電子顯微分析復習提綱

1、電子顯微分析復習提綱1. 何為電磁透鏡？理解并掌握電子在磁場中的運動規(guī)律，能夠作圖說明之。：把電磁線圈所產生的磁場所構成的透鏡成為電磁透鏡，電子在磁場中以圓錐螺旋近軸運動聚焦。2. 電磁透鏡的像差有哪些？它們是如何產生的？如何消除和減小？：幾何像差和色散。幾何像差分為球差和像散。球差：因電磁透鏡中心區(qū)和邊緣區(qū)對電子折射能力不同造成的。減小CS值和減小孔徑角a。像散：由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的。主要原因極靴內孔不遠，極靴上下軸線錯位，極靴材料不均勻，極靴孔污染。措施：消像散器。色差：入射電子的波長或能量的非單一性造成的。主要原因：加速電壓不穩(wěn)，電子與樣品的非彈性散射措施：穩(wěn)定加速電壓，樣品厚度

2、做薄，減小孔徑角。3. 影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么？景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設計有何影響？：景深：保持像清晰情況下，允許物平面沿透鏡主軸一定的距離。電磁透鏡分辨率和孔徑角。焦長：固定物距和焦距，像平面沿透鏡主軸移動時，仍能保持像清晰的距離范圍。分辨率，孔徑角，透鏡放大倍數。對設計的影響：景深越大，焦長越長，可以使投射電鏡成像更方便，而且電鏡設計熒光屏和相機位置非常方便。對成像的影響：物鏡：強勵磁短焦距，放大倍數較高。中間鏡：焦距很長，放大倍數通過調節(jié)勵磁電流確定。投影鏡：短焦距，強勵磁。在用電子顯微鏡分析圖像時，一般物鏡和樣品的距離是不變的，因此改變物鏡放大倍數進行成像時

3、，主要是改變物鏡的焦距和像距來滿足條件。中間鏡像平面和投影鏡物平面的距離可以看做是不變的，因此要在熒光屏上得到一張清晰的放大像，必須使物鏡的像平面和中間鏡的物平面重合，即改變中間鏡的焦距和物距。4. 什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？如何提高電磁透鏡的分辨率？分辨率：兩個物點通過透鏡成像，在像平面形成兩個瑞利斑，如果兩個物點相距較遠，兩個瑞利斑也各自分開；但如果兩個物點相互靠近，兩個瑞利斑也相互靠近，直至重疊，當兩個瑞利斑的中心距等于瑞利斑半徑時，此時兩個物點的距離為分辨率。因素：1、衍射效應，只考慮衍射效應，在照明光源和介質一定時，孔徑角越大，分辨率越高。2、像差：選擇最佳

4、孔徑角半徑，提高加速電壓（減少電子束波長），減小球差系數。5. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成? 各系統(tǒng)之間關系如何?掌握每一部分的主要組成構件的功能和作用。：投射電鏡主要由電子光學系統(tǒng)，電源和控制系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部分組成。 關系：電子光學系統(tǒng)是核心，其他兩個系統(tǒng)是輔助系統(tǒng)。電子光學系統(tǒng)：照明系統(tǒng)，樣品室，成像系統(tǒng)，觀察室和照相系統(tǒng)。照明系統(tǒng)：電子槍，聚光鏡，相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。主要作用是提供一束亮度高，孔徑角小，束流穩(wěn)定，平行度好的照明源，應滿足明場和暗場成像要求。成像系統(tǒng)：主要由物鏡，物鏡光闌，選區(qū)光闌，中間鏡，投影鏡構成。物鏡：形成第一幅電子顯微圖像或衍射花樣。物鏡光闌：1 提

5、高像襯度 2 減少孔徑角，從而減小像差 3 進行暗場成像。選區(qū)光闌：對樣品進行微區(qū)衍射分析。中間鏡：1 控制電鏡總放大倍數 2 選擇成像/衍射模式。投影鏡：進一步改變放大倍數；投影鏡內孔徑很小，使電子束進入投影鏡孔徑角減小。真空系統(tǒng)：機械泵，油擴散泵，離子泵，閥門，真空測量儀等組成。供電系統(tǒng)：供給電子槍的高壓部分，供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。真空度不夠：高壓加不上去，成像襯度變差，極間放電，燈絲迅速氧化，壽命縮短。6. 透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?聚光鏡光闌，物鏡光闌，選區(qū)光闌聚光鏡光闌：裝在第二聚光鏡下方。限制孔徑角。物鏡光闌：裝在物鏡背焦面。1 提高像襯度

6、 2 減小孔徑角從而減小像差 3 進行暗場成像。選區(qū)光闌：裝在物鏡像平面。對樣品進行微區(qū)衍射分析。7. 說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構成、安裝位置、特點及其作用。(注意：此處物鏡光闌和選區(qū)光闌也包括在成像系統(tǒng)中)：1、物鏡：樣品下方。短焦距，強勵磁透鏡。形成第一幅電子顯微圖像或衍射花樣。2、物鏡光闌：物鏡背焦面。A 提高像襯度 B 減小孔徑角從而減少像差 C 進行暗場成像。3、選區(qū)光闌：物鏡像平面。 進行微區(qū)衍射分析。4、中間鏡：選區(qū)光闌下方。A 控制電鏡總放大倍數 B 成像/衍射模式轉換。5、投影鏡：中間鏡下方。進一步放大中間鏡的像。減小孔徑角。8. 在透射電鏡中，衍射模式和成像模式是如

7、何轉換的？掌握成像操作與衍射操作時各級透鏡（像平面與物平面）之間的相對位置關系，能夠畫出光路圖。：如果把中間鏡物平面和物鏡像平面重合，就是成像。如果把中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，就是衍射。試樣等于物鏡物平面，中間鏡物平面等于物鏡像平面/中間鏡物平面等于物鏡背焦面，中間鏡像平面等于投影鏡物平面熒光板等于投影鏡像平面。 9. 掌握點分辨率和晶格分辨率的定義。都是表征透射電子顯微鏡放大本領的參數。點分辨率的測定與透鏡的總放大倍數有關，是將鉑、鉑銥或鉑鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為510Å、間距為210 Å的粒子，將其均勻地分布在火膠棉（或碳）支持膜上，在高放大倍

8、數下拍攝這些粒子的像，然后經光學放大（5倍左右），從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數得到；而晶格分辨率的測定要求制作標樣（采用外延生長的方法制得的定向單晶薄膜）并拍攝其晶格像，由已知的樣品晶面間距得到具體的衍射晶面，這種方法是條紋干涉像，不是真正的點分辨率。10. 薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?1 組織結構和大塊樣品相同；2 必須足夠薄。3 應有一定的強度和剛度。4 不容許表面產生氧化和腐蝕。工藝：1 初減薄制備厚度為100-200納米的薄片，切去直徑3mm的圓片（線切割；慢速鋸）。2 預減薄從圓片的一側或兩側將圓片的中心區(qū)域減

9、薄至數納米（研磨，凹坑儀；化學腐蝕）3終減薄（雙噴電子拋光；離子減?。╇x子減?。?1）不導電的陶瓷樣品 2）要求質量高的金屬樣品 3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品 雙噴電解減?。?1）不易于腐蝕的裂紋端試樣 2）非粉末冶金試樣 3）組織中各相電解性能相差不大的材料 4）不易于脆斷、不能清洗的試樣11. 何為倒易矢量，其有何特點？一個晶帶的倒易圖象是什么？能夠利用倒易矢量的基本性質和晶帶定律繪出體心立方點陣(211)*倒易面、面心立方點陣(311)* 、 (321) *倒易面。：倒易原點指向任意倒易陣點的矢量，稱為倒易矢量，記為r* = ha* + kb* + Lc*。特點：倒易矢量兩個基本性質

10、：a. r*hkl 垂直于正點陣中(hkl)面；b. |r*hkl| = 1/dhkl12. 何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。能夠根據晶帶定律繪制二維倒易平面。:由同晶帶的晶面構成的倒易面用(uvw)*表示，且因為過原點O*，則稱為零層倒易截面(uvw)*。同一晶帶中，晶帶軸平行于各晶面。各晶面倒易矢量垂直于晶帶軸。13. 掌握愛瓦爾德球的畫法。可以用愛瓦爾德團解法證明布拉格定律14. 何為系統(tǒng)消光、點陣消光、結構消光？結構振幅的物理意義？能夠利用結構因子分析和討論常見晶格(fcc、bcc、密排六方以及ZnS結構)的消光規(guī)律。:把由于FHKL=

11、0而使衍射線消失的現象稱為系統(tǒng)消光.在復雜點陣中，由于面心或體心上有附加陣點而引起的FHKL=0稱為點陣消光。對那些含有兩種以上等同點的復式格子，除要遵循它們所屬的布拉菲點陣的消光規(guī)律外，還有附加的消光條件，為結構消光。結構振幅：Fhkl，即（hkl）晶面組的結構因子，表征正點陣晶胞內所有原子的散射波在衍射方向的合成振幅。根據簡單立方：無消光面心立方：全奇全偶不消光體心立方：H加K加l為偶數不消光15. 掌握多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。多晶衍射花樣：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。 多晶取向完全混亂，可看作是一個單晶體圍繞一點在三維空間內旋轉，故其倒易

12、點是以倒易原點為圓心，（hkl）晶面間距的倒數為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產生衍射的半點都擴展為一個圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。 ·單晶衍射花樣：單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。 倒易原點附近的球面可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上，相應的晶面都滿足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。 ·非晶衍射花樣：非晶態(tài)物質的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結構 形成原理：其形成原理與X射線相似，是以滿足（或基本滿足

13、）布拉格方程作為產生衍射的必要條件，同時要滿足結構因子不等于0。16. 熟練掌握簡單衍射花樣的標定方法。R2法，假設檢驗，假設校核17. 衍襯運動學理論的最基本假設是什么？怎樣做才能滿足或接近基本假設？18. 何為雙光束衍射？電子衍襯分析時，為什么要求在近似雙光束條件下進行？雙光束衍射：傾轉樣品，使晶體中只有一個晶面滿足Bragg條件，從而產生強衍射，其它晶面均遠離Bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點和一個強衍射斑點。因為在衍射條件接近理想的雙光束條件下，即除了透射束以外，只有一支強衍射束，而其它的衍射束強度近似為0，設入射束強度為I0，則有I0 = ID + IT這時，明、暗場襯

14、度互補，但在非雙光束條件下明、暗場像不完全互補。19. 什么是襯度？透射電鏡成像襯度有哪些？質厚襯度與衍射襯度有何區(qū)別？襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。包括振幅襯度，相位襯度。振幅襯度包括質厚襯度，衍射襯度。質厚襯度主要來源于非相干彈性散射。衍射襯度主要取決于入射束與式樣內各晶面相對位向不同導致的衍射強度差異。20. 什么是衍射襯度? 能夠畫圖說明衍襯成像原理，理解并掌握明場像、暗場像、中心暗場像以及弱束暗場像的實驗操作原理？“衍射襯度成像”主要取決于入射束與試樣內各晶面相對位向不同所導致的衍射強度差異。薄膜內兩晶粒A和B，其唯一差別在于晶體學位向不同。在入

15、射束照射下，B 晶粒的某(hkl)晶面組恰好與入射束滿足精確的布拉格角B ，產生強烈衍射；而其余晶面均與衍射束存在較大的偏差，不產生衍射。即： B晶粒的位向滿足：“雙光束條件”。21. 理解偏離參量S的物理意義。 掌握S<0，S=0以及S > 0時產生電子衍射的厄瓦爾德球構圖的畫法。偏離賊他角時，倒易桿中心至愛瓦爾德球面交截點的距離可用矢量S表示，S就是偏離矢量。 22、掌握推到衍射公式的方法(會畫圖)。理解相機常數的物理意義。電子衍射譜與倒易點陣的關系如何？相機常數：這說明是相應的按比例放大，K稱為電子衍射放大率。電子衍射圖是二維倒易陣點在平面上的投影。22. 解釋為何對稱入射(

16、電子束入射方向與某一晶帶軸重合)時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展。23. 為什么TEM既能選區(qū)成像又能選區(qū)衍射？怎樣才能做到兩者所選區(qū)域的一致性。在實際應用方面有和重要意義？ TEM 成像系統(tǒng)主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM的成像操作。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是TEM的電子衍射操作。 降

17、低成像的像差，精確聚焦才能做到兩者所選區(qū)域一致。實際應用中是通過選區(qū)衍射確定微小物相的晶體結構。24. 單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方法？掌握嘗試校核法，可以根據該方法標定簡單的電子衍射譜。1 已知晶體結構：嘗試校核法，R方法 2 未知晶體結構，先用R方法推斷結構，再用嘗試校核法。 3 標準花樣對照法 4 根據衍射特征平行四邊形的查表法。25. 何為單晶花樣的不唯一性？其原因有哪些？表現形式：同一衍射花樣有不同的指數化結果。原因：1頭兩個斑點的任意性Ø 2 二次對稱性（1800不唯一型）Ø 3 偶合不唯一性，常出現于立方晶系的中高指數，如(352)和(611)，(355)

18、 和(173)26. 復雜電子衍射花樣有哪些？u 超點陣斑點v 孿晶電子衍射w 高階勞厄斑點x 二次衍射y 菊池衍射花樣27. 理解超點陣的形成特點。能夠說明Cu3Au在有序和無序的衍射花樣形成特點，能夠標定兩種狀態(tài)下001帶軸的指數。：在無序固溶體態(tài)時，由于結構因子為0應當抹去的一些陣點（結構消光），在有序化后其F不為0，衍射花樣中出現相應的額外斑點，即超點陣斑點。28. 什么是消光距離？其和那些因素有關？消光距離:由于透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。 影響因素:晶胞體積,結構因子,Bragg角,電子波長。29

19、. 運動學理論的基本假設和近似是什么？基本假設：忽略電子束在樣品中的多次反射和吸收，t很小。入射束和衍射束之間沒有能量交換作用，t很小，s很大。兩個近似：雙光束近似：s的存在確保衍射束弱于透射束；衍射、透射束強度互補。柱體近似：可將試樣看作許多晶柱平行排列組成的散射體，如下圖所示。試樣下表面某點所產生的衍射束強度近似為以該點為中心的一個小柱體衍射束的強度，柱體與柱體間互不干擾。30. TEM衍襯像中，何謂等傾消光條紋和等厚消光條紋？傾斜晶界條紋是如何形成的？等厚干涉條紋：衍射強度隨樣品厚度變化。等厚消光條紋：晶體樣品楔形邊緣處出現的厚度消光條紋。晶體內處在不同部位的衍射晶面因彎曲使它們和入射束

20、之間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點具有不同的偏離矢量s 。晶粒1，晶粒2，晶粒2偏離布拉格條件深遠.31. 用衍襯成象原理觀察晶體中的缺陷的依據是什么? 用此法觀察到的缺陷象是否和真實的缺陷的形狀和大小一致？能夠舉例說明。晶體中存在缺陷時，會使缺陷附近的某個區(qū)域內的點陣產生畸變，這種畸變的大小和方向可用位移矢量表示。N為整數時，a是2的整數倍，衍射強度不變，缺陷不可見。N為分數時，缺陷的存在引起衍射強度的變化，缺陷可見。N為0時，對衍射強度沒有貢獻，缺陷不可見。32. 利用缺陷晶體衍襯運動學基本方程解釋層錯與位錯的襯度形成原理。33. 能夠用位錯兩側偏離矢量的差異解釋位錯襯度的形成。34.

21、 理解第二相的襯度形成機理。35. TEM衍襯像中位錯不可見性判據是什么？試寫出使面心立方金屬中柏氏矢量為b=101/2的螺形位錯可見和不可見的操作矢量g。：ghkl·b=0稱為位錯線不可見性判據。36. 電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號? 它們有哪些特點和用途?1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產額隨原子序數增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。 2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。 不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。 3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調制圖像襯度相反;與背散