實(shí)驗(yàn)一混合堿的分析

1、工 業(yè) 分 析 專 業(yè) 實(shí) 驗(yàn)混合堿的測(cè)定（雙指示劑法）姓 名： 孫明輝 專業(yè)班級(jí)： 應(yīng)化0704班 學(xué) 號(hào)： 07220413 日 期： 2010年3月19日 指導(dǎo)教師： 陳萍 實(shí)驗(yàn)一 混合堿的分析一、 摘要通過(guò)配制適當(dāng)濃度的HCl，然后用分析純無(wú)水Na2CO3進(jìn)行標(biāo)定，精確稱量4 g左右的混合堿試樣，溶解后用已標(biāo)定的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用雙指示劑法進(jìn)行滴定，根據(jù)前后兩次消耗HCl的體積判斷試樣的成分。結(jié)果表明，該試樣為Na2CO3與NaHCO3 的混合物。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法以及移液管的使用。2.掌握用雙指示劑法判斷混合堿的組成及測(cè)定各組分含量的原理和方法3.進(jìn)

2、一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷三、實(shí)驗(yàn)原理混合堿是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。欲測(cè)定試樣中各組分的含量，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定過(guò)程中pH值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示第一、第二終點(diǎn)的到達(dá)，即“雙指示劑法”。此方法簡(jiǎn)便、快速，在生產(chǎn)實(shí)際中應(yīng)用廣泛。在滴定時(shí)，先以酚酞作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)闇\粉色，這是第一個(gè)滴定終點(diǎn)，此時(shí)消耗HCl V1（mL），溶液中的滴定反應(yīng)為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl ， NaOH+HCl=H2 O+NaCl ，再加入甲基橙試劑，滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，此時(shí)反應(yīng)為：NaHC

3、O3 + HCl=NaCl+H2 O+CO2 ，消耗HCl的體積為V2（mL)。若V1V2時(shí)，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（百分含量），若V1V2時(shí)，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物。 同時(shí)計(jì)算將Na2CO3與NaHCO3轉(zhuǎn)化為Na2O的形式，計(jì)算出試樣總堿度。四、主要儀器和試劑酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、鹽酸 0.2mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合堿試樣。五、實(shí)驗(yàn)步驟10.1mol·L-1鹽酸溶液的配制和標(biāo)定 用潔

4、凈的量筒量取10mL濃鹽酸，注入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至300mL，充分搖勻。 差減法稱取無(wú)水Na2CO3三份，每份0.35-0.42g，分別放在250mL錐形瓶中，加25mL蒸餾水溶解，加1滴甲基橙指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定至溶液剛好由黃變橙即為終點(diǎn)。重復(fù)滴定操作三次，計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2混合堿分析 用差減法準(zhǔn)確稱取混合堿試樣3.5-4.0于50mL小燒杯中，加少量蒸餾水，攪拌使其完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移、洗滌、定容于250mL容量瓶中，充分搖勻。用25.00mL移液管吸取25.00mL上述溶液三份，分別置于250mL錐形瓶中，再分別加12滴酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

5、至溶液由紅色剛變?yōu)闊o(wú)色，即為第一終點(diǎn)，記下V1。然后再加入12 滴甲基橙指示劑于此溶液中，此時(shí)溶液成黃色，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃變橙即為第二終點(diǎn)，記下為V2。根據(jù)V1和V2的大小判斷組成并計(jì)算各組分含量。六、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算1鹽酸溶液的標(biāo)定根據(jù)HCl計(jì)算公式 ： 得C1 =（0.406/106）10002/18.79 = 0.4077 mol/L , 同理得出：C2= 0.4069 mol/L , C3=0.4096 mol/L , 求出平均濃度 C=1/3（C1+C2+C3）=0.4077 mol/L計(jì)算絕對(duì)偏差：C1-C=0.00 mol/L ，C2-C= -0.0008mo

6、l/L , C3-C= 0.0019 mol/L 相對(duì)平均偏差為：S相對(duì) = 1/3（| C1-C |+| C2-C |+| C3-C |）/C100%=0.07% 次數(shù)項(xiàng)目123m(Na2CO3+稱量瓶)稱前g12.82312.41712.020m(Na2CO3+稱量瓶)稱后g12.41712.02011.642MNa2CO30.4060.3970.378VHCl 始 mL0.000.000.00VHCl 終 mL18.7918.4117.41VHCl mL18.7918.4117.41CHCl mol/L0.40770.40690.4096絕對(duì)偏差0.00-0.00080.0019CHCl

7、 mol/L0.4077相對(duì)平均偏差0.07%2混合堿分析因?yàn)閂1<V2 , 所以樣品中成分為Na2CO3和NaHCO3的混合物，根據(jù)混合堿的計(jì)算公式：NaHCO3 =求得：NaHCO3 1 =22.71% NaHCO3 2=22.55% NaHCO3 3=21.85% NaHCO3 =22.43% Na2CO3 1 =73.94% Na2CO3 2 =74.28% Na2CO3 3=74.50% NaCO3 =74.31% 次數(shù)項(xiàng)目123M混合堿 g3.846V 始 mL0.000.000.00V 中 mL6.586.616.63V 末 mL15.7115.7515.73V1 mL6.

8、586.616.63V2 mL9.139.149.10NaHCO3%22.71%22.55%21.85%Na2CO3%73.94%74.28%74.50%NaHCO3絕對(duì)偏差0.280.120.42Na2CO3絕對(duì)偏差0.37-0.030.19NaHCO3%平均值22.43%Na2CO3%平均值74.31%NaHCO3相對(duì)平均偏差1.22%Na2CO3相對(duì)平均偏差0.26%七、注意事項(xiàng)：滴定速度不宜過(guò)快，近終點(diǎn)時(shí)每加一滴后搖勻，至顏色穩(wěn)定后再加第二滴，否則因顏色變化較慢容易過(guò)量。第一個(gè)終點(diǎn)滴定速度宜慢，特別是在近終點(diǎn)前，要一滴多攪，否則易過(guò)量。因到達(dá)第一個(gè)終點(diǎn)前，若溶液中HCl局部過(guò)濃，使反應(yīng)

9、： NaHCO3HCl NaClCO2H2O提前發(fā)生，導(dǎo)致V1偏大，V2偏小。八、誤差分析1、滴定速度過(guò)快導(dǎo)致滴定過(guò)量，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2、甲基橙指示劑變色范圍為由黃色變?yōu)槌壬?，變色不明顯，導(dǎo)致滴定誤差，影響滴定結(jié)果。九、思考題1. 本實(shí)驗(yàn)采用什么為指示劑法，其滴定終點(diǎn)為多少？ 答：本實(shí)驗(yàn)采用酚酞和甲基橙為指示劑，酚酞的變色范圍在8.210.0，甲基橙的變色范圍為3.14.4。2. 用鹽酸滴定混合堿液時(shí)，將試液在空氣中放置一段時(shí)間后滴定，將會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)什么影響?若到達(dá)第一化學(xué)計(jì)算點(diǎn)前，滴定速度過(guò)快或搖動(dòng)不均勻，對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?答：放置一段時(shí)間后有可能導(dǎo)致，NaHCO3HCl NaClCO