正交優(yōu)選β環(huán)糊精包合復(fù)方藿香片中揮發(fā)油的實驗研究

1、正交優(yōu)選-環(huán)糊精包合復(fù)方藿香片中揮發(fā)油的實驗研究【摘要】目的研究-環(huán)糊精包合復(fù)方藿香片中混合揮發(fā)油的制備工藝。方法采用正交實驗設(shè)計，以揮發(fā)油包合率和包合物得率的綜合評分為評價指標(biāo)，優(yōu)選-環(huán)糊精包合復(fù)方藿香片中揮發(fā)油的最正確工藝條件。結(jié)果最正確揮發(fā)油包合工藝條件為：-環(huán)糊精揮發(fā)油gl為101，包合溫度50，包合時間40in，-環(huán)糊精：水為15。結(jié)論該工藝揮發(fā)油包合率及包合物收率較高，包合效果良好?！娟P(guān)鍵詞】復(fù)方藿香片；正交實驗；包合；揮發(fā)油Abstrat：bjetiveTstudyptiuinlusinpressnditinsfressentialilfrPgstenablin(Blan)Ben

2、th,Perillafrutesens(L.)Britt.andAnistatatiniiShtt(A.graineusSland)inFufangHuxiangPian.ethdsTheutilizatinratifvlatileandtheinlusinrateeredeterinedtevaluatepressnditins,andthenditinasptiizedithrthgnaldesignbytheliquid-phaseethdinaqueusslutin.ResultsTheptiupreparatinnditinsfrinlusinereestablishedas:il:

3、-Das1:10,andratifauntfatert-Das5.Theinlusinteperatureandtieereat50andfr40in.nlusinTheyieldishighintheptiupressnditinandpurpsefinlusinasahieved.Keyrds：FufangHuxiangPian;rthgnaltest;Inlusin;Essentialil復(fù)方藿香片為中藥部頒標(biāo)準(zhǔn)收錄的中藥方劑標(biāo)準(zhǔn)編號：S3-B-3918-98，具有解表和中、燥濕化濁作用，用于感冒畏風(fēng)寒，頭痛脹重，體倦肢酸，脘腹不舒治療。其味苦、辛，每日服藥46片，每日23次。復(fù)方藿香片

4、處方為廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲、陳皮、佩蘭、雞兒腸，生姜等7味藥材。廣藿香Pgstenablin(Blan)Benth為唇形科刺蕊草屬植物1。紫蘇葉為唇形科紫蘇Perillafrutesens(L.)Britt.的枯燥葉或帶嫩枝2。石菖蒲AnistatatiniiShtt(A.graineusSland)屬天南星科植物，以枯燥根莖入藥3。原處方將廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，再噴加到浸膏中去。為進(jìn)步療效，增加制劑穩(wěn)定性，本實驗擬采用飽和水溶液法包合揮發(fā)油4，5，并以正交設(shè)計優(yōu)化復(fù)方藿香片中揮發(fā)油的-環(huán)糊精包合工藝。1儀器與試藥1.1儀器D40-2F型電動攪拌器杭州儀表電機(jī)；20

5、1B恒溫水浴鍋上海申勝生物技術(shù)；DZF-6050型真空枯燥箱上海精宏實驗設(shè)備；揮發(fā)油提取器華東醫(yī)藥器化。1.2試藥-環(huán)糊精粉末純度99%以上，上海伯奧生物科技；廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲購自杭州中藥飲片廠，經(jīng)浙江大學(xué)博士后李凌軍副教授鑒定符合?中國藥典?要求；試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲混合揮發(fā)油提取工藝的研究采用揮發(fā)油測定法甲法6提取，用無水硫酸鈉脫水，得到廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲的混合揮發(fā)油。按處方比例400g250g250g分別稱取廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲，加8倍量水浸泡1h，提取揮發(fā)油6h，得混合揮發(fā)油。2.2揮發(fā)油包合工藝研究2.2.1包合物制備方法4按每次實驗條

6、件，精細(xì)稱取-環(huán)糊精適量，置于適當(dāng)容器內(nèi)，參加蒸餾水適量，加熱攪拌使溶解，制成澄明的溶液，恒溫至包合溫度。在200r/in攪拌速度下滴加揮發(fā)油1l包合設(shè)定時間，28冰箱中放置48h，抽濾，用1020l乙醚少量屢次洗滌洗去未包合的揮發(fā)油，40枯燥4h，得白色粉末狀干包合物。2.2.2指標(biāo)確定按藥典法測定包合物中揮發(fā)油的含量。稱取折合含1l揮發(fā)油的包合物，置250l圓底燒瓶中，參加100l蒸餾水與沸石，用揮發(fā)油提取器進(jìn)展測定，讀取揮發(fā)油量，分別計算包合物收得率和揮發(fā)油包合率。包合物得率%=干包合物重量-環(huán)糊精重量+揮發(fā)油量密度100%包合率%=包合物中實際油含量揮發(fā)油投入量空白回收率100%轉(zhuǎn)貼于

7、論文聯(lián)盟.ll.2.2.3包合工藝條件挑選與驗證通過預(yù)實驗研究確定-環(huán)糊精與揮發(fā)油比例、包合溫度、包合時間、-環(huán)糊精與水的比例為影響包合的主要因素，見表1。根據(jù)實驗條件對每個因素確定3個程度，采用L9(34)正交表安排實驗，以包合物得率和包合率為評價指標(biāo)，實驗結(jié)果見表23。表1正交實驗因素程度略表2正交實驗與結(jié)果略表3方差分析結(jié)果略對正交實驗結(jié)果進(jìn)展分析可知，包合溫度、-環(huán)糊精與揮發(fā)油比例對實驗結(jié)果影響顯著。最正確包合工藝為A3B21D1，即-環(huán)糊精與揮發(fā)油比例為101，包合溫度為50，包合時間為40in，-環(huán)糊精與水比例為15。取先前正交實驗一致的3份揮發(fā)油，按優(yōu)化組合工藝條件進(jìn)展驗證實驗，

8、結(jié)果包合物收率為82.75%，油包合率為84.56%，高于正交表中實驗條件下結(jié)果。因此，確定最終優(yōu)化工藝組合條件為：-環(huán)糊精與揮發(fā)油比例為101，包合溫度為50，包合時間為40in，-環(huán)糊精與水比例為15。2.3包合物質(zhì)量考察分別制備如下樣品：揮發(fā)油無水乙醇溶液;包合物中回收揮發(fā)油無水乙醇溶液;-環(huán)糊精乙醇溶液;包合物無水乙醇洗滌液。照薄層色譜法6試驗：分別汲取上述溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚3060-醋酸乙酯-冰醋酸9550.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸溶液，在105加熱至斑點顯色明晰，比擬四個樣品的薄層色譜。結(jié)果說明，樣品與樣品在相應(yīng)Rf處顯一樣

9、顏色斑點，即包合前后的揮發(fā)油化學(xué)組成根本無變化。樣品和樣品溶液均沒有展開斑點，說明揮發(fā)油包合后確已形成包合物而非物理混合物。3結(jié)論通過正交實驗挑選混合油的最正確包合工藝，-環(huán)糊精與揮發(fā)油比例為101，包合溫度為50，包合時間為40in，-環(huán)糊精與水比例為15。驗證試驗結(jié)果說明本工藝重復(fù)性較好，質(zhì)量穩(wěn)定，包合物收得率和油包合率均較高。揮發(fā)油經(jīng)-環(huán)糊精包合后，其穩(wěn)定性明顯優(yōu)于混合物，且包合物有效掩蓋了揮發(fā)油性氣味，保持揮發(fā)油生理活性，因此將進(jìn)步制劑產(chǎn)品的質(zhì)量?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1張英，張金超，陳瑤，等.廣藿香精油化學(xué)成分分析與抗菌活性研究J.中草藥，2022，375：786.2曾志堅，羅浩章，鐘穎.紫蘇葉及變種紫蘇葉的鑒別J.廣東藥學(xué)，2022，135：16.3呂剛，李婷婷.石菖蒲的研究進(jìn)展J.時珍國醫(yī)國藥，2022，177：1291