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文檔簡介
1、粒度測試的基本知識和基本方法概述一、粒度測試的基本知識1. 顆粒: 顆粒是在一定尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體,如圖1。顆粒不僅指固體顆粒,還有霧滴、油珠等液體顆粒。顆粒的概念似乎很簡單,但由于各種顆粒的形狀復(fù)雜,使得粒度分布的測試工作比想象的要復(fù)雜得多。因此要真正了解各種粒度測試技術(shù)所得出的測試結(jié)果,明確顆粒的定義是很重要的。 2. 粒度測試復(fù)雜的原因: 由于顆粒的形狀多為不規(guī)則體,因此用一個(gè)數(shù)值去描述一個(gè)三維幾何體的大小是不
2、可能的。為了敘述方便,我們以火柴盒為例,如圖2。用一把直尺量一個(gè)火柴盒的尺寸,你可以得出這個(gè)火柴盒的尺寸是20×10×5mm。但你不能說這個(gè)火柴盒是20mm或10mm或5mm,因?yàn)檫@幾個(gè)數(shù)值只是它大小尺寸的一個(gè)側(cè)面而不是它的整體??梢?,用一個(gè)數(shù)值去直接描述一個(gè)火柴盒的大小都是不可能的,同樣,對于一個(gè)形狀極其復(fù)雜的顆粒來說,用一個(gè)數(shù)值去直接描述它們的大小就更不可能了。那么,怎樣僅用一個(gè)數(shù)值描述一個(gè)顆粒的大???這是粒度測試的基本問題。 3. 等效粒徑: 只有一種形狀的顆??梢杂靡粋€(gè)數(shù)
3、值來描述它的大小,那就是球型顆粒。如果我們說有一個(gè)50的球體,僅此就可以確切地知道它的大小了。但對于其它形狀的物體甚至立方體來說,就不能這樣說了。對立方體來說,50可能僅指該立方體的一個(gè)邊長度。對復(fù)雜形狀的物體,也有很多特性可用一個(gè)數(shù)值來表示。如重量、體積、表面積等,這些都是表示一個(gè)物體大小的唯一的數(shù)值。如果我們有一種方法可測得火柴盒重量的話,我們就可以公式 重量 = - (1) 6. 由公式(1)可以計(jì)算出一個(gè)唯一的數(shù)(2r)作為與火柴盒等重的球體的直徑,用這個(gè)直徑來代表火柴盒的大小,這就是等效球體理論。也就是說,我們測量出粒子的某種特性并根據(jù)這種特性轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的球體,就可以用粒度測試中的典
4、型數(shù)據(jù):(1) 體積平均徑D4,3:這是一個(gè)通過體積分布計(jì)算出來的表示平均粒 度的數(shù)據(jù)。是激光粒度測試中的一個(gè)重要的測試結(jié)果。 (2) 中值:也叫中位徑或D50,這也是一個(gè)表示平均粒度大小的典型值,該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份,也就是說有50%的顆粒大于此50%的顆粒小于此值?,F(xiàn)在,中值被廣泛地用于評價(jià)樣品平均粒度的一個(gè)量。 (3) 最頻值:最頻值就是頻率曲線的最高點(diǎn)所對應(yīng)的粒徑值。如果粒度分布呈高斯分布形態(tài)。則平均值,中值和最頻值將恰好處在同一位置;如果這種分布是雙峰分布或其它不規(guī)則的分布,則平均直徑、中值徑和最頻徑則各不相同,如圖5。由此可見,平均值、中值和最頻值有時(shí)是相同的,有時(shí)是不同的
5、,這取決于樣品的粒度分布的形態(tài)。 (4) D97:D97一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。這是一個(gè)被廣泛應(yīng)用的表示粉體粗端粒度指標(biāo)的數(shù)據(jù)。 7. 粒度測試的重復(fù)性及計(jì)算方法: 粒度測試的重復(fù)性是指同一個(gè)樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一臺粒度測試儀或一種測試方法好壞的最重要的指標(biāo)。影響粒度測試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素、有樣品制備因素、環(huán)境因素以及操作人員因素等。粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。重復(fù)性的計(jì)算方法是:
6、- (5) 8. 其中:n:為測量次數(shù)(一般n>=10); Xi:為每次測試結(jié)果的典型值(一般為D50值);X:為多次測試結(jié)果典型值的平均值; :為標(biāo)準(zhǔn)差; 9. 粒度測試的準(zhǔn)確性: 通常的測量儀器都有準(zhǔn)確性指標(biāo)。由于粒度測試的特殊性,通常用真實(shí)性來表示準(zhǔn)確性的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑,對同一個(gè)顆粒,不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖6所示: 可見,由于測量方法不同,同一個(gè)顆粒得到了多個(gè)不同的結(jié)果
7、。也就是說,一個(gè)非圓球形的顆粒,如果用一個(gè)數(shù)值來表示它的大小時(shí),這個(gè)數(shù)值不是唯一的,而是有一系列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個(gè)特定方面進(jìn)行的,所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個(gè),所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜,不同測試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際,而恰恰應(yīng)具有一定的真實(shí)性,就是應(yīng)比較真實(shí)地反映樣品的實(shí)際粒度分布。真實(shí)性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn),是一個(gè)定性的概念。但有些現(xiàn)象可以作為測試結(jié)果真實(shí)性好壞的依據(jù)。比如儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣的測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi);經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉碎
8、前更細(xì);經(jīng)分級后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化(比如大顆粒含量減少等);結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。 10. 重復(fù)性和準(zhǔn)確性哪個(gè)更重要: 重復(fù)性和準(zhǔn)確性是粒度儀的兩個(gè)重要指標(biāo),是用戶和儀器生產(chǎn)廠家都非常關(guān)心的兩個(gè)問題。在正常情況下,重復(fù)性的重要性要大于準(zhǔn)確性。第一,重復(fù)性是反映儀器本身穩(wěn)定與否的一個(gè)綜合指標(biāo),是一個(gè)可以精確量化的指標(biāo),可以用它來直接評價(jià)儀器的好壞;準(zhǔn)確性則是一個(gè)根本不存在的模糊的概念,它不僅與儀器有關(guān),還與樣品、環(huán)境及操作方法有關(guān),是評價(jià)儀器好壞的次要指標(biāo)。第二,在生產(chǎn)實(shí)踐中粒度測試的相對意義
9、大于絕對意義。也就是說,只要測試結(jié)果是穩(wěn)定的,這種儀器就對生產(chǎn)和控制有指導(dǎo)意義,否則粒度測試將沒有任何意義。第三,準(zhǔn)確性的依據(jù)通常是用所謂先進(jìn)儀器或傳統(tǒng)方法得到的結(jié)果。從一定意義上講,這些方法得到的結(jié)果可以作為參考,如果用來檢驗(yàn)儀器則要有充分的依據(jù)。要知道,即使再先進(jìn)的儀器,如果在設(shè)置和使用不當(dāng),所得到的結(jié)果也同樣存在較大偏差,用未經(jīng)過仔細(xì)驗(yàn)證的結(jié)果作為唯一的檢驗(yàn)儀器的依據(jù)是不科學(xué)的。所以,在儀器滿足真實(shí)性要求的前提下,重復(fù)性比準(zhǔn)確性更重要。 二、粒度測試的基本方法1. 激光法: 激光粒度儀作為一種新型的粒度測
10、試儀器,已經(jīng)在粉體加工、應(yīng)用與研究領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。它的特點(diǎn)是測試速度快、測試范圍寬、重復(fù)性和真實(shí)性好、操作簡便等等。(1) 激光法的粒度測試原理: 激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所示。當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象,如圖8。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。散射理論和實(shí)驗(yàn)結(jié)果都告訴我們,散射角的大小與顆
11、粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的角就越?。活w粒越小,產(chǎn)生的散射光的角就越大。在圖8中,散射光I1是由較大顆粒引起的;散射光I2是由較小顆粒引起的。進(jìn)一步研究表明,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,在不同的角度上測量散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。為了有效地測量不同角度上的散射光的光強(qiáng),需要運(yùn)用光學(xué)手段對散射光進(jìn)行處理。我們在圖8所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡,在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器,這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會照射到多元光電探測器上,將這些包含粒度分布信息的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中,通過專用軟件用Mie散射理論對這些信號
12、進(jìn)行處理,就會準(zhǔn)確地得到所測試樣品的粒度分布了,如圖9所示。(2) 激光粒度儀的代表-BT-9300H激光粒度儀: 圖10是BT-9300H激光粒度儀系統(tǒng)示意圖。BT-9300H激光粒度儀是一種性能優(yōu)良的國產(chǎn)激光粒度儀。它包括進(jìn)口半導(dǎo)體激光器、76個(gè)多元光電探測器、光路系統(tǒng)、電路系統(tǒng)、軟件系統(tǒng)、循環(huán)分散系統(tǒng)等。該儀器連續(xù)兩年的產(chǎn)銷量突破100臺,還出口到韓國、臺灣、土耳其、巴基斯坦等國家和地區(qū)。在臺灣,經(jīng)臺北科技大學(xué)葉正濤教授對比測試,BT-9300H激光粒度儀的主要測試指標(biāo)與國外某著名品牌激光粒度儀非常接近,
13、某些樣品D50的偏甚至小于5%。我們的實(shí)驗(yàn)同樣證明了這一點(diǎn)。表3為BT-9300H激光粒度儀用戶與國外著名品牌激光粒度儀的測試結(jié)果對照表。從中可以看出,兩種儀器的一致性很好。 1 4. 一個(gè)唯一的數(shù)字(球體的直徑)來描述該粒子的大小了。這使我們無須用三個(gè)或更多的數(shù)值去描述一個(gè)三維粒子的大小,盡管這種描述雖然較為準(zhǔn)確,對于達(dá)到一些管理的目的而言是不方便的。 但是,我們用等效法描述顆粒大小時(shí),會產(chǎn)生了一些有趣的現(xiàn)象,就是等效結(jié)果依賴于物體的形狀變化。當(dāng)形狀變化后使顆粒體積增大時(shí),等效后的球體直徑并不呈相同
14、的比例增大。我們用圓柱體和它的等效球體來說明這種現(xiàn)象,在圖3。它們的體積以及等效直徑的計(jì)算方法如下: 圓柱體積- (2) 5.球的體積- (3) 6. 因?yàn)閳A柱體積V1 = 球體體積V2, 所以式(4)將得到等效球體半徑X: - (4) 7. 則,等效球體直徑= 也就是說,一個(gè)高100 m,直徑20 m的圓柱的等效球體直徑為39m。我們再看比它大一倍的圓柱體(即一個(gè)高200 m,直徑20 m的圓柱)等效球體直徑為49.3m,見表1??梢姡刃ьw粒的直徑與實(shí)際顆粒的某個(gè)方向的尺寸并不成比例增加或減少,這也是粒度測
15、試數(shù)據(jù)有時(shí)與一般直觀方法(或直觀感覺)不一致的原因之一。但無論如何,等效粒徑將隨顆粒的體積變化而變化,我們可以而且只能根據(jù)等效球體判斷實(shí)際顆粒是變大了還是變小了,這是目前幾乎所有粒度測試儀器和方法的基本原理。 圓柱尺寸比率等效球徑高度底面直徑2040100200400104220202020202020201:12:15:110:120:11:21:51:1022.928.839.149.362.118.213.410.68. 不同測試方法對結(jié)果的影響: 如果我們在顯微鏡下觀察一些顆粒的時(shí)候,我們可
16、清楚地看到此顆粒的二維投影,并且我們可以通過測量很多顆粒的直徑來表示它們的大小。如果采用了一個(gè)顆粒的最大長度作為該顆粒的直徑,則我們確實(shí)可以說此顆粒是有著最大直徑的球體。同樣,如果我們采用最小直徑或其它某種量如Feret直徑,則我們就會得到關(guān)于顆粒體積的另一個(gè)結(jié)果。因此我們必須意識到,不同的表征方法將會測量一個(gè)顆粒的不同的特性(如最大長度,最小長度,體積,表面積等),而與另一種測量尺寸的方法得出的結(jié)果不同。圖4列出了對于一個(gè)單個(gè)顆粒可能存在的不同的等效結(jié)果。其實(shí)每一種結(jié)果都是正確的,差別僅在于它們分別表示該顆粒其中的某一特性。這就好像你我量同一個(gè)火柴盒,你量的是長度,我量的是寬度,從而得到不同
17、的結(jié)果一樣。由此可見,只有使用相同的測量方法,我們才可能直接地比較粒度大小,這也意味著對于像砂粒一樣的顆粒,不能作為粒度標(biāo)準(zhǔn)。作為粒度標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)必須是球狀的,以便于各種方法之間的比較。 9. 數(shù)量分布與體積分布: 1991年10月13日發(fā)表在新科學(xué)家雜志中發(fā)表的一篇文章稱,在太空中有大量人造物體圍著地球轉(zhuǎn),科學(xué)家們在定期的追蹤它們的時(shí)候,把它們按大小分成幾組,見表2。如果我們觀察一下表2中的第三列,我們可推斷在所有的顆粒中,99.3%是極其的小,這是以數(shù)量為基礎(chǔ)計(jì)算的百分?jǐn)?shù)。但是,如果我們觀察第四列,一個(gè)以體積
18、為基礎(chǔ)計(jì)算的百分?jǐn)?shù),我們就會得出另一個(gè)結(jié)論:幾乎所有的物體都介于10-1000cm之間??梢姅?shù)量與體積分布是大不相同的,我們采用不同的分布就會得出不同的結(jié)論。一般地,激光法和沉降法得到的粒度分布數(shù)據(jù)是體積(或重量)分布;圖象法和庫爾特法得到的粒度分布是數(shù)量分布。 尺寸(cm)數(shù)量數(shù)量百分?jǐn)?shù)體積百分?jǐn)?shù)10-100070000.299.961-10175000.50.030.1-1350000099.30.01合計(jì)3524500100100 表2 顆粒大小數(shù)量對分布的影響表3 BT-9300H與國外某著名品牌激光粒度儀的測試結(jié)果對照表 樣品編號
19、國外某著名品牌激光粒度儀的測試結(jié)果BT-9300H測試結(jié)果D10(m)D50(m)D98(m)D10(m)D50(m)D98(m)D10.392.059.670.411.9810.11D20.382.2411.970.432.2111.26D30.43.3716.250.443.5817.32D40.433.7721.30.474.1323.10D50.789.7642.870.7110.6745.34 2. 沉降法: 沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過
20、程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢,沉降速度與粒徑的關(guān)系有Stokes定律來描述。(1) Stokes定律:在重力場中,懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動(dòng),其運(yùn)動(dòng)方程為: - (7) 3. 這就是Stokes定律,它是沉降法粒度測試的基本理論依據(jù)。從Stokes定律中我們看到,沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個(gè)粒徑比為1:10的顆粒,其沉降速度之比為1:100。就是說細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度,縮短測量時(shí)間,現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離
21、心沉降狀態(tài)下,顆粒的沉降程度與粒度的關(guān)系如下: - (8)4. 這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上,離心加速度2r>>g,所以Vc>>V。就是說在相同的條件下,顆粒在離心狀態(tài)下的沉降速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于在重力狀態(tài)下的沉降速度,所以離心沉降將大大縮短測試時(shí)間。 (2) 比爾定律:根據(jù)Stokes定律,只要測量出顆粒的沉降速度,就可以準(zhǔn)確地得到顆粒的直徑了。但是,要測量懸浮液中 成千上萬個(gè)顆粒的沉降速度是很困難的,所以在實(shí)際應(yīng)用過程中是通過測量不同時(shí)刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化 率來間接地反映顆粒的沉降速度的。光強(qiáng)的變化率與粒徑的關(guān)系由比爾定律來描述:
22、 - (9) 5. 設(shè)在T1、T2、T3、Ti時(shí)刻測得一系列的光強(qiáng)值I1< I2< I3 < Ii,這些光強(qiáng)值對應(yīng)的顆粒粒徑為D1>D2>D3>>Di,將這些光強(qiáng)值和粒徑值代入式(9),再通過計(jì)算機(jī)處理就可以得到粒度分布了。 (3) 沉降法粒度儀的代表-BT-1500型離心沉降式粒度儀 BT-1500型離心沉降式粒度儀是集重力沉降、重力和離心組合沉降、離心沉降于一體的儀器。它由光源系統(tǒng)、樣品池、離心機(jī)構(gòu)、信號轉(zhuǎn)換與傳輸系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、軟件系統(tǒng)等組成。整個(gè)測試過程在電腦控制下自動(dòng)完成,具有自動(dòng)測試大顆粒、自動(dòng)故障診斷、測試過程監(jiān)測、粒級設(shè)定靈活等功能。是
23、國內(nèi)產(chǎn)銷量最大的一種沉降儀。在超細(xì)高嶺土、超細(xì)碳酸鈣、球型鋁粉的生產(chǎn)與應(yīng)用等眾多的領(lǐng)域中廣泛使用。6. 各種粒度測試方法的優(yōu)缺點(diǎn):從以前幾段中我們看到,每一種測量技術(shù)都將的到不同的結(jié)果,因?yàn)樗鼫y量該顆粒的不同方面。我們現(xiàn)在討論當(dāng)前應(yīng)用的幾種不同測量方法的相對的優(yōu)缺點(diǎn)。 (1) 激光法 優(yōu)點(diǎn):測試范圍寬(最好的激光粒度儀的測量范圍是0.04-2000um,一般的也能達(dá)到0.1-300um), 測試速度快(1-3分鐘/次),自動(dòng)化程度高,操作簡便,重復(fù)性和真實(shí)性好,可以測試干粉 樣品,可以測量混合粉、乳濁液和霧滴等。
24、; 缺點(diǎn):不宜測量粒度分布很窄的樣品,分辨率相對較低。(2) 沉降法 優(yōu)點(diǎn):原理直觀,分辨率較高,價(jià)格及運(yùn)行成本低。 缺點(diǎn):測量速度慢,不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素(比如溫度)和人為因素影響較大。(3) 篩分法 優(yōu)點(diǎn):成本低,使用容易。 缺點(diǎn):對
25、小于目(u)的干粉很難測量。測量時(shí)間越長,得到的結(jié)果就越小,這是因?yàn)?顆粒不斷調(diào)整它們自己來通過篩孔,所以要得到一致的結(jié)果,必須使測量次數(shù)及操作方法標(biāo)準(zhǔn) 化。不能測量射流或乳濁液;在測量針狀樣品時(shí)這會得到一些奇怪的結(jié)果,比如加工前和加工后 的篩余量差不多。 (4) 顯微鏡檢測法 優(yōu)點(diǎn):可以直接觀察顆粒的形貌,可以準(zhǔn)確地得到球型度、長徑比等特殊數(shù)據(jù)。 缺點(diǎn):代表性差,操作復(fù)雜,速度慢,不宜分析粒度范圍寬的樣品。 三、粒度測試的幾個(gè)實(shí)際問題1. 測試結(jié)果
26、差別產(chǎn)生的原因在粒度測試中我們常常會遇到這樣的情況:同一個(gè)樣品,不同的廠家往往測出不同的結(jié)果。一些粉體生產(chǎn)廠家和用戶往往會根據(jù)各自粒度數(shù)據(jù)來評判產(chǎn)品質(zhì)量,從而產(chǎn)生種種分歧。所以粒度測試數(shù)據(jù)的不一致性是目前粒度測試中的一個(gè)普遍現(xiàn)象。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因有以下幾個(gè)方面:第一,儀器原理不同。由于大多數(shù)的顆粒的形狀復(fù)雜,不同原理的儀器所測出的等效粒徑不同,所以測試結(jié)果不同。第二,使用不同生產(chǎn)廠家的儀器。不同廠家生產(chǎn)的儀器,即使是同類的儀器,由于設(shè)計(jì)方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理等方面的不同,所得到的結(jié)果也往往存在差異。第三,使用人員對儀器的性能沒有充分掌握,使用方法不當(dāng)。比如激光粒度儀需要選擇適當(dāng)?shù)恼凵渎?;?/p>
27、分檔的儀器要選擇適合所測樣品分布的檔等。第四,樣品制備方法不當(dāng)。比如取樣方法、分散劑的種類和數(shù)量、超聲波分散時(shí)間、合適的介質(zhì)以及電壓、溫度等環(huán)境因素影響。綜上所述,測試結(jié)果的不一致性有樣品本身的原因,有儀器的原因,有使用及樣品制備方面的原因。 2. 對策面對莫衷一是的結(jié)果,抱怨、指責(zé)、放棄都將于事無補(bǔ)。我們要在科學(xué)分析的基礎(chǔ)上找出對策。首先,不同原理的儀器的測試結(jié)果不同是正常的,這主要是因?yàn)轭w粒是非球形的,而不同原理的儀器所測的是顆粒的不同的側(cè)面,所以會得到不同的測試結(jié)果。這種情況下只要儀器是合格的、穩(wěn)定的、由正規(guī)廠家生產(chǎn)的,測試條件和樣品制備方法是正確的,那么所得到的結(jié)果都是正確的。這時(shí)雙方
28、應(yīng)先統(tǒng)一測試條件,然后將雙方認(rèn)可的樣品在各自的儀器上測試,通過測試找出一個(gè)差值,這樣就可以在承認(rèn)差別的基礎(chǔ)上進(jìn)行對比。經(jīng)過雙方測試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣各自保留,以便隨時(shí)校驗(yàn)雙方的測試方法和儀器。第二,原理相同,生產(chǎn)廠家不同的儀器,由于設(shè)計(jì)思想、生產(chǎn)年代、加工精度、裝配工藝、數(shù)據(jù)處理等方面的差異,測試結(jié)果也可能有一定的差異,這種情況下只要儀器穩(wěn)定,測試條件正確,也可以用上述辦法來統(tǒng)一測試結(jié)果。第三,除了儀器的原因以外,操作方面的原因也是影響測試結(jié)果的重要原因。包括操作人員是否充分掌握了儀器的性能和正確的使用方法,取樣是否有代表性、樣品是否被充分分散、分散劑種類與添加量以及添加方法是否適當(dāng)、所
29、選用的介質(zhì)是否合適等,這些因素將對測試結(jié)果有著直接影響,所以面對一個(gè)有爭議的粒度測試數(shù)據(jù),在關(guān)注儀器方面原因的同時(shí),還要關(guān)注操作方面的原因。 3. 如何購買粒度儀購買粒度儀,一般要考慮以下幾個(gè)因素: (1) 測試范圍:測試范圍是指粒度儀的測試上限和下限之間所包含的區(qū)域。如果樣品的實(shí)際粒度超出儀器的測 試范圍,則不可能得到正確的結(jié)果。不僅如此,實(shí)際樣品的粒度范圍最好在儀器測量范圍的中段,因?yàn)橹?段的精度最高,越靠近兩端,測試的誤差越大。因此選擇儀器的時(shí)候,測試范圍要留有一定的余量。(2) 重復(fù)性:重復(fù)性是儀器好壞的主要指標(biāo)。通過實(shí)際測量的方法來檢驗(yàn)儀器的重復(fù)性是最真實(shí)的。比較重復(fù) 性時(shí)一般用D1
30、0、D50、D90三個(gè)數(shù)值。(3) 成本:成本包括購買儀器時(shí)支付的貨款、儀器的使用壽命(折舊率)、配置是否完整、易損件和消耗品費(fèi) 用以及維護(hù)費(fèi)用等。因此購買儀器時(shí)僅考慮原始價(jià)格是不夠的,還要綜合考慮使用、服務(wù)、資質(zhì)等方面。(4) 用途:由于不同粒度儀的性能各有所長,可以根據(jù)不同的需要選擇更適合的儀器。比如測試量多和樣品種 類多的就要用激光法粒度儀,測試量少和樣品單一的可以選擇沉降法粒度儀,需要了解顆粒形貌和其它 特殊指標(biāo)的選用圖像儀等。(5) 與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶保持一致:由于粒度測試的特殊性,不同粒度儀的測試結(jié)果往往會有偏差。為減少 不必要的麻煩,應(yīng)選用與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶相同(原理相同甚至
31、型號相同)的粒度儀。(6) 資質(zhì)、質(zhì)量與服務(wù):在我國,粒度儀屬于計(jì)量器具,國家對計(jì)量器具采取許可證制度,有計(jì)量器具制造 許可證的廠家是經(jīng)政府部門認(rèn)可的、是有資質(zhì)的、合法的,它的產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)質(zhì)量是有保證的。此 外,還要考察廠家的研發(fā)能力、工藝保證措施、服務(wù)措施、為用戶提供測試指導(dǎo)能力等。(7) 能否提供有關(guān)儀器性能的原始檢測報(bào)告。 總之,粒度測試是一項(xiàng)專業(yè)性和技術(shù)性很強(qiáng)的工作。此項(xiàng)工作對粉體產(chǎn)品的生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量控制都具有重要影響,對人員、儀器、環(huán)境都有很高的要求。了解粒度測試的基本知識和基本方法,對作好粒
32、度測試工作具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。粒度測試的基本概念和基本知識前 言1. 什么是顆粒? 顆粒是具有一定尺寸和形狀的微小的物體,是組成粉體的基本單元。它宏觀很小,但微觀卻包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度? 顆粒的大小稱為顆粒的粒度。 3. 什么叫粒度分布? 不同粒徑的顆粒分別占粉體總量的百分比叫做粒度分布。 4. 常見的粒度分布的表示方法? · 表格法
33、:用列表的方式表示粒徑所對應(yīng)的百分比含量。通常有區(qū)間分布和累計(jì)分布。 · 圖形法:用直方圖和曲線等圖形方式表示粒度分布的方法。 5. 什么是粒徑? 顆粒的直徑叫做粒徑,一般以微米或納米為單位來表示粒徑大小。 6. 什么是等效粒徑? 當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時(shí),我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。根據(jù)不同的測量方法,等效粒徑可具體分為下列幾種: · 等效體積徑:即與所測顆粒具有相同體積的同質(zhì)球
34、形顆粒的直徑。激光法所測粒徑一般認(rèn)為是等效體積徑。 · 等效沉速粒徑:即與所測顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑。重力沉降法、離心沉降法所測的粒徑為等效沉速粒徑,也叫Stokes徑。 · 等效電阻徑:即在一定條件下與所測顆粒具有相同電阻的同質(zhì)球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑就是等效電阻粒徑。 · 等效投影面積徑:即與所測顆粒具有相同的投影面積的球形顆粒的直徑。圖像法所測的粒徑即為等效投影面積直徑。 7. 為什么要用等效粒徑概念? 由于實(shí)際顆粒的形狀通常為非球形的,因此難以直接用粒徑這個(gè)值來表示
35、其大小,而直徑又是描述一個(gè)幾何體大小的最簡單的一個(gè)量,于是采用等效粒徑的概念。簡單地說,粒徑就是顆粒的直徑。從幾何學(xué)常識我們知道,只有圓球形的幾何體才有直徑,其他形狀的幾何體并沒有直徑,如多角形、多棱形、棒形、片形等不規(guī)則形狀的顆粒是不存在真實(shí)直徑的。但是,由于粒徑是描述顆粒大小的所有概念中最簡單、直觀、容易量化的一個(gè)量,所以在實(shí)際的粒度分布測量過程中,人們還都 是用粒徑來描述顆粒大小的。一方面不規(guī)則形狀并不存在真實(shí)的直徑,另一方面又用粒徑這個(gè)概念來表示它的大小,這似乎是矛盾的。其實(shí),在粒度分布測量過程中所說的粒徑并非顆粒的真實(shí)直徑,而是虛擬的“等效直徑”。等效直徑是當(dāng)被測顆粒的某一物理特性與
36、某一直徑的同質(zhì)球體最相近時(shí),就把該球體的直徑作為被測顆粒的等效直徑。就是說大多數(shù)情況下粒度儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑。 不同原理的粒度儀器依據(jù)不同的顆粒特性做等效對比。如沉降式粒度儀是依據(jù)顆粒的沉降速度作等效對比,所測的粒徑為等效沉速徑,即用與被測顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑來代表實(shí)際顆粒的大小。激光粒度儀是利用顆粒對激光的散射特性作等效對比,所測出的等效粒徑為等效散射粒徑,即用與實(shí)際被測顆粒具有相同散射效果的球形顆粒的直徑來代表這個(gè)實(shí)際顆粒的大小。當(dāng)被測顆粒為球形時(shí),其等效粒徑就是它的實(shí)際
37、直徑。 8. 平均徑、D50、最頻粒徑 定義這三個(gè)術(shù)語是很重要的,它們在統(tǒng)計(jì)及粒度分析中常常被用到。 · 平均徑: 表示顆粒平均大小的數(shù)據(jù)。有很多不同的平均值的算法,如D4,3等。根據(jù)不同的儀器所測量的粒度分布,平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長度平均徑、數(shù)量平均徑等。 · D50: 也叫中位徑或中值粒徑,這是一個(gè)表示粒
38、度大小的典型值,該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份,也就是說有50%的顆粒超過此值,有50%的顆粒低于此值。如果一個(gè)樣品的D50=5m,說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大于5m的顆粒占50,小于5m的顆粒也占50。 · 最頻粒徑: 是頻率分布曲線的最高點(diǎn)對應(yīng)的粒徑值。設(shè)想這是一般的分布或高斯分布。則平均值,中值和最頻值將恰好處在同一位置,如下圖。但是,如果這種分布是雙峰分布,則平均直徑幾乎恰恰在這兩個(gè)峰的中間。實(shí)際上并不存在具有該粒度的顆粒。中值直徑將位于偏向兩個(gè)分布中的較高的那個(gè)分布1%,因?yàn)檫@是把分
39、布精確地分成二等份的點(diǎn)。最頻值將位于最高曲線頂部對應(yīng)的粒徑。由此可見,平均值、中值和最頻值有時(shí)是相同的,有時(shí)是不同的,這取決于樣品的粒度分布的形態(tài)。 · D4,3是體積或質(zhì)量動(dòng)量平均值。 · DV,0.5是體積(v)中值直徑,有時(shí)表示為D50或D0.5 · D3,2是表面積動(dòng)量平均值。 9. D4,3的物理意義是什么? 對于一般意義上的平均值,是以一個(gè)累加值與數(shù)量之間的比值,稱為算術(shù)平均值。如果用這種平均值的計(jì)算方法計(jì)算顆粒的平均粒徑,就需要知道顆粒數(shù)。假設(shè)1克尺寸都是1的二氧化硅顆粒,大約
40、有760109個(gè)顆粒,如此數(shù)量巨大的顆粒數(shù)是無法準(zhǔn)確測量的,所以無法用上述方法計(jì)算顆粒的平均徑。因此在計(jì)算粒度平均徑時(shí)引入動(dòng)量平均的概念,一下兩個(gè)最重要的動(dòng)量平均徑: · D3,2表面積動(dòng)量平均徑。 · D4,3體積或質(zhì)量動(dòng)量平均徑。 這些平均徑是在直徑中引入另一個(gè)線性項(xiàng)表面積與d3,體積及質(zhì)量與d4有如下關(guān)系: 此種計(jì)算方法的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見的。一是公式中不包含顆粒的數(shù)量,因此可以在不知道顆粒數(shù)量的情況下計(jì)算平均值;二是能更好地反映顆粒質(zhì)量對系統(tǒng)的影響
41、。讓我們舉一個(gè)簡單的例子:兩個(gè)直徑分別為1和10的球體,它們的算術(shù)平均徑是D(1,0)=(1+10)/2=5.5。但是如果直徑為1的球體的質(zhì)量為1,直徑為10的球體的質(zhì)量就是1000。也就是說,即使丟掉粒徑為1的球體,也僅損失總質(zhì)量的0.1%。因此簡單的算術(shù)平均值5.5不能精確的反映顆粒質(zhì)量對系統(tǒng)的影響,用D4,3就能很好地反映顆粒質(zhì)量對系統(tǒng)的影響。 兩個(gè)直徑分別為1和10的球體,其質(zhì)量或體積動(dòng)量平均徑為: 10. 各種平均徑的計(jì)算方法及意義 如果我們用圖像法測量顆粒的直徑,這就像用尺子量顆粒的直徑。把所有顆粒直徑相加后
42、被顆粒數(shù)量除,得到的平均粒徑D1,0,叫長度平均徑;如果我們得到顆粒的平面圖像,通過測量每一顆粒的面積并將它們累加后除以顆粒數(shù)量,得到的平均徑D2,0叫做面積平均徑;如果采用電阻法粒度儀,就可以測量每一顆粒的體積,將所有顆粒的體積累加后除以顆粒的數(shù)量,得到的平均徑D3,0叫做體積平均徑。用激光法可以得到D4,3,也叫體積平均徑。如果粉體密度是恒定的,體積平均徑與重量平均徑是一致的。由于不同的粒度測試技術(shù)都是對顆粒不同特性的測量,所以每一種技術(shù)都很會產(chǎn)生一個(gè)不同的平均徑而且它們都是正確的。這就難免給人造成誤解與困惑。假設(shè)3個(gè)球體其直徑分別為1,2,3,那么不同方法計(jì)算出的平均徑就大不相同: 11
43、. 數(shù)量分布與體積分布的差別 1991年10月13日發(fā)表在新科學(xué)家雜志中發(fā)表的一篇文章稱,在太空中有大量人造物體圍著地球轉(zhuǎn),科學(xué)家們在定期的追蹤它們的時(shí)候,把它們按大小分成幾組,見右表。如果我們看一下表中的第三列,就可以看出在所有的顆粒中99.3%的是極其的小,這是以數(shù)量為基礎(chǔ)計(jì)算的百分?jǐn)?shù)。但是,如果我們觀察第四列,一個(gè)以重量為基礎(chǔ)計(jì)算的百分?jǐn)?shù),我們就會得出另一個(gè)結(jié)論:實(shí)際上幾乎所有的物體都介于10-1000cm之間??梢姅?shù)量與體積 (重量)分布是大不相同的,采用不同的分布就會得出不同的結(jié)論,而這些分布都是正確的,只是以
44、不同的方法來觀察數(shù)據(jù)罷了。如果我們用計(jì)算器計(jì)算以上分布的平均值,我們會發(fā)現(xiàn)數(shù)量平均直徑約為1.6cm而體積平均直徑為50cm ,可見兩種不同的計(jì)算方法的差別很大。 12. 數(shù)量,長度,體積平均徑之間的轉(zhuǎn)換誤差 如果我們用電子顯微鏡測量顆粒,我們從前面的討論知可以得到D1,0或叫做數(shù)量長度平均徑。如果我們確實(shí)需要質(zhì)量或體積平均徑,則我們必須將數(shù)量平均值轉(zhuǎn)化成為質(zhì)量平均值。以數(shù)學(xué)的角度來看,這是容易且可行的,但讓我們來觀察一下這種轉(zhuǎn)換的結(jié)果。 假設(shè)用電
45、子顯微鏡測量數(shù)量平均徑時(shí)的誤差為±3%,當(dāng)我們把數(shù)量平均徑轉(zhuǎn)換成質(zhì)量平均徑時(shí),由于質(zhì)量是直徑的立方函數(shù),則最終質(zhì)量平均徑的誤差為±27%。 但是如果我們像對激光衍射那樣來計(jì)算質(zhì)量或體積分布,則情況就不同了。對于被測量的在懸浮液中重復(fù)循環(huán)的穩(wěn)定的樣品,我們得出±0.5%重復(fù)性誤差的體積平均徑。如果我們將它轉(zhuǎn)換為數(shù)量平均,則數(shù)量的平均徑誤差是0.5%的立方根,小于1.0%。在實(shí)際應(yīng)用中,這意味著如果我們用電子顯微鏡且我們真正想得到的是體積或質(zhì)量分布,則忽略或丟失1個(gè)10粒子的影響與忽略或丟失10
46、00個(gè)1粒子的影響相同。由此我們必須意識到這一轉(zhuǎn)換的巨大的危險(xiǎn)。 激光衍射技術(shù)是分析光能數(shù)據(jù)來得出顆粒體積分布(對于弗朗和費(fèi)理論,投影面積分布是假定的)的,這一體積分布也可以轉(zhuǎn)換成數(shù)量或長度直徑。 但是對任何一個(gè)分析方法,我們必須知道哪個(gè)平均徑是由儀器實(shí)際測量的,哪些是由測量值導(dǎo)出的。相對于導(dǎo)出的直徑,我們應(yīng)更相信所測直徑。實(shí)際上,在一些實(shí)例中,完全依靠導(dǎo)出數(shù)據(jù)是很危險(xiǎn)的。例如,激光粒度儀給出的比表面積我們就不能太當(dāng)真。如果我們確實(shí)需要得到物質(zhì)的真
47、實(shí)比表面積,就應(yīng)該用直接測量比表面積的方法,如法等去測量。 13. 我們用哪個(gè)數(shù)平均值? 每一個(gè)不同的粒度測量方法都是測量粒子的一個(gè)不同的特性(大小)。我們可以根據(jù)多種不同的方法得到不同的平均結(jié)果(如D4,3,D3,2 等),那么我們應(yīng)該用什么數(shù)字呢?讓我們舉一個(gè)簡單的例子,兩個(gè)直徑分別為1和10的球體,對冶金行業(yè),如果我們計(jì)算簡單的數(shù)字平均直徑,我們得到的結(jié)果是:D(1,0)=(1+10)/2=5.5。但是如果我們感興趣的是物質(zhì)的質(zhì)量,我們知道,質(zhì)量是直徑的三次函數(shù),我們就發(fā)現(xiàn)直徑為1的球體的質(zhì)量為1,直徑為10的球體
48、的質(zhì)量為1000。也就是說,大一些的球體占系統(tǒng)總質(zhì)量的1000/1001。在冶金上我們可以丟掉粒徑為1的球體,這樣我們只會損失總質(zhì)量的0.1%。因此簡單的數(shù)字平均不能精確的反映系統(tǒng)的質(zhì)量,用D4,3能更好地反映顆粒地平均質(zhì)量。 我們上述的兩個(gè)球體例子中,質(zhì)量或體積動(dòng)量平均徑計(jì)算如下: 該值能比較充分地表示系統(tǒng)的質(zhì)量更多的存在哪里,這對一些行業(yè)非常重要。但是對于一間制造大規(guī)模集成電路的潔凈的屋子來說,顆粒的數(shù)量或濃度就是最重要的了,一個(gè)顆粒落在硅片上
49、,就將會產(chǎn)生一個(gè)疵點(diǎn)。這時(shí)我們就要采用一種方法直接測量粒子的數(shù)量或濃度。從本質(zhì)上說,這是顆粒計(jì)數(shù)與測量顆粒大小之間的區(qū)別。對于顆粒計(jì)數(shù)來說,我們記錄下每一個(gè)顆粒并且點(diǎn)出數(shù)量就可以了,顆粒的大小不太重要;對于測量顆粒大小來說,顆粒的大小或分布是我們關(guān)心的,顆粒的絕對數(shù)量并不重要。 14. 什么叫D97?它的作用是什么? D97是指累計(jì)分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到97時(shí)對應(yīng)的粒徑值。它通常被用來表示粉體粗端粒度指標(biāo),是粉體生產(chǎn)和應(yīng)用中一個(gè)被重點(diǎn)關(guān)注的指標(biāo)。 15. 常用的粒度測試方法有哪些? 常用的粒度測試方法有
50、篩分法、顯微鏡(圖象)法、重力沉降法、離心沉降法、庫爾特(電阻)法、激光衍射/散射法、電鏡法、超聲波法、透氣法等。 16. 各種常用粒度測試方法各有那些優(yōu)缺點(diǎn)? · 篩分法: 優(yōu)點(diǎn):簡單、直觀、設(shè)備造價(jià)低、常用于大于40m的樣品。 缺點(diǎn):不能用于40m以細(xì)的樣品;結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。 · 顯微鏡(圖像)法: 優(yōu)點(diǎn)
51、:簡單、直觀、可進(jìn)行形貌分析,適合分布窄(最大和最小粒徑的比值小于10:1)的樣品。 缺點(diǎn):無法分析分布范圍寬的樣品,無法分析小于1微米的樣品。 · 沉降法(包括重力沉降和離心沉降): 優(yōu)點(diǎn):操作簡便,儀器可以連續(xù)運(yùn)行,價(jià)格低,準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好,測試范圍較大。 缺點(diǎn):測試時(shí)間較長,操作比較復(fù)雜。 · 庫爾特法: &
52、#160; 優(yōu)點(diǎn):操作簡便,可測顆??倲?shù),等效概念明確,速度快,準(zhǔn)確性好。 缺點(diǎn):適合分布范圍較窄的樣品。 · 激光法: 優(yōu)點(diǎn):操作簡便,測試速度快,測試范圍大,重復(fù)性和準(zhǔn)確性好,可進(jìn)行在線測量和干法測量。 缺點(diǎn):結(jié)果受分布模型影響較大,儀器造價(jià)較高。 · 電鏡: &
53、#160; 優(yōu)點(diǎn):適合測試超細(xì)顆粒甚至納米顆粒、分辨率高。 缺點(diǎn):樣品少、代表性差、儀器價(jià)格昂貴。 · 超聲波法: 優(yōu)點(diǎn):可對高濃度漿料直接測量。 缺點(diǎn):分辨率較低。 · 透氣法: 優(yōu)
54、點(diǎn):儀器價(jià)格低,不用對樣品進(jìn)行分散,可測磁性材料粉體。 缺點(diǎn):只能得到平均粒度值,不能測粒度分布。 17. 什么是粒級? 為了表示粒度分布,在粒度測試過程中要從小到大(或從大到?。┓殖扇舾蓚€(gè)粒徑區(qū)間,這些粒徑區(qū)間叫做粒級。 18. 什么叫頻率分布? 每個(gè)粒徑區(qū)間間隔內(nèi)顆粒相對的、表示該區(qū)間含量的一系列百分?jǐn)?shù),叫做頻率分布。 19. 什么叫累計(jì)分布?
55、160; 表示小于(或大于)某粒徑的一系列百分?jǐn)?shù)稱為累計(jì)分布,累計(jì)分布是由頻率分布累加得到的。 20. 什么叫重復(fù)性? 同一個(gè)樣品多次測量所得結(jié)果的相對誤差稱為重復(fù)性。重復(fù)性是衡量粒度儀器和粒度測試方法優(yōu)劣的主要指標(biāo)。 21. 什么叫重現(xiàn)性? 同一個(gè)樣品多次重復(fù)取樣測量所得結(jié)果的相對誤差稱為重現(xiàn)性。重現(xiàn)性除衡量粒度儀器和粒度測試方法優(yōu)劣的同時(shí),還衡量取樣方法的優(yōu)劣。 22. 重復(fù)性和重現(xiàn)性是如何計(jì)算的? 其中,
56、n為測量次數(shù)(一般n>=10); xi為每次測試的結(jié)果; x為多次測量的平均值; 為標(biāo)準(zhǔn)差; 那么重復(fù)性和重現(xiàn)性的相對誤差為: 23. 為什么說粒度測試重復(fù)性是衡量粒度儀性能做最重要的指標(biāo)? 任何測量儀器自身都必須是基準(zhǔn)穩(wěn)定的,只有這樣才能發(fā)現(xiàn)被測對象的變化,從而正確評價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量。由于顆粒形貌的原因,粒度測試本身的不確定因素就很多,所以要求粒度儀要有良好的重復(fù)性,才能有可能發(fā)現(xiàn)樣品粒度的微小變化。如果重復(fù)性不好,儀器自身的因素就可能使測試結(jié)果不穩(wěn)定,就無法發(fā)現(xiàn)樣品粒度的變化。因此對粒度測試來說,重復(fù)性是最重要的指標(biāo)。 24. 影響重復(fù)性和
57、重現(xiàn)性的因素有那些? § 儀器或方法的穩(wěn)定性。 § 取樣方法是否具有代表性。 § 樣品分散是否充分。 § 操作過程是否規(guī)范。 § 環(huán)境(包括電壓、溫度、電磁干擾等)因素。 25. 如何保證粒度測試的重復(fù)性? § 儀器系統(tǒng)必須穩(wěn)定可靠,包括信號傳輸系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理、抗干擾等。 § 系統(tǒng)配備循環(huán)分散攪拌裝置。 § 儀器供應(yīng)商應(yīng)具備提供技術(shù)指導(dǎo)的能力。 § 儀器具有標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程功能或操作者的操作規(guī)范化。 § 重視儀器和操作之外的因素,包括樣品因素和環(huán)境因素等。 26. 什么是粒度測試的準(zhǔn)確性,它是如何
58、計(jì)算的? 粒度測試的準(zhǔn)確指某一儀器對顆粒度標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量結(jié)果與該標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)稱值之間的誤差。其算法為: 這里: x為多次測量結(jié)果D50的平均值; D為標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值; 為準(zhǔn)確性誤差 27. 影響粒度分布測試準(zhǔn)確性的因素有那些? 1) 儀器的制造水平和精度,比如鏡頭精度和分辨率、探測器靈敏度等。 2) 數(shù)據(jù)處理精度,比如激光粒度反演算法的精度等。 3) 準(zhǔn)確性標(biāo)定方法。是否通過標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進(jìn)行了全量程標(biāo)定。 4) 循環(huán)分散系統(tǒng)性能是否可靠。 5) 系統(tǒng)的重復(fù)性是否符合要求. 28. 如何
59、驗(yàn)證粒度分布的準(zhǔn)確性 1) 先驗(yàn)證儀器的重復(fù)性,用一個(gè)穩(wěn)定的、粒度合適的樣品就可以。 2) 儀器附帶的標(biāo)準(zhǔn)樣品按操作規(guī)程進(jìn)行測試,將結(jié)果與標(biāo)稱值對比。 3) 將測試結(jié)果與被普遍認(rèn)可的儀器和方法進(jìn)行對比(注意客觀性)。 29. 什么是準(zhǔn)確性標(biāo)定,它的作用是什么? 準(zhǔn)確性標(biāo)定是通過科學(xué)的方法綜合校正系統(tǒng)偏差的過程。它的作用一是在儀器出廠前保證儀器的準(zhǔn)確性和每臺儀器的一致性,二是用戶在使用過程中隨時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正儀器可能出現(xiàn)的偏差。 30. 什么是準(zhǔn)確性驗(yàn)證?它的作用是什么?
60、60; 準(zhǔn)確性驗(yàn)證是用特定的樣品對儀器準(zhǔn)確性進(jìn)行測試的過程,它的作用僅僅是看儀器是否準(zhǔn)確和是否發(fā)生變化,如果發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)不準(zhǔn)確時(shí)也無法進(jìn)行改變。 31. 為什么說儀器的重復(fù)性比準(zhǔn)確性更重要? 其實(shí),重復(fù)性和準(zhǔn)確性都是粒度測試的兩個(gè)重要的指標(biāo),不可。從實(shí)際應(yīng)用角度來看,重復(fù)性的重要性要排在首位。原因一是如果儀器的重復(fù)性不好,同一個(gè)樣品測出差別很大的結(jié)果,對質(zhì)量控制沒有任何意義,還可能達(dá)到相反的結(jié)論。二是重復(fù)性指標(biāo)是可以精確驗(yàn)證的,是客觀的。反觀準(zhǔn)確性,一是驗(yàn)證方法有可能不具有嚴(yán)密性和客觀性,二是即使真的準(zhǔn)確性不好,只要重復(fù)性好,結(jié)果穩(wěn)定,一般這種粒度
61、測試結(jié)果還是有相對的指導(dǎo)意義的。 32. 什么是粒度儀的分辨率? 粒度儀的分辨率是指可以區(qū)分的兩個(gè)樣品不同粒度的最小差值,或者對雙峰樣品能夠區(qū)分的兩個(gè)峰值間的最小差值。 33. 如何驗(yàn)證激光粒度儀的分辨率? 1) 分別測試兩個(gè)粒度差別比較小的樣品,看結(jié)果能否正確反映樣品的微小差別。 2) 測試一個(gè)雙峰的樣品,看結(jié)果能否明顯分辨出雙峰現(xiàn)象,如果做到基線分離就說明分辨率更好。 3) 找兩個(gè)粒度分布比較窄的樣品,先測試一個(gè),再慢慢加入另一個(gè)樣品,如果結(jié)果出現(xiàn)雙峰,說明儀器分辨率好,如果僅僅發(fā)生粒度數(shù)據(jù)變化而無雙峰現(xiàn)
62、象,說明分辨率較差。 34. 那些因素影響激光粒度儀的分辨率? 1) 探測器的數(shù)量和結(jié)構(gòu):探測器數(shù)量多、結(jié)構(gòu)合理,系統(tǒng)的分辨率越高。 2) 反演算法:反演算法的優(yōu)劣決定分辨率的好壞。 3) 光路系統(tǒng):富氏透鏡的相差小、平行光的平行度等決定系統(tǒng)的分辨率。 4) 分散系統(tǒng):分散充分、攪拌均勻、循環(huán)流暢有利于保證系統(tǒng)的分辨率。 35. 顆?!熬蹐F(tuán)”的原因是什么? 顆粒“聚團(tuán)”是指多個(gè)顆粒粘附到一起成為“團(tuán)?!钡默F(xiàn)象?!熬蹐F(tuán)”的主要原因是顆粒所帶的電荷、水份、范德華力等表面能相互作用的結(jié)果。顆粒越細(xì),其表
63、面能越大,“聚團(tuán)”的機(jī)會就越多。 36. 粒度分布測試時(shí)為什么要進(jìn)行分散? 在通常情況下,粒度分布測試就是要得到顆粒在單體狀態(tài)下的分布狀態(tài),而粉體中的顆粒常常有“聚團(tuán)”現(xiàn)象,因此要進(jìn)行分散處理。 37. 那些方法粒度測試需要分散,那些方法不需要分散? 在粒度測試時(shí)需要對樣品進(jìn)行分散的方法有激光法、沉降法、篩分法、電阻法、圖像法等。在粒度測試中不需要對樣品進(jìn)行分散的方法有費(fèi)氏法(測平均粒度)、超聲波法、X射線小角散射法等。 38. 分散的基本方法
64、為使顆粒處于單體狀態(tài),在進(jìn)行粒度測試前要對樣品進(jìn)行分散處理。濕法粒度測試的分散方法有潤濕、攪拌、超聲波、分散劑等,這些方法往往同時(shí)使用。干法粒度測試的分散方法是顆粒在高速運(yùn)動(dòng)中自身的旋轉(zhuǎn)、顆粒之間的碰撞、顆粒與器壁之間的碰撞等。 39. 什么是粒度測試的介質(zhì)? 粒度測試通常是將樣品置于某種液體或氣體中,形成一定濃度的均勻懸浮混合流體,這種均勻懸浮混合流體通過測試窗口時(shí)就可以進(jìn)行粒度測試了。這里所用的液體或氣體是起媒介作用的物質(zhì),稱為介質(zhì)。 40. 介質(zhì)的作用是什么? 介質(zhì)的作用有兩個(gè),一是媒介作
65、用,就是作為樣品均勻分散的載體;二是分散作用,就促使“聚團(tuán)”的顆粒分離成單體顆粒。 41. 粒度測試對介質(zhì)的要求是什么? 1) 純凈2) 不與顆粒發(fā)生物理、化學(xué)反應(yīng)3) 與顆粒具有良好的親和性,即對顆粒表面具有良好的潤濕作用4) 使顆粒具有適當(dāng)?shù)某两禒顟B(tài)。 42. 常用的介質(zhì)有哪些? 粒度測試最常用的液體介質(zhì)是水,此外常用的介質(zhì)還有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油、煤油、空氣、氮?dú)獾取?43. 什么叫分散劑,常用的分散劑有哪些? 分散劑
66、是指加入到水中的能使水的表面張力顯著降低,從而使顆粒表面得到良好潤濕的物質(zhì)。常用的分散劑有六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、洗滌劑等。 44. 分散劑的用法與用量 分散劑應(yīng)在測試前先按一定比例與水混合并使之完全溶解。分散劑與水的比例為0.2-0.5之間。 45. 分散劑的作用是什么? 分散劑的作用有兩個(gè),一是加快“團(tuán)?!狈纸馑俣?,縮短分散時(shí)間,二是延緩顆粒再次團(tuán)聚的時(shí)間,保持顆粒長時(shí)間處于分散狀態(tài)。 46. 用有機(jī)溶劑(乙醇等)作介質(zhì)時(shí)要不要另加分散劑,為什么?
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