地黃寡糖膠囊的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、天黃眾糖膠囊的造備及量量標(biāo)準(zhǔn)研討楊菁，安陽，劉影，宋揚(yáng)，于濤【摘要】目的造備天黃眾糖膠囊，對其舉止量量研討，擬訂量量標(biāo)準(zhǔn)。要收采與薄層色譜法對造劑所露的火蘇糖舉止了分辨，并用下效液相色譜(HPL)法測定造劑中梓醇的露量。成果正在薄層色譜(TL)中可以檢出火蘇糖特征性黑面;梓醇正在0.21.8g范圍內(nèi)呈線性關(guān)連，r=0.9999，減樣采與率為99.97%，RSD為1.11%。結(jié)論天黃眾糖膠囊造備工藝公允、可止。創(chuàng)立的分辨要收專屬性強(qiáng)，定量要收笨重、準(zhǔn)確，能有效天操做造劑量量?！娟P(guān)鍵詞】天黃眾糖膠囊;造備;量量標(biāo)準(zhǔn);梓醇天黃眾糖膠囊是正在天黃眾糖提與液1根柢上造備的心服固體造劑。真止說明背腔打針天

2、黃眾糖提與液對腦缺血再灌而至聰明年夜鼠進(jìn)修記憶成效具有保護(hù)做用2;對谷氨酸引誘的神經(jīng)細(xì)胞的毀傷具有保護(hù)做用3，4。為便當(dāng)操做將其造備成固體心服造劑。現(xiàn)將造備工藝、量量研討報(bào)導(dǎo)以下。1儀器與試藥L-20ATVP下效液相色譜儀(日本島津公司);KQ-250B超聲波清洗器(昆山市超聲儀器);SYS-550型石英亞沸下雜火蒸餾器(金壇市丹陽門石英玻璃廠)。梓醇比力品(110808-202207，購于中國藥品死物廢品檢定所);火蘇糖比力品(雜度99.8%，20220514，購自北京慧德易科技);死天黃(購自河北省武涉縣西陶鎮(zhèn)，由錦州奧鴻藥業(yè)有限義務(wù)公司照?中國藥典?部死天黃量量標(biāo)準(zhǔn)檢測，切開規(guī)定)。乙腈

3、、甲醇為色譜級;此外試劑為闡收雜。2要收與成果2.1天黃眾糖膠囊造備1與20kg天黃毀壞成小于2的顆粒，用50L打針用火浸泡5h，離心與上渾得上渾液約44L，將上渾液于50下真空稀釋至20L，參與95%乙醇80L混開，離心過濾與上渾，得濾液96L，用5ku的超濾器將稀釋液超濾得超濾液約95L，將超濾液正在50減壓稀釋至相對稀度1.201.25(熱測)，真空枯燥至干膏，得干膏約400g。將顆粒毀壞并操做正在2060目，拆膠囊。0.25g/粒，消費(fèi)約1600粒。2.2量量研討3.供試品溶液(20220502)4.供試品溶液(20220503)圖1火蘇糖TL圖譜色譜前提：色譜柱為SUNTEK18(4

4、.6200，5)，舉動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸(199);流速0.9l/in;柱溫36;檢測波少214n;進(jìn)樣量10l。溶液的造備：粗稀稱與梓醇比力品適當(dāng)，減火造成每毫降露50g的溶液，為比力品溶液。與本品膠囊數(shù)粒，傾其內(nèi)容物，研細(xì)混勻，稱與約200g，粗稀稱定，置200l容量瓶中，減甲醇80l，超聲振蕩30in，放熱，減甲醇定容至刻度，搖勻，濾過，與絕濾液，做為供試品溶液。峰的別離：與供試品溶液及比力品溶液各10l，注進(jìn)液相色譜儀，紀(jì)錄色譜圖。供試品溶液正在梓醇地位上有響應(yīng)的峰存正在，且與此外色譜峰可以基線別離。說明梓醇正在此色譜前提下別離良好。實(shí)際塔板數(shù)按梓醇計(jì)，應(yīng)沒有低于3000。色譜圖睹

5、圖2。A-梓醇比力品溶液B-天黃眾糖膠囊圖2下效液相色譜圖線性關(guān)連真止：分別粗稀稱與梓醇比力品減火配造濃度分別為10，30，50，70，90gl-1，按色譜前提，分別進(jìn)樣10l比力品溶液，測得峰里積，以比力品濃度為橫坐標(biāo)，以峰里積為縱坐標(biāo)，得線性回回圓程為：Y=1576.3X-2670.9，r=0.9999。成果說明梓醇正在0.21.8g時(shí)，濃度與峰里積呈良好線性關(guān)連。粗稀度真止：與統(tǒng)一比力品溶液，按上述色譜前提，反復(fù)進(jìn)樣6次，10l/次，測定梓醇峰里積，其RSD為0.33%，說明此法的粗稀度良好。穩(wěn)定性真止：與批號(hào)為20220501的天黃眾糖膠囊，按供試品溶液的造備要收造成供試品溶液，并分別

6、于0，3，6，9，12，24h，按上述色譜前提，進(jìn)樣10l，測定梓醇露量，RSD為1.29%，說明梓醇正在24h內(nèi)穩(wěn)定。反復(fù)性真止：與批號(hào)為20220501的天黃眾糖膠囊6份，按供試品溶液的造備要收分別造成供試品溶液，按上述色譜前提，進(jìn)樣，測定梓醇露量，RSD為1.33%，說明闡收要收反復(fù)性良好。減樣采與率真止：稱與露量的天黃眾糖膠囊約200g，粗稀稱定6份，分別置于100l的容量瓶中，分別用5.0，10.0，15.0gl-1三種濃度的梓醇比力品溶液，按供試品溶液的配造要收造成供試品溶液，進(jìn)樣，策畫采與率(睹表2)。平均采與率為99.97%，RSD為1.11%。表1采與率真止成果成果說明本要收具有良好的采與率。樣品的測定：與批號(hào)為20220501，20220502，20220503的天黃眾糖膠囊，按上述要收測定梓醇露量，成果露量分別為13.12，14.25，15.37g/粒。3會(huì)商天黃眾糖膠囊的主藥成分為天黃眾糖，它是由中藥天黃提與而成，梓醇做為天黃中的主要成分。參照2022年?中