第十五章-掃描電鏡與電子探針分析

掃描電鏡的構(gòu)造

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)掃描系統(tǒng)

(3)信號收集系統(tǒng)

(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)

(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成掃描電鏡的特點1.樣品制備非常方便，能夠直接觀察樣品表面2.樣品可動的自由度大，利于觀察不規(guī)則形狀樣品的各個區(qū)域3.景深大，圖像富有立體感4.放大倍數(shù)大，可以從幾倍到幾十萬倍連續(xù)變換。分辨率高，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。5.電子束對樣品的損傷與污染小6.對樣品除了觀察形貌以外，還可以對樣品發(fā)出的物理信號做相應(yīng)的分析。掃描電鏡成像原理從電子槍陰極發(fā)出的電子束，經(jīng)聚光鏡及物鏡會聚成極細的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等信號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)化學(xué)成分。掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點逐行掃描，依次記錄每個點的二次電子、背散射電子或X射線等信號強度，經(jīng)放大后調(diào)制顯像管上對應(yīng)位置的光點亮度，掃描發(fā)生器所產(chǎn)生的同一信號又被用于驅(qū)動顯像管電子束實現(xiàn)同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點逐行一一對應(yīng)的幾何關(guān)系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過2-3個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號：如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等。

掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子，當(dāng)其入射固體樣品時，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。掃描電鏡成像的物理信號

它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化；后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。背散射電子

它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱為次級電子。

二次電子的能量比較低，一般小于50eV；背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量E0。二次電子

它是被吸收電子是隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多，其能量和活動能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的入射電子。吸收電子

它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。

透射電子

特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。特征X射線

如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的能量，仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能，則有可能引起原子再一次電離，發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。俄歇電子SEM的主要應(yīng)用1.材料的斷口分析2.直接觀察原始表面3.觀察厚試樣4.觀察各個區(qū)域的細節(jié)ZnO晶體和尖晶石晶體熱壓SiC纖維補強微晶玻璃拉伸斷口熱壓SiC纖維增強Si3N4復(fù)合材料SEMSiC纖維增強復(fù)合材料界面SEM

SEM

固體材料樣品制備方便，只要樣品尺寸適合，就可以直接放到儀器中去觀察。樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。SEM樣品制備否則，在電子束照射到該樣品上時，會形成電子堆積，阻擋入射電子束進入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。導(dǎo)電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、碳和鋁等真空蒸鍍層。

對于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻碚f，則需要預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度約10～20nm的導(dǎo)電層在某些情況下掃描電鏡也可采用復(fù)型樣品。