DB42-T 1957-2023 實驗室常見化學測量設備期間核查管理規(guī)范

03.120.01CCS

A

00DB42 DB42/T

1957—2023實驗室常見化學測量設備期間核查管理規(guī)范

for

Intermediate

checks

of

analysis

measuring

equipment

in

laboratory

發(fā)布

實施湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)

布DB42/T

1957—2023 前言

................................................................................

III1

...............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13 術(shù)語和定義

.........................................................................

14 基本要求

...........................................................................

15 期間核查的實施

.....................................................................

26 結(jié)果應用

...........................................................................

47 質(zhì)量管理與改進

.....................................................................

4附錄

A（規(guī)范性） pH（酸度）計的期間核查...............................................

6附錄

B（規(guī)范性） 氨基酸分析儀的期間核查...............................................

9附錄

C（規(guī)范性） 電導率儀的期間核查..................................................

12附錄

D（規(guī)范性） 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的期間核查................................

15附錄

E（規(guī)范性） 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的期間核查....................................

19附錄

F（規(guī)范性） 電熱鼓風干燥箱的期間核查............................................

24附錄

G（規(guī)范性） 電子天平的期間核查..................................................

27附錄

H（規(guī)范性） 分光光度計的期間核查................................................

30附錄

I（規(guī)范性） 恒溫水浴鍋的期間核查................................................

36附錄

J（規(guī)范性） 離子色譜儀的期間核查................................................

39附錄

K（規(guī)范性） 氣相色譜儀的期間核查................................................

43附錄

L（規(guī)范性） 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的期間核查.......................................

52附錄

M（規(guī)范性） 溶解氧測定儀的期間核查..............................................

58附錄

N（規(guī)范性） 液相色譜儀的期間核查................................................

60附錄

O（規(guī)范性） 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的期間核查.......................................

64附錄

P（規(guī)范性） 原子吸收分光光度計的期間核查........................................

68附錄

Q（規(guī)范性） 原子熒光光譜儀的期間核查............................................

72附錄

R（規(guī)范性） 濁度計的期間核查....................................................

75附錄

S（規(guī)范性） 總有機碳分析儀的期間核查............................................

79DB42/T

1957—2023 本文件按照GB/T

1.1—2020《標準化工作導則

第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本文件由湖北省市場監(jiān)督管理局行政許可技術(shù)評審中心提出。本文件由湖北省市場監(jiān)督管理局歸口。全技術(shù)有限公司、勁牌有限公司、湖北省標準化與質(zhì)量研究院、湖北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院。本文件主要起草人：宋晶、宋敏、趙梅榮、夏浩、胡立鵑、楊曉華、李先芝、羅軍、周茜、陳翔、姜康、雷晨、鄭璐、熊文文。本文件實施應用中如有疑問，可咨詢湖北省市場監(jiān)督管理局行政許可技術(shù)評審中心，聯(lián)系電話：027-65398033741854383@行

政

許

可

技

術(shù)

評

審中

心（

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址

：

湖

北

省

武漢

市武

昌

區(qū)

東

湖

路

1

號

，郵

政編

碼

：430071

，

郵

箱：741854383@，聯(lián)系電話。IIIDB42/T

1957—20231 范圍結(jié)果應用以及質(zhì)量控制與改進。他專業(yè)領域?qū)嶒炇覝y量設備的期間核查可參照執(zhí)行。2 規(guī)范性引用文件文件。JJF

1001-2011通用計量術(shù)語及定義CNAS-GL042：2019 測量儀器設備期間核查的方法指南3 術(shù)語和定義JJF

1001-2011、：2019界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。測量設備 measuring

equipment為實現(xiàn)測量過程所必需的測量儀器、軟件、測量標準、標準物質(zhì)、輔助設備或其組合。[JJF

期間核查

intermediate

check設備在使用過程中或在相鄰兩次校準之間，按照規(guī)定程序驗證其功能或計量特性能否持續(xù)滿足方法要求或規(guī)定要求而進行的操作。[CNAS-GL042：2019

定義3.3]核查標準

check

standard用于日常驗證測量儀器或測量系統(tǒng)性能的裝置、設備或樣品。[CNAS-GL042：2019

定義3.6]4 基本要求實驗室應制定期間核查管理程序，以利用期間核查保持對測量設備性能的信心。策劃及實施測量設備期間核查時應考慮以下因素：a)

設備檢定規(guī)程/校準規(guī)范等對測量設備計量性能和通用技術(shù)要求的相關規(guī)定；b)

檢驗檢測標準方法中對測量設備計量性能和通用技術(shù)要求的相關規(guī)定；c)

實驗室根據(jù)需求和風險制定的嚴于方法要求的內(nèi)容；pH

11

12

13

14

15

DB42/T

1957—2023d)

設備使用說明書中明確的技術(shù)性能和核查要求；e)

設備歷次檢定/校準、期間核查的情況；f)

況、日常操作環(huán)境，重點是出現(xiàn)異常、過載、可疑結(jié)果、異常結(jié)果、脫離控制等特殊情況；g)

質(zhì)量管理中與被核查對象相關的質(zhì)量控制結(jié)果；h)

實施期間核查的必要性、可操作性、所需的成本和資源；i)

測量結(jié)果的用途、期間核查對結(jié)果影響及風險大小。5期間核查的實施核查對象5.1.1 在確定實驗室期間核查對象時，應重點關注以下測量設備：a)

使用年限較長，穩(wěn)定性和可靠性下降，漂移較大的設備；b)

使用頻繁的設備；c)

檢定/校準周期較長的設備；或檢定/校準結(jié)果波動較大、或臨近最大允許誤差的設備；d)

常用便攜式/可移動現(xiàn)場檢測以及需要在惡劣條件下使用的設備；或使用、存儲環(huán)境發(fā)生過劇烈變化的設備；e)

新購的不了解其計量性能及變化規(guī)律的設備；f)

測量重要、關鍵項目數(shù)據(jù)、或?qū)y量準確度要求較高的設備；g)

穩(wěn)定性差（易漂移、易老化）、使用壽命臨近到期的設備；h)

發(fā)生測量結(jié)果異常、可疑數(shù)據(jù)、脫離控制（如外借）、發(fā)生過載等異常情況的設備；i)

有特殊規(guī)定或儀器說明書、檢測方法中有明確要求的設備。5.1.2 本文件以附錄形式重點列舉了

1設備的期間核查可參考借鑒。表1 實驗室常見化學測量設備及期間核查方法一覽表16

17

18

19

DB42/T

1957—2023表1實驗室常見化學測量設備及期間核查方法一覽表（續(xù)）核查管理流程5.2.1 實驗室應策劃并制定年度期間核查計劃，明確需要進行期間核查的化學測量設備名稱、唯一性人員等。5.2.2實驗室應依據(jù)年度期間核查計劃，提前下達測量設備期間核查任務。5.2.3 實驗室應根據(jù)測量設備的使用要求，結(jié)合相關文件資料，制定適宜的核查方法。5.2.4實施期間核查時，應依據(jù)核查方法對環(huán)境條件、核查使用標準、核查內(nèi)容和方法、結(jié)果判定等逐一確認。5.2.5期間核查應由授權(quán)任命的儀器操作人員負責完成，并根據(jù)相關核查指標限值要求進行單項指標判定，最終由實驗室技術(shù)管理層或指定責任人結(jié)合實驗室管理要求作出核查總體結(jié)論。核查頻次5.3.1測量設備期間核查周期一般在兩次檢定/校準之間，可根據(jù)設備的使用情況調(diào)整核查頻次。5.3.2期間核查可分為定期核查和不定期核查：a)

境條件可控、使用頻率固定、維護狀態(tài)良好、檢定/校準周期較長的設備；b)

不定期核查，實驗室按照自身需求和測量設備使用狀況，實施不定期核查的情形：1)

脫離控制（如外借）后返回的測量設備；2)

運行環(huán)境條件發(fā)生較大變化的測量設備；3)

發(fā)生碰撞、跌落、過載、錯誤操作、運行突然斷電等特殊情況的測量設備；4)

對性能產(chǎn)生懷疑的測量設備。核查方法5.4.1 實施期間核查前，應編寫相應的測量設備期間核查方法，期間核查方法一般包括：核查內(nèi)容、核查標準、環(huán)境條件、核查指標、結(jié)果判定、核查記錄與應用等。5.4.2 期間核查方法來源一般有檢定規(guī)程/錄

A～附錄

S。核查內(nèi)容本文件期間核查內(nèi)容主要針對測量設備計量性能核查，對經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的測量設備，如pH（酸度）計等增加外觀核查內(nèi)容。核查標準對測量設備的計量性能進行期間核查時，通常選擇以下核查標準：DB42/T

1957—2023a)

有證標準物質(zhì)，由權(quán)威機構(gòu)（如符合

ISO

17034

和

ISO

確定度證書的標準物質(zhì)；b)

準確度等級或不確定度不低于被核查對象的設備；c)

具有良好穩(wěn)定性的被測樣品或?qū)嵨锪烤?；d)

具有良好穩(wěn)定性、重復性、均勻性和足夠分辨力（分度值）的設備。環(huán)境條件測量設備期間核查時工作環(huán)境條件應符合檢定規(guī)程/校準規(guī)范、檢驗檢測標準方法對環(huán)境條件的要求。核查指標5.8.1 對于多功能或多量程的測量設備，應選擇基本功能、基本范圍、經(jīng)常使用的功能和量程、或常用測量點進行期間核查。5.8.2 依據(jù)檢定規(guī)程/括但不限于檢出限、線性、重復性等。結(jié)果判定5.9.1本文件附錄主要引用檢定規(guī)程/可引用檢驗檢測標準方法或設備出廠技術(shù)指標限值。5.9.2 核查結(jié)果判定分“合格”或“不合格”兩種。5.9.3經(jīng)授權(quán)任命的儀器操作人員按本文件附錄進行單項結(jié)果判定，實驗室技術(shù)管理層或指定責任人進行核查總體結(jié)論確認。資料管理5.10.1 期間核查資料包括核查計劃和核查原始記錄。核查計劃及相關原始記錄應全面、清晰、準確、完整，便于追溯。5.10.2 期間核查資料由實驗技術(shù)管理層或指定責任人審核合格后，按規(guī)定時限歸檔保存。6 結(jié)果應用單項指標核查結(jié)果均為合格時，核查總體結(jié)論為合格。部分單項指標核查結(jié)果不合格，經(jīng)實驗室技術(shù)管理層或指定責任人確認后，該測量設備可在限定范圍內(nèi)降級或選擇性使用，并在核查總體結(jié)論中加以說明。核查總體結(jié)論不合格，應采取如下措施：——立即停止使用，粘貼停用標識；——立即啟動不符合管理程序，查找原因；——由技術(shù)管理層或指定責任人實施跟蹤，直至維護（修）、調(diào)試、驗證合格后；——再次核查表明其測量設備能滿足期間核查指標限值及要求，呈正常工作狀態(tài)，且滿足計量溯源可信度為止；——必要時，應對之前使用該設備出具的數(shù)據(jù)或檢測報告進行追溯。7 質(zhì)量管理與改進DB42/T

1957—2023質(zhì)量管理本文件規(guī)定的期間核查程序或相關要求可以作為測量設備質(zhì)量管理指導性文件。實施測量設備期間核查，對于提升實驗室質(zhì)量管理的體現(xiàn)：a)

持續(xù)提升測量設備使用或操作人員的能力水平；b)

維護實驗場所環(huán)境及測量設備使用條件的控制；c)

利用期間核查結(jié)果實施測量設備的分類、分級管理，確保質(zhì)量控制的有效性和實用性；d)

風險預警及應對；e)

或規(guī)則等內(nèi)容，以確保測量設備檢定/校準狀態(tài)的持續(xù)可信；f)

建立健全測量設備期間核查檔案。評價與改進實驗室技術(shù)管理層應關注年度測量設備期間核查實施及完成情況，適時了解或掌握常用測量設備的運行狀況及計量溯源的符合性，確保在下一次檢定/校準前測量設備的可靠性。同時，重視期間核查發(fā)現(xiàn)的問題或缺陷，并提出改進措施或建議，強化實驗室風險控制管理。DB42/T

1957—2023

附 錄A（規(guī)范性）pH（酸度）計的期間核查A.1 核查內(nèi)容A.1.1 采用目視觀察法，對儀器外觀進行核查。A.1.2 選擇三種不同pH值標準溶液，對其進行校準定位及測量，通過核查儀器示值誤差和示值重復性指標的符合性評判儀器穩(wěn)定性。A.1.3 適用于精度為0.01級及以下具有溫度補償功能的pH（酸度）計。A.2 核查標準pH值分別為4.00、6.86、9.18pH值標準溶液作為核查標準。A.3 環(huán)境條件A.3.113～33）℃。A.3.2 相對濕度：≤85%RH。A.3.3 標準溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性不超過±A.4 核查指標A.4.1外觀核查置電解質(zhì)溶液能正常滲漏。A.4.2 示值誤差用pH=4.00和pH=9.18標準緩沖溶液對儀器校準定位：a)

℃條件下，調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)與標準緩沖液

pH=4.00

一致。b)

標準緩沖液

pH=9.18

一致。重復以上操作直到讀數(shù)穩(wěn)定。c)

pH=6.86

量

3

X

pH=6.86

標準值之差即為儀器的示值誤差（DX）。如儀器內(nèi)置校準點與上述

pH

值不同，應選用內(nèi)置校準點對應緩沖溶液。A.4.3示值重復性用pH=4.00和pH=9.18pH=6.86操作6s準點對應緩沖溶液。示值重復性計算：s=√∑(pHis=√∑(pHi?pH?)2

???

DB42/T

1957—2023(A.1)pH?pH?——6次測量pHi的平均值。s——單次測量的標準偏差；pHi——第i???A.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求為：a)

0.01

3，

DX1，級別儀器示值誤差（DX）不超過±0.2，核查結(jié)果為合格；b)

0.01

級別儀器示值重復性

s≤0.01，

級別儀器示值重復性

s≤0.05，

復性

s≤0.1，核查結(jié)果為合格；c)

或?qū)嶒炇腋鶕?jù)自身檢測使用要求制定的評定規(guī)則；d)

核查總體結(jié)論可根據(jù)實際使用要求判定為合格、不合格或文字描述核查結(jié)果。A.6 核查記錄及應用本核查記錄格式如表A.1所示。

(DX)

(DX|DX||DX||DX|

??

√∑(pH???pH????)25

s0.01

s

0.01

s

0.05

s

DB42/T

1957—表A.1表A.1

pH（酸度）計期間核查記錄表

H0

×100%(B.1)

1000H

H0

×100%(B.1)

1000H(B.2)

附錄B（規(guī)范性）氨基酸分析儀的期間核查B.1 核查內(nèi)容定量測量重復性指標的符合性，評判儀器穩(wěn)定性。B.2核查標準采用已知濃度的國家有證氨基酸標準物質(zhì)，將其制配成濃度為（5～20）核查標準液。B.3 環(huán)境條件B.3.1 環(huán)境溫度：(15～30)℃。B.3.2相對濕度：(30～80）%RH。B.4 核查指標B.4.1 分離度5nmol/L）-SerGly）-亮氨酸（）-異亮氨酸（Ile）分離度（Rh）。Rh

=

H0?H式中：H0——兩相鄰色譜峰的平均峰高，mV

或

mm；H——兩相鄰色譜峰交點到基線的距離，mV

或

mm。B.4.2 檢出限與B.4.15氨基酸標準溶液進樣測量3組氨酸（）峰高平均值和基線噪聲值，按式B.2計算檢出限（CLCL

=

2NDCV式中：N基線噪聲值，mV或mm；C組組氨酸溶液濃度，nmol/mL；H組組氨酸色譜峰高的平均值，mV或mm；V進樣體積，μL。B.4.3 定性/定量測量重復性上次核查時間及結(jié)果：

Ser

AlaLeu-Ile85%90%80%

RSD

RSD

DB42/T

1957—2023與B.4.1nmol/L的氨基酸標準溶液至少7B.3甘氨酸（）和組氨酸（His）峰面積的重復性，以RSD表示定性/定量測量的重復性。定性（定量）

定性（定量）

=

√∑(Xi?X)2×

?

×100%(B.3)

?

1X式中：Xi——第

i

?X——色譜峰保留時間（或峰面積）n

次測量平均值。?B.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求如表所示。表B.1

氨基酸分析儀期間核查指標及限值要求表B.1

氨基酸分析儀期間核查指標及限值要求本核查記錄格式如表B.2所示。表B.2表B.2

氨基酸分析儀期間核查記錄表H0?Hhh

100%H0

2NDC組VL

LL

1000H組

AspArg(Xi?

2

1

√

100%

n?1

X?

1.5%GlyHis(Xi?X?2

1

√

100%

n?1

X?

3.0%

DB42/T

1957—2023表

表

B.2

氨基酸分析儀期間核查記錄表（續(xù)）DB42/T

1957—2023

附 錄 C（規(guī)范性）電導率儀的期間核查C.1 核查內(nèi)容C.1.1采用目視觀察法，對電導率儀外觀進行檢查。C.1.2 通過對氯化鉀標準溶液重復測量，確定電導率儀引用誤差、重復性指標的符合性，評判儀器穩(wěn)定性。C.1.3 適用于電解質(zhì)電導率儀。C.2 核查標準用氯化鉀電導率溶液標準物質(zhì)作為核查標準，在

℃下烘烤

4h

后,

稱取

0.7440g

優(yōu)級純氯化鉀固體，溶于

1L

電導率不大于

0.2

μS?cm的蒸餾水或去離子水)中，此氯化鉀溶液在

25℃時的電導率為????=1408.3

μS?cm，或電導率溶液有證標準物質(zhì)。C.3 環(huán)境條件C.3.1 15～25）℃。C.3.2 30～85）%RH。C.4 核查指標C.4.1 外觀核查C.4.1.1 外表面應光潔平整，儀器各功能按鍵應能正常工作，各緊固件無松動，標識應清晰、完整。指針式儀器的指針無阻滯現(xiàn)象。C.4.1.2 傳感器單元應無裂紋、無破損、無污染物，插頭應清潔、干燥，導線連接緊固。C.4.1.3 鉑黑電極上的鉑黑無明顯剝落現(xiàn)象。C.4.2 引用誤差25??M測量并記錄電導率測量值??M，重復測量3??????M??F

??F

=??F

×100%(C.1)

???M???M??F??F

——引用誤差；?????s——標準溶液或配置好的氯化鉀溶液在

℃時的電導率；??F——儀器量程的上限值。C.4.3 重復性12%FS%FS0.20.4000.401.01.50.701.52.01.02.03.01.53.04.52.2DB42/T

1957—2023重復測量標準溶液或配置好的氯化鉀溶液6次電導率值??Mi，按照式C.2計算單次測量標準偏差與滿量程的比值，標識測量結(jié)果的重復性：??F

??F

√∑(??Mi?????M?)2δ=

1

?

×100%(C.2)式中：δ——測量結(jié)果的重復性；??Mi——第i次測量的儀器示值；??M????——6??M??F——儀器被檢量程的上限值。C.5 結(jié)果判定不同級別電導率儀，期間核查結(jié)果判定指標及限值要求如表所示。表C.1

不同級別電導率儀期間核查指標及限值要求表C.1

不同級別電導率儀期間核查指標及限值要求本核查記錄格式如表C.2所示。13

???

????M?s

100%??F

??F

21

(??Mi?????M??)

√

100%??F

5

DB42/T

1957—2023表C.2表C.2

電導率儀期間核查記錄表(mg/L)1#2#3#4#5#Zn0.001.002.005.0010.00Ni0.001.002.005.0010.00Mn0.000.501.002.505.00Cr0.001.002.005.0010.00Cu0.000.501.002.505.00Ba0.000.501.002.505.00DB42/T

1957—2023

附 錄D（規(guī)范性）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的期間核查D.1 核查內(nèi)容Zn）

MnCrCuBa）

標準溶液的重實驗室可根據(jù)實際工作內(nèi)容選擇以上核查標準的某一種或幾種。D.2 核查標準使用濃度為1000mg/L液。表D.1

工作曲線系列標準溶液表表D.1

工作曲線系列標準溶液表D.3.115～30）℃。D.3.2 相對濕度：≤80%RH。D.4 核查指標D.4.1 檢出限10次測量空白溶液，以10次空白值標準偏差3倍對應的濃度為檢出限。??

=

√∑????=1(????????)2???1

(D.1)式中：??——標準偏差；????——單次測量值；???——測量平均值；??——測量次數(shù)，??=10。DL

=

3sb

(D.2)15Zn0.01Ni0.03Mn0.005Cr0.02Cu0.005DB42/T

1957—式中：DL——元素檢出限，mg/L；s——標準偏差；b——工作曲線斜率。D.4.2重復性10D.1中2#或3#Ii10RSD）為儀器測量重復性。

=

√∑(Ii?I?)2I n?1

×100%(D.3)式中：相對標準偏差，%；Ii——I——10

次測量值的算術(shù)平均值；n——測量次數(shù)。D.4.3 穩(wěn)定性中2#或3#Ii

min66次測量值的相對標準偏差（RSD）為穩(wěn)定性。計算公式同式，測量次數(shù)n為6。D.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求為：a)

檢出限符合表

要求，核查結(jié)果為合格；表D.2

不同元素檢出限要求限值b)

表D.2

不同元素檢出限要求限值b)

重復性≤3%，核查結(jié)果為合格；d)

核查總體結(jié)論可根據(jù)實際使用要求判定為合格、不合格或文字描述具體核查結(jié)果。D.6核查記錄及應用本核查記錄格式如表D.3所示。16

102????=1(????????

3s??

√

DL

???1

b

0.01；鎳≤0.03；錳≤0.005；鉻≤0.02；銅≤0.005。i10i1

????=1(???????

)?2RSD

??????

√

100%??

??

RSDIiDB42/T

1957—2023表D.3表D.3

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀期間核查記錄表1

????=1(???????

2RSD

??????

√

100%??

??

RSD

DB42/T

1957—2023表

表

D.3

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀期間核查記錄表（續(xù)）DB42/T

1957—2023

附 錄 E（規(guī)范性）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的期間核查E.1 核查內(nèi)容通過對金屬元素鈹(Be)InBi判儀器穩(wěn)定性。E.2 核查標準將元素鈹(Be)、銦（In）、鉍（Bi）有證標準溶液，配制成濃度為0.01

mg/L的混合核查標液。E.3 環(huán)境條件E.3.1 20～25）℃。E.3.2 相對濕度：≤75%RH。E.4 核查指標E.4.1 靈敏度以0.01

mg/L混合核查標液進樣,

控制積分時間0.1

s，測量質(zhì)量數(shù)9、、元素的離子計數(shù)。分別測量20個數(shù)據(jù)，取其平均值，分別扣除背景噪聲后，再除以其準確濃度值，即為各元素的靈敏度S[Mcps/(mg/L)]。E.4.2 檢出限以電阻率大于18

的高純水進樣，測量質(zhì)量數(shù)9、115、209處的離子計數(shù)，積分時間

s,分別測量11次，用測量結(jié)果的標準偏差sA的3倍除以對應的的靈敏度S，即為各元素的檢出限。檢出限的計算：S??L

=

3sAS

(E.1)式中：??L——檢出限；A——標準偏差；——靈敏度。E.4.3 氧化物離子產(chǎn)率和雙電荷離子產(chǎn)率核查以儀器自帶的調(diào)諧液進行調(diào)諧核查，記錄儀器調(diào)諧通過時的氧化物離子產(chǎn)率和雙電荷離子產(chǎn)率。E.4.4 短期穩(wěn)定性以0.01

mg/L9、115、20920

2

1010（%器的短期穩(wěn)定性。19DB42/T

1957—2023短期穩(wěn)定性的計算：∑?????

∑?????

=??=1?? ??(E.2)??

=

√∑????=1(????????)2???1

(E.3)短期短期

=

?

×100%

(E.4)R?——10個測量數(shù)據(jù)的平均值；????——1個測量數(shù)據(jù)（次掃描數(shù)據(jù)的平均值）；??——標準偏差；??——測量次數(shù)。短期穩(wěn)定性為：sRE.4.5 長期穩(wěn)定性以0.01

mg/L9、、2092

h復測量10次，計算其相對標準偏差長期（%），即為儀器的長期穩(wěn)定性。長期穩(wěn)定性的計算同E.4.4。E.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求如表。表E.1

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查指標及限值要求序號 期間核查指標限值要求 備注 (ng/L) 30,

[Mcps/(mg/L)]5,

20 3.0%3.0% 3.0% 5.0%E.6核查記錄及應用本核查記錄格式如表E.2所示。表E.2表E.2

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查記錄表

(kcps)(kcps)

S[Mcpsmg/L

S=

5,

20DB42/T

1957—2023表

表

E.2

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查記錄表(續(xù))(cps)n=11sA??Lng/L3sA

??L

S

10,

10(cps)

3.0

(cps)

3.0

(kcps)9u115u209u

3.0

(kcps)9u115u表

表

E.2

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查記錄表(續(xù))22DB42/T

1957—2023209u

長期穩(wěn)定性限值要求：≤5.0

DB42/T

1957—2023表

表

E.2

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查記錄表(續(xù))

a) 干燥箱設備容積小于等于

2

m

時，選擇

a) 干燥箱設備容積小于等于

2

m

時，選擇

9

個點作為溫度測量點：

b) 干燥箱設備容積大于

2

m

時，選擇

個點作為溫度測量點；

附 錄F（規(guī)范性）電熱鼓風干燥箱的期間核查F.1核查內(nèi)容合性，評判儀器穩(wěn)定性。F.2核查標準F.2.1 使用量值溯源合格且在檢定/體內(nèi)溫度均勻度進行核查。F.2.2 核查用溫度測量裝置或溫度計的測量精度應不低于待核查測量設備。F.3 環(huán)境條件F.3.1 15～35）℃。F.3.2相對濕度：≤85%RH。F.4核查指標F.4.1 溫度設定點的選擇作為溫度設定點。F.4.2 測量點的位置選擇測量點的位置選擇：a)

溫度計或溫度測量裝置探頭布設在擬選定的溫度測量點；b)

可根據(jù)干燥箱實際工作常用位置布設溫度測量點；c)

也可采用上、中、下三層，與設備內(nèi)壁的距離為各邊長

1/10

的位置處分別布設溫度測量點；d)

遇到通風口時，上、中、下分層溫度測量點可以適當加大距離。F.4.3 測量點的數(shù)量選擇測量點的數(shù)量選擇：33c)

實驗室可根據(jù)實際工作需要減少或增加溫度測量點數(shù)量。F.4.4 溫度測量按F.4.2和F.4.330

內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)，記錄時間間隔為2

min），分別記錄各溫度測量點顯示值，并計算溫度偏差。24

2002002.03.02.03.0核查總體結(jié)論可根據(jù)實際使用要求判定為合格、不合格或文字描述核查結(jié)果。DB42/T

1957—2023F.4.5 溫度偏差?tmax

=

tmax

?ts(F.1)?tmin

=

tmin

?ts(F.2)式中：?tmax——溫度上偏差，℃；?tmin——溫度下偏差，℃；tmax——各測量點中測量的最高溫度，℃；tmin——各測量點中測量的最低溫度，℃；ts——設備設定溫度，℃。F.4.6 溫度均勻度?tu

=

tmax

?tmin

(F.3)式中：?tu——溫度均勻度，℃；tmax——各測量點中測量的最高溫度，℃；tmin——各測量點中測量的最低溫度，℃。F.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求如表所示。表F.1

電熱鼓風干燥箱期間核查指標及限值要求表F.1

電熱鼓風干燥箱期間核查指標及限值要求本核查記錄格式如表F.2所示。表F.2表F.2

電子鼓風干燥箱期間核查記錄表smin測量時間間隔0min2min4min6min8min10min12min14min

測量時間間隔16min1018min1120min1222min1324min1426min1528min1630min

maxminmaxmin?tmax

max

s?tmin

min

s

200

200t|

u?tu

max

min

200u2.0

u

DB42/T

1957—2023表

表

F.2

電子鼓風干燥箱期間核查記錄表（續(xù)）DB42/T

1957—2023

附錄 G（規(guī)范性）電子天平的期間核查G.1 核查內(nèi)容選擇常用測量范圍的工作砝碼，經(jīng)賦值后核查電子天平的示值誤差，評判儀器穩(wěn)定性。G.2 核查標準G.2.1 常用測量范圍的工作砝碼，電子天平經(jīng)校準合格后立即對工作砝碼重復測量賦值。G.2.2工作砝碼應存放于干燥，無腐蝕的環(huán)境條件下。G.3 環(huán)境條件G.3.1 15～25）℃。G.3.2相對濕度：≤85%RH。G.4 核查指標G.4.1 工作砝碼賦值電子天平經(jīng)校準合格后的710該賦值將作為標準值對后續(xù)的核查結(jié)果判定的依據(jù)。工作砝碼賦值為Xs，按照式G.1計算：Xs

=

X10

?θ(G.1)式中：X10——10次測量結(jié)果的平均值；θ——天平校準證書上的誤差值。G.4.2 示值誤差10Xn值誤差結(jié)果H，按照式G.2計算：H=

Xs?Xn?

(G.2)式中：Xn——10次測量的平均值；Xs——工作砝碼的賦值；?——在該工作砝碼質(zhì)量時，天平的最大允許誤差?？蓞⒖夹首C書或表G.1中MPEG.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標最大允許誤差（）及限值要求如表。27

2

|MPE|=0.5e2

3

|MPE|=1.0e3

4

|MPE|=1.5ei10i

s

s

10

i2102

310

3

410

|MPE|0.5e1.0e1.5eDB42/T

1957—2023表G.1

載荷對應的最大允許誤差（MPE）限值要求電子天平偏載誤差、重復性誤差和示值誤差指標核查結(jié)果評定規(guī)則為：a)

當

表G.1

載荷對應的最大允許誤差（MPE）限值要求電子天平偏載誤差、重復性誤差和示值誤差指標核查結(jié)果評定規(guī)則為：b)

當

0.7＜H1

時，采取預防措施，加大核查頻次，縮短期間核查間隔，防止數(shù)據(jù)超出判據(jù)；c)

當

H＞1

時，期間核查未通過，電子天平停止使用。G.6 核查記錄及應用本核查記錄格式如表G.2所示。表G.2表G.2

電子天平期間核查記錄表10i

Xs?Xn

DB42/T

1957—2023表G.2表G.2

電子天平期間核查記錄表（續(xù)）DB42/T

1957—2023

附 錄 H（規(guī)范性）分光光度計的期間核查H.1核查內(nèi)容通過對高氯酸標準溶液多次測量，確定分光光度計波長最大示值誤差及波長重復性、噪聲與漂移、透射比示值誤差和重復性及儀器示值誤差和重復性。H.2 核查標準采用濃度為0.001

mol/L0.006%用有證標準物質(zhì)為核查標準。H.3 環(huán)境條件H.3.1 10～35）℃。H.3.2 相對濕度：≤80%RH。H.4核查指標H.4.1 波長示值誤差及波長重復性H.4.1.1非自動掃描儀器非自動掃描儀器核查：a)

設備通電預熱

min，使儀器處于正常運行狀態(tài)。b)

nm、

空氣作空白，調(diào)整儀器透射比為

100%

0%，將

H.2

核查標準放入樣品光路中，讀取吸光度測量值。c)

重復上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標準物質(zhì)的吸光度，得出相應的吸光度峰值波長（????），連續(xù)測量

3

次。H.4.1.2 自動掃描儀器自動掃描儀器核查：a)

設備通電預熱

min，使儀器處于正常運行狀態(tài)。b)

????

nm、350

nm

0.001

mol/L

的高氯酸標準溶液作空白進行儀器的基線

0.001

mol/L

分數(shù)的重鉻酸鉀）放入樣品光路中，連續(xù)測量

3

次，分別測出吸光度峰值波長（????）。H.4.1.3 結(jié)果計算計算波長示值誤差：?λ

=

λ??λs(H.1)式中：λ?——三次測量的平均值；30DB42/T

1957—2023λs——計算波長重復性：δλ

=

λmax

?λmin(H.2)式中：λ——三次測量波長的最大值；λ——三次測量波長的最小值。H.4.2 噪聲與漂移H.4.2.1非自動掃描儀器：a)

設備通電預熱

min，使儀器處于正常運行狀態(tài)。b)

選取

和

作為噪聲的測量波長（可根據(jù)儀器的工作波段范圍調(diào)整核查點）。c)

100%，測量

mm

波長處

2

內(nèi)透光率的最大值和最小值之差，即得到儀器透射比

100%噪聲；然后在樣品光路中插入黑擋塊調(diào)節(jié)儀器透射比為

0%

2

min

得到儀器透射比

0%噪聲。d)

把波長切換至

nm，波長切換時，允許見光穩(wěn)定

5

min。e)

按照

H.4.2.1c)的步驟記錄

50

處儀器透射比

和

0%噪聲。H.4.2.2 自動掃描儀器：a)

設備通電預熱

min，使儀器處于正常運行狀態(tài)。b)

選取

250

和

作為噪聲的測量波長（可根據(jù)儀器的工作波段范圍調(diào)整核查點），nm

為漂移的測量波長。c)

100%，測量

250

波長處掃描

2

min，測量圖譜上最大值與最小值之差，即得到儀器透射比

100%噪

0%

2

min小值之差，即得到儀器透射比

噪聲。d)

把波長切換至

nm，波長切換時，允許見光穩(wěn)定

5

min。e)

按照

H.4.2.2c)的步驟測量并記錄

處儀器透射比

100%噪聲和

0%噪聲。f)

在

500

nm

波長處掃描

30

，計算圖譜包絡線中心線的最大值和最小值之差，即為儀器透射比

100%線漂移。H.4.3 透射比示值誤差和重復性透射比示值誤差（見式）和重復性核查（見式）：a)

設備通電預熱

min，使儀器處于正常運行狀態(tài)。b)

選擇光度測量方式為透射比，分別在

nm，257

，313

nm

和

350

處，以空白溶液作空白，調(diào)整儀器透射比為

100%，遮擋光后調(diào)整透射比為

0%，將濃度為

0.001

mol/L

準溶液（含有

質(zhì)量分數(shù)的重鉻酸鉀）放入樣品光路中，測量透射比

3

次。計算透射比示值誤差：?T

=

T??Ts

(H.3)式中：???——三次測量的平均值；????——透射比標準值（如表和表H.2）。31/nm/%235nm257nm313nm350nm18.113.651.322.818.113.751.322.818.113.751.222.818.213.751.122.918.213.851.022.918.213.850.922.9/%235

257

313

350

1018.013.551.222.61518.013.651.322.72018.113.751.322.82518.213.751.322.93018.313.851.422.9DB42/T

1957—表H.1

表H.1

0.001

mol/L

的高氯酸標準溶液在

2

nm

光譜帶寬相應波長下不同溫度時的透射比值表H.2

0.001

mol/L

的高氯酸標準溶液在

℃時相應波長下不同光譜帶寬的透射比值δT

=

Tmax

?Tmin(H.4)式中：Tmax——三次測量透射比的最大值；Tmin——三次測量透射比的最小值。H.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求如表所示。32

DB42/T

1957—2023表H.3

核查技術(shù)指標限值要求核查指標限值要求序號 技術(shù)指標 0% 0.05% 0.1% 0.2%0.5% 100% 0.1% 0.2% 0.5%1.0% 0.1% 0.2% 0.5% 1.0%1900.3

0.5

1.0

2.0

340 0.5

1.0

4.0

6.0

190 0.1

0.2

0.5

1.0

3400.2

0.5

2.0

3.0

190

0.3%

0.5%

1.0%

2.0%340

0.3%

0.5%

1.0%

2.0%190

0.1%

0.2%

0.5%

1.0%3400.1% 0.2% 0.5%1.0%H.6核查記錄及應用本核查記錄格式如表H.4所示。表H.4表H.4

分光光度計期間核查記錄表????

(nm)????nmnm????????nmnm?????

(nm)

??

s

????

(nm)

????

190

nm

nm

nm340

1.0

nm190nm????

nm????

????0.5

nm????nm340nm????

nm????0.5

nm????

????

100%

250

500

100%0%

250

500

0%0%0.05%0.5%100%0.2%0.5%

表

表

H.4

分光光度計期間核查記錄表（續(xù)）34DB42/T

1957—2023500

100%

0.1%0.2%0.5%1.0%235

257

313

350

???

??????

???

????

????

????????

????????

????????

190nm0.3%0.5%1.0%2.0%340nm0.3%0.5%1.0%2.0%；190nm

0.1%

0.2%

0.5%

1.0%T

T

T

T340nm

0.1%

0.2%

0.5%

1.0%T

T

T

T

DB42/T

1957—2023表

表

H.4

分光光度計期間核查記錄表（續(xù)）DB42/T

1957—2023

附 錄 I（規(guī)范性）恒溫水浴鍋的期間核查I.1核查內(nèi)容判儀器穩(wěn)定性。I.2 核查標準使用量值溯源合格，且在有效期內(nèi)的溫度測量裝置對儀器溫度進行核查。該裝置測量范圍應覆蓋（0～）℃，核查裝置分辨力不低于I.3 環(huán)境條件I.3.1 15～35）℃。I.3.2 30～85）%RH。I.4 核查指標I.4.1 溫度設定點的選擇根據(jù)測量設備所涉及檢測項目的常用溫度作為溫度設定點。I.4.2 測量點的數(shù)量及位置選擇共測量5個點，0點應位于工作區(qū)幾何中心，其余各測溫點到水浴鍋內(nèi)壁的距離為各自邊長的1/10。溫度傳感部位距離隔板。如圖I.1所示。圖I.1

溫度測試布點示意圖I.4.3 溫度測量按照I.4.1和I.4.2到設定值并穩(wěn)定15

min后開始測量，每隔3

1次，記錄各測試點和水浴鍋顯示的溫度值，共測量10次，計算其溫度偏差。I.4.4 溫度偏差溫度偏差計算見式。36

DB42/T

1957—2023t0?t

=

t??

?

t0式中：?t

——溫度偏差，℃；t?——次測量時水浴鍋顯示溫度的平均值，℃；t0?

——水浴鍋工作區(qū)幾何中心0點t0I.4.5 溫度均勻度溫度均勻度計算見式I.2。tp?tu

=

tp

max

tp?

tp

min

(I.2)式中：Δ????

——溫度均勻度，℃；tptptptp

max

——各測溫點10次測量平均值中的最大值，℃；min

——各測溫點10次測量平均值中的最小值，℃。I.4.6 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求為：a)

溫度偏差應滿足設備說明書或者使用要求；b)

溫度均勻度不超過設備說明書或者使用要求，沒有明確技術(shù)要求的應不大于

1.0c)

核查總體結(jié)論可根據(jù)實際使用要求判定為合格、不合格或文字描述具體核查結(jié)果。I.5核查記錄及應用本核查記錄格式如表I.1所示。表I.1表I.1

恒溫水浴鍋期間核查記錄表

12

15

18

21

24

27

?t

?t

?0

?tu

?tu

?p

?pmax

min

DB42/T

1957—2023表I.1表I.1

恒溫水浴鍋期間核查記錄表（續(xù)）g/mL0.50鋰離子標準溶液濃度0.201.000.50Cl

Li

2

Cl

Li

2

I

附 錄 J（規(guī)范性）離子色譜儀的期間核查J.1 核查內(nèi)容- +- -度、整機性能定性/定量重復性指標的符合性，評判儀器穩(wěn)定性。J.2 核查標準根據(jù)儀器類型，參考表選擇對應有證標準物質(zhì)進行核查。表J.1

有證標準物質(zhì)μL定量環(huán)儀器的表J.1

有證標準物質(zhì)μL定量環(huán)儀器的0.5

μ

Cl

或0.2

μg/mL

Li

峰高為滿刻度，上述測得基線噪聲值和基線漂移值除選取相應的檢測離子濃度（Cl

μg/mL；

μg/mLJ.3.1 15～30）℃。J.3.2 5～85）%RH。J.4核查指標J.4.1 基線噪聲和基線漂移按說明書要求，針對不同檢測器，連接好儀器，開機預熱，待儀器穩(wěn)定后記錄30min基線?；€噪聲為30min基線中噪聲最大峰峰高對應的信號值?；€漂移用30min內(nèi)基線偏離起始點最大信號值表示。若電導檢測器不能輸出電導值，就以相當- +以按滿刻度即為儀器的基線噪聲和基線漂移。J.4.2 最小檢測濃度J.4.2.1 電導檢測器- +和基線噪聲，按式計算最小檢測濃度Cmin(按25μL進樣量計算)。最小檢測濃度Cmin計算公式：NCmin

=

2H25Hc×VN

(J.1)式中：39≤0.005

≤0.5

≤0.2

0.10

S/30

0.02

g/mL0.02

g/mL0.02

g/mL1.5%3%g/mL-

+Cl

Li

NO2-1.0-0.5選取

μg/mL

NO2

選取

μg/mL

NO2

計算最小選取

μg/mLI

計算最小檢測Cmin——最小檢測濃度，μg/mL；HN——μs；c——標準溶液濃度，μg/mL；H——標準溶液色譜峰高，μs；V——進樣體積，μL。J.4.2.2 紫外可見檢測器-檢測濃度Cmin（按25

μL進樣量計算）。J.4.2.3 電化學檢測器-濃度Cmin（按25μLJ.4.3 整機定性、定量重復性按儀器說明書要求，打開儀器，待儀器穩(wěn)定后，按不同檢測器選取不同檢測離子（如表測量，連續(xù)進樣6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積或峰高，按式J.2計算相對標準偏差值6。6

6

定性（定量）

=

?

×√∑6i=1(Xi?X)2X

?(6?1)

×100%(J.2)式中：RSD

定性（定量）測量重復性相對標準偏差；X——第

i

次測定的保留時間和峰面積或峰高；X?——6

次測量結(jié)果的算術(shù)平均值；i——測量序號。表J.2

不同類型檢測器對應離子濃度核查標準表J.2

不同類型檢測器對應離子濃度核查標準期間核查結(jié)果判定指標及限值要求如表所示。表J.3表J.3

不同類型檢測器性能核查指標限值要求

g/mLg/mL（μg/mL）RSD定性定性重復性核查結(jié)果：□合格

定性重復性限值要求：≤1.5

濃度（μg/mLRSD定量定量重復性核查結(jié)果：□合格

DB42/T

1957—2023J.6 核查記錄及應用本核查記錄格式如表J.4所示。表J.4表J.4

離子色譜期間核查記錄表見檢測器nAnANO2g/mLg/mL（g/mL）RSD定性

定性重復性限值要求：≤1.5%g/mLRSD定量

mAUmAUg/mLg/mL（μg/mLRSD定量

DB42/T

1957—2023表

表

J.4

離子色譜期間核查記錄表（續(xù)）序號標準物質(zhì)名稱濃度檢測器類型100

FID10

FPD10

NPD0.1

ECD

TCDDB42/T

1957—2023

附錄 K（規(guī)范性）氣相色譜儀的期間核查K.1 核查內(nèi)容通過對正十六烷-異辛烷、甲基對硫磷-無水乙醇、偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷、丙體六六六-異辛烷或苯-TCD)）、火焰光度檢測器（）、電子捕獲檢測器（）、氮磷檢測器（NPD））基線噪聲和基線漂移、靈敏度（僅TCD熱導檢測器）、檢出限、整機性能定性/定量重復性指標的符合性，評判儀器穩(wěn)定性。K.2 核查標準根據(jù)儀器類型和檢測器，選用對應的有證標準物質(zhì)進行核查，如表K.1。表K.1

不同類型檢測器核查所用有證標準物質(zhì)一覽表表K.1

不同類型檢測器核查所用有證標準物質(zhì)一覽表K.3.15～35）

K.3.2 20～85）%RH。K.4核查指標K.4.1基線噪聲和基線漂移基線噪聲和基線漂移核查如下：a)

參照表

K.2

時。以基線中噪聲最大峰-峰高對應的信號值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點最大的響應信號值為儀器的基線漂移。b)

測量并計算基線噪音和基線漂移。K.4.2 定性和定量重復性參照表設置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，進樣標準溶液(各種檢測器對應標準物質(zhì)如表K.1)。進樣1

μL，連續(xù)進樣7次，以溶質(zhì)的保留時間和峰面積測量的相對標準偏差RSD表示。按式K.1計算相對標準偏差?！?/p>

??

×100%(K.1)??????

=

×

??

×100%(K.1)???1

1式中：43DB42/T

1957—2023??????——定性（定量）測量重復性相對標準偏差；??——測量次數(shù)，n=7；????——第

i

次測量的保留時間或峰面積；??——保留時間或峰面積

n

次測量算術(shù)平均值；??——進樣序號。K.4.3 靈敏度（熱導檢測器）參照表K.25

mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣7次，記錄苯峰面積。按下式K.2、K.3、K.4計算靈敏度。??

=

????????

(K.2)????

????

=

????0

????（ 1???0

)(K.3)??——

檢測器靈敏度，·mL/mg；??——苯進樣量（mg??——苯峰面積算術(shù)平均值，mV·min；????——校正后的載氣流速，mL/min。

????

????

??

=

2×

(??1/??0)3?1(K.4)????——校正后的載氣流速，mL/min；??0——室溫下用皂膜流量計測得的檢測器出口的載氣流速，mL/min；????——檢測器溫度，K；????——室溫，K；????——室溫下水的飽和蒸汽壓，；??0——大氣壓強，MPa；??——壓力梯度校正因子。3

(??

/??

)2?110式中：??1——注入口壓強，。K.4.4 檢出限K.4.4.1 FID

K.2

的參數(shù)條件，使儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，進樣濃度為

ng/μL

的正十六烷一異辛烷溶液

1

μL

7

????FID

=

2??????式中：??FID

——檢出限，；??——基線噪聲A，mV；??——正十六烷的進樣量，g；??——正十六烷峰面積的算術(shù)平均值，A·S/mV·s。

(K.5)44??????

(K.6)1/4)2

(K.7)??????

(K.6)1/4)2

(K.7)K.4.4.2ECD

0.1

ng/μL

的丙體六六六-異辛烷溶液

1

μL

7

K.6

計算。??ECD

=

2????式中：??ECD——檢出限，g/mL；??

——基線噪聲，；??——丙體六六六的進樣量，g；??——丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值，mV·min/Hz·min；????——校正后的載氣流速，mL/min。K.4.4.3 FPD

K.2

ng/μL的甲基對硫磷-無水乙醇溶液

1

μL

7

次，記錄甲基對硫磷峰面積。其中，硫檢出限按照式K.7

計算，磷檢出限按照式

K.8

計算。????????

=

√2??(??????)2??????????

=

2??????????式中：????????

——對硫或磷的檢出限，；N——基線噪聲，mV；W——甲基對硫磷的進樣量，g；A——磷峰面積的算術(shù)平均值，mV·s；h——硫的峰高，mV；??1/4——硫的峰高s。

(K.8)=

263.2

=

0.1218(K.9)=

263.2=

263.2

=

0.1218(K.9)=

263.2

=

0.1177(K.10)甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量????

=

甲基對硫磷分子中磷原子個數(shù)×磷的原子數(shù)

32.0730.97K.4.4.4 NPD

10

μL

的偶氮苯-10

μL

馬拉硫磷-異辛烷混合溶液

1

μL

7

檢出限按照式

K.11

計算。??氮：????????

=

2??????????式中：D——NPD對氮的檢出限，g/s；N——基線噪聲，mV；W——注入樣品中偶氮苯的含量，g；A——偶氮苯峰面積的算術(shù)平均值，。

(K.11)45TCDFIDFPDNPDECD0.1

0.5

0.2

Hz30min0.2

10

pA0.5

0.5

800

0.5

0.5

0.1

10

3%*1%DB-5

TCD1.0

1.0

FID/2160230230FPD/2210230250ECD/210230230NPD/2180230230TCD/70120100DB42/T

1957—2023偶氮苯的摩爾質(zhì)量

nN

=

偶氮苯分子中氮原子個數(shù)×氮的原子數(shù)

偶氮苯的摩爾質(zhì)量

2×14.01182.2

=

0.1538(K.12)′磷：DNPD′式中：D—NPD對磷的檢出限，g/s；N—基線噪聲，mV；W—注入樣品中馬拉硫磷的含量，g；A—馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值，。

2NWnPA

(K.13)馬拉硫磷的摩爾質(zhì)量

nP

=

馬拉硫磷分子中磷原子個數(shù)×磷的原子數(shù)

馬拉硫磷的摩爾質(zhì)量

表K.2表K.2

氣相色譜參數(shù)條件330.4

=

0.0937(K.14)K.4.5 結(jié)果判定期間核查結(jié)果判定指標及限值要求如K.3所示。表K.3

氣相色譜核查指標控制限值要求表K.3

氣相色譜核查指標控制限值要求46基本信息核查標準

環(huán)境條件

氣相色譜參數(shù)基線噪聲基線噪聲核查結(jié)果：□合格

基線漂移

10

pA檢出限iN(mV)FID（）：