磷酸銨鎂結(jié)晶法去除和回收養(yǎng)豬廢水中營(yíng)養(yǎng)元素的實(shí)驗(yàn)研究

1、磷酸銨鎂結(jié)晶法去除和回收養(yǎng)豬廢水中營(yíng)養(yǎng)元素的實(shí)驗(yàn)研究第27卷第7期2007年7月環(huán)境科學(xué)ActaScientiaeCircumstantiaeVol_27.No.7Ju1.,2007袁鵬,宋永會(huì),袁芳,等.2007.磷酸銨鎂結(jié)晶法去除和回收養(yǎng)豬廢水中營(yíng)養(yǎng)元素的實(shí)驗(yàn)研究J.環(huán)境科學(xué),27(7):11271134YuanP,SongYH,YuanF,eta1.2007.Nutrientremovalandrecovcryfromswinewastewaterbyerystallizationofmagnesiumammoniumpho.phateJActaScientiaeCircumstanti

2、ae,27(7):11271134磷酸銨鎂結(jié)晶法去除和回收養(yǎng)豬廢水中營(yíng)養(yǎng)元素的實(shí)驗(yàn)研究袁鵬,宋永會(huì),袁芳,彭劍峰中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院水污染控制技術(shù)研究室,北京100012收稿日期:2006-07-27修回日期:2007-02-13錄用日期:2007-04-05摘要:以模擬養(yǎng)豬廢水為處理對(duì)象,進(jìn)行了磷酸銨鎂結(jié)晶小試實(shí)驗(yàn),考察了pH值,NH;,Mg,Ca和CO;一濃度對(duì)磷酸銨鎂結(jié)晶反響的影響;利用掃描電鏡.能譜分析儀(SEM.EDX)和X射線衍射儀(xRD)對(duì)結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行了表征.結(jié)果說明,磷酸銨鎂結(jié)晶反響的最正確pH值范圍為9.510.5;隨著NH與磷摩爾比的增加,磷的去除率增大;最正確的鎂與磷的摩

3、爾比為1.4:1,過高的鎂鹽投加量對(duì)提高反響效率作用不明顯;Ca2+的存在對(duì)磷酸銨鎂結(jié)晶產(chǎn)物的晶形,純度均產(chǎn)生干擾,當(dāng)Ca增至一定濃度時(shí),反響將生成無定形的磷酸鈣沉淀;CO;一的存在會(huì)降低磷的去除率,但不影響磷酸銨鎂的晶形與純度.關(guān)鍵詞:磷酸銨鎂;結(jié)晶反響;磷回收;晶體形態(tài)文章編號(hào):0253.2468(2007)07-1127-08中圖分類號(hào):X703文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:ANutrientremovalandrecoveryfromswinewastewaterbycrystallizationofmagnesiumammoniumphosphateYUANPeng,SONGYonghui,YUANF

4、ang,PENGJianfengLaboratoryofWaterPollutionControlTechnologyofChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciences,Beijing100012Received27July2006;receivedinrevisedform13February2007;accepted5April2007Abstract:Usingsyntheticswinewastewater,small-scalebatchexperimentswerecarriedouttoinvestigatetheeffectsofpH

5、,ammoniumnitrogenconcentration,magnesium(Mg)dosage,calcium(Ca)andcarbonate(CO;一)concentrationsonmagnesiumammoniumphosphate(MAP)crystallization.ThemorphologyofthecrystalsobtainedwasobservedwithScanningElectronMicroscopywithEnergyDispersiveX-rayanalysis(SEM-EDX),andthecomptration.CO;一affectsPremovalef

6、ficiency,butdoesnotobviouslyaffectthemorphologyandpurityofMAP.Keywords:magnesiumammoniumphosphate(MAP);crystallizationreaction;phosphorusrecovery;crystalmorphology1引言(Introduction)磷是一種重要的礦產(chǎn)資源和化工原料,在其參與環(huán)境(包括巖石,土壤和水),生物,人體循環(huán)的過程中,成為造成環(huán)境污染的一種重要成分;同時(shí),磷資源不僅十分有限,而且單向流動(dòng),難以再生.近年來,西方興旺國(guó)家對(duì)磷的可持續(xù)利用高度重視,如何提高磷的利用效

7、率,減少其造成的污染,成為廣基金工程:中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院科技創(chuàng)新基金(No.2004021);國(guó)家人事部留學(xué)人員科技擇優(yōu)工程(No.200499);國(guó)家人事部高層次留學(xué)人才回國(guó)工作工程(No.20042005)SupportedbytheInnovationResearchFundofChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciences(No.2004021),SelectiveGrantProgramfortheOverseasReturnedScholarsofMinistryofPersonnelofChina(No.200499)andGrantP

8、rogramfortheHighlevelOverseasReturnedScholarsofMinistryofPersonnelofChina(No.20042005)作者簡(jiǎn)介:袁鵬(1979一),女,助理研究員;+通訊作者(責(zé)任作者),Email:.enBiography:YUANPeng(1979一),female,researchassistant;+Correspondingauthor,E-mail:.en環(huán)境科學(xué)27卷泛關(guān)注的問題(Drivereta1.,1999);從污水和動(dòng)物糞便中回收磷在西歐,日本等地已經(jīng)成為熱門

9、課題(Suzukieta1.,2004),并已引起中國(guó)學(xué)者的關(guān)注(王建森等,2006).目前,從污水中回收磷的主要工藝是磷酸銨鎂(MagnesiumAmmoniumPhosphate,MAP)結(jié)晶和磷酸鈣(Calciumphosphates,CP)結(jié)晶工藝.由于MAP結(jié)晶工藝能從污水中同時(shí)去除和回收氮和磷2種營(yíng)養(yǎng)元素,因此,近年來受到更多關(guān)注(Doyleeta1.,2002;郝曉地等,2003).回收得到的MAP產(chǎn)品可以作為磷礦石的替代品用于工業(yè)生產(chǎn)或作為化肥使用(deBashaneta1.,2004).國(guó)內(nèi)外對(duì)MAP結(jié)晶法處理垃圾滲濾液,焦化行業(yè)等高濃度氨氮廢水以及MAP結(jié)晶工藝的控制條件和

10、影響因素已有一些研究(Lieta1.,2003;Hoffmanneta1.,2004;劉大鵬等,2004;孫體昌等,2004),但以往研究多以去除高濃度氨氮為主要目的,對(duì)于去除和回收磷元素及結(jié)晶產(chǎn)物分析的系統(tǒng)研究較少.養(yǎng)豬廢水是一類高濃度的有機(jī)廢水,根據(jù)清糞工藝不同,氨氮濃度約為5002500mg?L,污水中總磷含量更是高達(dá)近百mg?L一.研究養(yǎng)豬廢水營(yíng)養(yǎng)元素回收對(duì)此類廢水治理和資源化利用具有重要意義.本文擬研究利用MAP結(jié)晶沉淀工藝從模擬養(yǎng)豬廢水體系中去除和回收磷,氮兩種營(yíng)養(yǎng)元素的影響因素,包括pH值,氨氮濃度及鎂鹽投加量等因素,尤其是Ca濃度,CO;一濃度對(duì)MAP結(jié)晶反響效率以及結(jié)晶產(chǎn)物形

11、態(tài)的影響;擬主要采用恒定pH值MAP結(jié)晶燒杯實(shí)驗(yàn),利用化學(xué)分析和SEMEDX等儀器分析手段分別對(duì)結(jié)晶過程和結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行研究.旨在為從養(yǎng)殖廢水等富含磷和氮的污水和廢水中去除和回收營(yíng)養(yǎng)元素打下堅(jiān)實(shí)的工藝基礎(chǔ),為研究ca和CO一濃度對(duì)MAP結(jié)晶反響效率以及結(jié)晶產(chǎn)物形態(tài)的影響提供理論根底.2實(shí)驗(yàn)局部(Experimenta1)2.1儲(chǔ)藏液的配制稱取50.326gNaH:PO?2H:0溶于1L去離子水中配制成含P儲(chǔ)藏液,該儲(chǔ)藏液P的物質(zhì)的量濃度為0.323mol?L,以P計(jì)質(zhì)量濃度為10.0mg?mL.另外稱取17.255gNHC1,65.581gMgC12.6H2O,47.429gCaC12?2H2O

12、和27.100gNaHCO分別溶于1L水中,配成0.323mol?L的含NH;,Mg¨,Ca¨,co;一的儲(chǔ)藏液.實(shí)驗(yàn)中所用藥劑均為分析純.2.2實(shí)驗(yàn)過程室溫(2325)條件下在磁力攪拌器上進(jìn)行分組燒杯實(shí)驗(yàn),攪拌轉(zhuǎn)速為1000r?min一.除特殊說明,文中涉及的濃度比值均為摩爾比.實(shí)驗(yàn)中固定P的質(zhì)量濃度為80mg?L(c=2.58mmol?L).按實(shí)驗(yàn)所需的N:P摩爾比,將含P和N的儲(chǔ)藏液參加到大燒杯中,參加適量去離子水稀釋至近1000mL,滴加NaOH(10mol?L)調(diào)節(jié)溶液的pH值到實(shí)驗(yàn)設(shè)定值,攪拌使溶液混合均勻.再根據(jù)所需的不同物質(zhì)的摩爾比,分別將適量含Mg

13、8;,Ca¨,CO;一的儲(chǔ)藏液參加燒杯中,此時(shí)溶液體積為1000mL,快速混合攪拌作為反響開始的起點(diǎn).設(shè)定反響時(shí)間為2h,反響過程中,連續(xù)滴加NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值,使溶液的pH值維持在所需范圍內(nèi)(±0.02),pH值最終趨于穩(wěn)定,說明反響到達(dá)平衡.為考察不同pH值條件下的結(jié)晶反響速度,在反應(yīng)開始后的5,10,15,20,30,40,60,90,120min時(shí)間點(diǎn)取樣,每次取水樣5mL.2.3水樣和固體樣品預(yù)處理實(shí)驗(yàn)中所取水樣迅速用0.45m的濾膜過濾,并立即向?yàn)V液中參加2tzL(6mol?L)的HC1,使結(jié)晶反響停止,水樣留待分析測(cè)定.反響生成的結(jié)晶沉淀物經(jīng)0.45m濾

14、膜過濾別離后,室溫下自然風(fēng)干(LeCoeaeta1.,2005)待測(cè).2.4分析方法和儀器水樣分析:均按照國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局編寫的?水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法?(2002)進(jìn)行.氨氮的測(cè)定采用鈉氏試劑分光光度法;正磷酸鹽的測(cè)定采用鉬銻抗分光光度法;Ca,Mg的測(cè)定采用原子吸收分光光度法(日本島津,AA.6800).結(jié)晶產(chǎn)物形態(tài)和成分分析:利用SEM.EDX(英國(guó)Cambridge,S一360;League一2000)和XRD(日本理學(xué)電機(jī),D一RB)對(duì)得到的系列固體樣品進(jìn)行分析.3結(jié)果(Results)3.1pH值對(duì)MAP結(jié)晶反響的影響pH值是調(diào)控MAP結(jié)晶反響的重要條件之一,參照實(shí)際養(yǎng)豬廢水的成分(

15、國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局自然生態(tài)保護(hù)司,2002),實(shí)驗(yàn)設(shè)定模擬水樣中c=2.58mmol?L,N:P:Mg:8:1:1(摩爾比),在pH值8.012.0范圍內(nèi)進(jìn)行反響.反響2h后氮,磷去除效率7期袁鵬等:磷酸銨鎂結(jié)晶法去除和回收養(yǎng)豬廢水中營(yíng)養(yǎng)元素的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果見圖1.圖1說明,在實(shí)驗(yàn)pH值范圍內(nèi),隨著pH值升高,磷和氨氮的去除率均先增大后減小.當(dāng)pH值從8.0升至9.5時(shí),磷的去除率大幅度提高;pH值為9.511.0時(shí),磷的去除率穩(wěn)定在90%左右;pH值從11.0升至12.0,磷的去除率急劇降低,從90%降至40%左右.氨氮的去除率曲線變化趨勢(shì)與磷的一致,且有明顯的峰值,pH=10.5時(shí)氨氮去除率到

16、達(dá)最大值,為13%.齬稍糕8.08.59.09510.0105l10l15120pH值齬稍嵫嵫圖1pH值對(duì)磷與氨氮去除率的影響Fig.1EffectofpHontheremovalefficienciesofphosphateandammoniumnitrogen溶液中c=2.58mmol?L,N:P:Mg=8:1:1(摩爾比),pH值分別為8.0,8.5,9.0,9.5,10.0,10.5,11.0條件下,MAP結(jié)晶反響過程中磷的濃度變化情況見圖2.由圖2可以看出,隨著反響的進(jìn)行,水中PO:一一P的濃度逐漸降低.P初始質(zhì)量濃度為80mg?L,在反響開始的5min內(nèi),溶液中PO:一一P濃度均迅

17、速降低.pH值為8.0和8.5時(shí),溶液中P濃度約在反應(yīng)開始40min后趨于穩(wěn)定,分別為26和14mg?L;在pH值為9.010.5范圍內(nèi),反響開始5min后P濃度可迅速降低到15mg?L以下,15min薔蝗羹約40m,如圖7b所示.分析EDX能譜圖,可以看出COi一濃度變化對(duì)反響產(chǎn)物中P和Mg組分峰強(qiáng)度影響不大.不同CO:一:Mg摩爾比條件下,MAP結(jié)晶反響對(duì)POi一一P和Mg的去除情況見表2.從表2可以看出,實(shí)驗(yàn)中P:Mg摩爾去除量比值接近MAP結(jié)晶反響理論去除量比值1:1.但是隨著CO:一濃度的增加,P和Mg的去除量均呈減少趨勢(shì).7期袁鵬等:磷酸銨鎂結(jié)晶法去除和回收養(yǎng)豬廢水中營(yíng)養(yǎng)元素的實(shí)驗(yàn)

18、研究113196o8oO64O遙籟480320l6OO8o064Ol8o遙籟:k320l6OOO56048o4OO遙320籟太240l6O8oO42298.45912688能量/keVO4.229845912688能量/keVO4.2298.45912.688能量/keV圖6不同Ca:Mg摩爾E下反響產(chǎn)物的SEM照片及其相應(yīng)的EDX圖(cM2=3.61mmol?L-1a.Ca:Mg=0.5:1.b.Ca:Mg=1:1;c.Ca:Mg=2:1)Fig.6SEMmicrographsandtheirrepectiVeEDX0fthecrystals0btainedunderdifferentCa:

19、Mgin01arratios(.3.61mm01?L.a.Ca:Mg=0.5:1;b.Ca:Mg=1:1;c.Ca:Mg:2:1)表2不同c0一:Mg摩爾E下P和Mg的去除情況(.=3.61mm.1?L-1)Table2Am0unts0fPandMgremovedwithdifferentCOj一:Mgin01arratios(.=3.61mm01?L)環(huán)境科學(xué)一一lg一一一!-,L.42298.45912688能量/keY圖7不同co一:Mg摩爾比下反響產(chǎn)物的SEM照片及其相應(yīng)的EDX圖(CMg=3.61mm.1?L.a.c0j一:Mg=o.5:1Ib.c0;一:Mg=2:1,Fig.7SE

20、MmierographsandtheirpectiveEDXofthecrysta1sobtainedunderdifferentc0j一:Mgmolarratios(CMg=3.61mmo1?L.a.COj一:Mg=o.5:1;b.COj一:Mg=2:1)4討論(Discussion)4.1pH值對(duì)MAP結(jié)晶反響影響MAP結(jié)晶的根本反響見式(1):Mg+NH4+Po一+6H20MgNH4PO4?6H20(1)在水溶液中,反響體系的幾個(gè)根本組分通過離解,絡(luò)合,沉淀,結(jié)晶反響,又可以形成HpQ-,HPO一,PO;一,OH一,NH3,MgOH一,MgP04,MgHPO,MgHPO:等不同的形態(tài),各

21、種離子的濃度隨溶液條件的變化而變化,只有當(dāng)MAP組別離子的活度積超過MAP溶度積時(shí)沉淀才可能發(fā)生,而溶液pH值是主要的影響因素.本實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明,MAP結(jié)晶反響對(duì)氨氮和磷的去除率先升后降,最正確pH值范圍為9.510.5,磷的去除率最高可到達(dá)93%.pH值升至11.0以后,氨氮和磷的去除率均迅速下降,這是由于隨著pH值(pH>11.0)升高,溶液堿性增強(qiáng),Mg和OH一易結(jié)合形成Mg(OH)沉淀;同時(shí)pH值過高,溶液中NH4+將轉(zhuǎn)化為游離NH,無法用沉淀法去除.結(jié)晶反響速度快慢取決于晶體的成核速率和成長(zhǎng)速率,晶體開始成核需要的時(shí)間稱為誘導(dǎo)時(shí)間.Bouropoulos等(2000)通過

22、實(shí)驗(yàn)得到MAP晶體的成核速率和成長(zhǎng)速率都是過飽和度的函數(shù).當(dāng)過飽和度在1.133.33之間變化時(shí),MAP的誘導(dǎo)時(shí)間相應(yīng)地在1256S之間變化.由于MAP反響體系的飽和度指數(shù)與溶液pH值呈現(xiàn)多項(xiàng)式函數(shù)關(guān)系(王建森等,2006),因此,溶液pH值通過影響MAP反響體系的過飽和度,進(jìn)而影響晶體成核與成長(zhǎng)速率.由不同pH值下磷濃度隨反響時(shí)間的變化曲線(圖2)可以看出,MAP結(jié)晶反響速率隨著pH值的升高先增大后減小,pH值為10.0時(shí),反響速率最大,反響到達(dá)平衡的時(shí)間最短.4.2氨氮和Mg濃度對(duì)結(jié)晶反響效率影響根據(jù)式(1),水溶液中的P0一,NH4+,Mg離子濃度的提高會(huì)促進(jìn)結(jié)晶反響的進(jìn)行.王建森等(2

23、006)利用熱力學(xué)模型計(jì)算得到MAP的飽和度指數(shù)與POi一,NH4+,Mg任一組分的質(zhì)量濃度呈對(duì)數(shù)函數(shù)關(guān)系,因此,當(dāng)以磷為處理目標(biāo)時(shí),調(diào)節(jié)氨氮和啪伽.籟7期袁鵬等:磷酸銨鎂結(jié)晶法去除和回收養(yǎng)豬廢水中營(yíng)養(yǎng)元素的實(shí)驗(yàn)研究Mg濃度是控制反響程度和反響速度的重要手段.本實(shí)驗(yàn)中氨氮和Mg濃度變化對(duì)MAP反響影響的結(jié)果說明,氨氮,Mg濃度的變化不會(huì)明顯影響反應(yīng)的最正確pH值.在MAP反響的最正確pH值(9.510.5)范圍內(nèi),溶液中N:P摩爾比為8:1,Mg:P摩爾比為1.4:1時(shí)反響即可到達(dá)最正確效果,繼續(xù)增大氨氮和鎂濃度對(duì)提高反響效率作用不明顯.但在低pH值(8.0)條件下,增大N:P,Mg:P摩爾比

24、那么明顯有利于磷去除率的提高.4.3Ca,CO;一對(duì)結(jié)晶反響和結(jié)晶產(chǎn)物影響成功并且經(jīng)濟(jì)的回收磷酸銨鎂結(jié)晶產(chǎn)物,須注意最后晶體產(chǎn)品的特性和純度.MAP晶體屬于斜方晶系,關(guān)于晶體形態(tài),Parsons等(2001)指出,MAP晶體呈短小棱塊形狀,但是Stratful等(2001),Kofina等(2005)那么觀察到MAP呈現(xiàn)不同長(zhǎng)度和粗細(xì)的針狀晶體.以往研究所觀察到的MAP晶體以上述2種晶形為主,對(duì)于其生成不同晶形的原因有以下幾種解釋.Durrant等(1999)研究認(rèn)為,MAP晶體生成形態(tài)通常取決于溶液體系的過飽和度;Suschka等(2004)通過研究認(rèn)為,游離態(tài)氨會(huì)影響MAP晶體形狀;Hir

25、asawa(1996)指出,Mg濃度影響MAP晶形,Mg:P摩爾比值為1時(shí),晶體呈方塊狀,Mg:P摩爾比值為4時(shí),晶體呈針狀.本實(shí)驗(yàn)中在pH=9.5,Mg:P摩爾比值為1條件下,得到的MAP晶體SEM照片(圖3)顯示晶體呈針狀,從而說明迄今Mg濃度影響晶形變化的解釋并不確切.Ca和CO;一是污水中常見組分,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)ca存在抑制了MAP晶體的形成,對(duì)反響后溶液中鈣,鎂的測(cè)定以及沉淀產(chǎn)物EDX譜圖(圖6)均表明,隨著ca濃度的增加,沉淀產(chǎn)物中ca含量逐漸增大,Mg含量明顯降低;XRD測(cè)定結(jié)果也顯示,反應(yīng)生成了無定形成分,可能是磷酸鈣沉淀(LeCorreaeta1.,2005).由此可以認(rèn)為,在模擬

26、廢水中,pH為9.5,Mg與ca共存條件下,POi一與ca優(yōu)先發(fā)生化學(xué)反響,從而抑制MAP結(jié)晶反響,但是ca參與反響會(huì)進(jìn)一步提高磷的去除率.從MAP結(jié)晶反應(yīng)來講,假設(shè)想得到純度較高的MAP晶體,Ca:Mg摩爾比須控制在一定范圍.pH值為9.5,CO;一:Mg摩爾比為0.5:1和2:1條件下,對(duì)沉淀產(chǎn)物分析(圖7)說明,碳酸根對(duì)產(chǎn)物的晶體形態(tài)和成分影響并不大,所得產(chǎn)物SEM照片與圖3所示的圖片相似,晶體為針狀.但是從表2中數(shù)據(jù)可以看出,CO:一濃度增加對(duì)磷的去除有一定影響,其主要原因有2個(gè):一是溶液中離子強(qiáng)度增大抑制了MAP反響,二是因?yàn)镸g與HC03-發(fā)生了反響,生成MgHC03+,從而使磷的

27、去除量降低.5結(jié)論(Conclusions)1)MAP結(jié)晶反響的最正確pH值為9.510.5,在此條件下得到的MAP晶體具有良好的沉降性能,晶體呈針狀.2)增大氨氮和Mg濃度可以有效提高磷的去除率,高效且較經(jīng)濟(jì)的N:P和Mg:P摩爾比分別為8:1和1.4:1.在pH值為9.5,N:P:Mg=8:1:1(摩爾比)和N:P:Mg=8:1:1.4(摩爾比)條件下,磷的去除率分別能到達(dá)90%和97%.3)Ca對(duì)MAP結(jié)晶反響抑制作用顯著.CO;一濃度增加會(huì)使磷的去除率有所降低,但對(duì)結(jié)晶產(chǎn)物的晶體形態(tài)和成分影響不大.通訊作者簡(jiǎn)介:宋永會(huì)(1967一),男,研究員,博士,E-mail:songyhera$

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