LC-20AT高效液相色譜儀驗(yàn)證方案

1、LC-20AT高效液相色譜儀驗(yàn) 證 方 案規(guī)格型號LC-20AT設(shè)備編號023使用崗位中藥制劑室藥檢崗位制造廠商島津企業(yè)管理(中國)目錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc342546039 1. 參與驗(yàn)證的相關(guān)部門及其職責(zé) PAGEREF _Toc342546039 h 2 HYPERLINK l _Toc342546040 驗(yàn)證小組成員及職責(zé) PAGEREF _Toc342546040 h 2 HYPERLINK l _Toc342546041 驗(yàn)證方案起草 PAGEREF _Toc342546041 h 2 HYPERLINK l _Toc342546042

2、 驗(yàn)證方案批準(zhǔn) PAGEREF _Toc342546042 h 2 HYPERLINK l _Toc342546043 2. 驗(yàn)證目的 PAGEREF _Toc342546043 h 2 HYPERLINK l _Toc342546044 3. 驗(yàn)證依據(jù)判斷標(biāo)準(zhǔn)： PAGEREF _Toc342546044 h 3 HYPERLINK l _Toc342546045 PAGEREF _Toc342546045 h 3 HYPERLINK l _Toc342546046 PAGEREF _Toc342546046 h 3 HYPERLINK l _Toc342546047 4.驗(yàn)證內(nèi)容 PAGE

3、REF _Toc342546047 h 3 HYPERLINK l _Toc342546048 PAGEREF _Toc342546048 h 3 HYPERLINK l _Toc342546049 運(yùn)行確認(rèn) PAGEREF _Toc342546049 h 4 HYPERLINK l _Toc342546050 PAGEREF _Toc342546050 h 5 HYPERLINK l _Toc342546051 4.4 柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TS和控溫穩(wěn)定性TC的檢定 PAGEREF _Toc342546051 h 6 HYPERLINK l _Toc342546052 4.5 紫外檢測器 P

4、AGEREF _Toc342546052 h 8 HYPERLINK l _Toc342546053 PAGEREF _Toc342546053 h 9 HYPERLINK l _Toc342546054 5.驗(yàn)證結(jié)果及分析評價(jià) PAGEREF _Toc342546054 h 10 HYPERLINK l _Toc342546055 PAGEREF _Toc342546055 h 10 HYPERLINK l _Toc342546056 PAGEREF _Toc342546056 h 10 HYPERLINK l _Toc342546057 6.2 再驗(yàn)證內(nèi)容 PAGEREF _Toc3425

5、46057 h 10本公司所用的LC-20AT高效液相色譜儀是由工作站軟件（N2000）、二元泵(LC-20AT)、手動進(jìn)樣器（20微升定量環(huán)）、控制器(CBM-20A)、柱溫箱(IN-150)、紫外檢測器（SPD-20AT）以及相關(guān)管路等組成。主要用于本公司在藥物含量檢測。1. 參與驗(yàn)證的相關(guān)部門及其職責(zé)驗(yàn)證小組成員及職責(zé)部門驗(yàn)證人員職務(wù)驗(yàn)證分工藥檢科溫銘剛組長負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案審核、組織協(xié)調(diào)驗(yàn)證王凱化驗(yàn)員負(fù)責(zé)撰寫LC-20AT型高效液相色譜儀及驗(yàn)證報(bào)告劉丹妮化驗(yàn)員保證設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)起草部門簽名日期藥檢科 年 月 日驗(yàn)證方案批準(zhǔn)批 準(zhǔn) 人簽 名日 期藥劑科主任 年 月 日2. 驗(yàn)證目的確認(rèn)LC-

6、20AT高效液相色譜儀的運(yùn)行環(huán)境、性能等各項(xiàng)指標(biāo)符合器所設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)。確保使用該儀器的所檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，為日常檢驗(yàn)提供準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。3. 驗(yàn)證依據(jù)判斷標(biāo)準(zhǔn)：3.1.1藥品GMP指南2010年版3.1.2LC-20AT型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程3.1.3LC-20AT型高效液相色譜儀安裝使用說明3.1.4中國藥典2010年版二部附錄確認(rèn)安裝符合LC-20AT型高效液相色譜儀安裝使用說明說明書要求。安裝確認(rèn)認(rèn)可后，在不使用試樣的條件下，確認(rèn)該儀器運(yùn)行正常。使用樣品檢測符合中國藥典2010年版二部附錄要求和LC-20AT型高效液相色譜儀性能指標(biāo)。項(xiàng) 目要 求檢查情況位 置應(yīng)無強(qiáng)震動源,無強(qiáng)電

7、磁干擾源,通風(fēng)良好，無明火環(huán)境潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔,無腐蝕性氣體溫度1535，全天溫度變化較小光線無陽光直射相對濕度4585%電路電源AC220V22V、50HZ1HZ接地應(yīng)接地單項(xiàng)結(jié)論：_ 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日4.2運(yùn)行確認(rèn)：嚴(yán)格按LC-210AT高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作 步驟合 格 標(biāo) 準(zhǔn)結(jié) 果操作前準(zhǔn)備1.打開電源，儀器自動完成初始化以打開排液閥，按“purge”，泵運(yùn)行，泵指示燈亮3.清洗完成后，按一次“func”，以改變流速，將流速設(shè)定為5ml/min,順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)排液

8、閥旋鈕關(guān)閉排液閥“pump”，泵運(yùn)行，泵指示燈亮；約15分鐘后，再次按“pump”，泵停止，泵指示燈滅5.以上程序完成后，操作的準(zhǔn)備工作完成檢查壓力值1.將流動相倒入貯液瓶，吸濾頭放入貯液瓶中，排液管的一端放入廢液瓶中2.打開排液閥，逆時(shí)鐘方向旋轉(zhuǎn)排液閥旋鈕180，按“CE”3.檢查壓力上下限的值是否合適，必要時(shí)更改這些值到符合要求“purge”以記錄的流速開始送液，觀察從排液管末端流出的流動相約10秒鐘，流動相應(yīng)持續(xù)流動且沒有氣泡，按“purge”泵停止，泵指示燈滅單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日 泵性能確認(rèn)流量準(zhǔn)確性確認(rèn)泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性

9、誤差SR 流量設(shè)定值（ml/min）測量次數(shù)333流動相收集時(shí)間（min）1055允許誤差SS5%3%2%SR3%2%2%啟動儀器，按上表的要求設(shè)定流量，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集上表規(guī)定時(shí)間流出的流動相，在分析天平上稱重，按式（1）、（2）計(jì)算SS和SR，結(jié)果記錄在下表中；流量（ml/min）次數(shù)W1W2W2-W1SSSR123123123注：Ss=(eq o(sup 5( ),sdo 2(Fm)-Fs)/Fs100% 式（1）SR=(Fmax-Fmin)/ eq o(sup 5( ),sdo 2(Fm)100% 式（2）式中：Fm F

10、m=(W2-W1)/(t)，流量實(shí)測值，ml/min；W2 容量瓶+流動相的質(zhì)量，g；W1 容量瓶的質(zhì)量，g； 試驗(yàn)溫度下流動相的密度，g/mL；t 收集流動相的時(shí)間，min；eq o(sup 5( ),sdo 2(Fm) 同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min；FS 流量設(shè)定值，mL/min；Fmax 同一組測量中流量最大值，mL/min；Fmin 同一組測量中流量最小值，ml/min。單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日壓力范圍可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：測試方法：在進(jìn)樣閥的出口接一個(gè)兩通，再將兩通的另外一端用OD1.6的盲管封住。啟動泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀察儀器是

11、否自動停泵。次數(shù)設(shè)置壓力（Mpa）停止壓力（Mpa）誤差（Mpa）110220330單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日4.4 柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TS和控溫穩(wěn)定性TC的檢定）放置在柱溫箱內(nèi)，選擇35、40和45進(jìn)行檢定，按儀器說明書操作，通電升溫，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)讀數(shù)并開始計(jì)時(shí)，以后每隔10min記錄一次讀數(shù)，共計(jì)7次，求出平均值，平均值與設(shè)定值之差為TS，7次讀數(shù)中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性TC，結(jié)果記錄在下表，柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TS3，TC1；設(shè)定溫度（）次數(shù)首測溫度（）平均溫度（）TS（）TC結(jié) 果35123456740123456745

12、1234567單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日4.5 紫外檢測器4.5.1 基線噪音和基線漂移選用C18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，二極管陣列檢測器的波長設(shè)定為254nm，待儀器穩(wěn)定后，記錄基線30min，由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪音，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示，基線噪音應(yīng)不超過510-4；衰減倍數(shù)測得的基線峰峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度基線噪音結(jié) 果注：Nd=KB式中：K：衰減倍數(shù)；B：測得的基線峰峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度基線漂移在1h內(nèi)偏離原點(diǎn)的值為 （AU/h），應(yīng)不超過510-3A

13、U/h。單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日最小檢測濃度采用依替巴肽分析色譜條件，進(jìn)樣量20l；取適量的依替巴肽，用甲醇稀釋制成110-6g/ml的溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄依替巴肽/甲醇溶液的色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰峰高，按下式來計(jì)算最小檢測濃度（CL），應(yīng)不超過110-6g/ml，結(jié)果記錄在下表；依替巴肽的稱樣量稀釋倍數(shù)依替巴肽的色譜峰高平均峰高最小檢測濃度結(jié) 果注：CL=2NdcVH20式中：Nd：基線噪聲峰峰高；c：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；H：標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高；V：進(jìn)樣體積單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日在4.4.2所

14、記錄的色譜圖中，按下式計(jì)算Rsd值，Rsd2.0%，并將結(jié)果記錄在下表中；品 名稱樣量項(xiàng)目指標(biāo)實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果結(jié) 果分離度（R）Rsd2%圖譜文件名峰面積（A）平均數(shù)（M ADVANCE ）Rsd值結(jié) 果注：M ADVANCE =(A1+A2+An)/n Rsd= 式中：M：峰面積平均數(shù)；A：峰面積；n：測量次數(shù)單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日6.再驗(yàn)證要求周期6. 設(shè)備大修后需再校驗(yàn)。6. 由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時(shí)，應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。6.1

15、.3 高效液相色譜儀的驗(yàn)證周期為一年，更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)驗(yàn)證。6.2 再驗(yàn)證內(nèi)容進(jìn)行設(shè)備的再校驗(yàn)，可針對設(shè)備性能中部分必須的項(xiàng)目進(jìn)行再驗(yàn)證，而不一定要進(jìn)行全面的驗(yàn)證。驗(yàn)證證書名稱：LC-20AT高效液相色譜儀編號：023經(jīng)驗(yàn)證：LC-20AT高效液相色譜儀各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合要求，準(zhǔn)許投入生產(chǎn)。總負(fù)責(zé)人：時(shí) 間：LC-20AT高效液相色譜儀驗(yàn) 證 方 案規(guī)格型號LC-20AT設(shè)備編號023使用崗位中藥制劑室藥檢崗位制造廠商島津企業(yè)管理(中國)目錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc342546039 1. 參與驗(yàn)證的相關(guān)部門及其職責(zé) PAGEREF

16、_Toc342546039 h 2 HYPERLINK l _Toc342546040 驗(yàn)證小組成員及職責(zé) PAGEREF _Toc342546040 h 2 HYPERLINK l _Toc342546041 驗(yàn)證方案起草 PAGEREF _Toc342546041 h 2 HYPERLINK l _Toc342546042 驗(yàn)證方案批準(zhǔn) PAGEREF _Toc342546042 h 2 HYPERLINK l _Toc342546043 2. 驗(yàn)證目的 PAGEREF _Toc342546043 h 2 HYPERLINK l _Toc342546044 3. 驗(yàn)證依據(jù)判斷標(biāo)準(zhǔn)： PAG

17、EREF _Toc342546044 h 3 HYPERLINK l _Toc342546045 PAGEREF _Toc342546045 h 3 HYPERLINK l _Toc342546046 PAGEREF _Toc342546046 h 3 HYPERLINK l _Toc342546047 4.驗(yàn)證內(nèi)容 PAGEREF _Toc342546047 h 3 HYPERLINK l _Toc342546048 PAGEREF _Toc342546048 h 3 HYPERLINK l _Toc342546049 運(yùn)行確認(rèn) PAGEREF _Toc342546049 h 4 HYPER

18、LINK l _Toc342546050 PAGEREF _Toc342546050 h 5 HYPERLINK l _Toc342546051 4.4 柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TS和控溫穩(wěn)定性TC的檢定 PAGEREF _Toc342546051 h 6 HYPERLINK l _Toc342546052 4.5 紫外檢測器 PAGEREF _Toc342546052 h 8 HYPERLINK l _Toc342546053 PAGEREF _Toc342546053 h 9 HYPERLINK l _Toc342546054 5.驗(yàn)證結(jié)果及分析評價(jià) PAGEREF _Toc342546054

19、 h 10 HYPERLINK l _Toc342546055 PAGEREF _Toc342546055 h 10 HYPERLINK l _Toc342546056 PAGEREF _Toc342546056 h 10 HYPERLINK l _Toc342546057 6.2 再驗(yàn)證內(nèi)容 PAGEREF _Toc342546057 h 10本公司所用的LC-20AT高效液相色譜儀是由工作站軟件（N2000）、二元泵(LC-20AT)、手動進(jìn)樣器（20微升定量環(huán)）、控制器(CBM-20A)、柱溫箱(IN-150)、紫外檢測器（SPD-20AT）以及相關(guān)管路等組成。主要用于本公司在藥物含量檢

20、測。1. 參與驗(yàn)證的相關(guān)部門及其職責(zé)驗(yàn)證小組成員及職責(zé)部門驗(yàn)證人員職務(wù)驗(yàn)證分工藥檢科溫銘剛組長負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案審核、組織協(xié)調(diào)驗(yàn)證王凱化驗(yàn)員負(fù)責(zé)撰寫LC-20AT型高效液相色譜儀及驗(yàn)證報(bào)告劉丹妮化驗(yàn)員保證設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)起草部門簽名日期藥檢科 年 月 日驗(yàn)證方案批準(zhǔn)批 準(zhǔn) 人簽 名日 期藥劑科主任 年 月 日2. 驗(yàn)證目的確認(rèn)LC-20AT高效液相色譜儀的運(yùn)行環(huán)境、性能等各項(xiàng)指標(biāo)符合器所設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)。確保使用該儀器的所檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，為日常檢驗(yàn)提供準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。3. 驗(yàn)證依據(jù)判斷標(biāo)準(zhǔn)：3.1.1藥品GMP指南2010年版3.1.2LC-20AT型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程3.1.3LC-20A

21、T型高效液相色譜儀安裝使用說明3.1.4中國藥典2010年版二部附錄確認(rèn)安裝符合LC-20AT型高效液相色譜儀安裝使用說明說明書要求。安裝確認(rèn)認(rèn)可后，在不使用試樣的條件下，確認(rèn)該儀器運(yùn)行正常。使用樣品檢測符合中國藥典2010年版二部附錄要求和LC-20AT型高效液相色譜儀性能指標(biāo)。項(xiàng) 目要 求檢查情況位 置應(yīng)無強(qiáng)震動源,無強(qiáng)電磁干擾源,通風(fēng)良好，無明火環(huán)境潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔,無腐蝕性氣體溫度1535，全天溫度變化較小光線無陽光直射相對濕度4585%電路電源AC220V22V、50HZ1HZ接地應(yīng)接地單項(xiàng)結(jié)論：_ 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日4.2運(yùn)行確認(rèn)：嚴(yán)格按

22、LC-210AT高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作 步驟合 格 標(biāo) 準(zhǔn)結(jié) 果操作前準(zhǔn)備1.打開電源，儀器自動完成初始化以打開排液閥，按“purge”，泵運(yùn)行，泵指示燈亮3.清洗完成后，按一次“func”，以改變流速，將流速設(shè)定為5ml/min,順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)排液閥旋鈕關(guān)閉排液閥“pump”，泵運(yùn)行，泵指示燈亮；約15分鐘后，再次按“pump”，泵停止，泵指示燈滅5.以上程序完成后，操作的準(zhǔn)備工作完成檢查壓力值1.將流動相倒入貯液瓶，吸濾頭放入貯液瓶中，排液管的一端放入廢液瓶中2.打開排液閥，逆時(shí)鐘方向旋轉(zhuǎn)排液閥旋鈕180，按“C

23、E”3.檢查壓力上下限的值是否合適，必要時(shí)更改這些值到符合要求“purge”以記錄的流速開始送液，觀察從排液管末端流出的流動相約10秒鐘，流動相應(yīng)持續(xù)流動且沒有氣泡，按“purge”泵停止，泵指示燈滅單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日 泵性能確認(rèn)流量準(zhǔn)確性確認(rèn)泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差SR 流量設(shè)定值（ml/min）測量次數(shù)333流動相收集時(shí)間（min）1055允許誤差SS5%3%2%SR3%2%2%啟動儀器，按上表的要求設(shè)定流量，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集上表規(guī)定時(shí)間流出的流動相，在分析天平

24、上稱重，按式（1）、（2）計(jì)算SS和SR，結(jié)果記錄在下表中；流量（ml/min）次數(shù)W1W2W2-W1SSSR123123123注：Ss=(eq o(sup 5( ),sdo 2(Fm)-Fs)/Fs100% 式（1）SR=(Fmax-Fmin)/ eq o(sup 5( ),sdo 2(Fm)100% 式（2）式中：Fm Fm=(W2-W1)/(t)，流量實(shí)測值，ml/min；W2 容量瓶+流動相的質(zhì)量，g；W1 容量瓶的質(zhì)量，g； 試驗(yàn)溫度下流動相的密度，g/mL；t 收集流動相的時(shí)間，min；eq o(sup 5( ),sdo 2(Fm) 同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min；FS 流量

25、設(shè)定值，mL/min；Fmax 同一組測量中流量最大值，mL/min；Fmin 同一組測量中流量最小值，ml/min。單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日壓力范圍可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：測試方法：在進(jìn)樣閥的出口接一個(gè)兩通，再將兩通的另外一端用OD1.6的盲管封住。啟動泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀察儀器是否自動停泵。次數(shù)設(shè)置壓力（Mpa）停止壓力（Mpa）誤差（Mpa）110220330單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日4.4 柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TS和控溫穩(wěn)定性TC的檢定）放置在柱溫箱內(nèi)，選擇35、40和45進(jìn)行檢定，按儀器說明書操作

26、，通電升溫，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)讀數(shù)并開始計(jì)時(shí)，以后每隔10min記錄一次讀數(shù)，共計(jì)7次，求出平均值，平均值與設(shè)定值之差為TS，7次讀數(shù)中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性TC，結(jié)果記錄在下表，柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TS3，TC1；設(shè)定溫度（）次數(shù)首測溫度（）平均溫度（）TS（）TC結(jié) 果351234567401234567451234567單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日4.5 紫外檢測器4.5.1 基線噪音和基線漂移選用C18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，二極管陣列檢測器的波長設(shè)定為254nm，待儀器穩(wěn)定后，記錄基線30min

27、，由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪音，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示，基線噪音應(yīng)不超過510-4；衰減倍數(shù)測得的基線峰峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度基線噪音結(jié) 果注：Nd=KB式中：K：衰減倍數(shù)；B：測得的基線峰峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度基線漂移在1h內(nèi)偏離原點(diǎn)的值為 （AU/h），應(yīng)不超過510-3AU/h。單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日最小檢測濃度采用依替巴肽分析色譜條件，進(jìn)樣量20l；取適量的依替巴肽，用甲醇稀釋制成110-6g/ml的溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄依替巴肽/甲醇溶液的色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰峰高，按下式來計(jì)

28、算最小檢測濃度（CL），應(yīng)不超過110-6g/ml，結(jié)果記錄在下表；依替巴肽的稱樣量稀釋倍數(shù)依替巴肽的色譜峰高平均峰高最小檢測濃度結(jié) 果注：CL=2NdcVH20式中：Nd：基線噪聲峰峰高；c：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；H：標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高；V：進(jìn)樣體積單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日在4.4.2所記錄的色譜圖中，按下式計(jì)算Rsd值，Rsd2.0%，并將結(jié)果記錄在下表中；品 名稱樣量項(xiàng)目指標(biāo)實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果結(jié) 果分離度（R）Rsd2%圖譜文件名峰面積（A）平均數(shù)（M ADVANCE ）Rsd值結(jié) 果注：M ADVANCE =(A1+A2+An)/n Rsd= 式中：M

29、：峰面積平均數(shù)；A：峰面積；n：測量次數(shù)單項(xiàng)結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日結(jié)論： 檢測人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日6.再驗(yàn)證要求周期6. 設(shè)備大修后需再校驗(yàn)。6. 由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時(shí)，應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。6.1.3 高效液相色譜儀的驗(yàn)證周期為一年，更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)驗(yàn)證。6.2 再驗(yàn)證內(nèi)容進(jìn)行設(shè)備的再校驗(yàn)，可針對設(shè)備性能中部分必須的項(xiàng)目進(jìn)行再驗(yàn)證，而不一定要進(jìn)行全面的驗(yàn)證。下面為朱自清的散文欣賞，不需要的朋友可以下載后編輯刪除！謝謝！荷塘月色作者: 朱自清這幾

30、天心里頗不寧靜。今晚在院子里坐著乘涼，忽然想起日日走過的荷塘，在這滿月的光里，總該另有一番樣子吧。月亮漸漸地升高了，墻外馬路上孩子們的歡笑，已經(jīng)聽不見了；妻在屋里拍著閏兒，迷迷糊糊地哼著眠歌。我悄悄地披了大衫，帶上門出去。沿著荷塘，是一條曲折的小煤屑路。這是一條幽僻的路；白天也少人走，夜晚更加寂寞。荷塘四面，長著許多樹，蓊蓊郁郁的。路的一旁，是些楊柳，和一些不知道名字的樹。沒有月光的晚上，這路上陰森森的，有些怕人。今晚卻很好，雖然月光也還是淡淡的。路上只我一個(gè)人，背著手踱著。這一片天地好像是我的；我也像超出了平常的自己，到了另一世界里。我愛熱鬧，也愛冷靜；愛群居，也愛獨(dú)處。像今晚上，一個(gè)人在這

31、蒼茫的月下，什么都可以想，什么都可以不想，便覺是個(gè)自由的人。白天里一定要做的事，一定要說的話，現(xiàn)在都可不理。這是獨(dú)處的妙處，我且受用這無邊的荷香月色好了。曲曲折折的荷塘上面，彌望的是田田的葉子。葉子出水很高，像亭亭的舞女的裙。層層的葉子中間，零星地點(diǎn)綴著些白花，有裊娜地開著的，有羞澀地打著朵兒的；正如一粒粒的明珠，又如碧天里的星星，又如剛出浴的美人。微風(fēng)過處，送來縷縷清香，仿佛遠(yuǎn)處高樓上渺茫的歌聲似的。這時(shí)候葉子與花也有一絲的顫動，像閃電般，霎時(shí)傳過荷塘的那邊去了。葉子本是肩并肩密密地挨著，這便宛然有了一道凝碧的波痕。葉子底下是脈脈的流水，遮住了，不能見一些顏色；而葉子卻更見風(fēng)致了。月光如流水

32、一般，靜靜地瀉在這一片葉子和花上。薄薄的青霧浮起在荷塘里。葉子和花仿佛在牛乳中洗過一樣；又像籠著輕紗的夢。雖然是滿月，天上卻有一層淡淡的云，所以不能朗照；但我以為這恰是到了好處酣眠固不可少，小睡也別有風(fēng)味的。月光是隔了樹照過來的，高處叢生的灌木，落下參差的斑駁的黑影，峭楞楞如鬼一般；彎彎的楊柳的稀疏的倩影，卻又像是畫在荷葉上。塘中的月色并不均勻；但光與影有著和諧的旋律，如梵婀玲上奏著的名曲。荷塘的四面，遠(yuǎn)遠(yuǎn)近近，高高低低都是樹，而楊柳最多。這些樹將一片荷塘重重圍??；只在小路一旁，漏著幾段空隙，像是特為月光留下的。樹色一例是陰陰的，乍看像一團(tuán)煙霧；但楊柳的豐姿，便在煙霧里也辨得出。樹梢上隱隱約約

33、的是一帶遠(yuǎn)山，只有些大意罷了。樹縫里也漏著一兩點(diǎn)路燈光，沒精打采的，是渴睡人的眼。這時(shí)候最熱鬧的，要數(shù)樹上的蟬聲與水里的蛙聲；但熱鬧是它們的，我什么也沒有。忽然想起采蓮的事情來了。采蓮是江南的舊俗，似乎很早就有，而六朝時(shí)為盛；從詩歌里可以約略知道。采蓮的是少年的女子，她們是蕩著小船，唱著艷歌去的。采蓮人不用說很多，還有看采蓮的人。那是一個(gè)熱鬧的季節(jié)，也是一個(gè)風(fēng)流的季節(jié)。梁元帝采蓮賦里說得好：于是妖童媛女，蕩舟心許；鷁首徐回，兼?zhèn)饔鸨?；欋將移而藻掛，船欲動而萍開。爾其纖腰束素，遷延顧步；夏始春余，葉嫩花初，恐沾裳而淺笑，畏傾船而斂裾。可見當(dāng)時(shí)嬉游的光景了。這真是有趣的事，可惜我們現(xiàn)在早已無福消受了。于是又記起西洲曲里的句子：采蓮南塘秋，蓮花過人頭；低頭弄蓮子，蓮子清如水。今晚若有采蓮人，這兒的蓮花也算得“過人頭”了；只不見一些流水的影子，是不行的。這令我到底惦著江南了。這樣想著，猛一抬頭，不覺已是自己的門前；輕輕地推門進(jìn)去，什么聲息也沒有，妻已睡熟好久了。在北京住了兩年多了，一切平平常常地過去。要說福氣，這也是福氣了。因?yàn)槠狡匠３?，正像“糊涂”一樣“難得”，特別是在“這年頭”。但不知怎的，總不時(shí)想著在那兒過了五六年轉(zhuǎn)徙無常的生活的南方。轉(zhuǎn)徙無常，誠然算不得好日子;但要說到人生味，怕倒比平平常常時(shí)候容易深切地感著?，F(xiàn)在終日看見