有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用裝置

1、1、 回流裝置當(dāng)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行時(shí)需用回流裝置，如圖1.7，其中圖1.7(1)適用于需要干燥的反應(yīng)體系；如不需要防潮，可去掉干燥管。圖1.7(2)適應(yīng)于產(chǎn)生有害氣體（如溴化氫、氯化氫、二氧化硫等）的反應(yīng)體系；圖1.7(3)適用于邊滴加邊回流的反應(yīng)體系。  圖1.7回流裝置              二、蒸餾裝置用蒸餾法分離和提純液體有機(jī)化合物時(shí)要使用蒸餾裝置，如圖1.8。其中圖1.8.(1)是最常用的一種，它適用于低沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸

2、餾(BP<140)，既可在尾部側(cè)管處連接干燥管，用作防潮蒸餾，也可連上橡皮管把易揮發(fā)的低沸點(diǎn)餾出物（如乙醚）的尾氣導(dǎo)向水槽或室外。蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)(BP>140)時(shí)，要換用空氣冷凝管；圖1.8.(2) 是閃蒸裝置，適用于大量溶劑的蒸除，或用于少量物質(zhì)的富積。由于液體可由滴液漏斗中不斷加入，避免了使用較大的蒸餾瓶。    圖  1.8蒸餾裝置     三、氣體吸收裝置當(dāng)反應(yīng)體系中有毒性氣體產(chǎn)生時(shí)，要用氣體吸收裝置，以減少環(huán)境污染，如圖1.9。其中圖1.9.(1)和(2)適用于少量氣體的吸收。使用圖1.9.(

3、1)裝置時(shí)，玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜，使漏斗口一半在水中，一半在水面上，不得將漏斗埋入吸收液面下，以防成為密閉裝置，引起倒吸；圖1.9.(3)是反應(yīng)過(guò)程中有大量氣體生成或氣體逸出速度很快的氣體吸收裝置。水自上端流入（可利用冷凝水）抽濾瓶中，在恒定的水平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面，被水封住，以防止氣體逸入大氣中。圖1.9氣體吸收裝置四、攪拌裝置1.機(jī)械攪拌：機(jī)械攪拌是由電機(jī)帶動(dòng)攪拌棒而達(dá)到攪拌的一種裝置。如果反應(yīng)在互不相溶的兩種液體或固液兩相的非均相體系中進(jìn)行，或其中一種原料需逐漸滴加進(jìn)料時(shí)，必須使用攪拌裝置，如圖1.10。攪拌可以保證兩相的充分混合接觸和被滴加原料的快速均勻分散，避免或減少因局部

4、過(guò)濃過(guò)熱而引起的副反應(yīng)。其中圖1.10(1)適用于攪拌下滴加回流的反應(yīng)；圖1.10 (2)用于攪拌下滴加并需測(cè)溫的反應(yīng)。為了防止蒸氣外逸，需采用密封裝置，常用的有簡(jiǎn)易密封裝置或液封裝置：簡(jiǎn)易密封裝置使用溫度計(jì)套管加橡皮管構(gòu)成, 圖1.11(1)，攪拌棒在橡皮管內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，在攪棒和橡皮管之間滴入潤(rùn)滑油；也可用帶橡皮管的玻璃套管固定于塞子上代替,圖1.11(2)；液封裝置中要用惰性液體(如石臘油)進(jìn)行密封圖1.14(3)；聚四氟乙烯制成的攪拌密封塞是由上面的螺旋蓋，中間的硅橡膠密封墊圈和下面的標(biāo)準(zhǔn)口塞組成。使用時(shí)只需選用適當(dāng)直徑的攪棒插入標(biāo)準(zhǔn)口塞與墊圈孔中，在墊圈與攪棒接觸處涂少許甘油潤(rùn)滑，旋上螺旋口

5、使松緊適度，把標(biāo)準(zhǔn)口塞裝在燒瓶上即可。  圖1.10攪拌裝置                    圖1.11. 常用攪拌密封裝置 圖1.12攪拌棒        圖1.13. 攪棒與電機(jī)的連接為了攪拌均勻，可以將攪拌棒制造成各種形狀，如圖1.12。在安裝攪拌裝置時(shí)，要求攪拌棒垂直、靈活，與管壁無(wú)摩

6、擦和碰撞；與攪拌電機(jī)軸應(yīng)通過(guò)兩節(jié)真空橡皮管和一段玻璃棒連接，切不可將玻璃攪棒直接與攪拌電機(jī)軸相連，避免攪拌棒磨損或折斷，如圖1.13。攪拌棒雖有多種形狀，但安裝時(shí)總是要求攪拌棒下端距瓶底應(yīng)有0.5-1cm的距離。機(jī)械攪拌器不能超負(fù)荷使用，否則電機(jī)易發(fā)熱而燒毀。使用時(shí)必須接上地線(xiàn)。平時(shí)要注意保養(yǎng)，保持清潔干燥，防潮防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常涂油保持潤(rùn)滑。2.磁力攪拌：磁力攪拌是通過(guò)一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的磁鐵帶動(dòng)一根以玻璃或塑料密封的軟鐵旋轉(zhuǎn)而達(dá)到攪拌的一種裝置。將軟鐵放入盛有反應(yīng)物的容器中，將容器磁力攪拌器托盤(pán)上，接通電源。由于內(nèi)部磁場(chǎng)不斷旋轉(zhuǎn)變化，容器內(nèi)軟鐵也隨之旋轉(zhuǎn)，從而達(dá)到攪拌的目的，如圖1.14。一般的磁

7、力攪拌器都有控制磁鐵轉(zhuǎn)速的旋鈕及可控制溫度的加熱裝置。使用磁力攪拌比機(jī)械攪拌裝置簡(jiǎn)單、易操作，且更加安全。它的缺點(diǎn)是不適用于大體積和粘稠體系。使用時(shí)應(yīng)注意及時(shí)收回?cái)嚢枳?，不得隨反應(yīng)廢液或固體一起倒入廢料桶或下水道。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器及其正確使用有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的儀器有玻璃儀器、金屬用具、光學(xué)電學(xué)儀器及其他一些儀器設(shè)備。有些是公用的，有些是由使用者自己保管使用，現(xiàn)分別介紹如下：一、玻璃儀器有機(jī)實(shí)驗(yàn)用的玻璃儀器，根據(jù)其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)，分為標(biāo)準(zhǔn)口儀器及普通儀器兩類(lèi)，見(jiàn)圖1.1和圖1.2。圖1.1.常用磨口儀器：(a)圓底燒瓶；(b)梨形瓶；(c)兩口燒瓶； (d)三口燒瓶； (e)Y形管；(f)彎頭

8、；(g)蒸餾頭；(h)克氏蒸餾頭；(i)空氣冷凝管；(j)直型冷凝管；(k)夾套冷凝管；(l)分液漏斗；(m)衡壓滴液漏斗；(n，o)溫度計(jì)；(p，q)A形接頭；(r)通氣管；(s)空心塞；(t)干燥管；(u)吸濾管；(v)吸濾漏斗；(w)尾接管；(x)三叉燕尾接受管。  圖1.2常用普通玻璃儀器：(a)錐形瓶；(b)燒杯；(c)玻璃漏斗； (d)布氏漏斗； (e)抽濾瓶；(f)量筒；(g)分液漏斗；(h)干燥器；(i)真空干燥器。使用玻璃儀器時(shí)應(yīng)輕拿輕放；除試管等少數(shù)外，一般都不能直接用明火加熱；錐形瓶不耐壓，不能作減壓用；厚壁玻璃器皿（如抽濾瓶）不耐熱，不能加熱；廣口容

9、器（如燒杯）不能貯放有機(jī)溶劑；帶活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、水分分離器等，用過(guò)洗凈后，在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片，以防粘住。如已粘住，可用水煮后再輕敲塞子；或在磨口四周涂上潤(rùn)滑劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，使之松開(kāi)。另外，溫度計(jì)不能代替攪拌棒使用，并且也不能用來(lái)測(cè)量超過(guò)刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻，不可立即用冷水沖洗以免炸裂。標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器可以和編號(hào)相同的標(biāo)準(zhǔn)磨口相互連接，使用時(shí)既省時(shí)方便又嚴(yán)密安全，目前已替代了同類(lèi)普通儀器，而且隨著實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革，已經(jīng)走向微量化。由于玻璃儀器容量大小及用途不一，故有不同編號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)磨口。常用的有10、14、1、24、29、34、40、50等，這里的數(shù)字編號(hào)

10、指的是磨口最大端直徑的毫米數(shù)。有的磨口玻璃儀器用兩個(gè)數(shù)字表示，例如/，表明磨口最大處直徑為毫米，磨口長(zhǎng)度為毫米。相同編號(hào)的內(nèi)外磨口、磨塞可以直接緊密相接，磨口編號(hào)不同的兩玻璃儀器，可借助于不同編號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)口接頭（又稱(chēng)大小頭）相接。使用標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器時(shí)必須注意：1. 磨口必須潔凈。若有固體物，則磨口對(duì)接不密導(dǎo)致漏氣；若雜物很硬，則更會(huì)損壞磨口。2.用后應(yīng)立即拆卸洗凈，特別是經(jīng)過(guò)高溫加熱的磨口儀器。一旦停止反應(yīng)，應(yīng)先移去火源，然后立即活動(dòng)磨口處，否則若長(zhǎng)期放置，磨口的連接處常會(huì)粘牢，不易拆開(kāi)。3.磨口儀器使用時(shí)，一般不需要涂潤(rùn)滑劑，以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。但是，如果反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則要涂潤(rùn)滑劑，防止磨口

11、連接處因堿腐蝕粘牢而無(wú)法拆開(kāi)。4.安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時(shí)，應(yīng)注意要整齊、正確，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則容易將儀器折斷。二、 金屬用具   有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常用的金屬用具有：鐵夾，鐵架，鐵圈，水浴鍋，熱水漏斗，鑷子，剪刀，三角銼刀，圓銼刀，打孔器，不銹鋼刮刀，切鈉刀，水蒸汽發(fā)生器，升降臺(tái)等。三、小型機(jī)電設(shè)備及光電儀器1.電吹風(fēng)：實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)，用于干燥玻璃儀器。宜存放干燥處，防潮、防腐蝕。2.調(diào)壓變壓器：調(diào)壓變壓器是調(diào)節(jié)電源電壓的一種裝置，常用來(lái)調(diào)節(jié)加熱電爐的溫度，調(diào)整電動(dòng)攪拌器轉(zhuǎn)速等。使用時(shí)應(yīng)注意幾點(diǎn)：(1) 電源應(yīng)接到注明輸入端的接線(xiàn)柱上，輸出端的接線(xiàn)柱與攪拌

12、器或電爐的導(dǎo)線(xiàn)相連，不能接錯(cuò)。同時(shí)變壓器應(yīng)有良好的接地。(2)調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)應(yīng)均勻緩慢，以防劇烈磨擦而引起火花或使炭刷接觸點(diǎn)受損。如果炭刷磨損大時(shí)應(yīng)予更換。(3)不允許長(zhǎng)期過(guò)載(如調(diào)壓過(guò)高)，以防燒毀。注意有時(shí)可能外標(biāo)與炭刷不相對(duì)應(yīng)。(4)經(jīng)常用軟布拭去灰塵，使炭刷及繞線(xiàn)組接觸表面保持清潔。(5)使用后應(yīng)將旋鈕調(diào)回零位，并切斷電源，放在干燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的液體。3.烘箱：烘箱用來(lái)干燥玻璃儀器或烘干無(wú)腐蝕性、加熱不分解的藥品。揮發(fā)性易燃物或以酒精、丙酮淋洗過(guò)的玻璃儀器不能放入烘箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸。    烘箱使用說(shuō)明：接上電源后，即可開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān)，再將控溫旋鈕

13、由“”位順時(shí)針旋至一定程度（視烘箱型號(hào)而定），此時(shí)烘箱內(nèi)即開(kāi)始升溫，紅色指示燈亮。若有鼓風(fēng)機(jī)，可開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)，使鼓風(fēng)機(jī)工作。當(dāng)溫度計(jì)升至工作溫度時(shí) （由烘箱頂上溫度計(jì)讀數(shù)得知），即將控溫計(jì)旋鈕按逆時(shí)針?lè)较蛐林甘緹魟傁?。在指示燈明滅交替處即為恒溫定點(diǎn)。    一般干燥玻璃儀器時(shí)應(yīng)先瀝干，無(wú)水滴下時(shí)才放入烘箱，升溫加熱，將溫度控制在100120左右。實(shí)驗(yàn)室中的烘箱是公用儀器，往烘箱里放玻璃儀器時(shí)應(yīng)自上而下依次放入，以免殘留的水滴流下使已烘熱的玻璃儀器炸裂。取出烘干后的儀器時(shí)，應(yīng)用干布襯手，以免燙傷。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的熱玻璃儀器，若自行冷卻，器壁常

14、會(huì)凝上水汽?？捎秒姶碉L(fēng)吹入冷風(fēng)助其冷卻。4.氣流烘干器：氣流烘干器是借助熱空氣將玻璃儀器烘干的一種設(shè)備(圖1.3)，其特點(diǎn)是快速方便。將玻璃儀器插入風(fēng)管上，5-10分鐘后儀器即可烘干。    圖1.3氣流烘干器      圖1.4循環(huán)水式真空泵 圖1.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀5.循環(huán)水式真空泵：是以循環(huán)水作為工作流體的噴射泵(圖1.4)。它是射流技術(shù)產(chǎn)生負(fù)壓而設(shè)計(jì)的一種泵。其特點(diǎn)是，體積小，節(jié)約水。6.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是由馬達(dá)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器（圓底燒瓶）、冷凝器和接受器組成（如圖1.5），能夠在常壓

15、或減壓下操作。既可一次進(jìn)料，也可分批吸入蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，不加沸石也不會(huì)暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí)，會(huì)使料液的蒸發(fā)面大大增加，加快了蒸發(fā)速度。因此，它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。7.托盤(pán)天平與電子天平: 在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室中，常用于稱(chēng)量物體質(zhì)量的儀器是托盤(pán)天平，又稱(chēng)臺(tái)秤。臺(tái)秤的最大稱(chēng)量為1000g，或500g，能稱(chēng)準(zhǔn)到1g。若用藥物臺(tái)秤(又稱(chēng)小臺(tái)秤)，最大稱(chēng)量為100g，能稱(chēng)準(zhǔn)到0.1g。這些臺(tái)秤最大稱(chēng)量雖然不同，但原理是相同的，它們都有一根中間有支點(diǎn)的杠桿，杠桿兩邊各裝一個(gè)秤盤(pán)(見(jiàn)圖1.6.a)。左邊秤盤(pán)放置被稱(chēng)量物體；右邊秤盤(pán)放砝碼，杠桿支點(diǎn)處連有一指針，指針后有標(biāo)尺。指針傾斜表示兩盤(pán)質(zhì)量不等。與杠桿平行有一根游碼尺，尺上有一個(gè)活動(dòng)的游碼。在稱(chēng)量前，先觀(guān)察兩臂是否平衡，指針是否在標(biāo)尺中央。如不在中央，可調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲，使指針指向標(biāo)尺中央，兩臂即平衡。    稱(chēng)量時(shí)，將物體放在左盤(pán)上，在右盤(pán)上加砝碼，用鑷子(不要直接用手)先加