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PurityofSubstances物質(zhì)的純度文獻(xiàn)閱讀第七課--absoluteethanol無(wú)水乙醇benzene苯ultravioletspectroscopy紫外光譜法plasticizer增塑劑extraction萃取meltingpoint熔點(diǎn)freezingpoint凝固點(diǎn)boilingpoint沸點(diǎn)density密度refractiveindex折射率sodium鈉weightedmean加權(quán)平均absorptionspectra吸收光譜Newwordsandexpressions：infrared紅外nuclearmagneticresonance核磁共振conductivity電導(dǎo)率base堿non-electrolyte非電解質(zhì)opticalrotation旋光circulardichroism圓形二色性massspectroscopy質(zhì)譜peroxide過(guò)氧化物aliphaticether脂肪醚KarlFischermethod卡爾-費(fèi)舍爾方法emissionspectroscopy發(fā)射光譜法atomicabsorptionspectroscopy原子吸收光譜法chromatography色譜paperchromatography紙色譜thinlayerchromatography薄層色譜liquidchromatography液相色譜vapourphasechromatography氣相色譜electronspinresonance電子自旋共振freeradical自由基X-rayspectroscopyX-射線(xiàn)光譜法massspectroscopy質(zhì)譜學(xué)fluorimetry熒光electrochemical電化學(xué)macromolecule高分子radioactiveelement放射性元素complex配合物recrystallisation重結(jié)晶fusion熔化heatcapacity熱容fractionaldistillation分餾reducedpressure減壓sublimation升華steamdistillation蒸汽蒸餾volatile揮發(fā)性的derivative衍生物Solventsandsubstancesthatarespecifiedaspure溶劑

溶質(zhì)foraparticularpurposemay,infact,bequiteimpureforotheruses.Absoluteethanolmay不純的

無(wú)水乙醇containtracesof

benzene,whichmakesitunsuitableforultravioletspectroscopy

or增塑劑

紫外光譜plasticizerswhichmakeitunsuitableforuseinsolventextraction.

萃取在某一特殊用途中被指定為純的溶劑和溶質(zhì)實(shí)際上在其他應(yīng)用中可能是相當(dāng)不純的。無(wú)水乙醇中可能含有痕量的苯使之不適用于紫外光譜，或含有痕量的增塑劑使之不適用于溶劑萃取。Irrespectiveofthegradeofmaterialtobepurified,itisessentialthatsomecriteriaexist必須……,……是必不可少的forassessingthedegreeofpurityofthefinalproduct.Themorecommonoftheseinclude:purify

v.

純化

purity

n.純度不管被純化材料的（純度）級(jí)別，必須使用一些標(biāo)準(zhǔn)來(lái)評(píng)定最終產(chǎn)物的純度。最常用的一些標(biāo)準(zhǔn)包括：不考慮1.Examinationofphysicalpropertiessuchas:(a)Meltingpoint,freezingpoint,boilingpoint,andthe

熔點(diǎn)凝固點(diǎn)沸點(diǎn)freezingcurve(i.e.thevariation,withtime,inthefreezingpointofasubstancethatisbeingslowlyandcontinuouslyfrozen).1、物理性質(zhì)的測(cè)定，例如：（a）熔點(diǎn)、凝固點(diǎn)、沸點(diǎn)和凝固曲線(xiàn)

（即物質(zhì)在緩慢而持續(xù)地凝固過(guò)程中，其凝固點(diǎn)隨時(shí)間的變化情況）。第一部分Thevariationin(of)AwithBA隨B的變化freezingcurve凝固曲線(xiàn)冷凝曲線(xiàn)凍結(jié)（干）曲線(xiàn)coolingcurve步冷曲線(xiàn)加熱一個(gè)有固定組成的系統(tǒng)，使其完全熔化，然后讓它自行逐步冷卻，并觀察冷卻過(guò)程中溫度隨時(shí)間的變化，繪制成溫度對(duì)時(shí)間的曲線(xiàn)，即為步冷曲線(xiàn)。從曲線(xiàn)上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)(有相變發(fā)生)和平行線(xiàn)段(自由度數(shù)等于零的不變點(diǎn))可得知冷卻過(guò)程中相的變化。把系統(tǒng)的不同組成的步冷曲線(xiàn)上的各相應(yīng)的相變點(diǎn)連起來(lái)即得溫度-組成相圖。

凍結(jié)曲線(xiàn)（freezingcurve）是指溶液冷卻后凍結(jié)時(shí)的溶液溫度隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)。(b)Density.密度(c)Refractiveindexataspecifiedtemperatureand

折射率wave-length.ThesodiumDlineat589.26nm波長(zhǎng)

鈉(weightedmeanofD1andD2lines)is加權(quán)平均

theusualstandardofwavelengthbutresultsfromotherwavelengthscanoftenbeinterpolatedfromaplotofrefractiveindexversus1/(wavelength)2.（c）在特定溫度和波長(zhǎng)下的折射率。波長(zhǎng)為589.26nm的鈉D線(xiàn)（D1和D2的加權(quán)平均）是常用的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)，但其它波長(zhǎng)下的結(jié)果可以從折射率-1/(波長(zhǎng))2圖中用內(nèi)插法得到。(d)Absorptionspectra(ultraviolet,visible,

吸收光譜紫外可見(jiàn)infrared,andnuclearmagneticresonance).紅外核磁共振(e)Specificconductivity(Thiscanbeusedto

電導(dǎo)率detect,forexample,water,salts,inorganicand

鹽無(wú)機(jī)organic

acidsandbases,innon-electrolytes).有機(jī)酸堿非電解質(zhì)(f)Opticalrotation,opticalrotatorydispersionand

旋光度旋光色散

circulardichroism.圓二色性(g)Massspectroscopy.質(zhì)譜2.Empiricalanalysis,forC,H,N,ash,etc.元素分析3.Chemicaltestsforparticulartypesofimpurities,e.g.forperoxidesinaliphaticethers（oxide氧化物）過(guò)氧化物脂肪醚(withacidifiedKI),orforwaterinsolventsacidify酸化(quantitativelybytheKarlFischermethod).卡爾費(fèi)休法/卡爾費(fèi)舍爾法quantitative定量的qualitative定性的3、化學(xué)法測(cè)定特定類(lèi)型的雜質(zhì)，如脂肪醚中的過(guò)氧化物（用酸化的KI），或溶劑中的水（用卡爾-費(fèi)舍爾方法定量（測(cè)定））。4.Physicaltestsforparticulartypesofimpurities:(a)Emissionandatomicabsorptionspectroscopyfor

發(fā)射光譜

原子吸收光譜detectinganddeterminingmetalions.(b)Chromatography,includingpaper,thinlayer,liquid

色譜薄層液相(high,mediumandnormalpressure)andvapourphase.

氣相(c)Electronspinresonancefordetectingfreeradicals.

電子順磁共振自由基(d)X-rayspectroscopy.X－射線(xiàn)光譜(e)Massspectroscopy.質(zhì)譜(f)Fluorimetry.熒光光度法第二部分5.Electrochemicalmethods(seeChapter5formacromolecules).6.Nuclearmethodswhichincludeavarietyofradioactiveelementsasinorganicreagents,放射性元素complexesorsalts.配合物電化學(xué)方法大分子，高分子5、電化學(xué)方法（參見(jiàn)第五章高分子的測(cè)定）6、核方法測(cè)定有機(jī)試劑、配合物或鹽中的各種放射性元素。Asubstanceisusuallytakentobeofanacceptablepuritywhenthemeasuredpropertyisunchangedbyfurthertreatment(especiallyifitagreeswitharecordedvalue).當(dāng)一種物質(zhì)被進(jìn)一步處理后其測(cè)定的性質(zhì)不變（尤其與文獻(xiàn)值相符），通常就認(rèn)為它達(dá)到了一個(gè)可接受的純度。Ingeneral,atleasttwodifferentmethods,suchasrecrystallisationanddistillation,shouldbeusedin

重結(jié)晶

蒸餾

n.ordertoensuremaximumpurification.純化

n.Crystallisationmayberepeated(fromthesamesolvent結(jié)晶orbetterfromdifferentsolvents)untilthesubstancehasaconstantmeltingpointorabsorptionspectrum,anduntilitdistilsrepeatedlywithinanarrow,specifiedtemperaturerange.一般而言，至少要用兩種不同的方法，比如重結(jié)晶和蒸餾，以確保最大限度的純化。結(jié)晶應(yīng)當(dāng)重復(fù)進(jìn)行（用同樣的溶劑或最好用不同的溶劑），直至物質(zhì)有恒定的熔點(diǎn)或吸收光譜，并且可在一個(gè)很窄的、指定的溫度范圍內(nèi)反復(fù)蒸餾出來(lái)。（蒸餾也應(yīng)重復(fù)進(jìn)行，直至餾分出現(xiàn)在一個(gè)很窄的、指定的溫度范圍。）第三部分Withliquids,therefractiveindexataspecifiedtemperatureandwavelengthisasensitivetestofpurity.NotehoweverthatthisissensitivetodissolvedgassessuchasO2,N2orCO2.對(duì)于液體來(lái)說(shuō)，特定溫度和波長(zhǎng)下的折射率是檢測(cè)其純度的靈敏方法（對(duì)于液體來(lái)說(shuō)，特定溫度和波長(zhǎng)下的折射率是判斷其純度的一個(gè)靈敏性指標(biāo)。）然而，應(yīng)注意該方法對(duì)于溶解（在液體中）的氣體，如O2，N2和CO2，也同樣是敏感的。Underfavourableconditions,freezingcurvestudiesaresensitivetoimpuritylevelsofaslittleas0.001molespercent.Analogousfusioncurveorheatcapacitymeasurementscanbeuptotentimesassensitivethis.fusion

熔化heatcapacity熱容在有利條件下，凝固曲線(xiàn)研究對(duì)于存在0.001mol%的雜質(zhì)都是靈敏的。類(lèi)似的熔化曲線(xiàn)或熱容測(cè)定的靈敏度可以比這高十倍。Withtheseexceptions,mostoftheabovemethodsareratherinsensitive,especiallyiftheimpuritiesandthesubstancesinwhichtheyoccurarechemicallysimilar.Insomecases,evenanimpuritycomprisingmanypartspermillionofasamplemayescapedetection.除了這些特例，上述的大部分方法是相當(dāng)不靈敏的，特別是在雜質(zhì)和物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)類(lèi)似的情況下。在某些情況下，即使樣品中的雜質(zhì)含量達(dá)到百萬(wàn)分之幾（多個(gè)ppm），仍可能檢