標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17606-1998 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱(chēng)為《原油中硫含量的測(cè)定 能量色散X射線熒光光譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用能量色散X射線熒光光譜技術(shù)來(lái)測(cè)定原油樣品中硫含量的方法原理、儀器要求、試樣準(zhǔn)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算以及精密度和允許差等內(nèi)容。具體要點(diǎn)如下：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定原油中總硫含量，其濃度范圍一般在0.5%至5.0%之間，不同實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際需要和儀器性能調(diào)整適用范圍。

  2. 方法原理：能量色散X射線熒光光譜法（EDXRF）基于樣品在X射線照射下產(chǎn)生的特征X射線熒光能量與元素種類(lèi)相對(duì)應(yīng)的原理，通過(guò)測(cè)量這些特征能量的強(qiáng)度來(lái)定量分析原油樣品中的硫含量。

  3. 儀器要求：標(biāo)準(zhǔn)明確了進(jìn)行測(cè)定所需的X射線熒光光譜儀應(yīng)具備的能量分辨率、檢測(cè)限、穩(wěn)定性等技術(shù)指標(biāo)，并要求儀器配備適合測(cè)定硫元素的濾光片或分光晶體。

  4. 試樣準(zhǔn)備：樣品需經(jīng)過(guò)均勻混合后，根據(jù)其物理狀態(tài)（如粘稠度）選擇適當(dāng)?shù)闹苽浞绞?，如直接液體分析或制成薄膜、壓片等形態(tài)，確保試樣表面平整且厚度均勻，以利于準(zhǔn)確測(cè)定。

  5. 測(cè)定步驟：包括但不限于樣品放置于儀器的測(cè)量位置、設(shè)置合適的測(cè)量條件（如測(cè)量時(shí)間、X射線管電壓和電流）、進(jìn)行背景校正及多次測(cè)量以提高數(shù)據(jù)可靠性等。

  6. 結(jié)果計(jì)算：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或內(nèi)標(biāo)法，將測(cè)得的硫元素的熒光強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為硫含量的百分比或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算時(shí)需考慮儀器校正系數(shù)、空白校正值等因素。

  7. 精密度和允許差：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重復(fù)性和再現(xiàn)性條件下測(cè)定結(jié)果的允許偏差范圍，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

  8. 質(zhì)量控制：強(qiáng)調(diào)了實(shí)施測(cè)定過(guò)程中應(yīng)進(jìn)行的質(zhì)量控制措施，如定期校準(zhǔn)儀器、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

此標(biāo)準(zhǔn)為原油中硫含量測(cè)定提供了一種快速、非破壞性的分析手段，對(duì)于石油加工、環(huán)保監(jiān)測(cè)及產(chǎn)品質(zhì)量控制等方面具有重要意義。


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  • 1998-12-08 頒布
  • 1999-05-01 實(shí)施
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GB/T 17606-1998原油中硫含量的測(cè)定能量色散X射線熒光光譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS75.040E21中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17606-一1998原油中硫含量的測(cè)定能量色散X射線熒光光譜法Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy-dispersiveX-rayfiuorescencespectroscopy1998-12-08發(fā)布1999-05-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17606-1998原油中硫含量是原油的一項(xiàng)重要理化參數(shù)，也是衡量原油質(zhì)量的重要指標(biāo);無(wú)論是在原油加工過(guò)程中，還是在石油化工生產(chǎn)中，都需要準(zhǔn)確測(cè)定原油中硫含量，因?yàn)榱蚝康母叩筒粌H對(duì)裝置有較大的影響，而且還會(huì)影響到產(chǎn)品質(zhì)量。綜上所述,快速、準(zhǔn)確地測(cè)定原油中硫含量在實(shí)際工作中有著十分重要的意義，本標(biāo)準(zhǔn)滿(mǎn)足了快速、準(zhǔn)確的要求。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ASTMD4294一1990（1995）石油產(chǎn)品中硫含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法：能量色散X射線熒光光譜法》本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4294一1990（1995)的主要差異如下：1.ASTMD4294一1990(1995)適用于石油產(chǎn)品，本標(biāo)準(zhǔn)適用于原油。并對(duì)原油樣品的預(yù)處理提出了要求。2.ASTMD4294一1990(1995)對(duì)光路沒(méi)有提出要求，本標(biāo)準(zhǔn)為盡量減少干擾而增加了對(duì)光路的要求，明確指出用然氣作光路。3.本標(biāo)準(zhǔn)為提高準(zhǔn)確度而增加了制備標(biāo)準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù),將ASTMD4294一1990(1995）中的9.1.3提到的三組共12個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)樣增加至14個(gè)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣總公司提出：本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣總公司規(guī)劃設(shè)計(jì)總院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)石油天然氣總公司大慶石油管理局油田建設(shè)設(shè)計(jì)研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李季成、趙中福、邢淑范、姚淑華、李楠、張宏、宋守國(guó)。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)原油中硫含量的測(cè)定能量色散×射線熒光光譜法GB/T17606-1998Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy-dispersiveX-rayfluorescencespectroscopy1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定原油硫含量的方法，本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定原油硫含量，其測(cè)定范圍從0.05%～5.00%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T2538-1988原油試驗(yàn)法GB4076—1983密封放射源一般規(guī)定GB/T4756一1998石油液體手工取樣法3方法提要將原油試樣放在從X射線源或X射線管發(fā)出的射線束中,從而得到激發(fā)能量。測(cè)定能量為2.3keV的硫的特征譜線強(qiáng)度，并將積累的譜線強(qiáng)度與預(yù)先制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜線強(qiáng)度相比，從而得到用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的硫含量。本標(biāo)準(zhǔn)需要三組標(biāo)樣。?。寒?dāng)原油中含有重金屬如鉛、硅、磷、鈣、鉀和鹵化物時(shí)，含量超過(guò)幾百毫克每干克（質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干猶，請(qǐng)查閱儀器生產(chǎn)廠家對(duì)具體干擾數(shù)據(jù)的說(shuō)明。4試劑4.12-正丁基硫醚(C,H.).S:優(yōu)級(jí)純，硫含量為21.91%。4.2白油：硫含量小于0.002%。5儀器5.1能量色散X射線熒光光譜儀;本標(biāo)準(zhǔn)使用的能量色散X射線熒光光譜儀應(yīng)滿(mǎn)足下列條件，并在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，得到的硫含量與已知值相符。5.1.1X射線管或符合GB4076要求的X射線激發(fā)源：其有效能量應(yīng)高于2.5keV。5.1.2可拆卸的樣品盒：裝樣最小深度為3mm,并用可更換的能被X射線穿透的6m厚的聚酯膜或聚碳酸酯膜做窗口。5.1.3X射線檢測(cè)器;對(duì)能量在2.3

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