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1、。蒸餾法測定水分中文名蒸餾法測定水分發(fā)明人迪安斯達(dá)克又名共沸蒸餾法出現(xiàn)在二十世紀(jì)初蒸餾法測定水分(迪安斯達(dá)克)又名共沸蒸餾法( Dean 和 Stark 法)蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初, 當(dāng)時它采用沸騰的有機(jī)液體, 將樣品中水分分離出來, 此法直到如今仍在適用。1、原理:把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā),把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟準(zhǔn)確稱 2.00 5.00g 樣品于250ml 水分測定蒸餾瓶中加入約50 75ml 有機(jī)溶劑接蒸餾裝置徐徐加熱蒸餾至水分大部分蒸出后在加快蒸餾速度至刻度管水量不再增加讀數(shù)計
2、算:水分 =V/WV 刻度管中水層的容量mlW 樣品的重量( g)3、常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)常用的有機(jī)溶劑有密度比水輕的,也有比水重的。苯 甲苯二甲苯 CCl4密度 0.88 0.86 0.86 1.59沸點(diǎn) 80 80 140 76.8 選擇依據(jù): 對熱不穩(wěn)定的樣品,一般不采用二甲苯,因為它的沸點(diǎn)高,常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑, 如苯。對于一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品, 如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯,要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機(jī)溶劑。4、蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):精選資料,歡迎下載。 熱交換充分 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少 設(shè)備簡單,管理方便缺點(diǎn): 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來 水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數(shù)誤差對分層不理想,造成讀數(shù)誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。這種方法用于測定樣品中除水分外,還有大量揮發(fā)性物質(zhì),例如,醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前 AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗分析方法。精選
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