氣相色譜儀常見(jiàn)故障處理-茅建紅

1、氣相色譜儀器的一般原理和常見(jiàn)故障處理氣相色譜儀器的一般原理和常見(jiàn)故障處理茅建紅南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司特點(diǎn)：氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。原理：原理：GC主要是利用物質(zhì)的主要是利用物質(zhì)的 沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示過(guò)程如圖氣相分析

2、流程圖所示。氣相色譜儀的原理和特點(diǎn)氣相色譜儀的原理和特點(diǎn)南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司氣路系統(tǒng)中氣源氣路系統(tǒng)中氣源 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司氮?dú)庠跉庀嗌V儀器中的作用：FID檢測(cè)器和TCD檢測(cè)器中常用的載氣源。（1）圖片中的鋼瓶來(lái)自氣瓶房，崗位人員 在驗(yàn)收高壓氣瓶時(shí)應(yīng)該注意什么？（2）高壓氣瓶在使用應(yīng)注意什么？（3）更換完氣瓶后應(yīng)該怎么做？（4）常見(jiàn)的問(wèn)題是什么？崗位人員崗位人員 在驗(yàn)收在驗(yàn)收高壓氣瓶時(shí)必須要做的事高壓氣瓶時(shí)必須要做的事 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司1.氣瓶到站時(shí)，根據(jù)氣瓶驗(yàn)收表的內(nèi)

3、容，核對(duì)驗(yàn)收單，檢查氣瓶的種類(lèi)，數(shù)量。2.檢查氣瓶外觀，應(yīng)該有手輪，瓶口有封鉛，有帽子，有上下兩個(gè)防震圈，有三個(gè)標(biāo)簽。3.查看標(biāo)簽上的純度、出廠日期和廠家提供的合格證是否一致，如果沒(méi)有合格證，可以拒收。4.待所有檢查項(xiàng)目驗(yàn)收完畢符合要求時(shí)，簽收供應(yīng)商的運(yùn)輸單。如果有不符合的情況則退瓶或者聯(lián)系技術(shù)員處理。5.5.填寫(xiě)氣瓶驗(yàn)收記錄。（目前由技術(shù)員填寫(xiě)氣瓶驗(yàn)收記錄。（目前由技術(shù)員填寫(xiě)）填寫(xiě)）供應(yīng)商的驗(yàn)收單和合格證都交給技術(shù)員保管。色譜儀中使用到的高壓氫氣瓶色譜儀中使用到的高壓氫氣瓶 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司氫氣在氣相色譜儀器中的作用：FID檢測(cè)器的燃?xì)夂蚑CD檢測(cè)器中常用的載氣源

4、。氫氣瓶在使用中的注意事項(xiàng)：1.根據(jù)氫氣的危險(xiǎn)性，我們?cè)谑褂脮r(shí)一定要查漏，不能有泄漏點(diǎn)2. 換氣時(shí)不能帶有油污的手套，防止產(chǎn)生靜電3. 要用銅扳手更換氣瓶4.不能隨便敲打減壓閥和壓力表5.要固定到固定欄內(nèi)，以防傾倒6.遠(yuǎn)離熱源7.和氧氣要隔開(kāi)存放氣瓶棚氣瓶的管理要求氣瓶棚氣瓶的管理要求 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司氣瓶名稱(chēng) 外表面顏色字樣字樣顏色氫(H2)深綠氫紅氧(O2)天藍(lán)氧黑氮(N2)黑氮黃減壓閥的使用注意事項(xiàng)減壓閥的使用注意事項(xiàng) 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司氣相色譜儀氣路部分氣相色譜儀氣路部分 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司FIDFID,N

5、PD,NPD,FPDFPD 空氣（空氣（AirAir），助燃?xì)?，），助燃?xì)?，尾吹氣尾吹? +載氣（載氣（N2N2），）， 氫氣（氫氣（H2H2）燃?xì)猓┤細(xì)釺CD 載氣參比氣（參比氣（N2N2，H2H2或者或者HeHe）氣體純度氣體純度99.999%水分凈化器水分凈化器 烴類(lèi)凈化器烴類(lèi)凈化器裝填裝填13X分子篩或者變分子篩或者變色硅膠色硅膠裝填火性碳本站熱導(dǎo)檢測(cè)器分析的項(xiàng)目本站熱導(dǎo)檢測(cè)器分析的項(xiàng)目南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司熱導(dǎo)檢測(cè)器的注意事項(xiàng)熱導(dǎo)檢測(cè)器的注意事項(xiàng)南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司熱導(dǎo)檢測(cè)器的特點(diǎn)和常見(jiàn)的故障熱導(dǎo)檢測(cè)器的特點(diǎn)和常見(jiàn)的故障南京煉油廠有限責(zé)

6、任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司故障現(xiàn)象及圖象 可能的原因排除方法電源不通1插頭接觸不好2電源保險(xiǎn)絲燒斷3儀器的保險(xiǎn)絲燒斷1 檢查各插頭是否插緊2 更換電源的保險(xiǎn)絲3 換儀器的保險(xiǎn)絲熱導(dǎo)檢測(cè)器的特點(diǎn)和常見(jiàn)的故障熱導(dǎo)檢測(cè)器的特點(diǎn)和常見(jiàn)的故障南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司進(jìn)樣后不出峰1.檢測(cè)器沒(méi)有工作（熱導(dǎo)池?zé)龎模?.橋流沒(méi)有打開(kāi)3.樣品沒(méi)有汽化（鋼瓶 氣）4六通閥漏氣或者堵塞5 儀器連接工作站的信號(hào)線脫落6.工作站沒(méi)有啟動(dòng)。7.氣路斷了1 更換熱導(dǎo)池（操作錯(cuò)誤造成）2 打開(kāi)橋流3 增加汽化裝置，使液體樣品完全汽化后再進(jìn)樣4 檢查六通閥，必要時(shí)清理六通閥或者更換5.檢查信號(hào)線，重新安裝，

7、還是不行，更換信號(hào)線6.檢查工作站，工作站接口等松動(dòng)，重新安裝7.檢查載氣故障現(xiàn)象及圖象可能的原因排除方法熱導(dǎo)檢測(cè)器的特點(diǎn)和常見(jiàn)的故障熱導(dǎo)檢測(cè)器的特點(diǎn)和常見(jiàn)的故障南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司故障現(xiàn)象及圖象 可能的原因排除方法峰型變矮變寬1 氣路系統(tǒng)漏氣2 載氣快用完了3 六通閥微漏或微堵4 定量管有問(wèn)題1 從鋼瓶開(kāi)始查找原因，各個(gè)接口都要檢查2 更換氣源3 檢查六通閥4 檢查定量管接口等，拆下定量管吹掃基線出現(xiàn)毛刺 橋流過(guò)大適當(dāng)減小橋流出峰峰型不好看，不尖銳 1.兩路氣沒(méi)有達(dá)到平衡 2.進(jìn)樣技術(shù)欠佳1.調(diào)節(jié)兩路氣體，使兩路氣達(dá)到平衡2.改進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)出現(xiàn)了異常的峰或者純度太低1.

8、取樣過(guò)程污染了2.球膽污染了1.重新去現(xiàn)場(chǎng)采樣，排除所有可能污染的環(huán)節(jié)2.更換球膽六通閥工作原理和結(jié)構(gòu)示意圖六通閥工作原理和結(jié)構(gòu)示意圖南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司六通閥工作原理和結(jié)構(gòu)示意圖六通閥工作原理和結(jié)構(gòu)示意圖南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司倒班氫純度和戊烷氣體分析所用六通閥六通閥工作原理和結(jié)構(gòu)示意圖六通閥工作原理和結(jié)構(gòu)示意圖南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器FID南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。先判斷區(qū)分問(wèn)

9、題是出在哪一部分。南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器FID常見(jiàn)故障及排除常見(jiàn)故障及排除 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司故障現(xiàn)象可能的原因排除方法電源不通1 插頭接觸不好2 電源保險(xiǎn)絲燒斷3 儀器的保險(xiǎn)絲燒斷1 檢查各插頭是否插緊2 更換電源的保險(xiǎn)絲3 更換儀器的保險(xiǎn)絲點(diǎn)不著火1噴嘴堵塞2點(diǎn)火線圈壞3進(jìn)入檢測(cè)器的燃燒氣與助燃?xì)獾谋壤划?dāng)4氫氣管路漏氣1 排除堵塞物或更換噴嘴2更換點(diǎn)火線圈或者借助手點(diǎn)火3點(diǎn)火時(shí)氫氣流量適當(dāng)增大些 4 排除漏氣現(xiàn)象進(jìn)樣后不出峰 1檢測(cè)器沒(méi)有工作2樣品沒(méi)有汽化3色譜柱斷裂，管道漏氣4注射器堵塞和漏氣1 檢查信

10、號(hào)線有無(wú)問(wèn)題，檢測(cè)器有無(wú)信號(hào)輸出2 升高汽化室溫度3 排除漏氣、更換色譜柱4 修理和更換注射器氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器FIDFID常見(jiàn)故障及排除常見(jiàn)故障及排除 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司故障現(xiàn)象可能的原因排除方法基線信號(hào)值很大1 檢測(cè)器嚴(yán)重污染2 離子頭結(jié)水（主要原因是換氣時(shí)操作不當(dāng)，自動(dòng)儀器一旦斷氣，自動(dòng)降溫，所以要更換換氣方法）1 處理污染檢測(cè)器，可以通過(guò)升高檢測(cè)器溫度，若還是不行，拆下檢測(cè)器，清洗2 烘干離子頭，可以通過(guò)提高檢測(cè)器溫度，如果結(jié)水嚴(yán)重，拆下后吹干基線出現(xiàn)小毛刺1 電源受干擾2 接地不良3 有外接工作站的，有可能工作站積灰嚴(yán)重4 載氣管路不純凈1

11、 排除有干擾的用電設(shè)備2 不能用零線代替地線3 清掃工作站 4 載氣進(jìn)色譜儀前過(guò)濾器需要更換，用時(shí)間長(zhǎng)了，里面安裝的東西失效保留時(shí)間延長(zhǎng)，峰面積變小1 柱溫變低2 載氣流速變慢3 漏氣（氣路系統(tǒng)，從氣瓶開(kāi)始檢查，各個(gè)接頭，包括進(jìn)樣墊）1 增加柱溫2 增大載氣流速3 排除漏氣氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器FIDFID常見(jiàn)故障及排除常見(jiàn)故障及排除 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司故障現(xiàn)象可能的原因排除方法程序升溫時(shí)基線漂移1 色譜柱未老化2 柱子被污染1 進(jìn)行色譜柱老化2 重新老化或更換色譜柱峰分不開(kāi)或者分離不好1 柱溫過(guò)高2 柱長(zhǎng)不夠3 固定液已流失過(guò)多4 固定液或載體選擇 不

12、當(dāng)5 載氣流速過(guò)高6 進(jìn)樣技術(shù)欠佳7 進(jìn)樣量太多或者分流比不合適1 降低柱溫2 增加柱長(zhǎng)3 更換色譜柱4 另選固定相制作色譜柱5 降低流速6 提高進(jìn)樣技術(shù)（快進(jìn)快出，讓樣品在汽化室瞬間完全快速汽化）7 減少進(jìn)樣量或者適當(dāng)增加分流比出現(xiàn)了莫名其妙的峰（鬼峰）1 樣品污染2 注射器污染3 進(jìn)樣口污染4 色譜柱子污染1 從采樣過(guò)程查找原因，是不是哪個(gè)環(huán)節(jié)污染了，或者拿錯(cuò)了采樣瓶子2 清洗注射器，然后用樣品置換注射器至少20次3 更換進(jìn)樣墊子，清洗襯管，重新安裝玻璃毛4 提高最后一階柱子溫度，空運(yùn)行正常積分的異丁烷分析譜圖正常積分的異丁烷分析譜圖 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司發(fā)現(xiàn)異丁烷

13、和正丁烷積分異常時(shí)如何查找？發(fā)現(xiàn)異丁烷和正丁烷積分異常時(shí)如何查找？ 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司看幾張圖片，崗位人員和技術(shù)員需要加強(qiáng)對(duì)看幾張圖片，崗位人員和技術(shù)員需要加強(qiáng)對(duì)色譜儀及其配件的維護(hù)色譜儀及其配件的維護(hù) 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司你們看看，覺(jué)得有什么不對(duì)？崗位人員需要在日常工作中做好基本的維護(hù)崗位人員需要在日常工作中做好基本的維護(hù) 南京煉油廠有限責(zé)任公司南京煉油廠有限責(zé)任公司1.儀器衛(wèi)生，班班打掃，色譜儀器是精密儀器，不能有灰塵，房間保持通風(fēng)后，窗戶不要長(zhǎng)時(shí)間打開(kāi)，可以開(kāi)通風(fēng)櫥。2.進(jìn)樣墊子定期更換，更換后要寫(xiě)在交接班本上，更換了哪臺(tái)儀器的進(jìn)樣墊子。自動(dòng)進(jìn)樣器，小心取下