Q∕SHCG 67-2013 采油用清防蠟劑技術(shù)要求

1、ICS 75.020E 14Q/SH中國石油化工集團(tuán)公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SHCG 672013代替 Q/SH 00522007采油用清、防蠟劑技術(shù)要求Technical requirements of paraffin removal and inhibitor for production2013-11-15 實(shí)施2013-10-17 發(fā)布中國石油化工集團(tuán)公司發(fā)布Q/SHCG 672013本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1. 12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替Q/SH522007采油用清防蠟劑技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)與Q/SH522007相比主要 變化如下：_一將產(chǎn)品類型中“油溶性”、“水溶性”改為“清蠟劑”、“防

2、蠟劑”； _刪去了 “溶解性”指標(biāo)；調(diào)整了 “防蠟率”中蠟液的加熱溫度； _增加了 “防蠟率”中蠟液在結(jié)蠟前的循環(huán)時間；修訂了 “溶蠟速率”中的溶蠟方法；調(diào)整了 “有機(jī)氯”中的稱樣量和結(jié)果保留位數(shù)；調(diào)整了 “二硫化碳”計算公式和結(jié)果保留位數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司科技部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石化采油助劑與機(jī)電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（中國石化勝利油田分公司技術(shù) 檢測中心）本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：田華、孫鳳梅、杜燦敏、張娜、周海剛、劉紅霞、何留、徐英彪。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：Q/SH 00522007。IQ/SHCG 672013采油用清、防蠟劑技術(shù)要求1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了

3、采油用清、防蠟劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存以及 HSE要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采油用清、防蠟劑的采購和質(zhì)量檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法GB/T 66782003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 66822008分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 21615危險品易燃液體

4、閉杯閃點(diǎn)試驗(yàn)方法Q/SHCG 39油田化學(xué)劑中有機(jī)氯含量測定方法3技術(shù)要求采油用清、防蠟劑應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求項目指標(biāo)清蠟劑防蠟劑外觀均勻液體閉口閃點(diǎn)/°C15凝點(diǎn)a/°c彡-15pH值7. 010. 0防蠟率彡20 %溶蠟速率/ (g/min)彡0. 025有機(jī)氯含量0. 0%二硫化碳含量0%a對于一般地區(qū)，要求凝點(diǎn)不大于-15°C,對于特殊地區(qū)，凝點(diǎn)應(yīng)不高于當(dāng)?shù)刈畹蜌鉁亍?Q/SHCG 6720134儀器與材料儀器與材料應(yīng)符合以下要求：a）天平：感量0.01 g,感量0.0001 g；b）高速攪拌器：（060）r/min；c）恒溫干燥箱：能控制在

5、（W0±2 ） °C；d）防蠟率測定裝置:見附錄A;e）酸度計:精度0.01；f）恒溫水?。耗芸刂圃冢?5±1） °C；g）柴油：0號；h）石蠟：（58-60）號醫(yī)用切片石蠟；i）乙醇溶液95 %：分析純；j）0. 1 mol/L硫代硫酸鈉：按GB/T 601規(guī)定配置并標(biāo)定；k）0.5 %淀粉溶液：稱取0.5 g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，再倒入lOOmL沸水， 繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于細(xì)口瓶中。l）吸收液：稱取25. 00 g氫氧化鉀于燒杯中，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 %的乙醇，攪拌至完全溶解，倒入 250 mL容量瓶中，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 %

6、的乙醇至標(biāo)線搖勻，臨用前配制；m）0. 1 mol/L碘溶液：稱取12. 70 g碘于燒杯中，加入40. 00 g碘化鉀和25 mL水，攪拌至完全 溶解后，倒入10mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5試驗(yàn)方法5. 1外觀自然光下目測。5.2閉口閃點(diǎn)按GB/T 21615規(guī)定測定試樣原液。5.3凝點(diǎn)按GB/T 510規(guī)定測定。5. 4 pH 值用酸度計測試原液。5.5防蠟率5. 5. 1方法提要采用防蠟率測定裝置，通過控制石蠟-柴油溶液與結(jié)蠟管的溫差使石蠟沉積在結(jié)蠟管上。分別測定 加與不加防蠟劑的石蠟-柴油溶液在結(jié)蠟管上的蠟沉積量，計算防蠟劑的防蠟率。5. 5. 2試驗(yàn)步驟5.5.2.

7、 1結(jié)蠟管的處理和安裝將結(jié)蠟管先后用石油醚、蒸餾水、乙醇洗凈，放入100 °C烘箱中烘干，冷卻至室溫后稱量，精確至0.01 g,然后將結(jié)蠟管安裝在測定裝置中。5. 5.2.2試液的制備5. 5. 2. 2. 1油基產(chǎn)品防蠟率測定用試液的制備在兩個10mL的燒杯中各加入100 g石蠟及300 g柴油，加熱至65°C,使石蠟完全溶解。分別倒入 兩個試液罐中。在其中一個試液罐中加入4. 00 g油基試樣，攪拌均勻即為加藥試液。另一罐不加試樣， 稱為空白試液。5. 5.2. 2.2水基產(chǎn)品防蠟率測定用試液的制備在兩個10mL的燒杯中各加入100 g石蠟及300 g柴油，加熱至65&

8、#176;C。使石蠟完全溶解。再各加入 加熱至65°C的100 g乙醇及100 g蒸餾水。用高速攪拌器攪拌10 min，分別倒入兩個試液罐中。在其中一 個試液罐中加入3. 00 g水基試樣，攪拌均勻即為加藥試液。另一罐不加試樣，稱為空白試液。5. 5. 2. 3結(jié)蠟試驗(yàn)調(diào)節(jié)試液流量在0. 60L/min,調(diào)節(jié)高溫室溫度40 °C±1 °C,啟動循環(huán)泵循環(huán)20min，將試液的溫度控 制在40 °C±1 °C。調(diào)節(jié)低溫室溫度25 °C±1 °C，啟動低溫循環(huán)泵循環(huán)，將結(jié)蠟管溫度控制在25 °

9、;C±1 °C, 然后記時，運(yùn)行30 min后關(guān)閉循環(huán)泵。在運(yùn)行過程中不斷用攪拌器攪拌試液，使其均勻。循環(huán)泵關(guān)閉5 min 后，拆下結(jié)蠟管，冷卻至室溫后稱量，精確至0.01 go5. 5. 3計算5. 5. 3. 1蠟沉積量的計算蠟沉積量按公式(1)計算：ma =mt-me(1)式中：ma蠟沉積量，g;mt一一蠟沉積量與結(jié)蠟管的總質(zhì)量，g；me 一一結(jié)蠟管的質(zhì)量，go5.5. 3.2防蠟率的計算防蠟率按公式(2)計算：f =xlOO% (2)歷al式中：f 防蠟率；mal空白試液的蠟沉積量，g；ma2加藥試液的蠟沉積量，go 5.5.4報告每個樣品做兩個平行樣，取算術(shù)平均值

10、為測定結(jié)果。每個測定值與算術(shù)平均值之差不大于2%，測 試結(jié)果的數(shù)值修約依據(jù)GB/T 8170進(jìn)行。Q/SHCG 672013 5.6溶蠟速率5. 6. 1方法提要在方法規(guī)定的條件下，測定蠟球在清蠟劑中溶解的時間，計算得到清蠟劑的溶蠟速率，以g/min表 Zj O5. 6. 2試驗(yàn)步驟5. 6.2. 1將切片石蠟制成lg±0. lg的圓球，稱量精確到0.01go5. 6. 2.2將恒溫水浴溫度控制在45°C 土 1°C，在50 mL比色管中加入15 mL清蠟劑，放入水浴中。待比色 管中的清蠟劑恒溫后，將蠟球（5.6.2. 1）放入比色管中，隔5min搖動比色管一次，

11、觀察并記錄蠟球溶 完所用的時間t，精確到1 min。5. 6. 3計算溶蠟速率按公式（3）計算：式中：y 溶蠟速率，g / min；mb蠟球質(zhì)量，g；t 蠟球溶完所用的時間，min。5. 6. 4報告每個樣品做兩個平行樣，取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。每個測定值與算術(shù)平均值之差不大于0.005g/min，測 試結(jié)果的數(shù)值修約依據(jù)GB/T 8170進(jìn)行。5.7有機(jī)氯含量按Q/SHCG 39中的規(guī)定執(zhí)行。5. 8二硫化碳含量5. 8. 1方法提要清、防蠟劑中的二硫化碳在乙醇-堿溶液中發(fā)生反應(yīng)，生成磺原酸鹽，加過量的碘溶液與磺原酸鹽 反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算出二硫化碳的濃度。5. 8.

12、 2 試驗(yàn)步驟5. 8. 2. 1在150 mL碘量瓶中加入5 mL吸收液，再稱量0. 5 g左右的清防蠟劑，稱準(zhǔn)至0. 0001 g，加入碘 量瓶中，充分搖勻，放置（23） min,再加入20 mL蒸餾水，搖勻。5.8. 2.2加0.5 %酚酞指示劑兩滴，滴加乙酸至紅色消失。加0.1 mol/L碘溶液4 mL,蓋塞搖勻，于暗 處放置30 min。5. 8. 2. 3力叩.5 %淀粉溶液（0. 51. 0） mL（如溶液未變色，再加入0. 1 mol/L碘溶液4 mL），用0. 1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。記錄硫代硫酸鈉溶液消耗量Ki。5.8. 2.4同時用質(zhì)量分

13、數(shù)為95 %的乙醇5 mL代替吸收液做空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉消耗量VQ2?？瞻?和加藥的稱樣量應(yīng)盡可能的一致。5. 8.3計算清、防蠟劑中的二硫化碳含量按式(4)-(6)計算:FFo = & xl0'3xCNaAo3x76.1 乂 10（）mo_ 02 X Na2S2O3 X 7.61 moWd =以10-3"6。/76.1 x 100mdVa x CNa SiO? x 7.61= Q)mAW = W-WA (6)式中：W二硫化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；wQ,wA 別為空白溶液、樣品溶液二硫化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；VQ2,Vd 別為滴定空白溶液、樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的

14、體積，mL；CNa:S;O,代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；76.1二硫化碳的摩爾質(zhì)量，g/mol；,md別為空白溶液、樣品溶液中加入清防蠟劑的質(zhì)量，g。5.8.4報告每個樣品做兩個平行樣，取算術(shù)平均值為測定結(jié)果，每個測定值與算術(shù)平均值之差不大于0.01%。 測試結(jié)果的數(shù)值修約依據(jù)GB/T 8170進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則 6.1組批與抽樣6.1.1清、防蠟劑按批檢驗(yàn)，每供貨一次的產(chǎn)品為一批。6. 1.2按GB/T 66782003中7. 6的規(guī)定確定抽樣數(shù)量。按GB/T 6680的規(guī)定進(jìn)行抽樣，抽樣總量不少于 1000 mLo6.1.3將抽到的樣品充分混合后，等量分裝于兩個清潔、干燥的瓶中，密封

15、并貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽上應(yīng)注 明樣品名稱、生產(chǎn)單位、樣品型號、抽樣日期、抽樣地點(diǎn)和抽樣人。一瓶作質(zhì)量檢驗(yàn)，另一瓶作為留樣， 留樣期為三個月。6.2判定規(guī)則產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果中若有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 6.3仲裁當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量檢測結(jié)果有爭議時，由雙方共同選定仲裁機(jī)構(gòu)，可依本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仲裁檢測。Q/SHCG 672013 7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7. 1標(biāo)志外包裝應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、凈質(zhì)量、批號、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、執(zhí)行 標(biāo)準(zhǔn)編號、生產(chǎn)企業(yè)名稱和地址，并有“易燃品”標(biāo)志。7.2包裝清、防蠟劑用鐵桶包裝。每桶凈質(zhì)量誤差不大于1 %。但在每批產(chǎn)品中任意抽檢50

16、桶，其凈質(zhì)量 平均值不應(yīng)少于其標(biāo)示的凈質(zhì)量。7.3運(yùn)輸裝卸運(yùn)輸過程中，應(yīng)小心輕放，嚴(yán)禁撞擊，以免泄漏。7.4貯存貯存時應(yīng)放于陰涼通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火源。8 HSE要求本產(chǎn)品的供應(yīng)商應(yīng)就本產(chǎn)品的安全問題提出建議，如屬危險化學(xué)品應(yīng)提供化學(xué)品安全技術(shù)說明。操 作時應(yīng)使用防護(hù)用品，當(dāng)清、防蠟劑噴濺到眼睛、皮膚時，用大量清水沖洗或及時醫(yī)治。清、防蠟劑灑 落在地上，應(yīng)及時回收，對少量的清、防蠟劑用土填埋。圖A. 1防蠟率測定裝置原理示意圖6 試液罐；7攪拌器；8 循環(huán)泵；9 排液口；10 高溫室。附錄A （規(guī)范性附錄） 防蠟率測定裝置原理示意圖A 1防蠟率測定裝置原理示意圖見A. 1。A 2防蠟率測定裝置能分別控制石蠟-柴油溶液與結(jié)蠟管（結(jié)蠟管采用外徑為14mm，長度為150mm的鋁 合金管）的溫度?？販鼐葹槭?°C;循環(huán)泵（循環(huán)泵揚(yáng)程為2.2m，排量為0. 8m7h）能使石蠟-柴油溶液 在試液罐與結(jié)蠟管內(nèi)循環(huán)。1 制冷源；2 結(jié)蠟管；3 循環(huán)管；4 低溫室；5流速調(diào)節(jié)器;SECXIZ9euffls/O中國石油化工集團(tuán)公司企業(yè)