燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告燃燒熱實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別。2、掌握量熱技術(shù)的基本原理，學(xué)會(huì)測(cè)定奈的燃燒熱。3、了解氧彈卡計(jì)主要部件的作用，掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4、學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。二、實(shí)驗(yàn)原理燃燒熱是指1 摩爾物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量。在恒容條件下測(cè)得的燃燒熱稱(chēng)為恒容燃燒熱（Qv,m），恒容燃燒熱這個(gè)過(guò)程的內(nèi)能變化（rU m）。在恒壓條件下測(cè)得的燃燒熱稱(chēng)為恒壓燃燒熱（Qp,m），恒壓燃燒熱等于這個(gè)過(guò)程的熱焓變化（rH m）。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式：H= Qp,mQv,m nRT1c m（

2、 ）本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)測(cè)量萘的燃燒熱。 測(cè)量的基本原理是將一定量待測(cè)物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒， 燃燒時(shí)放出的熱量使卡計(jì)本身及氧彈周?chē)橘|(zhì) （本實(shí)驗(yàn)用水）的溫度升高。氧彈是一個(gè)特制的不銹鋼容器。為了保證化妝品在若完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣（或者其他氧化劑） ，還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)本身和其中盛放的水，而幾乎不與周?chē)h(huán)境發(fā)生熱交換。但是，熱量的散失仍然無(wú)法完全避免， 這可以是同于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量，而必須經(jīng)過(guò)雷諾矯正作圖法進(jìn)行校正。放出熱 (樣品 +點(diǎn)

3、火絲 )吸收熱(水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì))量熱原理能量守恒定律在盛有定水的容器中，樣品物質(zhì)的量為 n 摩爾，放入密閉氧彈充氧，使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器各部件，引起溫度上升。設(shè)系統(tǒng)（包括內(nèi)水桶，氧彈本身、測(cè)溫器件、攪拌器和水）的總熱容為C（通常稱(chēng)為儀器的水當(dāng)量，即量熱計(jì)及水每升高1K 所需吸收的熱量），假設(shè)系統(tǒng)與環(huán)境之間沒(méi)有熱交換，燃燒前、后的溫度分別為T(mén)1 、T2，則此樣品的恒容摩爾燃燒熱為:QV ,mC(T2T1 )n式中， Qv,m 為樣品的恒容摩爾燃燒熱(J ·mol-1)；n 為樣品的摩爾數(shù)（ mol)；C 為儀器的總熱容 (J ·K-1 或 J /)

4、。上述公式是最理想、最簡(jiǎn)單的情況。但是，由于（ 1）：氧彈量熱計(jì)不可能完全絕熱，熱漏在所難免。因此，燃燒前后溫度的變化不能直接用測(cè)到的燃燒前后的溫度差來(lái)計(jì)算，必須經(jīng)過(guò)合理的雷諾校正才能得到準(zhǔn)確的溫差變化。（ 2）多數(shù)物質(zhì)不能自燃，如本實(shí)驗(yàn)所用萘，必須借助電流引燃點(diǎn)火絲，再引起萘的燃燒，因此，等式（ 2）左邊必須把點(diǎn)火絲燃燒所放熱量考慮進(jìn)去就如等式（ 3）：nQV ,mm點(diǎn)火絲 Q點(diǎn)火絲CT式中： m 點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的質(zhì)量， Q 點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的燃燒熱，為-6694.4 J / g，T 為校正后的溫度升高值。儀器熱容的求法是用已知燃燒焓的物質(zhì)(如本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸 ) ，放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)其始、末

5、溫度，經(jīng)雷諾校正后，按上式即可求出C。雷諾校正：消除體系與環(huán)境間存在熱交換造成的對(duì)體系溫度變化的影響。方法：將燃燒前后歷次觀察的貝氏溫度計(jì)讀數(shù)對(duì)時(shí)間作圖，聯(lián)成FHDG 線如圖 -1-2。圖中 H 相當(dāng)于開(kāi)始燃燒之點(diǎn)， D 點(diǎn)為觀察到最高溫度讀數(shù)點(diǎn)，將H 所對(duì)應(yīng)的溫度 T1，D 所對(duì)應(yīng)的溫度 T2 ，計(jì)算其平均溫度，過(guò)點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線，交 FHDG 線于一點(diǎn)，過(guò)該點(diǎn)作橫坐標(biāo)的垂線 a,然后將 FH 線和 GD 線外延交 a 線于 A、C 兩點(diǎn) ,A 點(diǎn)與 C 點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高 T 。圖中AA表示由環(huán)境輻射進(jìn)來(lái)的熱量和攪拌引進(jìn)的能量而造成卡計(jì)溫度的升高，必須扣除之。 CC表示卡

6、計(jì)向環(huán)境輻射出熱量和攪拌而造成卡計(jì)溫度的降低，因此，需要加上，由此可見(jiàn)， AC 兩點(diǎn)的溫度差是客觀地表示了由于樣品燃燒使卡計(jì)溫度升高的數(shù)值有時(shí)卡計(jì)的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進(jìn)熱量，使得燃燒后的最高點(diǎn)不出現(xiàn)，如圖2-1-3，這種情況下T 仍可以按同法校正之。三、儀器藥品外槽恒溫式氧彈卡計(jì) (一個(gè) )氧氣鋼瓶 (一瓶 )壓片機(jī) (2臺(tái))數(shù)字式貝克曼溫度計(jì) (一臺(tái) )0100溫度計(jì) (一支 )萬(wàn)用電表（一個(gè)）扳手（一把）萘（ A .R）苯甲酸（ A.R 或燃燒熱專(zhuān)用）鐵絲（ 10cm 長(zhǎng)）四、實(shí)驗(yàn)步驟（ 1）稱(chēng)取約0.5g 左右的苯甲酸和點(diǎn)火絲質(zhì)量，記錄m苯甲酸 和m鐵，將稱(chēng)

7、取的苯甲酸和點(diǎn)火絲一起壓片，再將壓成的樣品稱(chēng)重，記錄m 樣+鐵。（ 2）將樣品點(diǎn)火絲分別綁在氧彈卡記的兩極上，旋緊氧彈蓋，用萬(wàn)用表檢查電路是否通路，充氧氣，反復(fù)充放 3 次。（ 3）將氧彈插上電極，放入水桶內(nèi)，加入水 3000mL，蓋上蓋子，打開(kāi)攪拌器，用溫度計(jì)測(cè)定環(huán)境溫度 T 。（ 4）插上貝克曼溫度計(jì)探頭，待溫度穩(wěn)定后，每隔30s 讀貝克曼溫度計(jì)一次，記錄 10 個(gè)數(shù)據(jù)，迅速按下點(diǎn)火鍵，仍30s 讀數(shù)一次，直到溫度出現(xiàn)最高點(diǎn)，此階段的溫度作為燃燒期間的溫度，當(dāng)溫度升到最高點(diǎn)并開(kāi)始下降后仍每隔30s記錄一次數(shù)據(jù)，記錄10 個(gè)數(shù)據(jù)。（ 5）關(guān)閉電源，取下貝克曼溫度計(jì)，拿出氧彈，放氣，旋開(kāi)氧彈蓋

8、，檢查樣品燃燒結(jié)果。若燃燒安全，稱(chēng)量剩下的鐵絲，倒去銅水桶的水并用毛巾擦干。（ 6）稱(chēng)取 0.5g左右萘，重復(fù)（ 2）-（5）操作。五、注意事項(xiàng)1、為避免腐蝕，必須清洗氧彈。2、點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲。點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，避免點(diǎn)火后發(fā)生短路。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，一定要把未燃燒的鐵絲重量從公式中減掉。4、樣品壓片力度須適中。六、數(shù)據(jù)處理1.數(shù)據(jù)記錄（ 1）、數(shù)據(jù)整理如下：第一次測(cè)量苯甲酸樣品燃燒后剩下點(diǎn)火絲0.012燃燒的點(diǎn)火0.00點(diǎn)火絲的的質(zhì)量 m鐵質(zhì)量 m鐵 /g 0.01311/g1絲質(zhì)量 /g10壓片質(zhì)量 m苯甲酸 10.594系統(tǒng)溫度 /21.60.6073質(zhì)量

9、 m 樣壓 /g/g2t溫 度t /溫t/ 溫 度t溫 度/min度min/mi/minn23.3723.924.3818.24.390.516.51512.555823.3624.024.3819.24.391.087.08413.090823.3624.124.3919.24.391.567.57113.525723.3624.224.3920.24.392.048.03014.050523.3624.224.3920.24.392.528.57014.565223.3624.224.3921.24.393.009.09815.080223.3524.324.4021.3.589.5201

10、5.50524.3923.3524.324.4022.24.384.0710.03816.000923.3524.324.4022.24.384.5610.55216.505823.3524.324.4023.24.385.0411.06317.000623.3724.324.3923.24.385.5511.57117.595523.6324.324.3924.24.386.0312.07918.0804第二次測(cè)量苯甲酸樣品燃燒后剩下點(diǎn)火絲0.007燃燒的點(diǎn)火0.00點(diǎn)火絲的的質(zhì)量 m鐵質(zhì)量 m /g 0.01291/g9絲質(zhì)量 /g50鐵壓片質(zhì)量 m苯甲酸 20.477系統(tǒng)溫度 /21.6

11、/g0.4900質(zhì)量 m 樣壓/g1t溫 度t /溫t /溫 度t溫 度/min度min/mi/minn22.9923.423.8218.23.830.576.54712.515722.9923.523.8219.23.831.067.07013.050722.9923.623.8219.23.831.557.54513.585622.9923.623.8320.23.832.038.09314.010522.9923.723.8320.23.832.528.52714.535522.9923.723.8321.23.833.029.04915.040422.9923.723.8321.23.

12、833.519.56815.555422.9923.723.8322.23.834.0010.08216.060322.9823.723.8322.23.834.5910.59416.575322.9823.823.8323.23.835.0911.00217.070223.0323.823.8323.23.835.5011.51317.575123.2323.823.836.0612.01718.07第一次測(cè)量萘樣品燃燒后剩點(diǎn)火絲的下點(diǎn)火絲0.014燃燒的點(diǎn)火0.00質(zhì)量的質(zhì)量 m鐵m鐵/g0.0151 1/g4絲質(zhì)量 /g07壓片質(zhì)量 m 0.4820 萘 1 質(zhì)量 m0.466系統(tǒng)溫度

13、/21.6壓/g樣/g9t溫 度t /溫t/溫 度t溫 度/min度min/mi/minn22.2422.623.5821.23.600.537.51914.565922.3122.923.5922.23.601.048.03715.010922.3223.123.5922.23.601.558.57115.555922.3223.323.5923.23.602.089.00716.090822.3323.323.6023.23.602.509.58316.515822.3323.423.6024.23.603.0010.03317.040722.3323.423.6024.23.603.50

14、10.56917.555722.3323.523.6025.23.604.0111.01918.070622.3323.423.6025.23.604.5111.59718.585622.3323.523.6026.23.605.0112.03519.080522.3323.523.6026.23.605.5212.55019.595522.3323.523.6027.23.606.0213.06220.090422.3323.523.6027.23.606.5213.57220.595322.3623.523.6028.7.0914.07921.090第二次測(cè)量萘樣品燃燒后剩燃燒的點(diǎn)點(diǎn)火絲的

15、質(zhì)0.014下點(diǎn)火絲火絲質(zhì)量0.005量的質(zhì)量 m 0.009m鐵 /g9鐵 1/g6/g3壓片質(zhì)量 m 壓0.544萘2質(zhì)量0.529系統(tǒng)溫度 /21.6/gm樣 /g45t 溫 度 t /溫t/溫 度t溫 度/min度/ min/miminn22.2322.9723.6318.23.660.576.5112.565022.2323.2023.6419.23.661.057.0613.020022.2323.3423.6419.23.651.547.5213.575922.2323.4223.6520.23.652.038.0714.010822.2323.4823.6520.23.652.

16、528.5214.545822.2323.5223.6521.23.653.029.0115.070722.2323.5523.6521.23.653.519.5115.585622.2323.5723.6522.23.654.0010.0416.090522.2323.5923.6622.23.654.5010.5216.505422.2223.6023.6623.23.655.0911.0717.00035.522.2811.523.6117.523.6619122.6123.6223.666.07 12.0918.012.數(shù)據(jù)處理（ 1）、計(jì)算儀器常數(shù)的計(jì)算查表可得苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)狀況下其摩爾

17、燃燒焓為cH m= 3226.9KJ/mol苯甲酸燃燒反應(yīng)方程式為：C H O (s)+ 7.5O(g)3H O(l) + 7CO (g)762222由 r H m= cHm =Qp,m Qv,mnRT（1）得苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)狀況下其恒壓摩爾燃燒熱為Qv, mc H mnRT3226.9KJ / mol0.58.314 J /( Kmol )298.15K10 3KJ/J3228.14KJ / mol如果不考慮溫度的變化對(duì)標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱的影響，我們將這次該實(shí)驗(yàn)條件下苯甲酸的恒容燃燒熱近似認(rèn)為恒容摩爾燃燒熱。計(jì)算儀器常數(shù) C( m苯甲酸 Qv苯甲酸 ) / 122.12m點(diǎn)火絲Q點(diǎn)火絲CT（ 2）式中：

18、Qv苯甲酸 為苯甲酸恒容摩爾燃燒熱，KJ / mol ；C儀器常數(shù)， kJ· K 1 ；T 樣品燃燒前后量熱計(jì)溫度的變化值；QV 點(diǎn)火絲 為點(diǎn)火絲的恒容燃燒熱（6.6944kJ ·g-1 ）m點(diǎn)火絲 為點(diǎn)火絲的質(zhì)量，g；m苯甲酸 為苯甲酸的質(zhì)量，g。利用雷諾作圖法處理結(jié)果如下圖：圖一：苯甲酸 1圖二：苯甲酸 2由圖一、二可得苯甲酸燃燒引起卡計(jì)溫度變化差值分別為 T 11=0.853 K=1.048 KT現(xiàn)將計(jì)算 C 值所需數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果整理如下：樣 溫點(diǎn)火絲苯甲酸點(diǎn)火絲苯甲酸C/C 平均值KJ /KKJ /K品 差 質(zhì)量 /g恒容燃燃燒熱用量燒熱 KJ / g/gT 1/K

19、J / molK苯 1.048 0.0010 -3228.1 -6.6944 0.5942 14.993 14.909甲酸1苯 0.853 0.0050 -3228.1 -6.6944 0.4771 14.824甲酸2(2) 計(jì)算萘的燃燒熱由公式可得，萘的恒容燃燒熱：（CTm點(diǎn)火絲Q點(diǎn)火絲 ） 128.18Q萘m萘式中： Qv萘 為萘恒容摩爾燃燒熱，KJ / mol ；K 儀器常數(shù)， kJ·K 1 ；T 樣品燃燒前后量熱計(jì)溫度的變化值；QV 點(diǎn)火絲 為點(diǎn)火絲的恒容燃燒熱（ 6.6944kJ ·g-1 ）m點(diǎn)火絲 為點(diǎn)火絲的質(zhì)量， g；m萘 為萘的質(zhì)量， g利用雷諾作圖法處理

20、結(jié)果如下圖：圖三：萘 1圖四：萘 2樣溫差點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲萘用量 /gC KJ / mol恒容摩爾平均值品質(zhì)量 /g燃燒熱燃燒熱KJ / molT 1/KJ / gKJ / molK萘1.260.000-6.6940.466-5176.396-5164.431574914.9039-5152.47萘1.430.005-6.6940.529020345（ 3）萘的恒壓摩爾燃燒熱由（ 2）可得萘的恒容摩爾燃燒熱故根據(jù)燃燒方程式：C8 H 10 (s)10.5O2 (g )8CO2 (g )5H 2O(l )可得萘的燃燒焓：Qp , mQv, mnRT兩次實(shí)驗(yàn)其系統(tǒng)溫度分別為21.6和 21.6 計(jì)算后

21、取平均值得萘在294.75K 時(shí)其摩爾燃燒熱為cHm =Qp,m =5170.559KJ / mol如果不考慮溫度的變化對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)燃燒熱 的影響，我們將這 次 該實(shí)驗(yàn) 條件下（ 294.75K）萘的恒壓燃燒熱近似認(rèn)為恒壓摩爾燃燒熱。七、討論分析1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論分析（1）實(shí)驗(yàn)誤差計(jì)算查表得， Qp, m ( 萘， 25 )= 5153.8 kJ/mol相對(duì)誤差 =Q p,m 測(cè)量Q p .m理論值| 100% 0.325%Qp. m理論值（ 2）實(shí)驗(yàn)誤差來(lái)源分析i. 藥片質(zhì)量：壓片后稱(chēng)重總質(zhì)量，通過(guò)簡(jiǎn)單計(jì)算得到藥片質(zhì)量。在固定藥片至電極的過(guò)程中以及轉(zhuǎn)移的過(guò)程中，可能有藥片粉末的脫落。此外，考慮到實(shí)

22、驗(yàn)中是徒手操作， 手上的油脂等雜物可能粘附在藥片上， 導(dǎo)致實(shí)際燃燒的物質(zhì)并不是理論質(zhì)量的物質(zhì)，使得測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，要藥片要壓實(shí)，且最好戴著手套操作。ii. 系統(tǒng)絕熱效果：系統(tǒng)并不是理想的絕對(duì)絕熱，可能引入誤差。iii. 攪拌器功率較大 , 攪拌器不斷引進(jìn)的能量引入誤差。iv. 處理恒容摩爾燃燒熱和恒壓摩爾燃燒熱時(shí)，沒(méi)有找到苯甲酸和萘的比熱，所以不能算得出 298.15K 時(shí)的值，本實(shí)驗(yàn)結(jié)果是近似處理。2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程等討論（1）注意事項(xiàng)i. 把苯甲酸在壓片機(jī)上壓成圓片時(shí)，壓得太緊 , 點(diǎn)火時(shí)不易全部燃燒；壓得太松 , 樣品容易脫落；要壓得恰到好處。樣品的質(zhì)量過(guò)大或者過(guò)小也會(huì)造成誤差。ii. 將壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上 , 小心除掉有污染和易脫落部分, 然后在分析天平上精確稱(chēng)量。iii. 安裝熱量計(jì)時(shí)，插入精密電子溫差測(cè)量?jī)x上的測(cè)溫探頭 , 注意既不要和氧彈接觸 ,