藥物分析聯(lián)用技術(shù)

藥物分析的聯(lián)用技術(shù)

藥物樣品具有基體復(fù)雜，相對含量低的特點，因此要求分析方法選擇性好、分離性能突出、靈敏度高，在實際工作中，單憑一種儀器或技術(shù)很難達(dá)到上述分析要求，為此兩種或多種儀器的聯(lián)用技術(shù)已成為現(xiàn)代分析科學(xué)的重要分析手段。圖1–聯(lián)用技術(shù)學(xué)科分布色譜聯(lián)用技術(shù)

色譜聯(lián)用技術(shù)就是采用色譜技術(shù)將復(fù)雜體系加以分離，再用波譜學(xué)或光譜學(xué)等技術(shù)分別提供其結(jié)構(gòu)信息，這為復(fù)雜體系的分離分析研究提供了一種具有發(fā)展前景的新技術(shù)。色譜方法主要包括:高效液相色譜(HPLC)

氣相色譜(GC)毛細(xì)管電色譜(CEC)高效毛細(xì)管電泳(HPCE)四大譜:

質(zhì)譜、核磁共振、紅外光譜、紫外光譜色譜與紅外光譜聯(lián)用技術(shù)

GC/FTIR將氣相色譜的高分離效能與紅外光譜的確切定性分析完美結(jié)合，有效提高其靈敏度，最小鑒定量為0.5-2.0ng，并作為GC-MS互補的分離鑒定手段，尤其是對異構(gòu)體鑒定有其獨特的優(yōu)勢。

“接口”是聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵部分，目前商品化的GC-FTIR接口有兩種類型，光管接口和冷凍捕集接口。GC/MS-TG/FTIR聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用M.Zhangetal.Pyrolysisofligninextractedfromprairiecordgrass,aspen,andKraftligninbyPy-GC/MSandTGA/FTIR..JournalofAnalyticalandAppliedPyrolysis98(2012)65–71.色譜與原子吸收光譜聯(lián)用技術(shù)

自1966年Kolb等首次闡明原子吸收光譜法作為色譜檢測器的潛在能力以來，色譜與各種原子光譜分析法的聯(lián)用技術(shù)得到了快速發(fā)展。目前，已經(jīng)在中藥現(xiàn)代化、食品安全、蛋白質(zhì)組學(xué)和代謝物組學(xué)研究領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。高效液相色譜-原子吸收光譜(HPLC-AAS)高效液相色譜-原子散射聯(lián)用(HPLC-AES)

高效液相色譜-原子熒光聯(lián)用(HPLC-AFS)氣相色譜-原子吸收聯(lián)用(GC-AAS)氣相色譜-原子散射聯(lián)用(GC-AES)氣相色譜-原子熒光聯(lián)用(GC-AFS)毛細(xì)管電泳-原子光譜聯(lián)用技術(shù)(CE-AS)HPLC-AFS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用D.Sanchez-Rodasetal.

Asimpli?edmethodforinorganicseleniumandselenoaminoacidsspeciationbasedonHPLC–TR–HG–AFS.Talanta,2012.11.005.色譜與核磁共振聯(lián)用技術(shù)

早在20世紀(jì)70年代末就有LC-NMR聯(lián)用技術(shù)的報道，近10年來，由于快速采樣NMR方法的相繼出現(xiàn)，可以在不到

1s的短時間內(nèi)采集到高分辨的二維NMR譜，為在線聯(lián)用提供了條件，實現(xiàn)了在線分離和結(jié)構(gòu)解析于一體，簡化了分析過程，在藥物檢測、天然產(chǎn)物分析、環(huán)境分析、新藥合成以及組合化學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。液相色譜-核磁共振聯(lián)用(LC-NMR)毛細(xì)管電泳-核磁共振聯(lián)用(CE-NMR)毛細(xì)管電泳-核磁共振-質(zhì)譜聯(lián)用(CE-NMR-MS)液相色譜-紅外光譜-核磁共振質(zhì)譜聯(lián)用(LC-FTIR-NMR-MS)超臨界色譜-核磁共振聯(lián)用(SFC-NMR)HPLC-NMR聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用J.S.Schmidtetal.Developmentofabioassay-coupledHPLC-SPE-ttNMRplatformforidenti?cationofa-glucosidaseinhibitorsinapplepeel(Malus-domestica

Borkh.).

FoodChemistry135(2012)1692–1699.液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的將液相色譜分離技術(shù)與質(zhì)譜檢測手段聯(lián)合集液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度，極強的定性專屬性于一體已成為一種不可替代的分離分析工具。液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)圖12–LC-MS(離子阱)聯(lián)用儀器圖13–LC-MS(四級桿)聯(lián)用儀器UPLC-MS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用J.Gruzetal.RapidanalysisofphenolicacidsinbeveragesbyUPLC–MS/MS.FoodChemistry111(2008)789–794.氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

氣相色譜在20世紀(jì)80年代已成功地與質(zhì)譜聯(lián)用并且隨著小型臺式四極質(zhì)譜的發(fā)展質(zhì)譜已成為氣相色譜的一種重要的專用檢測器可同時進行上百種不同成分的分離并進行質(zhì)譜檢測。圖16–GC/MS學(xué)術(shù)關(guān)注度氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)SampleSample

58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA

ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMSGC-MS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用S.Christakoudietal.

Steroidsexcretedinurinebyneonat