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1、微粉或乳液粒子顆粒度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理:微粉材料或乳液粒子的顆粒度為某一定量的粉料或液體中,各種尺寸的顆粒所占的比例大小。它表示顆粒大小的分布狀況,用粒徑分布曲線、粒徑百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。測(cè)定方法:A、篩析法(微米級(jí)以上)、B、顯微鏡法(局部少量)、C、沉降法(根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布)、D、激光衍射法(小角度激光光散射法) :顆粒在激光束的照射下,其散射光的角度與顆粒的直徑成反比關(guān)系,而散射光強(qiáng)隨角度的增加呈對(duì)數(shù)規(guī)律衰減。通過(guò)接受和測(cè)量散射光的能量分布就可以得出顆粒的粒度分布特征。二、儀器組件:(1)激光粒度分析儀。(2)計(jì)算機(jī)。(3)打印機(jī)。三、實(shí)驗(yàn)步驟(注意事項(xiàng)):
2、1、先開(kāi)儀器主機(jī)、濕法進(jìn)樣器,再開(kāi)電腦。也先關(guān)電腦,再關(guān)*。2、背景狀態(tài)正常后,激光強(qiáng)度大于70%,光能小于200時(shí),才可以測(cè)量。3、需存有物質(zhì)的折射率和吸光度。4、當(dāng)測(cè)完背景,系統(tǒng)提示加入樣品后,再開(kāi)始加入樣品,樣品加入要慢慢少量添加,確保樣品濃度控制的遮光度范圍內(nèi),然后開(kāi)始測(cè)量。5、對(duì)于團(tuán)聚的樣品要采用超聲分散測(cè)試。6、本儀器測(cè)試樣品的溶劑只能為水或者無(wú)水乙醇。7、f) 樣品測(cè)試完后,一定要清洗儀器三次。四、數(shù)據(jù) D(0.1),D(0.5),D(0.9),每一個(gè)值下面對(duì)應(yīng)一個(gè)數(shù)據(jù)?!綝(*)是指達(dá)到該百分比的粒度,一般叫做10值,50值,90值。比如90值對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)是27.6m,即測(cè)試樣品中
3、90%處于27.6m以下?!课?、思考題1、沉降法和激光法測(cè)量粉體粒徑的原理有什么不同?2、沉降法和激光法測(cè)量粉體粒徑都與哪些參數(shù)有關(guān)? 答:沉降法:V =( d1-d2 )gX2 / 18 V:顆粒沉降速度,X:球體顆粒直徑。d1:粉體材料的密度,d2:液體介質(zhì)的密度。g: 重力加速度,:液體介質(zhì)的粘度。 激光法:粒度,某粒徑間絕對(duì)值,濃度,折射率,吸光度。熱 分 析 一、實(shí)驗(yàn)原理 熱分析法的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。定義:熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。熱分析的主要優(yōu)點(diǎn):(1)可在寬廣的溫度
4、范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究;(2)可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);(3)對(duì)樣品的物理狀態(tài)無(wú)特殊要求;(4)所需樣品量可以很少(0.1mg10mg);(5)儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5);(6)可與其他技術(shù)聯(lián)用;(7)可獲取多種信息。測(cè)量方法:熱分析法種類(lèi)測(cè)量物理參數(shù)溫度范圍(ºC)應(yīng)用范圍差熱分析法(DTA)溫度20-1600熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究、主要用于定性分析。差示掃描量熱法(DSC)熱量-170-725分析研究范圍與DTA大致相同,但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。還有熱重法(TG)
5、,熱機(jī)械分析法(TMA),動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法(DMA)。DTA測(cè)定的是試樣與參比物的溫度差,而DSC測(cè)定的是功率差DHc,功率差直接反應(yīng)了熱量差DHc,這是DSC進(jìn)行定量測(cè)試的基礎(chǔ)。而最重要的是在DTA中儀器常數(shù)K(主要表征的是熱傳導(dǎo)率)是溫度的函數(shù),即儀器的量熱靈敏度隨溫度的升高而降低,所以它在整個(gè)溫度范圍內(nèi)是變量,需經(jīng)多點(diǎn)標(biāo)定,而DSC中K值與溫度無(wú)關(guān),是單點(diǎn)標(biāo)定。 二、實(shí)驗(yàn)步驟考點(diǎn):溫度字母表示,Tg,Tf等;升溫速度20度/min,降溫速度30度/min;試樣的質(zhì)量范圍:510mg(PET)硬 度一、實(shí)驗(yàn)原理硬度是衡量材料軟、硬程度的一種性能。通常用壓入法測(cè)量,壓入法又可分為布氏硬度、洛氏硬
6、度和維氏硬度等。它們的實(shí)驗(yàn)原理都是用一定幾何形狀的硬質(zhì)材料壓頭,在一定載荷下,壓入被測(cè)材料的表層,形成壓痕。以壓痕表面所受應(yīng)力大小或壓痕深淺來(lái)表示其硬度值。(1)、布氏硬度(HB):布氏硬度試驗(yàn)是將一直徑為D的淬火鋼球或硬質(zhì)合金球,在規(guī)定的載荷P下壓入被測(cè)金屬表面,保持一定時(shí)間后卸載,便在被測(cè)金屬表面形成一直徑為d的壓痕。布氏硬度(HB)就是施加在球體上的載荷P與所得的壓痕面積F的比值。當(dāng)載荷的單位為kgf時(shí): 式中:P施加的載荷;d壓痕的直徑,mm;D壓頭的直徑,mm;F壓痕面積,mm2。對(duì)同一材料來(lái)說(shuō),不論采用多大的栽荷和多大直徑的壓頭,只要能滿足P/D2為常數(shù),所得出的HB值是相同的。而
7、對(duì)不同材料,所得HB值是可以比較的。材料要求:試樣厚度至少應(yīng)為壓痕深度的10倍;壓痕中心距試樣邊緣距離不小于壓痕直徑的2.5倍;相鄰兩壓痕中心的距離不小于壓痕直徑的4倍。試驗(yàn)后,壓痕直徑d應(yīng)在0.250.6D范圍內(nèi),HB的優(yōu)點(diǎn): 壓痕大,測(cè)試精度高,重復(fù)性好;在相同壓入角下,HB有可比性。缺點(diǎn):不簡(jiǎn)便,費(fèi)時(shí);不同材料需要不同載荷、壓頭要試;壓痕大,不能測(cè)成品。(2)洛氏硬度(HR)洛氏硬度是根據(jù)壓痕深度來(lái)確定硬度數(shù)值。以頂角為120°的金剛石圓錐或直徑為1/16時(shí)的淬火鋼球做壓頭。試驗(yàn)時(shí)分兩次加載。先加10公斤的初載荷使壓頭與試樣表面接觸良好,以保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,然后再加主載荷,使總
8、載荷達(dá)到規(guī)定荷重,保持規(guī)定時(shí)間后卸除主載荷。用塑性變形的深度來(lái)表示硬度。壓坑越深,其硬度越小,反之就越大。材料要求:厚6mm以上,表面光潔,壓入點(diǎn)距離樣品邊緣一公分以上。HR的優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)便迅速,可直接讀數(shù);壓痕小,外觀無(wú)損壞,適合成品件的檢測(cè);應(yīng)用范圍廣;加初載荷,去掉彈性形變的影響。缺點(diǎn):測(cè)試不精確,結(jié)果分散,重復(fù)性差;不同標(biāo)尺的洛氏硬度無(wú)可比性。二、思考題 1、洛氏加預(yù)載的目的? 答:去掉彈性形變的影響,同時(shí)使壓頭與試樣表面接觸良好,以保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。2、為什么各試點(diǎn)中心距到各試樣邊緣都有要求? 答:考慮到晶粒結(jié)構(gòu),形變等。3、洛氏、布氏的優(yōu)缺點(diǎn)。4、布氏硬度可比的條件是什么? 答:相同的
9、壓入角。P/D2。粘 度一、實(shí)驗(yàn)原理液體、漿體在流動(dòng)過(guò)程中其剪切應(yīng)力與剪切速率的比值為常數(shù)時(shí)該常數(shù)被稱(chēng)為塑性粘度(或簡(jiǎn)稱(chēng)為粘度)。粘度的倒數(shù)為流動(dòng)度。測(cè)試基本原理:液體的粘度是通過(guò)測(cè)定兩個(gè)作相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的同心圓筒之間的剪切力來(lái)計(jì)算的,在內(nèi)、外筒之間充滿被測(cè)液體,若外筒固定,內(nèi)筒旋轉(zhuǎn),則液體將成為許多同心圓筒層運(yùn)動(dòng),其速度從等于內(nèi)轉(zhuǎn)筒的速度逐漸降到貼近外筒一層的零。二、實(shí)驗(yàn)儀器 NDJ9S旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)轉(zhuǎn)子14號(hào),形狀不同,表面積不同,表面積最大的為1號(hào)。三、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)1、測(cè)丙三醇、機(jī)油、熊貓白膠、藕粉。2、一般要求測(cè)量用燒杯或直筒形容器直徑不小于70mm。3、轉(zhuǎn)子下降到液面標(biāo)志與液面平行為止
10、。4、調(diào)整轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速,使匹配度高一點(diǎn),越接近100%,表示匹配度越好。粘度小,要選擇表面積大,轉(zhuǎn)速大。5、懸濁液、乳濁液、高聚物及其他高粘度液體中很多都是“非牛頓液體”,其表面粘度隨切變速度和時(shí)間變化而變化,故在不同的轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和時(shí)間下測(cè)定,其結(jié)果不一致,所以按確認(rèn)后盡快讀數(shù),每次測(cè)量間隔時(shí)間相近。6、溫度偏差對(duì)液體粘度影響很大,溫度升高,粘度下降。所以要將轉(zhuǎn)子以足夠長(zhǎng)的時(shí)間侵于被測(cè)液體同時(shí)進(jìn)行恒溫,使其能和被測(cè)液體溫度一致。四、思考題1、試樣溫度和測(cè)量容器對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)有何影響?2、高聚物液體或陶瓷漿體的粘度與哪些因素有關(guān)?答:溫度、濕度、容器大小等。材料的微觀形態(tài)分析一、實(shí)驗(yàn)原理:偏光顯微鏡除
11、了具有光學(xué)顯微鏡的一套放大系統(tǒng)的裝置外,就是還有起偏光作用的兩個(gè)偏光片的裝置。透明材料可劃分為均質(zhì)體和非均質(zhì)體。光性均質(zhì)體的光學(xué)性質(zhì)各個(gè)方向相同。光波在均質(zhì)體中傳播時(shí),無(wú)論在任何方向振動(dòng),傳播速度與折射率值不變。光波入射均質(zhì)體發(fā)生單折射現(xiàn)象,不發(fā)生雙折射也不改變?nèi)肷涔獾恼駝?dòng)性質(zhì)。光性非均質(zhì)體的光學(xué)性質(zhì)隨方向而異。光波在非均質(zhì)體中傳播時(shí),傳播速度和折射率值隨振動(dòng)方向的不同而發(fā)生改變。光波入射非均質(zhì)體,除特殊方向以外,會(huì)改變其振動(dòng)特點(diǎn),分解成為振動(dòng)方向互相垂直,傳播速度不同,折射率不等的兩條偏振光,這種現(xiàn)象就稱(chēng)為雙折射。在正交偏光鏡間的均質(zhì)體材料因?yàn)椴话l(fā)生雙折射,也不改變光的振動(dòng)方向,故由下偏光鏡
12、上來(lái)的偏光通過(guò)這種材料后,其振動(dòng)方向與上偏振片的振動(dòng)方向垂直,致其不能通過(guò)上偏光鏡而呈現(xiàn)黑暗,稱(chēng)為消光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)物臺(tái)一周360度,消光現(xiàn)象不發(fā)生變化,稱(chēng)為全消光。在正交偏光鏡間的非均質(zhì)體材料(除了垂直光軸切片),因?yàn)閺南缕衿蟻?lái)的偏光射入后,發(fā)生了雙折射作用而分解為振動(dòng)方向互相垂直的兩束偏光,只有當(dāng)其振動(dòng)方向與上、下偏光鏡振動(dòng)方向平行時(shí),從下偏光鏡上來(lái)的偏光通過(guò)它們后才不改變振動(dòng)方向,因而不能通過(guò)上偏光鏡,故呈現(xiàn)黑暗的消光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)物臺(tái)一周,兩束偏光的振動(dòng)方向共有四次平行上、下偏光鏡的振動(dòng)方法,因而視域會(huì)發(fā)生四次黑暗的消光現(xiàn)象。在每次消光之間,因?yàn)榘l(fā)生干涉作用出現(xiàn)各種顏色的干涉色,以45度位
13、置時(shí)的干涉色亮度最強(qiáng),如圖3所示。所以,在正交偏光鏡間出現(xiàn)四次消光和四次干涉現(xiàn)象的材料為非均質(zhì)體。二、實(shí)驗(yàn)步驟觀察單偏光鏡下和正交偏光鏡下的材料。非均質(zhì)體材料:瑪瑙,石英,金紅石,晶體:石英玻璃,低壓陶瓷,金屬:選做亞共晶白鐵,20號(hào)鋼。 高聚物球晶:黑十字消光三、思考題1均質(zhì)體在正交偏光顯微鏡下呈現(xiàn)何種現(xiàn)象?非均質(zhì)體在正交偏光顯微鏡下會(huì)出現(xiàn)哪些現(xiàn)象?請(qǐng)解釋產(chǎn)生的現(xiàn)象和原因。密 度一、實(shí)驗(yàn)原理固體:全自動(dòng)密度計(jì)采用氮?dú)庾鳛閷?shí)驗(yàn)氣體,應(yīng)用氣體驅(qū)替的阿基米德原理(密度質(zhì)量/體積),利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(PV=nRT),精確測(cè)量被測(cè)材料的真實(shí)體積。測(cè)量樣品質(zhì)量,求出其與真實(shí)
14、體積之比,即得到密度值。通氮?dú)?、氦、SF6的原因或優(yōu)點(diǎn):小分子,惰性氣體;滲透能力強(qiáng),與樣品接觸充分。粉末不能測(cè)。液體:“U”型管振蕩法密度計(jì)“U”型管中試樣密度的變化回引起振動(dòng)頻率的改變,儀器可根據(jù)20ºC時(shí)樣品餾出液的振動(dòng)頻率自動(dòng)計(jì)算得到餾出液的密度。儀器部件:進(jìn)出管(橡膠 不耐酸)+U型管(玻璃 不耐堿),所以不能測(cè)強(qiáng)酸強(qiáng)堿。二、實(shí)驗(yàn)步驟:(有選擇題)固體:液體:首先自身校準(zhǔn):進(jìn)液為蒸餾水,采樣23次,等溫度恒定為20±0.1ºC時(shí),聽(tīng)到提示音后,同時(shí)按住Shift鍵和Cal鍵,此時(shí)密度值應(yīng)顯示為0.9981。儀器校準(zhǔn)完成后,懸空進(jìn)液管,按住清洗鍵(clea
15、n鍵),待所有蒸餾水排空后,放開(kāi)清洗鍵。樣品測(cè)量:讀取密度值和酒精度。三、思考題1、測(cè)定液體密度時(shí)為什么要恒溫測(cè)定?答:密度會(huì)受溫度影響。2、清洗儀器管路時(shí)須注意什么問(wèn)題?答:(1) 把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗,直至“U”型管內(nèi)看不到殘余物。(2) 用蒸餾水清洗管路。(3) 用蒸餾水和空氣交替35次進(jìn)行清洗,直到由觀察窗觀察“U”型管內(nèi)部無(wú)殘留物為止。拉伸實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)原理 整條曲線以屈服點(diǎn)A為界分成兩部分,A點(diǎn)以前是彈性區(qū)域,除去應(yīng)力,材料能恢復(fù)原樣,不留任何永久變形,A點(diǎn)過(guò)后,材料呈現(xiàn)塑性行為,此時(shí)若除去應(yīng)力,材料不再恢復(fù)原樣,而留有永久變形,A點(diǎn)即為屈服點(diǎn),它所對(duì)應(yīng)的應(yīng)力、應(yīng)變?yōu)榍?yīng)
16、力y(或屈服強(qiáng)度)和屈服應(yīng)變y。A點(diǎn)以后,材料表現(xiàn)出的總趨勢(shì)是載荷增加不多或幾乎不增加,而形變卻增加很多。其中AB段稱(chēng)為應(yīng)變軟化,應(yīng)變?cè)黾討?yīng)力反而下降,由B點(diǎn)到C點(diǎn)是高聚物特有的頸縮階段。C點(diǎn)以后應(yīng)力急劇增加,稱(chēng)為取向硬化。最后在D點(diǎn)斷裂,相應(yīng)于D點(diǎn)的應(yīng)力稱(chēng)為斷裂強(qiáng)度B。 積分面積=斷裂功 試驗(yàn)力/面積=應(yīng)力 位移/48.52=應(yīng)變 原始標(biāo)距:48.52。 由于高聚物材料的粘彈本質(zhì),其應(yīng)力應(yīng)變行為明顯地受外界條件如試驗(yàn)溫度和速率的影響。二、思考題1、拉伸性能包括哪些項(xiàng)目?答:拉伸強(qiáng)度,斷裂伸長(zhǎng)率,拉伸彈性模量。2、影響試驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些?答:高聚物材料的類(lèi)型,試驗(yàn)溫度,試驗(yàn)速率等。光 學(xué) 性
17、 能一、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)中所涉及到材料的光學(xué)性能主要是指透過(guò)率、反射率尤其是漫反射模式測(cè)定的反射率等光學(xué)性能的測(cè)定,涉及的材料包括聚合物、粉末和玻璃等。通常將待測(cè)定的物質(zhì)溶解在溶劑中,通過(guò)比色來(lái)定性或定量物質(zhì)的含量或濃度等。一些無(wú)機(jī)粉末或者聚合物本身并不溶于常見(jiàn)的溶劑中,將這些不溶解的物質(zhì)分散在液體介質(zhì)中得到的是消光光譜而不是吸收光譜,測(cè)定的是消光(Extinction)而不僅僅是吸收(Absorption)。對(duì)薄膜材料來(lái)說(shuō),能進(jìn)行原位測(cè)定是重要的,因?yàn)樵谌芙膺^(guò)程中往往改變了材料的狀態(tài),所測(cè)定的也不再是實(shí)際應(yīng)用中所要知道的結(jié)果。透過(guò)率 T=It/Io ,透射光強(qiáng)度除以入射光強(qiáng)度。吸光度 A=lo
18、g(1/T) T越小,A越大。顆粒越小,散射越強(qiáng)。紫外可見(jiàn)吸收光譜(UV-vis)及漫反射光譜(DRS)對(duì)于很多粉末樣品,將其壓片后其表面是粗糙的,可通過(guò)一個(gè)積分球的附件來(lái)測(cè)定粗糙表面的漫反射光譜。積分球是一個(gè)內(nèi)壁涂有高反射率的物質(zhì)(如硫酸鋇)球形附件,可將壓片后粉末的漫反射光譜收集起來(lái),通過(guò)光電倍增管來(lái)定量測(cè)定光信號(hào)的強(qiáng)弱。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)主要功能:吸光度測(cè)量,光譜掃描,定量計(jì)算,時(shí)間掃描。部件:光源(提供入射光),單色器(把連續(xù)光譜變成單色光),樣品室(放置被測(cè)樣品和參比物),檢測(cè)器(把透過(guò)的光信號(hào)變成電信號(hào)),記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、膠體的消光光譜 膠體
19、是膠狀分散體,粒子直徑1100nm。實(shí)際上膠體對(duì)光仍有部分散射,所以標(biāo)準(zhǔn)的樣品池得到的是消光光譜而不是吸收光譜。 散射是指光性能不均勻介質(zhì)。銳利散射是指尺度小于入射光波長(zhǎng)的粒子發(fā)生的散射。二氧化鈦膠體的濃度為10.0g/L,在可見(jiàn)光區(qū)A值并不為零,這部分主要是二氧化鈦納米晶的團(tuán)聚體對(duì)光的散射引起的。經(jīng)過(guò)1:5稀釋后,在可見(jiàn)光區(qū)的消光現(xiàn)象大大減弱,主要是稀釋后團(tuán)聚體的相對(duì)濃度變小。 200800nm, 帶寬1nm,測(cè)試模式為吸光度,快速。2、薄膜的透過(guò)率測(cè)定 200800nm, 帶寬1nm,測(cè)試模式為透過(guò)率。四、思考題1、什么是透過(guò)率?什么是吸光度?及其關(guān)系。答:投射到物體上面透過(guò)物體的輻射能與
20、投射到物體上的總輻射能之比,稱(chēng)為該物體的透過(guò)率。吸光度是指光線通過(guò)溶液或某一物質(zhì)前的入射光強(qiáng)度 與該光線通過(guò)溶液或物質(zhì)后的透射光強(qiáng)度比值的以10為底的對(duì)數(shù)。2、膠體與懸浮液的二氧化鈦濃度相同,為何其消光光譜有較大的差異,結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理來(lái)討論哪個(gè)對(duì)光的散射更強(qiáng)?3、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本部件有哪些?4、解釋吸收光譜和消光光譜的區(qū)別,這什么情況下吸收光譜等同于消光光譜?答:吸收光譜指的是被待測(cè)物質(zhì)吸收的部分;消光光譜指的是通過(guò)樣品后入射光減少的部分,包括吸收和散射。嚴(yán)格的說(shuō)用常規(guī)的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定的都是消光光譜。對(duì)于一般的溶液來(lái)說(shuō),分子的瑞利散射十分微弱,因而該消光光譜基本上反映的是吸收的信
21、息;然而對(duì)于膠體甚至濁液來(lái)說(shuō),丁鐸爾散射或Mie散射的強(qiáng)度就不可忽略了,因而稱(chēng)為消光光譜比較合適。電 學(xué) 性 能一、實(shí)驗(yàn)原理1、不同種類(lèi)的材料都可以分為導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體三大類(lèi)。2、體積電阻:在試樣的相對(duì)兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過(guò)兩個(gè)電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商;該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。體積電阻率:在絕緣材料里面的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度之商,即單位體積內(nèi)的體積電阻。表面電阻:在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后流過(guò)兩電極間的電流之商;該電流主要為流過(guò)試樣表層的電流,也包括一部分流過(guò)試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽
22、略不計(jì)。表面電阻率:在絕緣材料的表面層的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與線電流密度之商,即單位面積內(nèi)的表面電阻。體積電阻和表面電阻的試驗(yàn)都受下列因素影響:施加電壓的大小和時(shí)間;電極的性質(zhì)和尺寸;在試樣處理和測(cè)試過(guò)程中周?chē)髿鈼l件和試樣的溫度、濕度。高阻測(cè)量一般可以利用歐姆定律來(lái)實(shí)現(xiàn),即R=V/I。如果一直穩(wěn)定通過(guò)電阻的電流,那么測(cè)出電阻兩端的電壓,就可以算出R的值。同樣,給被測(cè)電阻施加一個(gè)已知電壓,測(cè)出流過(guò)電阻的電流,也可以算出R的值。問(wèn)題是R值很大時(shí),用恒流測(cè)壓法,被測(cè)電壓V=RI將很大。若I=1A,R=1012,要測(cè)的電壓V=106V。用加壓測(cè)流法,V是已知的,要測(cè)的電流I=V/R將很小。因?yàn)樘幚砣蹼娏麟y度
23、相對(duì)小些,我們采用加壓測(cè)流法,主要誤差來(lái)源是微弱電流的測(cè)量。3、常用的導(dǎo)電填料有:碳炭系列,如石墨、碳黑和碳纖維等;金屬系列,如金屬粉末、碎片和纖維,鍍金屬的粉末和纖維等;其它系列,如無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物粉末等。其中,由于碳黑原料易得,品種齊全,價(jià)格低廉,質(zhì)輕,還兼有增強(qiáng)、吸收紫外線等功能,是目前廣泛采用的導(dǎo)電填料。4、隨著炭黑含量的增加,復(fù)合材料的體積電阻率起初略微下降,當(dāng)炭黑含量增大到某一臨界值時(shí)復(fù)合材料的電阻率突然急劇減小,在一個(gè)很窄的區(qū)域內(nèi),炭黑含量的略微增加會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料電阻率大幅度下降,這種現(xiàn)象通常稱(chēng)為“滲濾”效應(yīng)(Percolation Effect)。5、聚合物基導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)
24、電機(jī)理(1) 導(dǎo)電通道學(xué)說(shuō),此學(xué)說(shuō)認(rèn)為導(dǎo)電填料加到聚合物后不可能達(dá)到真正的多相均勻分布,總有部分帶電粒子相互接觸而形成鏈狀導(dǎo)電通道,使復(fù)合材料得以導(dǎo)電。這種理論已被大多數(shù)學(xué)者所接受。(2) 隧道效應(yīng)學(xué)說(shuō),盡管導(dǎo)電粒子直接接觸是導(dǎo)電的主要方式,但Polley和Boonstra利用電子顯微鏡觀察后,發(fā)現(xiàn)碳黑填充橡膠的復(fù)合體系,存在碳黑尚未成鏈且在橡膠延伸狀態(tài)下亦有導(dǎo)電現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)電阻率與導(dǎo)電粒子間隙的關(guān)系研究,發(fā)現(xiàn)粒子間隙很大時(shí)也有導(dǎo)電現(xiàn)象,這被認(rèn)為是分子熱運(yùn)動(dòng)和電子遷移的綜合結(jié)果。(3) 電場(chǎng)發(fā)射學(xué)說(shuō),Beek等人研究了界面電壓-電流非歐姆特性問(wèn)題。他們認(rèn)為由于界面效應(yīng)的存在,當(dāng)電壓增加到一定值
25、后,導(dǎo)電粒子間產(chǎn)生的強(qiáng)電場(chǎng)引起了發(fā)射電場(chǎng),促使電子越過(guò)能壘而產(chǎn)生電流,導(dǎo)致電流增加而偏離線性關(guān)系。6、PTC效應(yīng)PTC(Positive Temperature Coefficient)效應(yīng)是指材料的電阻值隨溫度的升高而上升的一種熱敏材料,即材料的電阻或者電阻率在某一定的溫度范圍內(nèi)時(shí)基本保持不變,而當(dāng)溫度達(dá)到材料的某個(gè)特定的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度附近時(shí),材料的電阻率會(huì)在幾度或十幾度狹窄的溫度范圍內(nèi)發(fā)生(半)導(dǎo)體到絕緣體的相互轉(zhuǎn)變,電阻率迅速增大103109數(shù)量級(jí)。一般目前使用的PTC材料主要分為陶瓷基PTC材料和高分子基PTC材料兩種類(lèi)型。后者是以聚合物材料為基體,加入碳黑、金屬粉、金屬氧化物為導(dǎo)電填料,所形成的多相復(fù)合體系。其典型的阻溫特征曲線,如圖2所示。二、思考題1、繪制不同含量填料的導(dǎo)電聚合物的電導(dǎo)率曲線圖,討論填料含量對(duì)材料導(dǎo)電性能的影響2、繪制同一試樣不同電壓下的電導(dǎo)率曲線圖,討論電壓對(duì)材料導(dǎo)電性能測(cè)試結(jié)果的影響。3、繪制試樣的PTC曲線,討論溫度對(duì)材料導(dǎo)電性能的影響。介 電 常 數(shù)一、實(shí)驗(yàn)原理1、介電常數(shù)(e):某一電介質(zhì)(如硅酸鹽、高分子材料)組成的電容器在一定電壓作用下所得到的電容量Cx與同樣大小的介質(zhì)為真空的電容器的電容量Co之比值,被稱(chēng)為該電介質(zhì)材料的相對(duì)介電常數(shù)
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