空心陰極燈作為光源激光待測元素譜線,在通過試樣蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,由特征譜線被減弱的程度來測定試驗中待測元素的含量。通過對比2種測定鈉的方法試驗結(jié)果表明,原子吸收法在測定奶粉中鈉含量時顯得較為方便快捷,其線性范圍較寬,樣品無需多次稀釋,回收率較高,具有較高的應(yīng)用性,因此,對食品行業(yè)的定量分析具有重大意義。1測試1.1微波消解儀cem北京普析通用原子吸收分光光度計(TAS-990AFG);河北寧強(qiáng)鈉空心陰極燈;美國CEM微波消解儀;所有玻璃器皿均以硫酸—重鉻酸鉀洗液浸泡過夜,用洗衣粉水充分洗刷后,自來水反復(fù)沖洗,再用去離子水沖洗后晾干備用。硝酸(優(yōu)級純,北京化工廠);鈉標(biāo)液(國家標(biāo)物中心,1000μg/mL)。1.2儀表工作條件見表12測量步驟2.1微波消解法稱取均勻樣品0.500g于聚四氟乙烯反應(yīng)罐中,加入10mL濃硝酸并密封,然后放于微波消解儀中,按照設(shè)定的升溫消解程序操作,待完成消解后,置于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板進(jìn)行趕酸操作,當(dāng)酸趕盡至罐內(nèi)剩余1~2mL液體時,用去離子水洗入50mL容量瓶中,定容待測。2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的繪制取鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10mL置于100mL容量瓶中,用去離子水定容,得到鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL),配成濃度范圍0,10,20,40,60μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。按照前述儀器條件分別采用原子吸收法和原子發(fā)射法測其吸收值A(chǔ)和發(fā)射值E,分別以A和E為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制出工作曲線(見圖1)。由該圖可以看出,在相同儀器條件下,吸收法的靈敏度比發(fā)射法稍高。2.3關(guān)于牛奶中鈉的測定在與標(biāo)準(zhǔn)系列相同的條件下分別用吸收法和發(fā)射法測定試樣的A值和E值,而后根據(jù)工作曲線,并利用回歸方程計算出鈉的含量。3結(jié)果與討論3.1氯化的用量在測定過程中,空氣—乙炔火焰中的電離干擾嚴(yán)重,為了消除該類干擾,加入氯化銫即可抑制這種干擾,試驗中選擇的氯化銫濃度分別為1,1.5,2,2.5,3g/L。經(jīng)測定表明,2g/L的氯化銫即可滿足實驗要求。3.2燃燒角度的測定因燃燒器的角度會影響試驗的靈敏度要求,將燃燒器角度從0~45°角偏轉(zhuǎn),對20μg/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)燃燒器角度為0°時不發(fā)生偏轉(zhuǎn),其獲得的吸光度值能較好地滿足測定靈敏度的要求。3.3同一濃度范圍的測定吸收法測定的鈉濃度范圍在0,10,20,40,60μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列,其回歸方程為:Abs=0.0138Conc.+0.0046,相關(guān)系數(shù)為0.9998。發(fā)射法測定同一濃度范圍的各點的回歸方程為:Abs=0.0121Conc.+0.0096,相關(guān)系數(shù)為0.9995。分別根據(jù)11次空白值的測定結(jié)果求得的檢出限:吸收法為0.3μg/mL,發(fā)射法為0.2μg/mL。結(jié)果表明,吸收法在鈉濃度分布為0~60μg/mL范圍內(nèi)線性較好,雖然吸收法檢出限不如發(fā)射法低,但鑒于奶粉樣品中鈉含量較高,該0.3μg/mL的檢出限亦可滿足要求。3.4方法的準(zhǔn)確度所得數(shù)據(jù)可以看出,發(fā)射法和吸收法的標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)均可達(dá)到精度要求。為了評價方法的準(zhǔn)確度,采用了t檢驗處理,其結(jié)果見表3。準(zhǔn)確度檢驗的結(jié)果表明,2種檢測方法均準(zhǔn)確可靠。3.5燃燒高度對測定的影響分別在4種奶粉樣品中進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,加標(biāo)量在30μg/mL,2種方法的回收率分別為:吸收法為92%~97%,發(fā)射法為93%~102%。試驗結(jié)果表明,2種方法回收率均可達(dá)到定量回收的要求。由于不同燃料在空氣中燃燒最高溫度不同,同一燃料氣體在不同燃燒高度時,溫度的分布也不同,故在火焰的不同部位所觀察到的發(fā)射強(qiáng)度有很大差別。分別用發(fā)射法和吸收法對20μg/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同的燃燒器高度進(jìn)行了條件試驗見圖2,結(jié)果