啤酒中甲醛含量的測(cè)定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上市售啤酒中甲醛含量的測(cè)定1. 前言啤酒也被稱(chēng)為“液體面包”。在炎熱的夏天，一杯冰凍啤酒更是讓人感到?jīng)鏊瑫晨欤云【埔簿统蔀榱瞬妥郎献畛Ｒ?jiàn)的佐餐飲品。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2007年全國(guó)啤酒產(chǎn)銷(xiāo)量為3931.37萬(wàn)千升。甲醛（化學(xué)分子式HCHO，分子量：30.03）通常以水溶液形式出現(xiàn)。由于其能凝固蛋白質(zhì)且價(jià)格低廉，工業(yè)上廣泛作為清潔劑、防腐劑等使用。而人類(lèi)長(zhǎng)期接觸低劑量的甲醛可致癌。因此國(guó)家已明令禁止在食品中使用該產(chǎn)品。啤酒生產(chǎn)的發(fā)酵過(guò)程中，酵母產(chǎn)生一系列的生化代謝產(chǎn)物，其中也有微量的甲醛。這部分甲醛可以在后期處理中采用生物過(guò)濾等技術(shù)除去，世界衛(wèi)生組織對(duì)飲用水中甲醛含量的規(guī)定是不

2、能超過(guò)0.9毫克/升。然而，一些啤酒制造廠家，采用價(jià)格低廉的工業(yè)甲醛浸漬大麥、給罐體、管道消毒，或者作為添加劑來(lái)延長(zhǎng)啤酒的保質(zhì)期，降低啤酒的色度等。啤酒銷(xiāo)量巨大，這其中的甲醛對(duì)飲用啤酒的人勢(shì)必造成身體上的傷害。那么啤酒中甲醛的含量到底是多少，有沒(méi)有超標(biāo)，是衡量啤酒質(zhì)量的重要標(biāo)志。我國(guó)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，在進(jìn)一步提高生活質(zhì)量的過(guò)程中，“食品健康”成為人民群眾廣泛關(guān)注的問(wèn)題。尤其是在奶粉中檢測(cè)出過(guò)量三聚氰胺事件之后，食品中添加劑的使用引起了官方和民間的高度重視。在飲品方面，啤酒消費(fèi)群體數(shù)目巨大，且其中不乏長(zhǎng)期飲用者。若啤酒中甲醛含量過(guò)高，必將給消費(fèi)者身體健康造成不良影響，進(jìn)而危害人民群眾正常的健康生活、

3、影響社會(huì)穩(wěn)定。因此本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)利用吸光光度法，采用分光光度計(jì)檢測(cè)市售幾種啤酒中甲醛的含量。這一實(shí)驗(yàn)與群眾的生活密切相關(guān)，有重大的意義2. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康睦醚趸€原滴定法配置標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，使用分光光度計(jì)測(cè)定三種市售啤酒中甲醛的含量。3. 實(shí)驗(yàn)原理選擇適當(dāng)?shù)奈詹ㄩL(zhǎng)，根據(jù)朗伯比耳定律：A=bc，可求出未知液中分析物質(zhì)的含量。測(cè)定各組分摩爾吸光系數(shù)可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率作為摩爾吸光系數(shù)較為準(zhǔn)確。在利用分光光度計(jì)測(cè)定啤酒中甲醛含量時(shí)，由于甲醛的最大吸收波長(zhǎng)不在可見(jiàn)光區(qū)，所以需要加乙酰丙酮與之顯色，其反應(yīng)方程式為：甲醛的標(biāo)定原理：碘在氫氧化鈉溶液中生成次碘酸鈉和碘化鈉，而次碘酸鈉

4、能氧化溶液中的游離甲醛，生成甲酸。由于有氫氧化鈉的存在，甲酸會(huì)進(jìn)一步生成甲酸鈉。在加入硫酸之后，次碘酸鈉和碘化鈉又反應(yīng)重新生成碘，用硫代硫酸鈉滴定碘，同時(shí)與空白實(shí)驗(yàn)做差減，即得游離的甲醛含量。其反應(yīng)式如下：I2+2NaOH = NaIO+NaI+H2O（式1）CH2O+ NaIO +NaOH = HCOONa+NaI+H2O（式2）IO- + I-+2H+ = I2+ H2O（式3）I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6（式4）4. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備分光光度計(jì)；精度為±5的恒溫水浴鍋；酸式滴定管等滴定常用玻璃儀器。5. 實(shí)驗(yàn)材料及試劑5.1 實(shí)驗(yàn)材料36-38%甲醛；乙

5、酰丙酮（AR級(jí)）；醋酸銨（AR級(jí)）；冰醋酸（AR級(jí)）；0.1068mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1mol/L碘溶液；50g/L淀粉指示劑；1mol/L硫酸溶液；1mol/L氫氧化鈉溶液5.2 試劑配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用百分之一的天平稱(chēng)取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的燒杯中，用新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入0.1gNa2CO3,攪勻。存入棕色試劑瓶中，放置4天。乙酰丙酮溶液：稱(chēng)取醋酸銨62.50g，用少量蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加入冰醋酸7.50ml及乙酰丙酮1.00ml（用吸量管滴加），加水定容到刻度，振蕩后儲(chǔ)存于棕色瓶中。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取

6、36-38%甲醛溶液7.00ml（用吸量管滴加），加入1mol/L硫酸溶液0.5ml，用水稀釋到250 ml。吸取溶液10.00 ml（用吸量管滴加）于100 ml容量瓶中，加水稀釋定容。甲醛使用溶液：在繪制工作曲線前，將上述甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍（準(zhǔn)確吸取25.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液至250.00ml容量瓶中定容），配制成甲醛使用溶液。（由于甲醛使用溶液濃度低不好保存，因此繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線之前現(xiàn)配現(xiàn)用）6. 實(shí)驗(yàn)步驟6.1. 硫代硫酸鈉的標(biāo)定用萬(wàn)分之一的分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取烘干的K2Cr2O7三份，每份0.10.2g放入碘量瓶中，用量筒量取1020mL水倒入瓶中使K2Cr2O7溶解，再用另一支量筒量取

7、20mL10%KI，再加5mL6mol/L的鹽酸，蓋上蓋，以防生成的碘揮發(fā)，搖勻放于暗處5min待反應(yīng)完全再用量筒量取50mL水稀釋。用Na2S2O3滴定（用棕色酸式滴定管，防止Na2S2O3見(jiàn)光分解）至黃綠色時(shí)（臨近終點(diǎn)時(shí)）加入1%淀粉12mL變藍(lán)（如果一開(kāi)始就加入，由于碘與淀粉作用時(shí)間長(zhǎng)生成較穩(wěn)定物質(zhì)，這部分碘很難再與Na2S2O3反應(yīng)，使測(cè)定結(jié)果偏高），繼續(xù)用Na2S2O3繼續(xù)滴至亮綠色。記下V（Na2S2O3），平行三次取平均值。6.2. 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 ml于250ml（用吸量管滴加）碘量瓶中，依次加蒸餾水90 ml（用量筒

8、量?。?.1mol/L碘溶液20 ml（用量筒量?。┖?mol/L氫氧化鈉溶液15 ml（用量筒量取）。搖勻，放置15分鐘。再加入1mol/L硫酸溶液20 ml（用量筒量?。┧峄?.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺黃色，然后加50 g/L淀粉指示劑約1 ml（用膠頭滴管滴加），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。6.3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定向10ml比色管中分別加入0 ml、0.05ml、0.10 ml、0.20 ml、0.30 ml、0.40 ml、0.50 ml、0.60 ml、0.70 ml、0.80 ml、0.90 ml、1.00ml（用吸量管滴加）甲醛使用溶

9、液，用蒸餾水定容。再各加3.00 ml（用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混勻后于60水浴保溫30分鐘。冷卻至室溫后，用1cm比色皿以未加甲醛的乙酰丙酮溶液為參比，于波長(zhǎng)414nm處測(cè)定吸光度。以甲醛加入量為橫坐標(biāo)，甲醛使用溶液的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出線性回歸方程。6.4. 樣品的測(cè)定按6.3中所述的步驟將預(yù)冷的樣品緩慢倒入兩支10 ml比色管中至5 ml刻度處，用蒸餾水定容至10 ml。再各加3ml乙酰丙酮溶液混勻，一支按上述條件保溫后測(cè)得吸光度值為A1，另一支則不經(jīng)保溫直接測(cè)得吸光度值為A2，樣品的吸光度A =A1-A2。7. 結(jié)果及計(jì)算7.1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度X1=（V1-V2）C×15/10X1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/ml；V1空白試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2滴定甲醛溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlC硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度15每毫摩爾碘相當(dāng)?shù)募兹┵|(zhì)量為15mg。7.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以甲醛使用溶液濃度為橫坐標(biāo)，以吸光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表如表1所示。表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制數(shù)據(jù)表甲醛加入量（ml）0.050.100.150.200.250.300.350.40甲醛濃度（mg/ml）甲醛吸光度A7.3 樣品中甲醛的含量根