多種顯色劑的配制

1、顯色劑及其配制方法 為了檢測一些物質的存在，可以使用顯色的方法，以下，可以作為參考碘： 不飽和或者芳香族化合物配制方法 在100ml廣口瓶中，放入一張濾紙，少許碘粒?；蛘咴谄恐?，加入10g碘粒，30g硅膠 紫外燈含共厄基團的化合物，芳香化合物硫酸鈰：生物堿配制方法 10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化鐵苯酚類化合物配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羥基黃酮) 廣譜, 有熒光活性配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸配制方法 1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法12g二硝基苯肼+

2、 60mL 濃硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 香草醛(香蘭素)廣譜配制方法 15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 濃硫酸 高錳酸鉀含還原性基團化合物，比如羥基，氨基，醛配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3個月 溴甲酚綠 羧酸，pKa<=5.0配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚綠，緩慢滴加0.1M的NaOH水溶液，剛好出現藍色即至。鉬酸鈰廣譜配制方法 235 mL 水 + 12 g 鉬酸氨 + 0.5 g 鉬酸鈰氨 + 15 mL 濃硫酸 茴香醛(對甲氧基苯甲醛

3、)1廣譜配制方法 135 乙醇 + 5 mL 濃硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛，劇烈攪拌，使混合均勻. 茴香醛(對甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉樹腦(cineoles), withanolides, 出油柑堿(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80) 磷鉬酸(PMA)廣譜配制方法 10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇 用于有機液體較強的去水劑 試劑*與水形成的化合物注Na*NaOH,H2用于烴和醚的去水很出色;不得用于人和鹵代烴CaH2Ca(OH)2 , H2最佳去水劑之一;比LiALH4緩慢但效率高相對較安全.

4、用于烴,醚,胺,酯,C4和更高級的 醇(勿用于C1,C2,C3醇),不得用于醛和活潑羧基化合物LiALH4*LiOH,AL(OH)3,H2只使用于惰性溶劑烴基,芳基鹵(不能用于烷基鹵),醚;能與任何酸性氫和大多數功能團(鹵,?基,硝基,等等)反應.使用時要小心;多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破壞.BaO或CaoBa(OH)2或Ca(OH)2慢而有效;主要適用于醇類和醚類,但不易用于對強堿敏感的 化合物P2O5HPO3,H3PO4,H4P2O7非?？於倚矢?高度耐酸,建議先預干燥.僅用于惰性化合物(尤其適用于烴,醚,鹵代烴,酸,酐)有機化合物的鑒別 在藥品的生產、研究及檢驗等過程中，常常會遇到

5、有機化合物的分離、提純和鑒別等問題。有機化合物的鑒別、分離和提純是三個既有關聯而又不相同的概念。 分離和提純的目的都是由混合物得到純凈物，但要求不同，處理方法也不同。分離是將混合物中的各個組分一一分開。在分離過程中常常將混合物中的某一組分通過化學反應轉變成新的化合物，分離后還要將其還原為原來的化合物。提純有兩種情況，一是設法將雜質轉化為所需的化合物，另一種情況是把雜質通過適當的化學反應轉變?yōu)榱硗庖环N化合物將其分離（分離后的化合物不必再還原）。鑒別是根據化合物的不同性質來確定其含有什么官能團，是哪種化合物。如鑒別一組化合物，就是分別確定各是哪種化合物即可。在做鑒別題時要注意，并不是化合物的所有化

6、學性質都可以用于鑒別，必須具備一定的條件：（1） 化學反應中有顏色變化（2） 化學反應過程中伴隨著明顯的溫度變化（放熱或吸熱）（3） 反應產物有氣體產生（4） 反應產物有沉淀生成或反應過程中沉淀溶解、產物分層等。本課程要求掌握的重點是化合物的鑒別,為了幫助大家學習和記憶，將各類有機化合物的鑒別方法進行歸納總結，并對典型例題進行解析。一各類化合物的鑒別方法1.烯烴、二烯、炔烴：（1）溴的四氯化碳溶液，紅色腿去（2）高錳酸鉀溶液，紫色腿去。2含有炔氫的炔烴：（1） 硝酸銀，生成炔化銀白色沉淀（2） 氯化亞銅的氨溶液，生成炔化亞銅紅色沉淀。3小環(huán)烴：三、四元脂環(huán)烴可使溴的四氯化碳溶液腿色4鹵代烴：硝

7、酸銀的醇溶液，生成鹵化銀沉淀；不同結構的鹵代烴生成沉淀的速度不同，叔鹵代烴和烯丙式鹵代烴最快，仲鹵代烴次之，伯鹵代烴需加熱才出現沉淀。5醇：（1） 與金屬鈉反應放出氫氣（鑒別6個碳原子以下的醇）；（2） 用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇，叔醇立刻變渾濁，仲醇放置后變渾濁，伯醇放置后也無變化。6酚或烯醇類化合物：（1） 用三氯化鐵溶液產生顏色（苯酚產生蘭紫色）。（2） 苯酚與溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7羰基化合物：（1） 鑒別所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，產生黃色或橙紅色沉淀；（2） 區(qū)別醛與酮用托倫試劑，醛能生成銀鏡，而酮不能；（3） 區(qū)別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛，用斐林試劑，脂肪醛生成磚紅色

8、沉淀，而酮和芳香醛不能；（4） 鑒別甲基酮和具有結構的醇，用碘的氫氧化鈉溶液，生成黃色的碘仿沉淀。 8甲酸：用托倫試劑，甲酸能生成銀鏡，而其他酸不能。9胺：區(qū)別伯、仲、叔胺有兩種方法（1）用苯磺酰氯或對甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反應，伯胺生成的產物溶于NaOH；仲胺生成的產物不溶于NaOH溶液；叔胺不發(fā)生反應。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮氣，仲胺生成黃色油狀物，叔胺不反應。芳香胺：伯胺生成重氮鹽，仲胺生成黃色油狀物，叔胺生成綠色固體。10糖：（1） 單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用，產生銀鏡或磚紅色沉淀；（2） 葡萄糖與果糖：用溴水可區(qū)別葡萄糖與果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而

9、果糖不能。（3）麥芽糖與蔗糖：用托倫試劑或斐林試劑，麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉淀，而蔗糖不能。二例題解析例1用化學方法鑒別丁烷、1-丁炔、2-丁炔。分析：上面三種化合物中，丁烷為飽和烴，1-丁炔和2-丁炔為不飽和烴，用溴的四氯化碳溶液或高錳酸鉀溶液可區(qū)別飽和烴和不飽和烴，1-丁炔具有炔氫而2-丁炔沒有，可用硝酸銀或氯化亞銅的氨溶液鑒別。因此，上面一組化合物的鑒別方法為：例2用化學方法鑒別氯芐、1-氯丙烷和2-氯丙烷。分析：上面三種化合物都是鹵代烴，是同一類化合物，都能與硝酸銀的醇溶液反應生成鹵化銀沉淀，但由于三種化合物的結構不同，分別為芐基、二級、一級鹵代烴，它們在反應中的活性不同，因此，可根

10、據其反應速度進行鑒別。上面一組化合物的鑒別方法為：例3用化學方法鑒別下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、異丙醇、苯酚分析：上面一組化合物中有醛、酮、醇、酚四類，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鑒別羰基化合物的試劑將醛酮與醇酚區(qū)別，然后用托倫試劑區(qū)別醛與酮，用斐林試劑區(qū)別芳香醛與脂肪醛，用碘仿反應鑒別甲基酮；用三氯化鐵的顏色反應區(qū)別酚與醇，用碘仿反應鑒別可氧化成甲基酮的醇。鑒別方法可按下列步驟進行：（1） 將化合物各取少量分別放在7支試管中，各加入幾滴2，4-二硝基苯肼試劑，有黃色沉淀生成的為羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，無沉淀生成的是醇與酚。（2） 將4種羰

11、基化合物各取少量分別放在4支試管中，各加入托倫試劑（氫氧化銀的氨溶液），在水浴上加熱，有銀鏡生成的為醛，即苯甲醛和丙醛，無銀鏡生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3） 將2種醛各取少量分別放在2支試管中，各加入斐林試劑（酒石酸鉀鈉、硫酸酮、氫氧化鈉的混合液），有紅色沉淀生成的為丙醛，無沉淀生成的是苯甲醛。（4） 將2種酮各取少量分別放在2支試管中，各加入碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉淀生成的為2-戊酮，無黃色沉淀生成的是3-戊酮。（5） 將3種醇和酚各取少量分別放在3支試管中，各加入幾滴三氯化鐵溶液，出現蘭紫色的為苯酚，無蘭紫色的是醇。（6） 將2種醇各取少量分別放在支試管中，各加入幾滴碘的氫氧化鈉溶液

12、，有黃色沉淀生成的為異丙醇，無黃色沉淀生成的是丙醇。例4用化學方法鑒別甲胺、二甲胺、三甲胺。分析：上面三種化合物都是脂肪胺，分別為伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氫氧化鈉溶液存在下，能與苯磺酰氯發(fā)生反應，生成苯磺酰胺。伯胺反應后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上還有一個氫原子，顯示弱酸性，能溶于氫氧化鈉而生成鹽；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上沒有氫原子，不溶于氫氧化鈉而呈固體析出；叔胺不發(fā)生反應，因此，可用此反應（興斯堡反應）鑒別三種化合物。鑒別方法如下： 例5用化學方法鑒別葡萄糖、果糖、蔗糖。分析：上面三種化合物都是糖，葡萄糖、果糖是單糖，具有還原性，能被托倫試劑和斐林試劑氧化，而蔗糖是非還原性雙糖，

13、因此，可用托倫試劑和斐林試劑將蔗糖與葡萄糖、果糖區(qū)別；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可將二者區(qū)別。鑒別方法如下： 萃取水溶液常用溶劑   B.P.（）可燃性*毒性*注苯80.133易成乳濁液*;很適宜從緩沖液中提取生物堿及酚類2丁醇99.513高沸點;很適宜從緩沖液中提取水溶性物質正丁醇118.013水飽和后使用,為常用從水中萃取中等極性物質的濃劑.四氯化碳76.504易干燥;很適宜非極性物質氯仿61.704能形成乳濁液 易干燥二乙醚34.542能吸收大量水; 優(yōu)良的通用溶劑二異丙醚6952長期儲存后能形成爆炸性過氧化物;很適宜從磷酸鹽緩沖的溶液中

14、提取羧酸乙酸乙酯77.131吸附大量水;很適宜極性物質二氯甲烷4001會形成乳濁液,易干燥正戊烷36.141烴類易于干燥正己烷6941對于極性物質均為不良溶劑正庚烷98.431  3-溴-2-乙氧基-3,4-二氫-2H-吡喃-6-酰胺的合成 將1 (232 mg, 1 mmol)溶解在CH2Cl2 (1 ml)中，冷卻到0度，依次加入雙氧水(30%, 0.5 ml), 四丁基硫酸氫銨 (70 mg)，氫氧化鈉水溶液 (20%, 0.38 ml)。將反應液升溫至室溫，攪拌1小時，加入二氯甲烷(15 ml)，分出有機層，飽和食鹽水洗滌，干燥(Na2SO4)，濃縮，拄分離(AcOEt/Hexane = 3:1)得到產品2 200 mg (80%) . Rf (AcOEt