食品中六六六和滴滴涕殘留檢測方法研究進(jìn)展

1、食品中六六六和滴滴涕殘留檢測方法研究進(jìn)展    摘要：六六六和滴滴涕作為一種高效的殺蟲劑曾經(jīng)在全球被廣泛使用，與20世紀(jì)80年代在我國被禁用，但是在環(huán)境和食品中仍有殘留，其前處理方法和檢測方法已引起關(guān)注和重視。簡述六六六和滴滴涕對(duì)動(dòng)物體的危害，并綜述國內(nèi)外食品中六六六、滴滴涕前處理方法和檢測方法的研究進(jìn)展。    關(guān)鍵詞：     譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，

2、因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。    費(fèi)勇10等用正己烷和丙酮(體積比為11)進(jìn)行提取，提取溶液經(jīng)凝膠色譜和弗羅里硅土兩級(jí)凈化，濃縮后采用氣相色譜法測定，回收率為70.3%84.8%，檢出限為0.050.20 ng/g，該方法準(zhǔn)確度和回收率較好。肖義夫13等人用有機(jī)溶劑將食品中六六六、滴滴涕和三氯殺螨醇等殘留物提取出來，再經(jīng)濃硫酸磺化后采用氣相色譜法測定，該方法相對(duì)測量不確定度小于10.0%，最低檢出量為0.01ng。4.2 氣質(zhì)聯(lián)用法17-20    復(fù)雜基質(zhì)中農(nóng)藥殘留一直是農(nóng)藥多殘留組分分析的

3、難題，多級(jí)質(zhì)譜技術(shù)有較強(qiáng)的選擇性，能為解決復(fù)雜基質(zhì)中的干擾提供條件。隨著質(zhì)譜的發(fā)展，氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是各類樣品中藥物定性定量的有效工具。    任朝興17建立了固相萃取-氣質(zhì)譜聯(lián)用法( SPE-GC/MS) 同時(shí)測定海水中六六六、滴滴涕、 狄氏劑的方法。采用 OasisHLB 固相萃取小柱萃取富集水樣，以二氯甲烷洗脫，加入菲-d10作為內(nèi)標(biāo)，利用 GC/ MS 進(jìn)行定性定量分析。該方法的線性響應(yīng)良好，干擾小，檢出限為0.161.0 ng/L，添加回收率為86. 6%122.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2

4、%5. 1%。張洪18等人采用氣相色譜-離子阱質(zhì)譜（GC-MS/MS）聯(lián)用法，建立了蔥中六六六和滴滴涕殘留量的檢測方法。樣品使用乙腈提取，過固相萃取柱凈化，進(jìn)入GC-MS/MS 檢測。結(jié)果表明，在0.055.00 mg/kg質(zhì)量范圍內(nèi)，8種農(nóng)藥的回收率大于80.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.0%，完全符合農(nóng)藥殘留檢測分析的要求。董瑋瑋20等開發(fā)了一種采用固相萃取技術(shù)同時(shí)萃取水樣中23種多氯聯(lián)苯（PCBs），6種滴滴涕（DDT）和4種六六六（HCH），并采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測的方法。最低檢測限分別為0.060.15 ng/L、0.521.79 ng/L，加標(biāo)回收率分別為86.1%105.5

5、和 81.6%107.2。由于氣質(zhì)聯(lián)用能夠達(dá)到較高的分辨率和靈敏度，較低的檢出限，所以經(jīng)常用來做定性分析，消除假陽性樣品。隨著時(shí)代的發(fā)展，氣質(zhì)聯(lián)用儀越來越多的應(yīng)用于各大高校、科研院所和檢測機(jī)構(gòu)。4 結(jié)論     食品的前處理方法有好多種，到目前為止沒有一種前處理方法滿足所有食品的要求，因?yàn)槭称方M成成分比較復(fù)雜，所以針對(duì)不同的食品，采取不同的前處理方法，達(dá)到前處理簡單，凈化效果好，靈敏度高，穩(wěn)定等，滿足自己檢測要求，并且能夠準(zhǔn)確的分析樣品。參考文獻(xiàn)1 王興進(jìn). 氣相色譜法測定茶青中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量. 茶葉科學(xué)技術(shù)，2006(2): 39-40.2

6、 沈美芳，李卿，杭蘇琴，高鈺一，吳光紅，等. 水產(chǎn)品中六六六及滴滴涕殘留檢測前處理方法的比較研究. 食品科學(xué)，2006(7): 191-195.3 潘娟，華賢輝，商軍，等. 毛細(xì)管氣相色譜法測定動(dòng)物性食品中六六六和滴滴涕的殘留量. 中國獸藥雜志，2009(3): 46-49.4 凌云，劉綠葉，王李寶，萬夕和，等. 條斑紫菜中滴滴涕殘留量的測定. 現(xiàn)代漁業(yè)信息，2010(1):15-16.5 中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局. SN 0140-92出口糧谷中六六六和滴滴涕的檢測方法. 6 中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局. SN 0126-92出口肉及肉制品中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法.7 中華人

7、民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局. SN 0128-92出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法.8 中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局. SN 0127-92出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法.9 中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局. SN 0145-92出口蔬菜及蔬菜制品中六六六和滴滴涕的檢測方法.10 費(fèi)勇，楊曉紅，張海燕，吳慧英. 全自動(dòng)凝膠色譜凈化-氣相色譜法同時(shí)測定淡水魚類中多氯聯(lián)苯和有機(jī)氯農(nóng)藥等36種殘留有機(jī)物. 中國環(huán)境監(jiān)測，2011(2): 63-67.11 中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所. GB/T5009.19-2008食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定. 北京：中國

8、標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.38.12 程雪梅. 毛細(xì)管氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕農(nóng)藥殘留. 熱帶農(nóng)業(yè)工程，2003(1): 23-24.13 肖義夫，甘源，趙艦. 氣相色譜法同時(shí)測定食品中六六六、滴滴涕和三氯殺螨醇?xì)埩袅? 現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2006(9): 1630-1635.14 李林，武術(shù)蘭. 出口生姜六六六和滴滴涕殘留量檢測技術(shù)研究. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技. 2010(15): 195-196.15 鄭艷明，郭新東，杜志峰，羅海英，朱思明，吳玉鑾. 氣相色譜法測定蛋和蛋制品中的六六六、滴滴涕. 現(xiàn)代食品科技，2008(4): 384-386.16 黃玉娟，吳春發(fā)，羅飛，宋靜，駱永明，韋婧. 氣相色譜法檢測地下水中六六六和滴滴涕. 環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2011(3): 81-84.17 任朝興. 固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法同時(shí)測定海水中六六六、滴滴涕、狄氏劑. 分析儀器，2009(5): 59-61.18 張洪，雷昊，龐小剛，段迎燕，劉文靜，等. 氣相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用測定蔥中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量. 質(zhì)譜學(xué)報(bào)，2011，32(3): 185-186.19 任朝興，溫瑜荻，周文東，楊家歡，等. 固相萃