基于多評價指標的萎胃寧濃縮丸提取工藝研究

1、基于多評價指標的萎胃寧濃縮丸提取工藝研究(1)                      作者：魏舒暢,武曉玉,金輝,李曙光【摘要】  目的 優(yōu)選萎胃寧濃縮丸制劑的最佳提取工藝。方法 以芍藥苷提取量、正丁醇浸出物、乙酸乙酯浸出物為指標,采用均勻設計法篩選最佳提取工藝。結果 乙醇濃度60%,提取次數2次,溶劑用量16倍,每次提取時間65 min為最佳提取工藝。結論 所得提取工藝穩(wěn)定性好,可

2、用于萎胃寧濃縮丸的制備。 【關鍵詞】  均勻設計；芍藥苷；萎胃寧濃縮丸；提取工藝    Abstract：Objective To find out the optimum extraction process for Weiweining pill. Methods The extraction process was studied by uniform design with the yield of extracted Paeoniflorin, n-butanol extract and ethyl acetate extract as mar

3、kers. Results The optimum extraction process was adding 16 times amont of 60% alcohol, refluxing and extracting for 2 times, 65 min for each time. Conclusion This extraction process shows good stability and is available for the production of Weiweining pill.    Key words：uniform desig

4、n；Paeoniflorin；Weiweining pill；extraction press     近數十年來,經國內學者的不懈努力,在慢性萎縮性胃炎(CAG)的治療方面打破了以往胃黏膜萎縮腺體不可逆轉的局面,并得出中醫(yī)治療優(yōu)于現代醫(yī)學治療的結論1。萎胃寧以半夏瀉心湯為主、旋覆代赭湯為輔組方。為擴大該處方的臨床使用面,減小服用劑量,擬將該方由蜜丸制成濃縮丸。本試驗主要研究處方中需提取部分藥材的提取工藝,為濃縮丸的后續(xù)研究做好前期工作。1  儀器與試藥    高效液相色譜儀(Agileng1100化學工作站,Ag

5、ileng1100二元泵,Agileng1100柱溫箱,Agileng1100 DAD檢測器,安捷倫科技有限公司),電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司),真空抽濾泵(鄭州杜甫儀器廠),真空干燥箱(上海益恒實驗儀器有限公司)。    白芍、黨參、北山楂、黃芩、黃連等藥材購自蘭州黃河藥市,經甘肅中醫(yī)學院生藥教研室鑒定均為中華人民共和國藥典品種；芍藥苷對照品由中國藥品生物制品鑒定所提供(批號110736-200617)。95%乙醇、正丁醇、乙酸乙酯均為分析純。2  方法與結果2.1  因素水平的選擇    以乙醇濃度

6、、提取次數、提取時間、溶劑用量為考察因素,各因素水平的取值見表1。表1  因素水平(略)2.2  提取樣品的制備    采用U7(76)均勻設計表安排試驗2(見表2)。稱取處方量白芍、黨參、生山楂、黃芩、甘草等需提取藥材14份,每份96 g,用乙醇回流提取。每試驗號作平行樣2份。將14份提取液低速離心(3 200 r/min),離心液水浴回收乙醇并用容量瓶定容到1 000 mL,備用。表2  試驗安排表(略)2.3  正丁醇浸出樣品的制備    將“2.2”項下定容好的樣品液搖勻后精確量取50

7、mL,共14份,水浴揮去乙醇后用水飽和的正丁醇萃取,每次20 mL,萃取4次,合并萃取液,回收正丁醇,殘渣置烘箱中60 烘至恒重,取出,冷卻至室溫后精密稱量,結果見表3。2.4  乙酸乙酯浸出樣品的制備   將“2.2”項下定容好的樣品液搖勻后精確量取50 mL,共14份,水浴揮去乙醇后用水飽和的乙酸乙酯萃取,每次20 mL,萃取4次,合并萃取液,回收乙酸乙酯,殘渣置烘箱中60 烘至恒重,取出,冷卻至室溫后精密稱量,結果見表3。本篇論文由網友投稿，讀書人只給大家提供一個交流平臺，請大家參考，如有版權問題請聯系我們盡快處理。2.5  芍藥苷提取量的測定3采

8、用HPLC法,色譜柱：Hypersil-ODS C18 (250 mm×4.6 mm, 5 m),流動相：乙腈-水-磷酸(15850.02),檢測波長：230 nm,柱溫：25 ,流速：1.0 mL/min。2.6  數據處理    將所得實驗結果用SPSS10.0采用向后剔除法進行多元線性回歸,可信限95%。分析結構如下：以正丁醇萃出物量為Y,得方程Y0.4211.60×10-2C1.068×10-3D,以乙酸乙酯萃出物量為Y,得方程Y0.1425.244×10-3C5.17×10-4D,以芍藥苷提取量

9、為Y,得方程Y0.3591.176×10-2C1.857×10-3D。    從數據處理結果可知,溶劑用量與提取時間在選定的取值范圍內對提取的結果無顯著影響,而乙醇濃度、提取次數對3個考察指標均有顯著影響。綜合3種結果,提取工藝最后確定為：16倍量60%乙醇,提取次數2次,每次65 min。3  優(yōu)化工藝復核    按處方比例稱取藥材5份,每份96 g,回流提取,分別制備正丁醇萃出物、乙酸乙酯萃出物并稱重,測定芍藥苷提取量,結果見表4。表4  提取工藝復核結果(略)  

10、60; 經5次復核試驗,正丁醇萃出物量、乙酸乙酯萃出物量、芍藥苷提取量的平均值均高于工藝優(yōu)化時的各試驗,顯示所得工藝基本穩(wěn)定,芍藥苷平均轉移率為78.44%。4  討論    中藥復方成分復雜,在工藝篩選過程中如選用一種物質作為評價指標可能會由于評價指標的代表性差而導致所得工藝缺乏嚴謹性。本試驗根據處方藥材中皂苷類、黃酮類成分較多的實際情況,采用不同溶劑浸出物和單一化合物同時作為評價指標,代表性強,所得工藝更加合理。    均勻設計與正交設計相比雖然舍棄了“整齊可比”的特點,但試驗點均勻分散,具有試驗次數少、容納水平數多的優(yōu)點,由于在不增加試驗次數的同時可對考察因素設置較多的取值,因此,能降低試驗設計中確定考察因素取值范圍時的難度。本試驗采用均勻設計優(yōu)化提取工藝,擴大了乙醇濃度、溶劑用量、提取時間的取值范圍,可使所得工藝更加合理。    由于溶劑用量與提取時間對提取的結果無顯著影響,結合藥材對溶劑的吸收量和處方中成分性質,溶劑用量選16倍,提取時間選130 min?！緟⒖嘉墨I】