有機元素分析

1、 #C.U形H2O吸附管：只有CNS和S測定時u形H2O吸附管才在還原管之后安裝在加熱爐腔室內(nèi)。U形玻璃管用五氧化二磷裝填，用約2cm石英棉塞住試管的兩頭，如圖3.6所示。確定有足夠的吸附物質(zhì)在U形試管彎曲處內(nèi)部。從試管兩端清除所有的五氧化二磷。最后連接件固定在密封圈里，塞帽擰到玻璃管上。Legend:1，口丿21丨120imm五氧化二磷圖3.6CNS和S模式下的H2O吸附管裝填（2）CHN/CN/N模式燃燒管：沒有S測定的操作模式，用如圖3.7所示裝填的燃燒管。裝填標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該盡可能的準(zhǔn)確以便灰分位于管狀加熱爐的最熱區(qū)域。最后嵌入灰分管和保護管。還原管：CHN/CN/N模式中的還原管如圖3.8所

2、示的一樣裝填。7Legend1保護管2灰分管3A12O7Legend1保護管2灰分管3A12O顆粒3mm4CuO90mm5石英棉mm6ceroxide20mm7石英棉mm8leadchromate20mm9quartzwool5mmLegend1Plug11011004/42VZVZVZ11o-rings2pcs.036546273silverwool20mm4copper5quartzwool5mm圖3.7CHN模式燃燒管圖3.8CHN模式還原管C.H2O/CO2吸附U管：在CN模式中的H2O吸附U管和在N模式中兩個吸附U管都安裝在還原管之后的加熱爐腔內(nèi)。裝填H2O吸附U管與CHNS模式相同

3、，如圖3.6所示。U形CO2吸附管用石英碎片和堿石棉以1:1的比列裝填，兩端用約2cm的石英棉，如圖3.9所示。足夠的吸附物在試管的彎曲處很重要。試管兩端必須清除堿石棉的殘余物。最后連接件固定在密封圈內(nèi)，塞帽擰到玻璃試管上去。Legend：Legend：1quartzwoolapprox20mm2mixture(1:1)ofNaOHoncarrier/quartzsplinters圖3.9CHN模式的U型CO2吸附管裝填示意氣體流通管路的連接：不適合的配件會導(dǎo)致儀器的損壞和失去保證。干燥劑有個指示劑，它通過使藍(lán)色變色的方法顯示試管用完的區(qū)域。出于自動安全操作，如果四分之三的指示劑已變色，干燥劑

4、試管必須更換。CHN模式的SO2和H20的柱入口處要交換連接，或?qū)⒃璖O2的入口處的接頭移至H20的入口處，其余都用堵頭密封，防止吸潮。CHNS燃燒和還原管與CHN模式的一樣。只需將H2O吸收管安裝在還原管出口和試管之間。此外，h2o吸附柱的連接不變。試管直接通過過銅管與CO2吸附柱連接。將so2柱的入口和原連接co2入口的那個連接管堵上即可。3.3.3實驗影響因素及其排除方法，如表3.1所示。表3.1常見問題一覽表問題描述原因分析解決方法N的空白值偏高在測定CHNS或CHN的空白值時,發(fā)現(xiàn)CHS或CH的空白值有明顯的下降，很快達(dá)到允許值范圍，而N值下降非常之慢需要測定很多次才能達(dá)到允許值范圍

5、儀器一旦更換燃燒管、還原管或灰分管后，由于拆裝而原因，使空氣進(jìn)入氧氣的管道，引起N值偏高。由于在測定空白值時，氧氣的加入的時間只有1秒鐘，驅(qū)趕進(jìn)入氧氣管道中的空氣緩慢，所以此時的N面積值逐漸下降。blank,加氧空白一次，INDEX1(90秒)用RUN-IN樣品3個(runin即保證儀器條件化的需要，并可驅(qū)趕進(jìn)入氧氣管道中的空氣標(biāo)樣分析N的空白值偏高在正常測定中，N的峰面積突然增大，而N%的含量隨之增大或超出100%,觀察N的峰型，其峰型為雙峰。還原銅失效。當(dāng)還原銅失效時，進(jìn)TCD檢測的不是N2而是NOx,此時會引起N的峰面積突然增大。更換還原銅C的測定值不穩(wěn)定在測定時，發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣的C%含量不穩(wěn)

6、定檢查步驟:灰分管,更換管內(nèi)的鋁棉和清除灰分陶瓷的加氧是否堵塞加氧時，觀察氧的流量計的刻度氧化劑氫的數(shù)據(jù)偏低開始標(biāo)樣已經(jīng)無法6.7了，只有6.1。儀器校準(zhǔn)的合適與否，依賴于校準(zhǔn)曲線。清洗石英橋（用丙酮或乙醇）檢查h2o柱的入口有否殘留物。通常，需備有一根新填充氧化劑的石英管，用此判斷和檢查出現(xiàn)的問題。無法得到H2O積分值由于特殊的氧化劑的加入（吸收氟），使之h2o峰出峰時間延長，無法得到h2o積分值修改軟件中設(shè)置只需增加peakanticipationsH的時間即可，可以多延長一些時間，不會影響分析時間的，只要一旦峰已出現(xiàn)，此peakanticipationsH已無此功能了儀器的系統(tǒng)壓力太底檢

7、查：壓力傳感器（pressuresensor）無問題，鋼瓶氣體無問題。檢查氦氣流程：He-電磁閥-穩(wěn)壓閥-壓力表-氦氣流量計-U型載氣凈化管電磁閥-進(jìn)入燃燒管和球閥清洗-石英橋-還原管3.3.4對被測樣品的一般要求用varioEL的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備分析具烈性化學(xué)品，酸，堿溶液，溶劑，爆炸物或能引起爆炸性氣體混合物的物質(zhì)是明確禁止的或被冒險執(zhí)行。那能導(dǎo)致儀器的毀壞和弄傷操作人員。氟，磷酸鹽，或含有重金屬樣品，這種物質(zhì)對分析結(jié)果或儀器部件壽命有負(fù)面的影響。3.3.5樣品制備方法的一般要求樣品要求均勻分布的微粒樣品包裹在錫箔中，稱重之后放入自動樣品進(jìn)樣器的旋轉(zhuǎn)式進(jìn)樣盤中。樣品重量輸入PC中，既可通過界面的在

8、線天平也可用鍵盤手動輸入。樣品名稱和矩陣特殊的加氧量（O2-指數(shù)1-5）被分配到樣品重量中。實驗實驗?zāi)康模?）掌握有機元素分析原理（2）掌握有機元素分析儀的一般操作，并對已知樣品進(jìn)行元素分析。實驗儀器與試劑VarioELIII型兀素分析儀1臺百萬分之一電子分析天平1臺氧氣（99.995%）、氦氣（99.995%）各1瓶乙酰苯胺1瓶裝樣盒（錫箔）若干鑷子、樣品勺、粉末刷各1把樣品盤（28格）1個待測樣品1克3.4.3實驗原理VarioELIII型元素分析儀主要采用微量燃燒和示差熱導(dǎo)方法實現(xiàn)多樣品的自動分析，有CHN模式、CHNS模式和O模式三種工作模式。通過測定樣品完全燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少，

9、并進(jìn)行換算即可求得試樣中各元素的含量。3.4.4實驗步驟1）開機前準(zhǔn)備（1）硬件檢查。（2）CHN模式的SO2和H2O的柱入口處要交換連接，或?qū)⒃璖O2的入口處的接頭移至H2O的入口處，其余都用堵頭密封，防止吸潮。（3）包樣。用錫箔小盒分別包裹1個運行樣，3個標(biāo)準(zhǔn)樣和待測樣品，要求包裹嚴(yán)實整齊。包樣重量如下：運行樣：3.5-5mg；標(biāo)準(zhǔn)樣：3.5-3.6mg；待測樣品：3.5-5mg。2）開機順序（1）將儀器后部尾氣上兩個堵頭拔出。（2）開啟儀器電源，將自動進(jìn)樣盤拿下，并將自動進(jìn)樣盤底部的孔位恢復(fù)到原點（0位）；等自動進(jìn)樣器托盤自檢完畢（自轉(zhuǎn)一周），將調(diào)整好的自動進(jìn)樣盤放到托盤上。（3）開啟P

10、C。打開儀器操作軟件，如果打開軟件后右下角顯示的是OFFLINE,則說明軟件和儀器聯(lián)機不成功。這時候可關(guān)閉軟件，重新開啟軟件。如果右下角顯示HEATINGUP，則表示聯(lián)機成功。（4）聯(lián)機成功后，打開氦氣和氧氣，將氣體的壓力減壓閥調(diào)至：He：0.2Mpa；O2：0.25Mpa。（5）檢漏。檢漏一般在不升溫或者溫度升不到的情況下檢查，若剛開機可通過OptionsParameter命令將三個爐溫設(shè)置為0C后確定。然后用堵頭將儀器后尾氣口堵住。點擊Options。Miscellaneous。RoughLeakCheck，等到提示窗口出現(xiàn)以后，將兩個勾都勾上，點擊0K,之后會跳出一個顯示框，計算方法為（

11、第一行預(yù)測值-第二行即時值=差值0.15），一般檢測到60%即可，然后點Cancel，點OK，跳出提示框，再將兩個勾都勾上，點OK。最后將儀器尾部兩個堵頭拔出，然后再由Options。Parameters命令恢復(fù)試驗所需溫度。（6）操作參數(shù)設(shè)定（標(biāo)準(zhǔn)操作參數(shù)大部分已在出廠時設(shè)置好了，不必改變）在菜單Options。Parameters設(shè)定加熱溫度（CHN模式）：燃燒爐950C；還原爐500C；3）分析前等待儀器穩(wěn)定，判定檢查表：（1）氣體是否打開（He和O2）（2）加熱爐溫度是否滿足分析要求CHN操作模式：爐1：950C；爐2：500C；爐3：0C（3）氣體鋼瓶減壓閥的P2級表的出口壓力是否正

12、常氦氣：0.2Mpa氧氣：0.25Mpa（兆帕）（4）儀器壓力是否正常儀器內(nèi)置壓力表：1.250.05bar計算機軟件顯示（Press）:1.250.05bar（5）儀器流量是否正常He流量計（右側(cè)）：2.50.5cm；O2流量計（左側(cè)）：10.5cm（6）干燥劑是否耗盡（7）檢查維護的計數(shù)表Options。Maintenance根據(jù)計數(shù)的提示，檢查還原管、U型管和灰分管是否需要更換TCD的信號是否小而穩(wěn)定空白是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)級儀器前8個項目穩(wěn)定后，點擊SystemOAuto自動進(jìn)行試驗1個加氧空白(blank；02index：1)若干不加氧空白(blank；O2index：2)標(biāo)準(zhǔn)級：CNARE

13、A峰面積到100以下，HAREA峰面積至I500以下常規(guī)分析樣品重量和名稱的輸入EditOInput或?qū)⑹髽?biāo)鍵移至菜單的Name下雙擊建議樣品測定順序(CHN模式)1個RUN-IN(乙酰苯胺，約3.5-5.0mg)3個ACTE(乙酰苯胺，稱重，約3.5-3.6mg范圍)20個樣品(根據(jù)樣品性質(zhì)稱重，約3.5-5.0mg)2個ACTE(乙酰苯胺,稱重，約3.5-3.6mg范圍)20個樣品(根據(jù)樣品性質(zhì)稱重，約3.5-5.0mg)2個ACTE(乙酰苯胺，稱重，約2-3mg范圍)20個樣品(根據(jù)樣品性質(zhì)稱重，約3.5-5.0mg)將運行樣、標(biāo)樣和待測樣品按軟件上的樣品編號放置在對應(yīng)的自動進(jìn)樣器空位上

14、數(shù)據(jù)處理當(dāng)校正因子數(shù)據(jù)做出來后，先將數(shù)據(jù)打上標(biāo)簽(鼠標(biāo)右擊)點擊MathOFactor,這樣校正因子就計算好了，顯示數(shù)據(jù)為校正過的含量保存或打印數(shù)據(jù)注：要恢復(fù)原來的數(shù)據(jù)請不要在打標(biāo)簽的情況下點擊MathOFactor關(guān)機順序分析結(jié)束后，主機自動進(jìn)入睡眠狀態(tài)，待降溫至300C以下退出WINVAR操作軟件(ViewOEnd,SystemOOffline)關(guān)閉計算機關(guān)閉儀器電源關(guān)閉氦氣和氧氣將主機尾氣的兩個出口堵住3.4.5實驗數(shù)據(jù)處理表1實驗數(shù)據(jù)記錄與處理元素CHN百分含量原子個數(shù)比實驗式3.4.6實驗注意事項檢漏一般在拆卸過儀器部件或者外部內(nèi)部管路的情況下進(jìn)行，平時不用經(jīng)常檢漏。不同的操作模式選用的氧化劑/還原劑不同，必須嚴(yán)格按照設(shè)定的加熱爐溫，錯誤的使用燃燒/還原管將損害加熱爐。操作模式：CHNS/CNS/S燃燒爐