無水氯化鈣檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、QB-C -QD-SOP-057版本號(hào) 01 修訂號(hào) 00第 1 頁共頁文件名稱：無水氯化鈣檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼：QB-C-QD-S0P-057版本號(hào)/修訂號(hào)：OO/01制定部門：質(zhì)量管理部1. 目的制定無水氯化鈣的檢驗(yàn)操作規(guī)程，確保生產(chǎn)質(zhì)量。2. 適用范圍本規(guī)程適用于氯化鈣的質(zhì)量評(píng)價(jià)與質(zhì)量控制。3. 職責(zé)質(zhì)量部負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施。4. 正文4.1 外觀取適量試樣，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察其色澤和狀態(tài),嗅其氣味。4.2 鑒別試驗(yàn)4.2.1試劑4.2.1.1鹽酸溶液：1+1；4.2.1.2草酸銨溶液：35g/L ；4.2.1.3氨水：1+3 溶液；4.2.1.4硝酸銀溶

2、液：10g/L ；4.2.1.5甲基紅指示液：1g/L4.2.2鈣鹽鑒別方法取約 0.2g 試樣，加 10ml 水溶解，此溶液作為試樣溶液 A。取適量試樣溶液 A,加 2 滴甲基紅指示液，用氨水中和，加草酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉 淀，此沉淀在鹽酸中溶解，在乙酸中不溶解。4.2.3 氯化物鑒別方法取試樣溶液 A,加硝酸銀溶液即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。4.3 氯化鈣含量測(cè)定4.3.1 試劑431.1鹽酸溶液：1+3;431.2三乙醇胺溶液：1+2；4.3.1.3氫氧化鈉溶液：100g/L4.3.1.4乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)約 0.05mol/L ；QB-C -QD-SOP

3、-057版本號(hào) 01 修訂號(hào) 00431.5 鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑：1g 鈣試劑羧酸鈉鹽與 100g 氯化鈉混合配制。432 分析步驟稱取約 10g 固體試樣或 20g 液體試樣，精確至 0.0002g，固體試樣置于 250ml 燒杯中， 加水溶解，將試樣溶液全部轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，加水至約 200ml，再加 5ml 鹽酸溶液， 混勻，用水稀釋至刻度，搖勻。移取 10ml 試驗(yàn)溶液置于 250ml 錐形瓶中，加水至約 50ml, 加 5ml 三乙醇胺溶液，2ml 氫氧化鈉溶液，約 0.1g 鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用乙二胺四乙 酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。同

4、時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不加試料外，其他操作均與以上操作步驟相同。4.3.4 結(jié)果計(jì)算氯化鈣含量以氯化鈣(CaCl2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3i計(jì)，數(shù)值以表示，按式(1)計(jì)算：(V-Vc)10-3CM100(1)31100(1)m 10/500式中：V:滴定試驗(yàn)溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml )；Vo：空白試驗(yàn)中所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml )；C:乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( mol/L )；m :試樣的質(zhì)量，單位為克(g);M :氯化鈣的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL) M(CaCl2)=110.0 ;M(CaC2.2H2O)=147.0。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。4.4 游離堿含量的測(cè)定4.4.1 試劑和溶液4.4.1.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)約 0.1mol/L ;4.4.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)約 0.1mol/L ;4.4.1.3溴百里香酚藍(lán)指示液：1g/L。4.4.2 分析步驟QB-C -QD-SOP-057版本號(hào) 01 修訂號(hào) 00第 1 頁共頁稱取約 10g 試樣， 精確至 0.01g,