標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、一、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C（NAOH）/（mol/L）氫氧化鈉溶液的體積V/mL1540.5270.15.42、標(biāo)定：按下表的規(guī)定量，稱取于105110電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氫氧化鈉滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C（NAOH）/（mol/L）工作基準(zhǔn)試劑鄰

2、苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m/g無二氧化碳水的體積V/mL17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH)，按式（1）計(jì)算：c(NaOH)=m×1000（V1-V2）×M（1）式中：m鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克（g）；V1氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；V2空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M(KHC8H4O4)=204.22二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制：按下表規(guī)定量，量取鹽酸，注入1000mL水中，搖勻。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（HCl）/（mol/L）鹽酸的體積

3、V/mL1900.5450.192、標(biāo)定按下表規(guī)定量，稱取于270300高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，加蓋具鈉石灰管的橡膠塞，冷卻，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（HCl）/（mol/L）工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度cHCl,按式（2）計(jì)算：c(HCl)=m×1000（V1-V2）×M（2）式中：m無水碳酸鈉質(zhì)量，單位為克（g）；V1鹽酸溶液體積，單位為毫升

4、（mL）；V2空白試驗(yàn)消耗鹽酸溶液體積，單位為毫升（mL）；M無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M(1/2 Na2CO3)=52.994三、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制：按下表規(guī)定量，量取硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，搖勻。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（1/2 H2SO4）/（mol/L）硫酸的體積V/mL1300.5150.132、標(biāo)定按下表規(guī)定量，稱取于270300高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，加蓋具鈉石灰管的橡膠塞，冷卻，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)

5、做空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（1/2 H2SO4）/（mol/L）工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（1/2 H2SO4）,按式（3）計(jì)算：c(1/2 H2SO4)=m×1000（V1-V2）×M（3）式中：m無水碳酸鈉質(zhì)量，單位為克（g）；V1硫酸溶液體積，單位為毫升（mL）；V2空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積，單位為毫升（mL）；M無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M(1/2 Na2CO3)=52.994四、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L1、配制稱取26g五水合硫

6、代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置2周后用4號玻璃濾鍋過濾。2、標(biāo)定稱取0.18g已于120±2干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150mL水（1520）,用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(Na2S2O3)，按式（4）計(jì)算：c(Na2S2O3)= m×1000（V1-V2）×

7、M（4）式中：m重鉻酸鉀質(zhì)量，單位為克（g）；V1硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；V2空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M(1/6 K2Cr2O7)=49.031五、硫酸鐵（）銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NH4)2Fe(SO4)2=0.1mol/L1、制劑配制1.1硫磷混酸溶液于100 mL水中緩慢加入150mL硫酸和150mL磷酸，搖勻，冷卻至室溫，用高錳酸鉀溶液調(diào)至微紅色。1.2 N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液（2g/L）（臨用前配制）稱取0.2 g N-苯代鄰氨基苯甲酸，溶于少量水，加0.2 g 無水碳酸鈉，溫?zé)崛芙?，稀釋?

8、00 mL。2、配制：稱取40 g 六水合硫酸鐵（）銨，溶于300 mL 硫酸溶液（20%）中，加700 mL 水，搖勻。3、標(biāo)定（臨用前標(biāo)定）：稱取0.18 g 已于120±2電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，溶于25mL水中，加10mL硫磷混酸溶液，加70mL水，用配制的硫酸鐵（）銨溶液滴定至橙黃色消失，加2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液（2g/L），繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色。硫酸鐵（）銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NH4)2Fe(SO4)2 ，按式（5）計(jì)算：c(NH4)2Fe(SO4)2= m×1000V×M（5）式中：m重鉻酸鉀質(zhì)量，單位為克（g

9、）；V硫酸鐵（）銨溶液體積，單位為毫升（mL）；M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M(1/6 K2Cr2O7=49.031)六、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制：按下表規(guī)定量，稱取乙二胺四乙酸二鈉，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)/(mol/L)乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量m/g0.1400.05200.0282、標(biāo)定：2.1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.1mol/L, c(EDTA)=0.05mol/L按下表規(guī)定量，稱取于800±50的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加2m

10、L鹽酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）將溶液PH調(diào)至78，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（PH10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)/(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)，按式（6）計(jì)算：c(EDTA)= m×1000（V1-V2）×M（6）式中：m氧化鋅質(zhì)量，單位為克（g）；V1乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；V2空白試驗(yàn)消耗乙二胺四

11、乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；M氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M(ZnO)=81.4082.2乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L稱取0.42g于800±50的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加3mL鹽酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取35.00mL40mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）將溶液PH調(diào)至78，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（PH10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

12、液的濃度c(EDTA)，按式（7）計(jì)算：c(EDTA)= m×（V1250）×1000V2-V3×M（7）式中：m氧化鋅質(zhì)量，單位為克（g）；V1氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；V2乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；V3空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；M氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M(ZnO)=81.408七、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(AgNO3)=0.1mol/L1、配制：稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于密閉的棕色瓶中。2、標(biāo)定：稱取0.22g于500600的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉，溶于70mL水中，滴3滴鉻酸鉀試劑，用配制的硝酸銀