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文檔簡介
1、.固定床離子交換操作指南一、 離子交換基本原理:1. 陽離子交換:1) 陽離子交的基本原理:利用氫型的陽離子交換樹脂吸附料液中的鐵、鈣等陽離子,從而達(dá)到去除料液中的金屬陽離子,凈化料液的目的。再用強(qiáng)酸(比如HCL)將陽離子樹脂吸附的金屬陽離子置換出來,使陽離子樹脂轉(zhuǎn)化為氫型。2) 陽離子交換的基本過程:陽離子樹脂交換過程包括吸附和解析兩個過程,吸附和解析是同時發(fā)生的一個可逆化學(xué)反應(yīng)。R-H + Na+ R-Na + H+Ø 離交(吸附):當(dāng)化學(xué)平衡向右移動,Na+(此處泛指金屬陽離子)被吸附,H+被釋放,這個過程我們稱之為離交。Ø 再生(解析):當(dāng)化學(xué)平衡向左移動,H+被吸
2、附,Na+(此處泛指金屬陽離子)被釋放,這個過程我們稱之為再生。2. 陰離子交換:1) 陰離子交換的基本原理:利用氫氧型的陰離子交換樹脂吸附料液中的Cl-、SO42-等陰離子,從而達(dá)到去除料液中的陰離子凈化料液的目的。再用強(qiáng)堿(比如NaOH)將陰離子樹脂吸附的Cl-、SO42-等陰離子置換出來,使陰離子樹脂轉(zhuǎn)化為氫氧型2) 陰離子交換的基本過程:陰離子樹脂交換過程包括吸附和解析兩個過程,吸附和解析是同時發(fā)生的一個可逆化學(xué)反應(yīng)。R-OH + Cl- R- Cl + OH-Ø 離交(吸附):當(dāng)化學(xué)平衡向右移動,Cl-(此處泛指陰離子)被吸附,OH-被釋放,這個過程我們稱之為離交。
3、6; 再生(解析):當(dāng)化學(xué)平衡向左移動,OH-被吸附,Cl-(此處泛指陰離子)被釋放,這個過程我們稱之為再生。二、 檸檬酸工廠離子交換工序的目的1. 陽離交:去除金屬陽離子,凈化料液,保證產(chǎn)品質(zhì)量。2. 陰離交:去除陰離子,進(jìn)一步凈化料液,保證產(chǎn)品質(zhì)量,保護(hù)后續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶等不銹鋼設(shè)備的安全。三、 檸檬酸工廠離子交換的單元操作離子交換過程包括如下操作過程:樹脂預(yù)處理、樹脂復(fù)活處理、再生離交循環(huán)等操作過程。具體如下(樹脂預(yù)處理、樹脂復(fù)活處理在此不予表述):(一) 陽離子交換單元操作以下所有操作過程均是在離交柱中已充滿水,排空閥處于關(guān)閉狀態(tài)且無泄漏的情況下進(jìn)行的。離交柱在剛裝填樹脂后要進(jìn)行樹脂預(yù)處理的
4、工作,在該過程中,需手動打開各小柱的排氣閥門,當(dāng)氣泡出盡時及時關(guān)閉出氣閥(從低到高依次關(guān)閉)。1. 再生:經(jīng)過清洗好的陽離子樹脂我們需要對其進(jìn)行再生,解析掉其吸附的雜質(zhì)金屬陽離子,恢復(fù)為H+型,以恢復(fù)其交換能力。1) 再生劑配置:陽離子樹脂再生需要使用2N鹽酸。a) 配置操作:Ø 開啟罐區(qū)的鹽酸泵往MS-0427A加鹽酸Ø 打開水閥往MS-0427A加水Ø 開啟壓縮空氣閥,進(jìn)行風(fēng)力攪拌Ø 調(diào)節(jié)加水和鹽酸的流量,將鹽酸的濃度調(diào)節(jié)到7%(W/W)左右。Ø 配到MS-0427A 90%的液位停止配鹽酸(停鹽酸泵、水、壓縮空氣)b) 濃度化驗(yàn):2N鹽酸
5、的質(zhì)量百分比濃度為7%(W/W),可以直接用0.1526N的NaOH進(jìn)行滴定化驗(yàn),消耗13.1毫升即為2N的鹽酸。2) 再生操作:a) 開啟該柱的排污閥(至MS-0428),打開進(jìn)鹽酸閥(再一次的檢查確認(rèn)閥門是在正確的位置上,因?yàn)橐坏╅y門開錯位置后果將很嚴(yán)重!)。b) 設(shè)定鹽酸流量為2.5M3/hr,啟動鹽酸泵開始進(jìn)鹽酸。c) 待出口鹽酸濃度達(dá)到1.6N(進(jìn)口濃度的80%)時,停止進(jìn)鹽酸(此時鹽酸總用量約4M3,約1.5小時后從出口取樣閥取鹽酸樣,用0.1526N的NaOH進(jìn)行滴定,消耗約10.5毫升),關(guān)閉進(jìn)鹽酸閥,關(guān)閉排污閥。此處特別注意:Ø 控制流速2.5M3/hrØ
6、 出口鹽酸濃度達(dá)到1.6N即停止通鹽酸,至于總用量、時間均為參考值,需要根據(jù)實(shí)際操作的情況進(jìn)行調(diào)整(便于確定取樣時間點(diǎn))d) 浸泡0.5hre) 清洗Ø 開啟該柱排污閥,開啟該柱進(jìn)水閥Ø 啟動水泵供水(使用MS-0427B罐的軟水),進(jìn)行再生后的清洗(此為正洗,即水從上向下經(jīng)過樹脂層)。Ø 清洗至出口水樣的PH大于6時,即清洗完成,關(guān)閉進(jìn)水閥、排污閥,該柱再生完畢,備用。(注意,由于我們有時使用蒸發(fā)系統(tǒng)的冷凝水進(jìn)行清洗,而冷凝水的PH值有時較低,所以有時出口水樣的PH值永遠(yuǎn)也不可能大于6,這時要求出口水樣的PH值接近進(jìn)水的PH值,同時出口水樣CL-含量低于100p
7、pm,視為清洗完成)。2. 離交:經(jīng)過再生處理并清洗好的陽離交柱按照需要可以投入離交使用。整個離交過程包括排水離交、正常離交、飽和判定、水壓殘酸、正洗、反洗等過程。1) 排水離交:a) 開啟該柱CA進(jìn)料閥,開啟該柱排污閥,確認(rèn)閥門狀態(tài)正確后開啟進(jìn)料泵(來自MS-0426),進(jìn)料擠水。b) 不斷在出口取樣閥取樣,當(dāng)出液酸度大于0.5%(PH約小于4)時,關(guān)閉排污閥,開啟淡酸出料閥(至MS-0426)c) 繼續(xù)不斷在出口取樣閥取樣,用黃血鹽法 進(jìn)行判定鐵離子是否合格(取10mL樣液于比色管中,加0.1%黃血鹽溶液2滴,樣液不呈藍(lán)色,視為合格)Ø 如果出料鐵離子不合格,則繼續(xù)回料至MS-0
8、426Ø 如果出料鐵離子合格,則關(guān)閉淡酸出料閥,開啟濃酸出料閥(至MS-0427C),正常離交運(yùn)行。2) 正常離交:正常離交過程中,要經(jīng)常取樣檢測出料口陽離交液的鐵離子(黃血鹽法)。如果鐵離子檢測不合格,我們稱之為鐵離子漏出,陽樹脂飽和。具體取樣頻率根據(jù)實(shí)際操作進(jìn)行調(diào)整(根據(jù)經(jīng)驗(yàn)一組柱子大概可以使用多長時間,提前加大檢測頻率),一般前期時間間隔稍長,后期要增加取樣的頻率。正常離交過程中有如下注意事項(xiàng):Ø 確保離交柱中充滿CA料液,嚴(yán)禁樹脂露空,造成料液短路。Ø 嚴(yán)禁反向進(jìn)料或進(jìn)水,如果反向進(jìn)料進(jìn)水會造成樹脂亂層,離交柱馬上飽和。Ø 如果由于供料或其他原因
9、,中途停止離交,容易造成樹脂假飽和(樹脂還有吸附能力,但出料鐵離子漏出),在恢復(fù)進(jìn)料離交時,要先回流至MS-0426,待出料通過鐵離子檢測后再切換為正常離交。Ø 一般來說料液清澈透明的,鐵離子合格;如果顏色稍有變化,說明鐵離子不合格,這可以作為目測輔助檢驗(yàn),但不能代替黃血鹽法的檢測。3) 水壓殘酸:當(dāng)樹脂飽和后(檢出出口料液鐵離子超標(biāo)),我們需要停止進(jìn)料,進(jìn)行水壓殘酸操作,以回收檸檬酸,減少浪費(fèi),保證收率。a) 關(guān)閉該柱CA進(jìn)料閥,關(guān)閉濃酸出料閥,停止進(jìn)料、出料。b) 開啟淡酸出料閥,開啟進(jìn)水閥進(jìn)水,用水將柱內(nèi)的檸檬酸溶液擠至MS-0426。c) 在水壓殘酸過程中不斷取樣檢測CA濃度
10、,當(dāng)酸度低于0.5%時,關(guān)閉淡酸出料閥,水壓殘酸結(jié)束,進(jìn)入下一步操作。4) 正洗:水從上至下通過樹脂層洗滌樹脂稱為正洗,水壓殘酸結(jié)束后進(jìn)入正洗。開啟該柱排污閥,進(jìn)水洗樹脂至出水基本清亮為止,關(guān)閉排污閥。5) 反洗:水從下至上通過樹脂層洗滌樹脂稱為反洗,正洗結(jié)束后要進(jìn)行反洗以疏松樹脂層及沖出雜物(比如粉末活性炭等)。Ø 關(guān)閉正向控制閥,開啟反向控制閥,通過出料管道反向向樹脂柱進(jìn)水Ø 開啟該樹脂柱最上方的排空閥,通過該閥排放反洗污水。Ø 清洗至出水基本清亮為止,關(guān)閉排空閥,關(guān)閉進(jìn)水閥Ø 反洗過程中要注意水的流量,避免樹脂被沖出Ø 反洗結(jié)束,可以進(jìn)行
11、再生(二) 陰離子交換單元操作1. 再生:經(jīng)過清洗好的陰離子樹脂我們需要對其進(jìn)行再生,解析掉其吸附的雜質(zhì)陰離子,恢復(fù)為OH-型,以恢復(fù)其交換能力。1) 再生劑配置:陰離子樹脂再生需要使用1N燒堿溶液。Ø 開啟罐區(qū)的燒堿泵往MS-0432中加濃堿,每罐加10%左右的液位Ø 打開水閥往MS-0432加水至90%液位Ø 加水的同時開啟壓縮空氣閥,進(jìn)行風(fēng)力攪拌Ø 測定燒堿濃度,微量調(diào)節(jié)燒堿或水量,控制濃度在4%(W/W)左右備用。 c) 濃度化驗(yàn):1N燒堿的質(zhì)量百分比濃度為4%(W/W),可以直接用1N的HCL進(jìn)行滴定化驗(yàn),消耗1毫升即為1N燒堿。2) 再生操作
12、:a) 開啟該柱的排污閥(至MS-0428),打開進(jìn)燒堿閥(此時該柱其他所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài))。b) 啟動燒堿泵PP-0432開始進(jìn)“回收燒堿”,利用“回收燒堿”進(jìn)行預(yù)再生。c) 待“回收燒堿”全部進(jìn)完后,停燒堿泵(此時需立即進(jìn)行“新鮮燒堿”的配制),打開排空閥,將柱內(nèi)的液體全部排空。d) 關(guān)閉排污閥,進(jìn)“新鮮燒堿”,當(dāng)液位達(dá)到淹沒所有樹脂時(視鏡觀察),關(guān)閉排空閥,繼續(xù)進(jìn)燒堿,邊進(jìn)邊出。e) 待出口燒堿度達(dá)到0.8N(進(jìn)口濃度的80%)時,停止進(jìn)燒堿(此時將堿罐MS-0432中的所有“新鮮燒堿”全部進(jìn)完,“新鮮燒堿”總用量約14M3,出口取樣閥取燒堿樣,用1N的HCL進(jìn)行滴定,消耗約0.8
13、毫升),關(guān)閉進(jìn)燒堿閥,關(guān)閉排污閥。f) 浸泡1hrg) 清洗及燒堿回收Ø 開啟該柱燒堿回流閥(回流至MS-0432),開啟該柱進(jìn)水閥,用水將燒堿擠至MS-0432,當(dāng)MS-0432液位達(dá)到90%時停止燒堿回收,這時MS-0432中的燒堿稱之為“回收燒堿”,將在下一個柱再生時首先使用。Ø 燒堿回收完畢,關(guān)閉燒堿回流閥,開啟排污閥,進(jìn)行再生后的清洗(此為正洗,即水從上向下經(jīng)過樹脂層)。Ø 清洗至出口水樣的PH值至89時,即清洗完成,關(guān)閉進(jìn)水閥、排污閥,該柱再生完畢,備用。(注意,由于我們使用蒸發(fā)系統(tǒng)的冷凝水進(jìn)行清洗,而冷凝水的PH值有時較低,所以有時出口水樣的PH值會
14、小于8,這時要求出口水樣CL- 、SO42-檢測達(dá)標(biāo)視為清洗完成)。2. 離交:經(jīng)過再生處理并清洗好的陽離交柱按照需要可以投入離交使用。整個離交過程包括排水離交、正常離交、飽和判定、水壓殘酸、正洗、反洗等過程。1) 排水離交:a) 開啟該柱CA進(jìn)料閥,開啟該柱排污閥,確認(rèn)閥門狀態(tài)正確后開啟進(jìn)料泵(來自MS-0427C),進(jìn)料擠水。b) 不斷在出口取樣閥取樣,當(dāng)出液酸度大于0.5%(PH約小于4)時,關(guān)閉排污閥。2) 正常離交:a) 串聯(lián)離交:關(guān)閉主供料閥,通過另一臺陰離交柱出料管路向該柱供料,這稱為“串聯(lián)離交”(比如通過A柱向B柱供料,我們稱A柱為“離交柱”,B柱為“保險柱”,目的是為了充分利
15、用A柱樹脂的吸附能力,讓其樹脂充分飽和,同時確保陰離交液合格)。Ø 繼續(xù)不斷在“離交柱”出口取樣閥取樣,用限量定性快速判定陰離交液硫酸根、氯離子是否合格(取陰離交液25mL,加入50g/L BaCl2兩滴,不得有乳白色混濁出現(xiàn),否則說明硫酸根超標(biāo);取陰離交液10mL,加入0.1mol/L AgNO3 溶液兩滴,不得有乳白色混濁出現(xiàn),否則說明氯離子超標(biāo))。同時需同樣方法監(jiān)控“保險柱”出液質(zhì)量(一般來說當(dāng)“離交柱”未飽和前,“保險柱”的出液是合格的)。Ø 當(dāng)檢測出“離交柱”出料氯離子、硫酸根均超標(biāo)時(一般來說氯離子先超標(biāo),此時“保險柱”出液任然合格),我們認(rèn)為“離交柱”樹脂已飽
16、和,停止“離交柱”進(jìn)料。b) 單柱離交:當(dāng)僅有一臺柱可以投入離交運(yùn)行時,也可以單柱進(jìn)料正常離交。但由于沒有保險柱,為保證離交液合格,在離交過程中,一要降低進(jìn)料流量,二要加大取樣檢測頻率。正常離交過程中有如下注意事項(xiàng):Ø 確保離交柱中充滿CA料液,嚴(yán)禁樹脂露空,造成料液短路。Ø 嚴(yán)禁反向進(jìn)料或進(jìn)水,如果反向進(jìn)料進(jìn)水會造成樹脂亂層,離交柱馬上飽和。3) 水壓殘酸:當(dāng)樹脂飽和后,我們需要停止進(jìn)料,進(jìn)行水壓殘酸操作,以回收檸檬酸,減少浪費(fèi),保證收率。a) 關(guān)閉該柱CA進(jìn)料閥,開啟壓縮空氣閥,將該柱濃料液通過串聯(lián)管路壓至“保險柱”,關(guān)閉壓縮空氣閥。b) 打開排空閥,進(jìn)水閥,進(jìn)水至淹沒樹脂(視鏡觀察),關(guān)閉排空閥,繼續(xù)進(jìn)水,用水繼續(xù)清洗、擠出該柱的CA,擠出的淡CA液繼續(xù)通過串聯(lián)管路進(jìn)至“保險柱”。c) 在水壓殘酸過程中不斷取樣檢測CA濃度,當(dāng)酸度低于0.5%時,水壓殘酸結(jié)束,關(guān)閉串通管路閥門,進(jìn)入下一步操作。4) 正洗:水壓殘酸結(jié)束后進(jìn)入正洗。開啟該柱排污閥,進(jìn)水洗樹脂至出水基本清亮為止,關(guān)閉排污閥。5) 反洗:水從下至上通過樹脂層
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